CN103564638B - 一种造纸法再造烟叶脱除硝酸盐的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种造纸法再造烟叶脱除硝酸盐的方法，是将阴离子交换树脂用于处理烟草提取液，进行硝酸根离子的脱除。其过程为：向常温下浓度（固含量）为4%~10%的烟草提取液中加入0.05~0.20倍重量的阴离子交换树脂，搅拌5~7分钟，100目以上的筛网过滤，再用0.3~0.5倍清水洗涤树脂，合并液体部分得到脱硝的烟草提取液，再加入适量的自制复合有机酸将其pH值调节至4.6~4.8，即可直接输送至精制浓缩工段。本发明在有效降低烟草提取液中的硝酸根离子含量的同时保证了产品的高得率，所使用的阴离子交换树脂经过正确的方法回收、活化后能够多次循环再利用，制备得到的脱硝后的烟草提取液的感官品质没有明显变化。
Description
技术领域
本发明涉及一种造纸法烟草提取液中硝酸根离子脱除的工艺，实现造纸法再造烟叶化学组分的可调可控，具体为使用阴离子交换树脂对烟草提取液进行处理从而脱除其中的硝酸根离子，树脂经过回收、活化、再生能够循环利用。本发明属于烟草行业再造烟叶生产技术领域。
背景技术
再造烟叶是一种均质化烟草薄片，主要由不适宜于卷烟加工的烟草原料或低次烟叶等加入胶粘剂和其他添加剂等组成。再造烟叶由于成本低、填充性好并能减少烟气中焦油含量等优点，现已成为非常重要的卷烟原料，其使用比例量也将逐年增加。目前国内的再造烟叶生产主要采用造纸法，即将烟草原料经过提取、精制、浓缩、配制得到涂布液，烟草纤维经过类似造纸的原理形成基片，将涂布液还原到基片上得到再造烟叶。
再造烟叶生产过程中使用的原料包括烟梗、烟碎末、烟棒等，它们中含有大量的硝酸盐这些原料，而硝酸盐在烟草中热裂解时会产生烟硝酸盐、氮氧化合物、氨等一系列有害物质，会对人体造成较大伤害。按照相关的国家标准，烟草制品中的硝酸根离子含量不得超过0.4mg/g，实际是从安全性角度出发硝酸根离子含量越低越好。烟草原料中硝酸根离子含量最大值约为1.2mg/g，国家标准时0.4mg/g，硝酸根离子的降幅要达到65%以上。所以开发一种简单、高效、可行的针对烟梗提取液氯离子脱除的方法是十分必要的。
中国发明专利《一种调控烟草提取或萃取物中氯、硝酸盐含量的方法》（申请号：200810219773.3）所公开的是取造纸法再造烟叶生产中的烟草原料提取或萃取物，调控其浓度达到1-30%，溶剂采用水或浓度低于30%的醇溶液，然后放进一个纳滤膜循环装置中进行循环过滤，得到由纳滤膜截留的除去氯、硝酸盐后的截留液，截留液用作造纸法再造烟叶生产中涂布回填到基片上的物料，其不足之处是：（1）膜过滤烟草原有的有效成份会流失，不利于薄片产品的内在品质；（2）膜表面容易形成附着层，使膜的通量显著下降；（3）操作结束后，膜的清洗较困难，膜的耐用性差。（4）初期投入资金太高，后期维护保养费用较高，无法实现大规模产业化。
中国发明专利《一种再造烟叶涂布液组分及组分群化学厨房组合、耦合化制备及其工艺》（申请号：201210008209.3）所公开的是利用低、废次烟叶、烟梗，经过预浸泡、酶解浸提或提取制得烟叶或烟梗酶解浸提或提取液或烟叶、烟梗混合浸提或提取液，再经过其化学厨房的化学组分及组分群的酶解、梅拉德反应转化、膜分离或浓缩或柱分离、冷冻分离、醇沉等组合、耦合化制备工艺而有选择性转化或减少或除去烟叶、烟梗浸提或提取液或烟叶、烟梗浸提或提取混合液中的某些组分及组分群，其不足之处是：（1）涂布液中加入大量的工业助剂，不利于薄片产品的内在品质，（2）浸提液膜浓缩处理量偏少，但膜处理水通量大，需对膜处理补充浓缩处理，会造成水资源大量浪费，（3）工艺复杂、成本较高，无法实现大规模应用。
发明内容
本发明的目的是针对背景技术所提出的问题，公开一种造纸法烟草提取液的脱硝工艺，在降低烟草提取液中硝酸根离子含量的同时，不引入新的的生物化学杂质，其感官抽吸品质并未下降，实现了造纸法再造烟叶硝酸盐含量的可调可控，提高了再造烟叶生产原料的可利用性。
