CN205024164U - 一种中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置及提取方法，包括萃取器、1#蒸馏器、2#蒸馏器、1#萃取剂储罐、2#萃取剂储罐，以及2#萃取剂调节罐，其中，萃取器为多个且串联连接，至少最末一级萃取器的萃余相进入到2#萃取剂调节罐以保证第一级萃取器中的2#萃取剂用量，最末一级萃取器的萃取相经蒸馏后进入到1#萃取剂储罐；除最末一级萃取器之外的其他萃取器的萃取相进入到下一级萃取剂，萃余相经蒸馏后进入到2#萃取剂储罐，所述2#萃取剂储罐的出口与除第一级萃取器之外的其余萃取器入口相连。本实用新型的萃取剂多次萃取，可减少萃取相中杂质中性油的含量，经3次萃取，酚相对纯度可达97％以上，经5次萃取，粗酚相对纯度可达更高。
Description
【技术领域】
本实用新型属于煤化工领域，具体地说是一种萃取法提取中低温煤焦油酚类化合物的工艺。
【背景技术】
酚类化合物是重要的化工原料和医药、农药、抗氧剂等的中间体，从煤衍生液体中分离酚类化合物，除了可解决煤衍生液体的缔合问题，减少加工过程的耗氢量，延长催化剂的使用寿命等，还可以得到高附加值的精细化学品。
目前研究较多的提酚方法主要有化学法和选择溶剂抽提法。化学法主要以碱洗脱酚法分离提取酚类化合物。该方法存在脱酚率较低，碱酸用量大，洗脱次数多，时间长，能耗高，多元酚和高级酚难回收，特别是易于造成酚类易氧化损失等弊病。选择溶剂抽提法主要有过热水抽提法、盐类水溶液抽提法、醇类水溶液抽提法，该法工艺过程复杂，酚类萃取率较低，工业化可行性不高。
另外，焦化领域也有萃取提酚工艺，其技术方案为：在待提取物中加入萃取剂，进行脱酚处理，得到萃取剂-酚和脱酚焦油。然而由于酚类物质的沸点与萃取剂的沸点非常接近，无法通过蒸馏工艺将酚与萃取剂分离。一般的做法是：在酚类物质和萃取剂中加入另外一种反萃剂，得到反萃剂-酚和萃取剂，再将反萃剂与酚进行分离。然而，由于萃取剂与酚具有较好的相溶性，加入反萃剂后，萃取剂中还是会混杂有一定的酚类物质，这样，当萃取剂循环几次后，该萃取剂的效率就会非常低，最终导致无法使用，必须更换萃取剂，同时也会造成酚类物质的损失。
【实用新型内容】
为了解决中低温煤焦油中酚类化合物的提取问题，本实用新型提供了一种中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置及提取方法。
本实用新型采用以下技术方案：
一种中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置，包括萃取器以及分离器，萃取器为L个且串联连接，其中，上一级萃取器的萃取相进入到下一级萃取器，最末一级萃取器的萃取相经1#分离器分离后，得到粗酚产品和1#萃取剂，分离出来的1#萃取剂为第一级萃取器提供萃取剂；最末m个萃取器的萃余相均直接循环回用为1#萃取器提供2#萃取剂，其他的萃取器的萃余相经2#分离器分离后，得到脱酚油和2#萃取剂，其中，m的取值由第一级萃取器所需要的2#萃取剂的用量而定，m＝1～L-1。
除第一级萃取器之外的其他萃取器的2#萃取剂入口管线上设置有2#萃取剂调整入口，以调整2#萃取剂的用量和配比。
所述第一级萃取器的1#萃取剂入口管线上设置有1#萃取剂调整入口，以调整1#萃取剂的用量和配比。
所述中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置进一步包括有2#萃取剂缓冲罐，该2#萃取剂缓冲罐的入口与最末的m个萃取器的萃余相相连，该2#萃取剂缓冲罐的出口与1#萃取器的2#萃取剂入口相连。
所述中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置进一步包括1#萃取剂储罐和2#萃取剂储罐，最末一级萃取器分离出来的1#萃取剂存储在1#萃取剂储罐内，除最末m个萃取器之外的其他萃取器的萃余相经分离后，得到的2#萃取剂存储在2#萃取剂储罐内。
