CN103549642A - 一种造纸法再造烟叶脱除氯离子的方法 - Google Patents

Abstract

一种造纸法再造烟叶脱除氯离子的方法，是将阴离子交换树脂用于处理烟草提取液，进行氯离子的脱除。其过程为将浓度（固含量）为4%~10%的烟草提取液输送到储存罐中，待温度控制在40~45℃时输送至含有阴离子交换柱中，5~7分钟内使得烟草提取液完全通过阴离子交换树脂；向储存罐中加入原烟草提取液重量0.3~0.5倍的清水涮洗，完全通过离子交换柱以后将其与前一步的液体合并得到脱氯的烟草提取液；然后加入适量的自制复合有机酸将其pH值调节至4.6~4.8，即可直接输送至精制浓缩工段。本发明在有效降低烟草提取液中的氯离子含量的同时保证了产品的高得率，所使用的阴离子交换树脂经过正确的方法回收、活化后能够多次循环再利用，制备得到的脱氯后的烟草提取液的感官品质没有明显变化。

Description

一种造纸法再造烟叶脱除氯离子的方法

技术领域

本发明涉及一种造纸法烟草提取液中氯离子脱除的工艺，实现造纸法再造烟叶化学组分的可调可控，具体为使用阴离子交换树脂对烟草提取液进行处理从而脱除其中的氯离子，树脂经过回收、活化、再生能够循环利用。本发明属于烟草行业再造烟叶生产技术领域。

背景技术

再造烟叶是一种均质化烟草薄片，主要由不适宜于卷烟加工的烟草原料或低次烟叶等加入胶粘剂和其他添加剂等组成。再造烟叶由于成本低、填充性好并能减少烟气中焦油含量等优点，现已成为非常重要的卷烟原料，其使用比例量也将逐年增加。目前国内的再造烟叶生产主要采用造纸法，即将烟草原料经过提取、精制、浓缩、配制得到涂布液，烟草纤维经过类似造纸的原理形成基片，将涂布液还原到基片上得到再造烟叶。

再造烟叶生产过程中会使用的原料包括烟梗、烟碎末、烟棒等，这些原料，特别是烟梗中的氯离子含量较高，通常其含量都超过了2mg/g，而氯离子含量过高的烟草制品会对人体造成较大伤害，按照相关的国家标准，烟草制品中的氯离子含量不得超过0.8mg/g。所以开发一种简单、高效、可行的针对烟梗提取液氯离子脱除的方法是十分必要的。

中国发明专利《降低造纸法再造烟叶氯离子含量的方法》（申请号200910016484.8）所公开的是利用溶剂对烟梗进行多级萃取，第一级萃取得到的部分萃取液经污水处理后排放；第二级萃取后得到的萃取液全部去浓缩；随后再经过第一次脱水、第三级萃取、第二次脱水或随后经过第三级萃取和两次脱水，进行固液分离，得到的萃取液送入烟梗第二级萃取用，而烟梗则送入制浆段。其不足之处是：（1）第一级萃取液经污水处理后排放，增大了污水处理的负荷并导致部分有效成分的损失；（2）分段螺旋一级顺流两级逆流的萃取方式不利于节约水资源，同时延长了萃取段工艺线；（3）第一级萃取液中含有大量的烟草有效成分，在氯离子降低的同时也损失了大量的烟草有效成分，原料没有被充分利用，实际上该方法是以原料利用率的牺牲换取氯离子的下降。

中国发明专利《降低烟梗中氯离子同时提取烟碱的方法及其在再造烟叶制备中的应用》（授权公告号CN 103054159 A）所公开的是将烟梗先后用乙醇和水进行提取，一次提取液浓缩得到一次浸膏后，调节一次浸膏PH再利用二氯甲烷萃取得到粗烟碱，加有机酸调节PH后得到有机酸烟碱；将二次提取液浓缩得到二次浸膏，二次固体部分用于造纸法再造烟叶生产工艺制备得到片基。该方法与中国发明专利《降低造纸法再造烟叶氯离子含量的方法》（申请号200910016484.8）没有根本区别，只不过这种方法是将一次萃取液进一步利用来提取烟碱，并且一次萃取使用的溶剂是酒精。该方法也有明显其不足之处：（1）使用乙醇水溶液进行第一次提取，这使得生产、设备投入及管理成本大幅增加，难以实现工业化生产；（2）经40%-80%乙醇提取后，致香物质及其他有效烟草成分含量有较大损失，影响涂布液及再造烟叶的品质；（3）两次提取只有二次浸膏用于再造烟叶涂布液的配制，降低了原料利用率，同时提升了涂布液加香环节的控制要求。

发明内容

本发明的目的是针对背景技术所提出的问题，公开一种造纸法烟草提取液的脱氯工艺，在降低烟草提取液中氯离子含量的同时，不引入其它的生物化学杂质，其感官抽吸品质并未下降，实现了造纸法再造烟叶氯化物的可调可控，提高了再造烟叶生产原料的可利用性。