本发明通过以下技术方案予以实现：造纸法再造烟叶脱除硝酸盐的方法特征在于使用阴离子交换树脂对烟草提取液进行处理，脱除其中的硝酸根离子。
造纸法再造烟叶脱除硝酸盐的方法，包括以下步骤：
（1）常温下，向浓度（固含量）为4%~10%的烟草提取液中加入0.05~0.20倍的阴离子交换树脂，缓慢搅拌5~7分钟，使用不小于100目的筛网过滤，收集液体部分；
（2）加入0.3~0.5倍的清水洗涤树脂，洗涤液同样经过不小于100目的筛网过滤，收集液体部分；
（3）将步骤（1）、（2）得到的液体进行合并；
（4）将步骤（3）得到的液体加入适量的复合有机酸将其pH值调节至4.6~4.8，即可直接输送至精制浓缩工段。
所述的使用的阴离子交换树脂的绝干重量为烟草提取液绝干重量的0.8~1.2倍。
所述的阴离子交换树脂中使用的阴离子交换树脂包括但不限于以下型号：201*2、201*4、201*7、201*8、301、303*2、331、D201、D202、D301、D302、D311一种或几种。
使用本发明的方法对烟草提取液进行处理以后，硝酸根离子的相对脱除率达到高于75%，得率大于90%。
所得的脱硝后的烟草提取液可以直接输送至精制浓缩工段，用于涂布液的调配。
本发明与现有的技术相比较至少具备以下优点：
（1）能够实现硝酸根离子含量的可调可控，硝酸根离子的脱除率可以在0%~99%之间任意调节；
（2）处理得率非常高，能够达到93%，极大避免了污水的排放；
（3）阴离子交换树脂能够多次循环使用而不影响脱硝能力，极大降低了本发明方法的处理成本；
（4）经过脱硝以后的提取液其感官品质没有下降，可以直接用于涂布液的调配，极大提高了原料的综合利用率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，但它们并不是对本发明的限定。
降低烟草提取液中的硝酸根离子的方法，包括以下步骤：
（1）向浓度为4%~8%的烟草提取液中加入重量比例为0.05~0.20倍的阴离子交换树脂常温下搅拌3~10分钟，使用100目筛网过滤，收集液体部分；
包括但不限于以下树脂型号一种或几种：
（2）使用原烟草提取液重量0.3~0.5倍的清水冲洗阴离子交换树脂，收集液体部分；
（3）合并液体部分，加入自制的复合有机酸调节其pH值至4.6~4.8，用于浓缩工段；
（4）阴离子交换树脂通过标准方法进行活化、再生、循环再利用。
本发明通过阴离子交换树脂脱除烟草提取液中的硝酸根离子，是将上述步骤中得到的液体部分制备成浓缩浸膏。
实施例1
（1）取100g浓度为8.31%的烟梗提取液至500mg专用烧瓶中，检测到其中的硝酸根含量为0.21%（以绝干计硝酸根含量为2.53%）加入20g经预处理后的201*2阴离子交换树脂（其含水量为51.2%），常温下搅拌5分钟；
（2）使用100目的筛网过滤，滤出液体部分，树脂保留在瓶中。向瓶中分两次加入25g清水涮洗两次，将涮洗液过滤出与上述一次液合并，共得到液体128g；
（3）取少量液体，用烘箱将其充分烘干，测得其浓度（固含量）为6.12%；另检测得液体部分的硝酸根离子含量为0.003%。计算得到经处理后烟草有效成分的得率为94.3%，硝酸根离子相对脱除率为98.1%。
实施例2
（1）取100g浓度为8.31%的烟梗提取液至500mg专用烧瓶中，检测到其中的硝酸根含量为0.21%（以绝干计硝酸根含量为2.53%）加入20g经预处理后的303*2阴离子交换树脂（其含水量为49.3%），常温下搅拌5分钟；
（2）使用100目的筛网过滤，滤出液体部分，树脂保留在瓶中。向瓶中分两次加入25g清水涮洗两次，将涮洗液过滤出与上述一次液合并，共得到液体127g；
（3）取少量液体，用烘箱将其充分烘干，测得其浓度（固含量）为6.12%；另检测得液体部分的硝酸根离子含量为0.032%。计算得到经处理后烟草有效成分的得率为92.5%，硝酸根离子相对脱除率为79.1%。
实施例3