所述2#萃取剂储罐设置有备用出口与第一级萃取器的入口相连；所述2#萃取剂缓冲罐设置有备用出口，该备用出口与2#分离器的入口相连；当2#萃取剂缓冲罐中萃取剂的杂质超标时，2#萃取剂缓冲罐和2#萃取剂储罐分别启用各自的备用出口。
所述中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置进一步包括有0#分离器，煤焦油在该0#分离器分离后，得到的煤焦油含酚馏分段出口与第一级萃取器入口相连，余相进入0#储罐。
1#萃取剂储罐和2#萃取剂储罐的出口管线上分别设置有萃取剂浓度检测装置，根据检测结果通过预留的备用口，调整储罐中萃取剂用量和配比；所述2#萃取剂缓冲罐的出口管线上设置有杂质检测装置，若检测结果显示杂质含量超标，则关闭检测装置所在的主管线，启动备用管线，包括2#萃取剂缓冲罐到2#分离器的备用管线以及2#萃取剂储罐到1#萃取器的备用管线。
所述萃取器为三个，分别为1#萃取器、2#萃取器和3#萃取器，所述分离器为蒸馏器，分别为1#蒸馏器和2#蒸馏器，所述中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置进一步包括有1#萃取器储罐和2#萃取剂储罐以及2#萃取剂缓冲罐；其中，1#萃取剂储罐出口与1#萃取器的1#萃取剂入口相连，2#萃取剂储罐分别与2#萃取器和3#萃取器的2#萃取剂入口相连；2#萃取器和3#萃取器的萃余相出口分别与2#萃取剂缓冲罐入口相连，1#萃取器的萃余相出口与2#蒸馏器相连；3#萃取器的萃取相出口与1#蒸馏器相连，1#蒸馏器的萃取剂出口与1#萃取剂储罐的入口相连。
所述萃取器为五个，分别为1#萃取器、2#萃取器、3#萃取器、4#萃取器和5#萃取器，所述分离器为蒸馏器，分别为1#蒸馏器和2#蒸馏器，所述中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置进一步包括有1#萃取器储罐和2#萃取剂储罐以及2#萃取剂缓冲罐；其中，1#萃取剂储罐出口与1#萃取器的1#萃取剂入口相连，2#萃取剂储罐出口分别与2#萃取器的2#萃取剂入口、3#萃取器的2#萃取剂入口、4#萃取器的2#萃取剂入口、5#萃取器的2#萃取剂入口相连；4#萃取器和5#萃取器的萃余相出口与2#萃取剂缓冲罐入口相连，1#萃取器、2#萃取器和3#萃取器的萃余相出口与2#蒸馏器相连；5#萃取器的萃取相出口与1#蒸馏器相连，1#蒸馏器的萃取剂出口与1#萃取剂储罐的入口相连。
与现有技术相比，本实用新型至少具有以下优点：本实用新型打破了传统萃取提酚采用的萃取-反萃工艺，本实用新型的萃取剂多次萃取，可减少萃取相中杂质中性油的含量，经3次萃取，酚相对纯度可达97％以上，经5次萃取，粗酚相对纯度可以达到更高。
【附图说明】
图1为三级萃取工艺流程方框图。
图2为五级萃取工艺流程方框图。
【具体实施方式】
以下根据说明书附图对本实用新型的优选实施例进行详细说明：
本实用新型提供了一种中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置及提取方法，具体如下：
萃取工艺(以三级萃取为例)：正常工况时，1#萃取器中的萃取相依次进入与1#萃取器串联的萃取器；2#萃取剂储罐中的萃取剂依次进入除1#萃取器外的其他萃取器；串联的最末两个萃取器中的萃余相进入2#萃取剂缓冲罐，其余萃取器中的萃余相进入2#蒸馏器；2#萃取剂缓冲罐中的萃取剂进入1#萃取器；串联的最后一个萃取器的萃取相进入1#蒸馏器。当GC显示2#萃取剂缓冲罐输出萃取剂中含杂质量超标时，2#萃取剂缓冲罐中的萃取剂进入2#蒸馏器，2#萃取剂储罐中的萃取剂进入1#萃取器。