本发明的造纸法烟草提取液的脱氯工艺的技术方案是：造纸法再造烟叶脱除氯离子的方法，其特征在于使用阴离子交换树脂对烟草提取液进行处理，脱除其中的氯离子。

一种造纸法再造烟叶脱除氯离子的方法，包括以下步骤：

（1）    将浓度为4%~10%的烟草提取液输送到储存罐中，待温度控制在40~45℃时进行下一步操作；

（2）    将步骤（1）中的烟草提取液输送至含有阴离子交换柱中，控制温度在40~45℃，5~7分钟内使得烟草提取液完全通过阴离子交换树脂；

（3）    向储存罐中加入原烟草提取液重量0.3~0.5倍的清水涮洗，将涮洗水输送至离子交换柱，3~5分钟完全通过离子交换柱以后将其与步骤（2）得到的液体合并，即得到脱氯的烟草提取液；

（4）    将步骤（3）得到的液体加入适量的自制复合有机酸将其pH值调节至4.6~4.8，即可直接输送至精制浓缩工段。

所述的离子交换柱，其直径-长度比为1:5~1:8，最佳比例为1:6。

   所述的使用阴离子交换树脂的绝干重量为烟草提取液绝干重量的0.8~1.2倍。

所述的阴离子交换树脂中使用的阴离子交换树脂为以下型号：201*2、201*4、201*7、201*8、301、303*2、331、D201、D202、D301、D302或D311一种或几种。

对烟草提取液进行处理以后，氯离子的相对脱除率达到50%~65%，得率大于90%。

所得的脱氯后的烟草提取液可以直接输送至精制浓缩工段，用于涂布液的调配。

本发明的有益效果是：

（1）烟梗提取液经过上述造纸法烟草提取液的脱氯工艺处理以后，得率达到≥92%。

（2）烟梗中的氯离子含量达到2.0%以上，经过水提取之后制备成~8%的提取液中氯离子含量为~0.30%，经过上述的阴离子交换树脂脱氯工艺处理以后，提取液中的氯离子含量降低至0.10%以下，氯离子相对脱除率≥60%。

（3）经过处理后的烟梗提取液加入自制的复合配方酸，其感官抽吸品质没有发生明显变化，实现了造纸法再造烟叶氯离子含量的降低，提高了再造烟叶的内在品质。

（4）经活化、再生后的阴离子交换树脂能够循环对烟梗提取液进行脱氯处理，脱氯处理成本降低

（5）充分利用了烟梗的利用率，提高了原料的综合利用率。

附图说明

图1为本发明实施例工艺流程示意图。

图中标记：1——储存罐，2——阀门，3——蠕动加压泵，4——夹套式离子交换柱，5——流量计，6——阀门，7——阀门，8——pH值调节罐。

具体实施方式

结合附图对技术方案的实施进一步详细描述：

将经过活化的阴离子交换树脂装入离子交换柱；将初步过滤后烟草提取液压入离子交换柱中；在加入自制的复合配方酸回调pH值，得到的液体进入下一段浓缩工序。

如上所述，本发明的一种造纸法烟草提取液的脱氯工艺步骤是：

（1）将浓度（固含量）为4%~10%的烟草提取液输送到储存罐中，待温度控制在40~45℃时进行下一步操作；

（2）    将步骤（1）中的烟草提取液输送至含有阴离子交换柱中，控制温度在40~45℃，5~7分钟内使得烟草提取液完全通过阴离子交换树脂；

（3）    向储存罐中加入原烟草提取液重量0.3~0.5倍的清水涮洗，将涮洗水输送至离子交换柱，3~5分钟完全通过离子交换柱以后将其与步骤（2）得到的液体合并，即得到脱氯的烟草提取液；

（4）    将步骤（3）得到的液体加入适量的自制复合有机酸将其pH值调节至4.6~4.8，即可直接输送至精制浓缩工段。

所述的离子交换柱，其直径-长度比为1:5~1:8，最佳比例为1:6。

    所述的使用阴离子交换树脂的绝干重量为烟草提取液绝干重量的0.8~1.2倍。

所述的阴离子交换树脂中使用的阴离子交换树脂为以下型号：201*2、201*4、201*7、201*8、301、303*2、331、D201、D202、D301、D302或D311一种或几种。

对烟草提取液进行处理以后，氯离子的相对脱除率达到50%~65%，得率大于90%。

所得的脱氯后的烟草提取液可以直接输送至精制浓缩工段，用于涂布液的调配。

如图1所示为本发明工艺流程示意图。图中烟草提取液首先进入预热罐，温度调节为40~45℃；打开阀门2，打开蠕动加压泵3，将罐1中的液体压入离子交换柱4中；打开阀门6，关闭阀门7，使得烟草提取液流入pH值调节罐8中。整个过程物料输送由蠕动加压泵3实现，流速监控由流量计5实现，流速控制通过阀门2、阀门6、阀门7实现。