（1）取100g浓度为8.31%的烟梗提取液至500mg专用烧瓶中，检测到其中的硝酸根含量为0.21%（以绝干计硝酸根含量为2.53%）加入20g经预处理后的331阴离子交换树脂（其含水量为47.6%），常温下搅拌5分钟；
（2）使用100目的筛网过滤，滤出液体部分，树脂保留在瓶中。向瓶中分两次加入25g清水涮洗两次，将涮洗液过滤出与上述一次液合并，共得到液体125g；
（3）取少量液体，用烘箱将其充分烘干，测得其浓度（固含量）为6.25%；另检测得液体部分的硝酸根离子含量为0.010%。计算得到经处理后烟草有效成分的得率为93.0%，硝酸根离子相对脱除率为>93.6%。
实施例4
（1）取100g浓度为8.31%的烟梗提取液至500mg专用烧瓶中，检测到其中的硝酸根含量为0.21%（以绝干计硝酸根含量为2.53%）加入20g经预处理后的D201阴离子交换树脂（其含水量为51.0%），常温下搅拌5分钟；
（2）使用100目的筛网过滤，滤出液体部分，树脂保留在瓶中。向瓶中分两次加入25g清水涮洗两次，将涮洗液过滤出与上述一次液合并，共得到液体130g；
（3）取少量液体，用烘箱将其充分烘干，测得其浓度（固含量）为6.25%；另检测得液体部分的硝酸根离子含量为<0.001%。计算得到经处理后烟草有效成分的得率为94.0%，硝酸根离子相对脱除率为>99.3%。
实施例5
（1）取100g浓度为8.31%的烟梗提取液至500mg专用烧瓶中，检测到其中的硝酸根含量为0.21%（以绝干计硝酸根含量为2.53%）加入20g经预处理后的D202阴离子交换树脂（其含水量为52.3%），常温下搅拌5分钟；
（2）使用100目的筛网过滤，滤出液体部分，树脂保留在瓶中。向瓶中分两次加入25g清水涮洗两次，将涮洗液过滤出与上述一次液合并，共得到液体123g；
（3）取少量液体，用烘箱将其充分烘干，测得其浓度（固含量）为6.25%；另检测得液体部分的硝酸根离子含量为0.005%。计算得到经处理后烟草有效成分的得率为92.5%，硝酸根离子相对脱除率为96.8%。
实施例6
（1）取100g浓度为8.31%的烟梗提取液至500mg专用烧瓶中，检测到其中的硝酸根含量为0.21%（以绝干计硝酸根含量为2.53%）加入20g经预处理后的D301阴离子交换树脂（其含水量为51.1%），常温下搅拌5分钟；
（2）使用100目的筛网过滤，滤出液体部分，树脂保留在瓶中。向瓶中分两次加入25g清水涮洗两次，将涮洗液过滤出与上述一次液合并，共得到液体129g；
（3）取少量液体，用烘箱将其充分烘干，测得其浓度（固含量）为5.97%；另检测得液体部分的硝酸根离子含量为<0.001%。计算得到经处理后烟草有效成分的得率为92.7%，硝酸根离子相对脱除率为>99.3%。
实施例7
（1）取100g浓度为8.31%的烟梗提取液至500mg专用烧瓶中，检测到其中的硝酸根含量为0.21%（以绝干计硝酸根含量为2.53%）加入20g经预处理后的D311阴离子交换树脂（其含水量为52.0%），常温下搅拌5分钟；
（2）使用100目的筛网过滤，滤出液体部分，树脂保留在瓶中。向瓶中分两次加入25g清水涮洗两次，将涮洗液过滤出与上述一次液合并，共得到液体126g；
（3）取少量液体，用烘箱将其充分烘干，测得其浓度（固含量）为6.07%；另检测得液体部分的硝酸根离子含量为0.003%。计算得到经处理后烟草有效成分的得率为92.0%，硝酸根离子相对脱除率为98.0%。
向烟草提取液中加入的树脂量不同对硝酸根的脱除效果也不同，下面以D202树脂为例，说明不同量的树脂对烟草提取液的脱硝效果。
实施例8
（1）取100g浓度为8.31%的烟梗提取液至500mg专用烧瓶中，检测到其中的硝酸根含量为0.21%（以绝干计硝酸根含量为2.53%）加入15g经预处理后的D202阴离子交换树脂（其含水量为52.3%），常温下搅拌5分钟；
（2）使用100目的筛网过滤，滤出液体部分，树脂保留在瓶中。向瓶中分两次加入25g清水涮洗两次，将涮洗液过滤出与上述一次液合并，共得到液体131g；