装置连接关系(以三级萃取为例)：所有的萃取器串联，1#萃取剂储罐出口与1#萃取器入口相连，2#萃取剂储罐分别与和1#萃取器串联的其他萃取器储罐相连；串联的萃取器组中排在最后的两个萃取器的萃余相出口与2#萃取剂缓冲罐相连，其余萃取器的萃余相出口与2#蒸馏器相连；串联的最后一个萃取器的萃取相出口与1#蒸馏器相连；当GC显示2#萃取剂缓冲罐输出萃取剂中含杂质量超标时，启用2#萃取剂储罐出口与1#萃取器入口相连的管路，2#萃取剂缓冲罐出口与1#萃取器入口相连的管路停用，2#萃取剂储罐出口与2#蒸馏器入口管路启用。
请参阅图1所示，以三级萃取为例，煤焦油进口与0#蒸馏器相连，蒸馏得到的煤焦油含酚馏分段出口与1#萃取器相连，其余进入0#储罐。1#萃取器的萃取相出口与2#萃取器进口相连，1#萃取器的萃余相出口与2#蒸馏器相连，2#萃取器的萃取相出口与3#萃取器进口相连，2#萃取器的萃余相出口与2#萃取剂缓冲罐相连，3#萃取器的萃取相出口与1#蒸馏器相连，3#萃取器的萃余相出口与2#萃取剂缓冲罐相连，1#蒸馏器出口与1#萃取剂储罐相连，1#萃取剂储罐出口与1#萃取器进口相连，2#萃取剂缓冲罐出口与1#萃取器进口相连，2#萃取剂缓冲罐备用出口与2#蒸馏器相连，2#蒸馏器出口与2#萃取剂储罐相连，同时得到脱酚油，2#萃取剂储罐设三个出口，其中2个分别与2#萃取器和3#萃取器进口相连，第3个为备用出口与1#萃取器相连，1#、2#萃取剂储罐分别各设两个备用进口，用于调整萃取剂配比组成。
请参阅图2所示，以五级萃取为例，萃取工艺(以五级萃取为例)：正常工况时，1#萃取器中的萃取相依次进入与1#萃取器串联的萃取器；2#萃取剂储罐中的萃取剂依次进入除1#萃取器外的其他萃取器；串联的最末两个萃取器中的萃余相进入2#萃取剂缓冲罐，其余萃取器中的萃余相进入2#蒸馏器；2#萃取剂缓冲罐中的萃取剂进入1#萃取器；串联的最后一个萃取器的萃取相进入1#蒸馏器。当GC显示2#萃取剂缓冲罐输出萃取剂中含杂质量超标时，2#萃取剂缓冲罐中的萃取剂进入2#蒸馏器，2#萃取剂储罐中的萃取剂进入1#萃取器。
装置连接关系(以五级萃取为例)：所有的萃取器串联，1#萃取剂储罐出口与1#萃取器入口相连，2#萃取剂储罐分别与和1#萃取器串联的其他萃取器储罐相连；串联的萃取器组中排在最后的两个萃取器的萃余相出口与2#萃取剂缓冲罐相连，其余萃取器的萃余相出口与2#蒸馏器相连；串联的最后一个萃取器的萃取相出口与1#蒸馏器相连；当GC显示2#萃取剂缓冲罐输出萃取剂中含杂质量超标时，启用2#萃取剂储罐出口与1#萃取器入口相连的备用管路，2#萃取剂缓冲罐出口与1#萃取器入口相连的管路停用，2#萃取剂储罐出口与2#蒸馏器入口备用管路启用。
请参阅图2所示，以五级萃取为例，煤焦油进口与0#蒸馏器相连，蒸馏得到的煤焦油含酚馏分段出口与1#萃取器相连，其余进入0#储罐。1#萃取器的萃取相出口与2#萃取器进口相连，1#萃取器的萃余相出口与2#蒸馏器相连，2#萃取器的萃取相出口与3#萃取器进口相连，2#萃取器的萃余相出口与2#蒸馏器相连，3#萃取器的萃取相出口与4#萃取器进口相连，3#萃取器的萃余相出口与2#蒸馏器相连，4#萃取器的萃取相出口与5#萃取器进口相连，4#萃取器的萃余相出口2#萃取剂缓冲罐相连，5#萃取器的萃取相出口与1#蒸馏器相连，5#萃取器的萃余相出口与2#萃取剂缓冲罐相连，1#蒸馏器出口与1#萃取剂储罐相连，1#萃取剂储罐出口与1#萃取器进口相连，2#萃取剂缓冲罐出口与1#萃取器进口相连，2#萃取剂缓冲罐备用出口与2#蒸馏器相连，2#蒸馏器出口与2#萃取剂储罐相连，同时得到脱酚油，2#萃取剂储罐设五个出口，其中4个分别与2#萃取器、3#萃取器、4#萃取器和5#萃取器进口相连，第5个为备用出口与1#萃取器相连，1#、2#萃取剂储罐分别各设两个备用进口，用于调整萃取剂配比组成。
该工艺处理的原料包括煤焦油(包括高温煤焦油、中温煤焦油、低温煤焦油、中低温煤焦油)、煤焦油含酚馏分段、以及其他含酚油类。尤其适用于中低温煤焦油含酚馏分段。