参见附图1，本发明实施过程中，烟草提取液（浓缩约为8%，固含量），首先进入预热罐1中，温度保持在40~45℃；离子交换柱直径-长度比为1:6，离子交换树脂型号为D202，有效直径为d90=0.431，均一系数K=1.63；通过阀门、蠕动加压泵、流量计控制流速，控制罐1中的烟草提取液在5~7min内通过离子交换柱4，烟草提取液进入罐8；向罐1中加入相当于原烟草提取液重量1/3的清水，由蠕动加压泵压入离子交换柱中，将残留的烟草提取液冲洗至罐8；烟草提取液进入pH值调节罐8以后，加入自制的复合配方酸调节pH值至4.6~4.8。

以下是本发明在小型离子交换系统中试线上进行了脱氯处理实验，实验共分8个批次共一个月实验周期。

罐1的最大容量为30L，一次加入约15kg浓度为~8%的烟草提取液；蠕动加压泵2最大输出压力为1Mpa；离子交换柱为夹套式保温柱，不锈钢材质，夹套用温水保持温度在40~45℃，离子交换柱内径为0.1m，长度为0.6m；离子交换树脂D202用量为3kg；控制流速为2.5~3.0L/min；烟草提取液全部通过离子交换柱以后，向罐1中加入~5kg清水涮洗，通过蠕动泵将其压入离子交换柱4中，调节流量为~1.0L/min，烟草提取液与涮洗液都收集到罐8中。称量罐8中液体的重量，测定其浓度和氯离子含量，通过计算得到实验的得率与氯离子相对脱除率。8组实验结果如附表1所示。

附表1  D202阴离子交换树脂对烟草提取液中氯离子脱除情况

    从上述实施例中分析得出，采用本发明的技术方案对烟草提取液中的氯离子脱除效果明显，氯离子的相对脱除率能达到60%以上，而产品得率在92%以上，完全达到了国家对再造烟叶氯离子含量控制的标准。

本发明可达到的效果非常明显，有益于：

（1）烟草提取液经过本发明的工艺方法处理以后，得率达到≥92%。

（2）再造烟叶的一种重要的原理——烟梗中的氯离子含量达到2.0%以上，经过水提取之后制备成~8%的提取液中氯离子含量为~0.30%，经过本发明脱氯工艺处理以后，提取液中的氯离子含量降低至0.10%以下，氯离子相对脱除率≥60%。

（3）经过处理后的烟梗提取液加入自制的复合配方酸，其感官抽吸品质没有发生明显变化，实现了造纸法再造烟叶氯离子含量的降低，提高了再造烟叶的内在品质。

（4）经活化、再生后的阴离子交换树脂能够循环对烟梗提取液进行脱氯处理，脱氯处理成本降低。

（5）充分提高了烟草原料的综合利用率。

以上结合附图对本发明的具体实施方式作了说明，但这些说明不能被理解为限制了本发明的范围，举凡所属技术领域中通常知识者在未脱离本发明所揭示精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

本发明实施例中阴离子交换树脂还可以是以下型号：201*2、201*4、201*7、201*8、301、303*2、331、D201、D301、D302或D311一种或几种，其具体实施方式以上述一样，申请人不再述。

Claims (7)

1.造纸法再造烟叶脱除氯离子的方法，其特征在于使用阴离子交换树脂对烟草提取液进行处理，脱除其中的氯离子。

2.造纸法再造烟叶脱除氯离子的方法，包括以下步骤：

将浓度为4%~10%的烟草提取液输送到储存罐中，待温度控制在40~45℃时进行下一步操作；

将步骤（1）中的烟草提取液输送至含有阴离子交换柱中，控制温度在40~45℃，5~7分钟内使得烟草提取液完全通过阴离子交换树脂；

向储存罐中加入原烟草提取液重量0.3~0.5倍的清水涮洗，将涮洗水输送至离子交换柱，3~5分钟完全通过离子交换柱以后将其与步骤（2）得到的液体合并，即得到脱氯的烟草提取液；

将步骤（3）得到的液体加入适量的自制复合有机酸将其pH值调节至4.6~4.8，即可直接输送至精制浓缩工段。

3.根据权利要求2所述的造纸法再造烟叶脱除氯离子的方法，其特征在于：所述的离子交换柱，其直径-长度比为1:5~1:8，最佳比例为1:6。

4.根据权利要求2所述的造纸法再造烟叶脱除氯离子的方法，其特征在于：所述的使用阴离子交换树脂的绝干重量为烟草提取液绝干重量的0.8~1.2倍。

5.根据权利要求2所述的造纸法再造烟叶脱除氯离子的方法，其特征在于：所述的阴离子交换树脂中使用的阴离子交换树脂为以下型号：201*2、201*4、201*7、201*8、301、303*2、331、D201、D202、D301、D302或D311一种或几种。

6.根据权利要求2所述的造纸法再造烟叶脱除氯离子的方法，其特征在于：对烟草提取液进行处理以后，氯离子的相对脱除率达到50%~65%，得率大于90%。

7.根据权利要求1或权利要求2所述的再造法再造烟叶氯离子脱除方法，其特征在于所得的脱氯后的烟草提取液可以直接输送至精制浓缩工段，用于涂布液的调配。

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