（3）取少量液体，用烘箱将其充分烘干，测得其浓度（固含量）为5.99%；另检测得液体部分的硝酸根离子含量为0.015%。计算得到经处理后烟草有效成分的得率为94.43%，硝酸根离子相对脱除率为90.1%。
实施例9
（1）取100g浓度为8.31%的烟梗提取液至500mg专用烧瓶中，检测到其中的硝酸根含量为0.21%（以绝干计硝酸根含量为2.53%）加入10g经预处理后的D202阴离子交换树脂（其含水量为52.3%），常温下搅拌5分钟；
（2）使用100目的筛网过滤，滤出液体部分，树脂保留在瓶中。向瓶中分两次加入25g清水涮洗两次，将涮洗液过滤出与上述一次液合并，共得到液体133g；
（3）取少量液体，用烘箱将其充分烘干，测得其浓度（固含量）为5.82%；另检测得液体部分的硝酸根离子含量为0.035%。计算得到经处理后烟草有效成分的得率为93.2%，硝酸根离子相对脱除率为76.2%。
实施例10
（1）取100g浓度为8.31%的烟梗提取液至500mg专用烧瓶中，检测到其中的硝酸根含量为0.21%（以绝干计硝酸根含量为2.53%）加入5g经预处理后的D202阴离子交换树脂（其含水量为52.3%），常温下搅拌5分钟；
（2）使用100目的筛网过滤，滤出液体部分，树脂保留在瓶中。向瓶中分两次加入25g清水涮洗两次，将涮洗液过滤出与上述一次液合并，共得到液体139g；
（3）取少量液体，用烘箱将其充分烘干，测得其浓度（固含量）为5.78%；另检测得液体部分的硝酸根离子含量为0.074%。计算得到经处理后烟草有效成分的得率为96.7%，硝酸根离子相对脱除率为49.3%。
从实施例8~10可以看出，降低树脂比例会引起脱硝率的下降，但是这种下降是相对缓慢的，如实施例10中树脂量为实施例4的四分之一，而脱硝率仅降为原来的二分之一，如果从成本角度考虑树脂使用量低一些会更加经济。在实际使用本发明描述的方法时，应根据烟草提取液中硝酸根离子的实际含量，并结合生产需要选择最适合的离子交换树脂，确定离子交换树脂的最佳用量。
本发明实施例中阴离子交换树脂还可以是以下型号：201*2、201*4、201*7、201*8、301、303*2、331、D201、D301、D302或D311一种或几种，其具体实施方式以上述一样，申请人不再述。
Claims (4)
1.一种造纸法再造烟叶脱除硝酸盐的方法，其特征在于使用阴离子交换树脂对烟草提年液进行处理，脱除其中的硝酸根离子，包括以下步骤：
（1）常温下，向固含量浓度为8.31%的烟草提取液中加入质量为烟草提取液的0.05~0.20倍的阴离子交换树脂，其中烟草提取液中的硝酸根含量为0.21%，所述阴离子交换树脂为以下的一种或几种：201*2、201*4、201*7、201*8、301、303*2、331、D201、D202、D301、D302、D311，阴离子交换树脂中含水量为47.6%~52.3%；缓慢搅拌5~7分钟，使用不小于100目的筛网过滤，收集液体部分；
（1）加入0.3~0.5倍的清水洗涤树脂，洗涤液同样经过不小于100目的筛网过滤，收集液体部分；
（2）将步骤（1）、（2）得到的液体进行合并；
（3）将步骤（3）得到的液体加入适量的复合有机酸将其pH值调节至4.6~4.8，即可直接输送至精制浓缩工段。
2.根据权利要求1所述的造纸法再造烟叶脱除硝酸盐的方法，其特征在于：所述的使用的阴离子交换树脂的绝干重量为烟草提取液绝干重量的0.8~1.2倍。
3.根据权利要求1所述的造纸法再造烟叶脱除硝酸盐的方法，其特征在于：使用本发明的方法对烟草提取液进行处理以后，硝酸根离子的相对脱除率达到高于75%，得率大于90%。
4.根据权利要求1所述的造纸法再造烟叶脱除硝酸盐的方法，其特征在于：所得的脱硝后的烟草提取液可以直接输送至精制浓缩工段，用于涂布液的调配。
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