为达到较好效果，建议至少采用3级萃取工艺(工艺流程示意图如图1所示)，根据需要可增设萃取器4、5(工艺流程如图2所示)或更多的萃取器，以进一步提高提取出的酚纯度。
此外，在本实用新型中，选择最末两级的萃取器的萃余相进入到2#萃取剂缓冲罐中，这只是一种最优的选择，在实际使用中，可以根据1#萃取器对2#萃取剂的用量情况选择最末一级萃取器的萃余相进入到2#萃取剂缓冲罐或者最末三级或四级的萃取器的萃余相进入到2#萃取剂缓冲罐，其余的其他萃取器的萃余相进入到2#蒸馏器内用于提取2#萃取剂。
为了实现本实用新型的目的，所述1#萃取剂储罐、2#萃取剂储罐，以及2#萃取剂缓冲罐可以省去不要。如果2#萃取剂缓冲罐去掉不要的话，那么最末两级的萃取器萃余相直接进入到第一级萃取器，其用量的多少可以通过阀门控制。如果用量控制的好，那么1#萃取剂储罐、2#萃取剂储罐，以及2#萃取剂缓冲罐可以全部去掉，这样的话，1#蒸馏器分离出来的1#萃取剂直接进入到第一级萃取器，2#蒸馏器分离出来的2#萃取剂直接进入到第二至最末级的萃取器中。
实验时，将中低温煤焦油搅拌均匀，称取2kg，加入实验室蒸馏装置，调节系统压力为0.07MPa，收集<200℃馏分段，即为煤焦油含酚馏分段，其余进入0#储罐。
煤焦油含酚馏分段进入1#萃取器中，同时加入1#萃取剂储罐中的1#萃取剂和2#萃取剂调节罐中的2#萃取剂，在1#萃取器中进行萃取操作。1#萃取器中的上相萃余相进入2#蒸馏器进行蒸馏，蒸出的2#萃取剂进入2#萃取剂储罐，其余为脱酚油送出体系；1#萃取器中的下相萃取相进入2#萃取器中，与2#萃取剂储罐中提供的2#萃取剂进行第二次萃取操作。2#萃取器中的上相萃余相进入2#萃取剂调节罐，下相萃取相进入3#萃取器，与2#萃取剂储罐中提供的2#萃取剂进行第三次萃取操作。3#萃取器中的上相萃余相进入2#萃取剂调节罐，下相萃取相进入1#蒸馏器。1#蒸馏器蒸馏得到的产品粗酚输出体系，其余进入1#萃取剂储罐。1#萃取剂储罐输出1#萃取剂进入1#萃取器，2#萃取剂调节罐输出2#萃取剂进入1#萃取器，至此完成1次萃取剂的循环过程。
鉴于萃取剂循环使用，长周期连续运行时，1#、2#萃取剂储罐液体配比将出现波动，可通过GC时时检测萃取剂罐输出液体的组成，当液体配比超出既定操作条件范围时，可打开备用入口，调整储罐中液体配比。当GC检测显示2#萃取剂调节罐输出萃取剂中含杂质量超标时，关闭2#萃取剂调节罐出口到1#萃取器入口处的管道，启动图中虚线所示管道，使2#萃取剂调节罐中液体进入2#蒸馏器，蒸馏出的为除杂后的2#萃取剂，存储在2#萃取剂储罐中，再由2#萃取剂储罐输出进入1#萃取器，进行萃取操作。
与现有技术相比，本实用新型的有益效果在于：
1.通过蒸馏切取酚油馏分段，富集煤焦油中的酚类组分，再进行萃取操作，可提高萃取效率。
2.采用复合萃取剂进行萃取提酚，避免消耗大量酸碱、产生难处理的含酚废水。
3.2#萃取剂多次萃取，可减少萃取相中杂质中性油的含量，经3次萃取，酚相对纯度可达97％以上，经5次萃取，粗酚相对纯度可达更高。
4.该工艺路线简单，可通过调整萃取器数量，进一步提高粗酚质量，满足更高的产品质量需求。
5.在1#萃取剂储罐、2#萃取剂储罐出口管线上增设GC检测，可根据检测结果通过预留的备用进口，调整储罐中萃取剂配比(如图中虚点线所示)，以解决长期运用中可能出现的萃取剂组分波动问题。
6.将最末两级萃取器中完成萃取过程的萃余相不经蒸馏回收2#萃取剂，直接进行回用，有效降低了能耗，提高了经济性。
7.在2#萃取剂调节罐出口管线上增设GC检测，若检测结果显示杂质含量超标，则关闭GC所在主管线，启动备用管线(如图中虚线所示)，将杂质超标的萃取剂进行蒸馏提纯，避免影响提酚效果。
Claims (10)
1.一种中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置，其特征在于：包括萃取器以及分离器，萃取器为L个且串联连接，其中，上一级萃取器的萃取相进入到下一级萃取器，最末一级萃取器的萃取相经1#分离器分离后，得到粗酚产品和1#萃取剂，分离出来的1#萃取剂为第一级萃取器提供萃取剂；最末m个萃取器的萃余相均直接循环回用为1#萃取器提供2#萃取剂，其他的萃取器的萃余相经2#分离器分离后，得到脱酚油和2#萃取剂，其中，m的取值由第一级萃取器所需要的2#萃取剂的用量而定，m＝1～L-1。
2.根据权利要求1所述的一种中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置，其特征在于：除第一级萃取器之外的其他萃取器的2#萃取剂入口管线上设置有2#萃取剂调整入口，以补充2#萃取剂用量和调整2#萃取剂的配比。
3.根据权利要求1所述的一种中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置，其特征在于：所述第一级萃取器的1#萃取剂入口管线上设置有1#萃取剂调整入口，以补充1#萃取剂用量和调整1#萃取剂的配比。
4.根据权利要求1所述的一种中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置，其特征在于：所述中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置进一步包括有2#萃取剂缓冲罐，该2#萃取剂缓冲罐的入口与最末的m个萃取器的萃余相出口相连，该2#萃取剂缓冲罐的出口与1#萃取器的2#萃取剂入口相连。
5.根据权利要求4所述的一种中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置，其特征在于：所述中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置进一步包括1#萃取剂储罐和2#萃取剂储罐，最末一级萃取器分离出来的1#萃取剂存储在1#萃取剂储罐内，除最末m个萃取器之外的其他萃取器的萃余相经分离后，得到的2#萃取剂存储在2#萃取剂储罐内。
6.根据权利要求5所述的一种中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置，其特征在于：所述2#萃取剂储罐设置有备用出口与第一级萃取器的入口相连；所述2#萃取剂缓冲罐设置有备用出口，该备用出口与2#分离器的入口相连；当2#萃取剂缓冲罐中萃取剂的杂质超标时，2#萃取剂缓冲罐和2#萃取剂储罐分别启用各自的备用出口。
7.根据权利要求1或6所述的一种中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置，其特征在于：所述中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置进一步包括有0#分离器，煤焦油在该0#分离器分离后，得到的煤焦油含酚馏分段出口与第一级萃取器入口相连，余相进入0#储罐。
8.根据权利要求5所述的一种中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置，其特征在于：1#萃取剂储罐和2#萃取剂储罐的出口管线上分别设置有萃取剂浓度检测装置，根据检测结果通过预留的备用口，调整储罐中萃取剂配比；所述2#萃取剂缓冲罐的出口管线上设置有杂质检测装置，若检测结果显示杂质含量超标，则关闭检测装置所在的主管线，启动备用管线，包括2#萃取剂缓冲罐到2#分离器的备用管线以及2#萃取剂储罐到1#萃取器的备用管线。
9.根据权利要求1所述的一种中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置，其特征在于：所述萃取器为三个，分别为1#萃取器、2#萃取器和3#萃取器，所述分离器为蒸馏器，分别为1#蒸馏器和2#蒸馏器，所述中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置进一步包括有1#萃取器储罐和2#萃取剂储罐以及2#萃取剂缓冲罐；其中，1#萃取剂储罐出口与1#萃取器的1#萃取剂入口相连，2#萃取剂储罐分别与2#萃取器和3#萃取器的2#萃取剂入口相连；2#萃取器和3#萃取器的萃余相出口分别与2#萃取剂缓冲罐入口相连，1#萃取器的萃余相出口与2#蒸馏器相连；3#萃取器的萃取相出口与1#蒸馏器相连，1#蒸馏器的萃取剂出口与1#萃取剂储罐的入口相连。
10.根据权利要求1所述的一种中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置，其特征在于：所述萃取器为五个，分别为1#萃取器、2#萃取器、3#萃取器、4#萃取器和5#萃取器，所述分离器为蒸馏器，分别为1#蒸馏器和2#蒸馏器，所述中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置进一步包括有1#萃取器储罐和2#萃取剂储罐以及2#萃取剂缓冲罐；其中，1#萃取剂储罐出口与1#萃取器的1#萃取剂入口相连，2#萃取剂储罐出口分别与2#萃取器的2#萃取剂入口、3#萃取器的2#萃取剂入口、4#萃取器的2#萃取剂入口、5#萃取器的2#萃取剂入口相连；4#萃取器和5#萃取器的萃余相出口与2#萃取剂缓冲罐入口相连，1#萃取器、2#萃取器和3#萃取器的萃余相出口与2#蒸馏器相连；5#萃取器的萃取相出口与1#蒸馏器相连，1#蒸馏器的萃取剂出口与1#萃取剂储罐的入口相连。
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| CN201520718205.3U CN205024164U (zh) | 2015-09-16 | 2015-09-16 | 一种中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置 |
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| CN201520718205.3U CN205024164U (zh) | 2015-09-16 | 2015-09-16 | 一种中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105112084A (zh) * | 2015-09-16 | 2015-12-02 | 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司 | 一种中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置及提取方法 |
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2015
- 2015-09-16 CN CN201520718205.3U patent/CN205024164U/zh active Active
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105112084A (zh) * | 2015-09-16 | 2015-12-02 | 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司 | 一种中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置及提取方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |