CN103194252B - 低温快速萃取法分离高温煤焦油组分的成套设备及方法 - Google Patents
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Abstract
一种低温快速萃取法分离高温煤焦油组分的成套设备及方法，属于一种萃取法高温煤焦油的成套分离设备及方法。成套设备包括两个釜、四个罐，分别是由煤焦油萃取釜、轻油溶液缓冲罐、过滤罐、精制轻油溶液缓冲罐、蒸馏釜和溶剂储罐；所述的方法包括：煤焦油萃取并获得重质沥青过程、精制轻油溶液过滤过程和精制轻油蒸馏并获得精制轻油过程。优点：快速实现煤焦油中的轻质、重质成分分离；操作条件温和、分离工艺先进、分离效率高、改变萃取剂、萃取剂的加入量以及萃取操作参数，可以灵活地掌握并选择性地控制煤焦油分离深度和处理量。操作简便、节能降耗明显，溶剂回收率高、易于自动化操作、低碳清洁生产和投资成本低，废渣、废气和废水排放少。
Description
技术领域
本发明涉及一种萃取法高温煤焦油的成套分离设备及方法，特别是一种低温、快速萃取法分离高温煤焦油组分的成套设备及方法。
背景技术
高温煤焦油是一种具有刺激性臭味的黑色或黑褐色的粘稠状液体，是炼焦副的产品。目前国内外全部采用一塔式或二塔式焦油蒸馏工艺加工高温煤焦油，这种常规蒸馏的方法可分为间歇式焦油蒸馏和连续式焦油蒸馏，按有无真空度又可以分为常压蒸馏和减压蒸馏。
常规高温煤焦油加工过程中需要提供> 450oC的加热温度，煤焦油加工设备温度高、能耗大，浪费能源；建造一整套常规煤焦油的蒸馏分离设备需要投入数亿万元，煤焦油加工设备一次性建设资金投资过大；在蒸馏获得的煤焦油各馏分中的化学品仅仅是相对富集，各化学品有足够的量依然分散在的其它馏分中，重要化学品资源的高效分离和利用率受到限制。
煤焦油轻质成分中富含大量的1-4环芳香族化合物、酚类、含氮、含硫和含氧杂环化合物等一系列有机化学品，它们是生产燃料、农药、医药、染料、涂料、合成橡胶和多种功能性材料的重要原料；煤焦油重质成分经过特殊处理后渴望用于作为生产筑路沥青、碳材料的原料使用。轻质组分经过加氢改质可以得到汽油、柴油以及高热值、低凝固点的航空煤油，为煤焦油的利用提供了一种新途径，同时也缓解我国当前对燃油的需求状况；轻质组分经过甲醇的选择性萃取可以从中分离出喹啉、异喹啉和吲哚等含氮杂环化合物，是制备医药中间体的重要原料。另外轻质组分含有的诸多精细化学品通过常规化学合成手段是很难得到的，它们在工业和民用领域都具有重要的应用价值。
由于常规蒸馏分离煤焦油后残余的沥青再次经过了高温加热，表面可能发生再次裂解、聚合或焦化的过程。其中所富含有原煤焦油中的煤粉、焦粉、无机矿物质等一次QI成分难于进行分离和处理，获得的煤焦油沥青很难通过简便的方法直接再加工或而作为重要的碳材料原料使用。经过特殊处理过的重质组分用于制备针状焦可以作为生产高功率和超高功率电极的原料，可以用于制备中间相炭微球，作为催化剂载体、高性能液相色谱柱填料、高比表面积活性炭、高密高强炭/石墨材料和锂离子二次电池负极材料（充电容量高达1190 mA·h/g）；更重要的是重质组分可以制备高端高性能炭纤维材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种在低温条件下，操作简便、快捷，结构紧凑，能耗低，分离效率高的低温、快速萃取法分离高温煤焦油组分的成套设备及方法。
本发明的目的是这样实现的：分离高温煤焦油组分包括成套设备及方法；
分离高温煤焦油组分成套设备包括两个釜、四个罐，分别是由煤焦油萃取釜、轻油溶液缓冲罐、过滤罐、精制轻油溶液缓冲罐、蒸馏釜和溶剂储罐；
煤焦油萃取釜中右上侧部溶剂入料口与溶剂罐右下部溶剂出料口的管路相连；煤焦油萃取釜中右下侧部轻油溶液出料口与轻油溶液缓冲罐左上部的入料口的管路相连；轻油溶液缓冲罐右下部的出料口与过滤罐上盖的轻油溶液入料口的管路相连；过滤罐下部的精制轻油溶液出料口与精制轻油溶液缓冲罐上部的精制轻油溶液入料口的管路相连；精制轻油溶液缓冲罐的下部精制轻油溶液出料口与蒸馏釜上盖的精制轻油溶液入料口的管路相连；蒸馏釜右上侧的溶剂蒸汽出料口与冷凝器的溶剂蒸汽入料口的管路相连；冷凝器的溶剂出料口与溶剂储罐上盖溶剂入料口的管路相连；生产压力氮气装置的输送管路分别通过三通阀依次分别与煤焦油萃取釜、轻油溶液缓冲罐、过滤罐、精制轻油溶液缓冲罐、蒸馏釜以及溶剂储罐上盖的第一压缩氮气入口、第二压缩氮气入口；第三压缩氮气入口、第四压缩氮气入口、第五压缩氮气入口管路相连，同时尾气冷凝回收装置的管路分别通过三通阀依次分别与煤焦油萃取釜、轻油溶液缓冲罐、过滤罐、精制轻油溶液缓冲罐、蒸馏釜以及溶剂储罐上盖的第一尾气放散口、第二尾气放散口、第三尾气放散口、第四尾气放散口、第五尾气放散口、第六尾气放散口管路相连。
所述的煤焦油萃取釜包括一个耐压釜体，耐压釜体上盖设有测温热电偶、压力表、煤焦油入料口、通向釜体内的磁力搅拌浆、溶剂入料口、第一压缩氮气入口以及第一尾气放散口，耐压釜体侧面设有轻油溶液出料口、蒸汽热盘管入口以及蒸汽热盘管出口，耐压釜体下部设有重质沥青出料口。
所述的轻油溶液缓冲罐包括一常压釜体，常压釜体上盖设有轻油溶液入料口、第二压缩氮气入口、第二尾气放散口，常压釜体侧面设有轻油溶液出料口、液位计。
所述的过滤罐包括一个耐压釜体，耐压釜体上盖设有轻油溶液入料口、第三压缩氮气入口、压力表、第三尾气放散口，耐压釜体内部设有镶嵌过滤膜网眼的过滤板，耐压釜体下部设有精制轻油溶液出料口。
所述的精制轻油溶液缓冲罐包括一常压釜体，常压釜体上盖设有精制轻油溶液入料口、第四压缩氮气入口、第四尾气放散口，常压釜体侧面设有精制轻油溶液出料口、液位计。
所述的蒸馏釜包括一个耐压釜体，耐压釜体上盖设有精制轻油溶液入料口、压缩氮气入口、通向釜体内的磁力搅拌浆、第五尾气放散口、溶剂蒸汽出料口以及压力表和测温热电偶，耐压釜体侧面设有蒸汽热盘管出口和蒸汽热盘管入口，耐压釜体底部设有轻油成分出料口。
所述的冷凝器包括一个常压列管式换热器，常压列管式换热器设有溶剂蒸汽入料口和溶剂出料口。
所述的溶剂储罐包括一个常压罐，常压罐盖上设有冷凝器冷凝下来的溶剂入料口、第五压缩氮气入口、第六尾气放散口、常压罐的侧面设有溶剂出料口和液位计。
所述的方法包括：煤焦油萃取并获得重质沥青过程、精制轻油溶液过滤过程和精制轻油蒸馏并获得精制轻油过程，具体过程如下：
一、煤焦油萃取并获得重质沥青过程
步骤1：按照体积比一定的比例，分别从煤焦油萃取釜上盖的煤焦油入料口和溶剂入料口注入高温煤焦油原料和萃取溶剂到煤焦油萃取釜釜内，并保持物料总体积至煤焦油萃取釜的萃取釜1高度的1/3至 2/3处。
步骤2：开启蒸汽热盘管出口和蒸汽热盘管入口的阀门，控制并维持釜内温度在30oC-100 oC范围的一个稳定的温度区间内，之后打开磁力搅拌浆连续搅拌1-10小时，静止0.5-5小时后分别打开第一尾气放散口和轻油溶液出料口的阀门。打开第一压缩氮气入口1-7的阀门，利用压缩氮气的推动力，轻油溶液从轻油溶液出料口经过轻油溶液缓冲罐的轻油溶液入料口全流入轻油溶液缓冲罐内。
步骤3：关闭煤焦油萃取釜中的第一压缩氮气入口和轻油溶液出料口的阀门，打开溶剂储罐上盖上溶剂出料口的阀门，再打开第五压缩氮气入口的阀门。利用压缩氮气的推动力，溶剂储罐中的萃取剂即溶剂从溶剂出料口经过煤焦油萃取釜上盖的溶剂入料口注入煤焦油萃取釜内，始终维持物料总体积在煤焦油萃取釜的萃取釜1高度的1/3至 2/3处。
步骤4：开启蒸汽热盘管出口和蒸汽热盘管入口的阀门，控制并维持釜内温度在30oC-100 oC之后打开磁力搅拌浆连续搅拌1-10小时，静止0.5-5小时后分别打开第一尾气放散口和轻油溶液出料口的阀门。打开第一压缩氮气入口的阀门，利用压缩氮气的推动力，轻油溶液从轻油溶液出料口经过轻油溶液缓冲罐的轻油溶液入料口全流入轻油溶液缓冲罐内。再次重复步骤3和步骤4为止。
步骤5：获得重质沥青
开启蒸汽热盘管出口和蒸汽热盘管入口的阀门，控制并维持釜内温度在30oC-100 oC打开磁力搅拌浆，在连续搅拌的条件下，打开重质沥青出料口，同时打开第一压缩氮气入口的阀门，利用压缩氮气的推动力，重质沥青从重质沥青出料口全部流出。
二、精制轻油溶液过滤过程
依据轻油溶液缓冲罐中液位计的变化确定何时开始精制过滤，轻油溶液缓冲罐中物料液位计显示轻油溶液缓冲罐的高度在>1/5 且<4/5的范围内可以进行精制过滤。
步骤1：分别打开轻油溶液缓冲罐的轻油溶液出料口的阀门，同时打开过滤罐上盖轻油溶液入料口、精制轻油溶液出料口的阀门以及精制轻油溶液缓冲罐 上盖中精制轻油溶液入料口和尾气放散口的阀门。
步骤2：开启轻油溶液缓冲罐上第二压缩氮气入口的阀门，利用压缩氮气的推动力，轻油溶液经过过滤罐中镶嵌过滤膜网眼的过滤板，过滤的后精制轻油溶液再经过精制轻油溶液入料口进入精制轻油溶液缓冲罐内。
三、精制轻油蒸馏并获得精制轻油过程
依据精制轻油溶液缓冲罐中液位计的变化确定，精制轻油溶液缓冲罐中物料液位> 1/5且<4/5的高度时进行蒸馏萃取剂。
步骤1：先分别关闭精制轻油溶液缓冲罐中的第四压缩氮气入口和第四尾气放散口的阀门，打开精制轻油缓冲罐中精制轻油溶液出料口的阀门。打开精制轻油缓冲罐中的第四压缩氮气入口，利用压缩氮气的推动力，精制轻油溶液经过精制轻油溶液缓冲罐中的精制轻油溶液出料口再经过蒸馏釜上部精制轻油溶液入料口直接流入蒸馏釜的釜体内。
步骤2：开启蒸馏釜上蒸汽热盘管出口和蒸汽热盘管入口的阀门，打开磁力搅拌浆连续搅拌，控制并维持釜内温度在50oC-160 oC。萃取剂即溶剂蒸汽从蒸馏釜的溶剂蒸汽出料口不断进入冷凝器的溶剂物料的入口之后经冷凝后的萃取剂即溶剂再经过冷凝器溶剂物料的出口进入溶剂储罐内，溶剂储罐内的萃取剂即溶剂作为下次煤焦油萃取时的循环萃取剂使用。
步骤3：在蒸馏釜依靠连续进料的方式进行连续蒸馏操作过程中，在蒸馏釜中待蒸馏物料量的体积始终维持为蒸馏釜总体积的1/5至< 2/3 的高度范围内。
步骤4：蒸馏釜控制并维持釜内温度在50oC-160 oC过程中再无萃取剂即溶剂被蒸馏从冷凝器溶剂物料的出口流出出来时，精制轻油溶液的全部蒸馏全部结束。之后关闭蒸馏釜上蒸汽热盘管出口和蒸汽热盘管入口的阀门，打开磁力搅拌浆连续搅拌0.5-2小时，观察测温热电偶显示的接近室温后打开蒸馏釜上盖的压缩氮气入口，利用压缩氮气的推动力，从蒸馏釜中的轻油成分出料口5-10获得精制的轻油成分。
重复以上三个过程即可再次进行煤焦油萃取的操作。
有益效果，由于采用了上述方案，本发明的低温、快速萃取法分离高温煤焦油组分的成套设备采用了低温、快速萃取分离工艺，所获得高温煤焦油分离产品——轻油和重质沥青具有较好的市场和大量潜在的应用前景。相比于传统的蒸馏分离工艺优势明显，具体体现在设备成本低、生产过程操作简便、节能降耗效果明显，特别在分离工艺先进、分离效率高、溶剂回收率高、易于自动化操作、低碳清洁生产和投资成本低等方面的具有显著的优势。同时由于低温、快速萃取法分离高温煤焦油组分的成套设备装置基于封闭的循环系统中工作，废气排放少、无废渣外排、无废水排放、无噪声影响。
优点：
1、利用萃取剂的多步萃取的方法和工艺、全套设备可以选择性地、快速实现使煤焦油中的轻质、重质成分分离；
2、获得的煤焦油轻质组分中富集了原煤焦油中全部的高附加值多环芳烃和重要的杂原子多环有机化合物；获得的煤焦油重质组分极其易于用溶解分离的方法去除其中的杂质，易于进一步制备作为重要碳材料原料的优质软沥青。
3、该萃取分离的工艺和设备操作条件温和、分离工艺先进、分离效率高、改变萃取剂、萃取剂的加入量以及萃取操作参数，可以灵活地掌握并选择性地控制煤焦油分离深度和处理量。
4、本成套操作简便、节能降耗明显，溶剂回收率高、易于自动化操作、低碳清洁生产和投资成本低等方面的具有显著的优势，同时废渣、废气和废水排放少。
附图说明
图1是本发明的结构图。
图2是本发明中的煤焦油萃取釜设备图。
图3是本发明中的轻油溶液缓冲罐设备图。
图4是本发明中的过滤罐设备图。
图5是本发明中的精制轻油溶液缓冲罐设备图。
图6是本发明中的蒸馏釜设备图。
图7是本发明中的冷凝器设备图。
图8是本发明中的溶剂储罐设备图。
图中，1、煤焦油萃取釜；2、轻油溶液缓冲罐；3、过滤罐；4、精制轻油溶液缓冲罐；5、蒸馏釜；6、冷凝器；7、溶剂储罐；58、生产压力氮气装置；9、尾气冷凝回收装置；1-1、萃取釜；1-2、测温热电偶；1-3、压力表；1-4、煤焦油入料口；1-5、磁力搅拌浆；1-6、溶剂入料口；1-7、第一压缩氮气入口；1-8、尾气放散口；1-9、轻油溶液出料口；1-10、蒸汽热盘管出口；1-11、蒸汽热盘管入口；1-12、重质沥青出料口；2-1、轻油溶液缓冲罐；2-2、轻油溶液入料口；2-3、压缩氮气入口；2-4、尾气放散口；2-5、轻油溶液出料口；2-6、液位计；3-5、过滤罐；3-1、轻油溶液入料口；3-2、压缩氮气入口；3-3、压力表； 3-4、尾气放散口； 3-6、镶嵌过滤膜网眼的过滤板； 3-7、精制轻油溶液出料口；4-1、精制轻油溶液缓冲罐；4-2、精制轻油溶液入料口；4-3、压缩氮气入口；4-4、尾气放散口；4-5、精制轻油溶液出料口；4-6、液位计；5-1、蒸馏釜；5-2、精制轻油溶液入料口；5-3、压缩氮气入口；5-4、磁力搅拌浆；5-5、尾气放散口；5-6、溶剂蒸汽出料口；5-7、压力表；5-8、测温热电偶；5-9、蒸汽热盘管出口；5-10、轻油成分出料口；5-11、蒸汽热盘管入口；6-2、冷凝器；6-1、溶剂蒸汽入料口；6-2、溶剂出料口；7-3、溶剂储罐；7-1、溶剂入料口；7-2、压缩氮气入口；7-4、尾气放散口；7-5、溶剂出料口；7-6、液位计。
具体实施方式
实施例1：分离高温煤焦油组分包括成套设备及方法；所述的成套设备包括两个釜、四个罐，分别是由煤焦油萃取釜、轻油溶液缓冲罐、过滤罐、精制轻油溶液缓冲罐、蒸馏釜和溶剂储罐；
煤焦油萃取釜1-1中右上侧部溶剂入料口1-4与溶剂罐7-3右下部溶剂出料口7-5的管路相连；煤焦油萃取釜1-1中右下侧部轻油溶液出料口1-9与轻油溶液缓冲罐2-1左上部的入料口2-2的管路相连；轻油溶液缓冲罐2-1右下部的出料口2-5与过滤罐3-5上盖的轻油溶液入料口3-1的管路相连；过滤罐3-5下部的精制轻油溶液出料口3-7与精制轻油溶液缓冲罐4-1上部的精制轻油溶液入料口4-2的管路相连；精制轻油溶液缓冲罐4-1的下部精制轻油溶液出料口4-6与蒸馏釜5-1上盖的精制轻油溶液入料口5-2的管路相连；蒸馏釜5-1右上侧的溶剂蒸汽出料口5-6与冷凝器6-2的溶剂蒸汽入料口6-1的管路相连；冷凝器6-2的溶剂出料口6-3与溶剂储罐7-3上盖溶剂入料口7-1的管路相连。生产压力氮气装置8的输送管路分别通过三通阀依次分别与煤焦油萃取釜、轻油溶液缓冲罐、过滤罐、精制轻油溶液缓冲罐、蒸馏釜以及溶剂储罐上盖的第一压缩氮气入口1-7、第二压缩氮气入口2-3；第三压缩氮气入口3-2、第四压缩氮气入口4-3、第五压缩氮气入口7-2管路相连，同时尾气冷凝回收装置9的管路分别通过三通阀依次分别与煤焦油萃取釜、轻油溶液缓冲罐、过滤罐、精制轻油溶液缓冲罐、蒸馏釜以及溶剂储罐上盖的第一尾气放散口1-8、第二尾气放散口2-4、第三尾气放散口3-4、第四尾气放散口4-4、第五尾气放散口5-5、第六尾气放散口7-4管路相连。
所述的煤焦油萃取釜1-1包括一个耐压釜体，耐压釜体上盖设有测温热电偶1-2、压力表1-3、煤焦油入料口1-4、通向釜体内的磁力搅拌浆1-5、溶剂入料口1-6、第一压缩氮气入口1-7以及第一尾气放散口1-8，耐压釜体侧面设有轻油溶液出料口1-9、蒸汽热盘管入口1-10以及蒸汽热盘管出口1-11，耐压釜体下部设有重质沥青出料口1-12。
所述的轻油溶液缓冲罐2-1包括一常压釜体，常压釜体上盖设有轻油溶液入料口2-2、第二压缩氮气入口2-3、第二尾气放散口2-4，常压釜体侧面设有轻油溶液出料口2-5、液位计2-6。
所述的过滤罐3-5包括一个耐压釜体，耐压釜体上盖设有轻油溶液入料口3-1、第三压缩氮气入口3-2、压力表3-3、第三尾气放散口3-4，耐压釜体内部设有镶嵌过滤膜网眼的过滤板3-6，耐压釜体下部设有精制轻油溶液出料口3-7。
所述的精制轻油溶液缓冲罐4-1包括一常压釜体，常压釜体上盖设有精制轻油溶液入料口4-2、第四压缩氮气入口4-3、第四尾气放散口4-4，常压釜体侧面设有精制轻油溶液出料口4-5、液位计4-6。
所述的蒸馏釜5-1包括一个耐压釜体，耐压釜体上盖设有精制轻油溶液入料口5-2、压缩氮气入口5-3、通向釜体内的磁力搅拌浆5-4、第五尾气放散口5-5、；溶剂蒸汽出料口5-6以及压力表5-7和测温热电偶5-8，耐压釜体侧面设有蒸汽热盘管出口5-9和蒸汽热盘管入口5-10，耐压釜体底部设有轻油成分出料口5-11。
所述的冷凝器6-2包括一个常压列管式换热器，常压列管式换热器设有溶剂蒸汽入料口6-1和溶剂出料口6-2。
所述的溶剂储罐7-3包括一个常压罐，常压罐盖上设有冷凝器6-2冷凝下来的溶剂入料口7-1、第五压缩氮气入口7-2、第六尾气放散口7-4、常压罐的侧面设有溶剂出料口7-5和液位计7-6。
本低温、快速萃取法分离高温煤焦油组分的成套设备发明中的萃取剂是指可以快速萃取并逐步溶解煤焦油中轻质成分（轻油）的有机溶剂，在本发明中萃取剂包括正己烷、石油醚、煤油、溶剂中的任意一种或其中的两种、多种溶剂以任何比例混合的混合溶剂；煤焦油是指高温煤焦油；轻油是指煤焦油经过萃取剂的多次萃取、可溶性的有机成分；轻油溶液是指含有轻油成分和萃取剂的混合溶液；重质沥青是指经过萃取剂多次萃取后不再溶于萃取剂的煤焦油重质成分，也称煤焦油沥青或重质沥青。
具体的方法过程如下：
一、煤焦油萃取并获得重质沥青过程
步骤1：按照1:2的体积比例，分别从煤焦油萃取釜1-1上盖的煤焦油入料口1-4和溶剂入料口1-6注入高温煤焦油原料和萃取溶剂到煤焦油萃取釜1-1釜内，并保持物料总体积至煤焦油萃取釜1-1的1/3高度范围。
步骤2：开启蒸汽热盘管出口1-10和蒸汽热盘管入口1-11的阀门，控制并维持釜内温度在40 oC±5 oC的温度区间内，之后打开磁力搅拌浆5连续搅拌8小时，静止4小时后分别打开第一尾气放散口1-8和轻油溶液出料口1-9的阀门。打开第一压缩氮气入口1-7的阀门，利用压缩氮气的推动力，轻油溶液从轻油溶液出料口1-9经过轻油溶液缓冲罐2-1的轻油溶液入料口2-2全流入轻油溶液缓冲罐2-1内。
步骤3：关闭煤焦油萃取釜1-1中的第一压缩氮气入口1-7和轻油溶液出料口1-9的阀门，打开溶剂储罐7-3上盖上溶剂出料口7-5的阀门，再打开第五压缩氮气入口7-2的阀门。利用压缩氮气的推动力，溶剂储罐7-3中的萃取剂（溶剂）从溶剂出料口7-5经过煤焦油萃取釜1-1上盖的溶剂入料口1-6注入煤焦油萃取釜1-1内，始终维持物料总体积在煤焦油萃取釜1-1的1/3处高度范围。
步骤4：开启蒸汽热盘管出口1-10和蒸汽热盘管入口1-11的阀门，控制并维持釜内温度在40 oC±5 oC的温度范围之后打开磁力搅拌浆5连续搅拌8小时，静止4小时后分别打开第一尾气放散口1-8和轻油溶液出料口1-9的阀门。打开第一压缩氮气入口1-7的阀门，利用压缩氮气的推动力，轻油溶液从轻油溶液出料口1-9经过轻油溶液缓冲罐2-1的轻油溶液入料口2-2全流入轻油溶液缓冲罐2-1内。再次重复步骤3和步骤4为止。
步骤5：获得重质沥青
开启蒸汽热盘管出口1-10和蒸汽热盘管入口1-11的阀门，控制并维持釜内温度在40 oC±5 oC的温度范围， 打开磁力搅拌浆1-5，在连续搅拌的条件下，打开重质沥青出料口1-12，同时打开第一压缩氮气入口1-7的阀门，利用压缩氮气的推动力，重质沥青从重质沥青出料口1-12全部流出。
二、精制轻油溶液过滤过程
依据轻油溶液缓冲罐2-1中液位计2-6的变化确定何时开始精制过滤，轻油溶液缓冲罐2-1中物料液位计2-6显示轻油溶液缓冲罐2-1的高度在>1/5 且<4/5的范围内可以进行精制过滤。
步骤1：分别打开轻油溶液缓冲罐2-1的轻油溶液出料口2-5的阀门，同时打开过滤罐3-5上盖轻油溶液入料口3-1、精制轻油溶液出料口3-7的阀门以及精制轻油溶液缓冲罐4-1 上盖中精制轻油溶液入料口4-2和尾气放散口4-3的阀门。
步骤2：开启轻油溶液缓冲罐2-1上第二压缩氮气入口2-3的阀门，利用压缩氮气的推动力，轻油溶液经过过滤罐3-5中镶嵌过滤膜网眼的过滤板3-6，过滤的后精制轻油溶液再经过精制轻油溶液入料口4-2进入精制轻油溶液缓冲罐4-1内。
三、精制轻油蒸馏并获得精制轻油过程
依据精制轻油溶液缓冲罐4-1中液位计4-6的变化确定，精制轻油溶液缓冲罐4-1中物料液位> 1/5且<4/5的高度时进行蒸馏萃取剂。
步骤1：先分别关闭精制轻油溶液缓冲罐4-1中的第四压缩氮气入口4-3和第四尾气放散口4-4的阀门，打开精制轻油缓冲罐4-1中精制轻油溶液出料口4-5的阀门。打开精制轻油缓冲罐4-1中的第四压缩氮气入口4-3，利用压缩氮气的推动力，精制轻油溶液经过精制轻油溶液缓冲罐4-1中的精制轻油溶液出料口4-3再经过蒸馏釜5-1上部精制轻油溶液入料口5-2直接流入蒸馏釜5-1的釜体内。
步骤2：开启蒸馏釜5-1上蒸汽热盘管出口5-9和蒸汽热盘管入口5-11的阀门，打开磁力搅拌浆5-4连续搅拌，控制并维持釜内温度在120 oC±5 oC的温度范围内。萃取剂（溶剂）蒸汽从蒸馏釜5-1的溶剂蒸汽出料口5-6不断进入冷凝器6-2的溶剂物料的入口6-1之后经冷凝后的萃取剂（溶剂）再经过冷凝器6-2溶剂物料的出口6-3进入溶剂储罐7-3内，溶剂储罐7-3内的萃取剂（溶剂）作为下次煤焦油萃取时的循环萃取剂使用。
步骤3：在蒸馏釜5-1依靠连续进料的方式进行连续蒸馏操作过程中，在蒸馏釜5-1中待蒸馏物料量的体积始终维持为蒸馏釜5-1总体积的1/5至< 2/3 的高度范围内。
步骤4：蒸馏釜5-1控制并维持釜内温度在120 oC±5 oC的温度范围过程中再无萃取剂（溶剂）被蒸馏从冷凝器6-2溶剂物料的出口6-3流出出来时，精制轻油溶液的全部蒸馏全部结束。之后关闭蒸馏釜5-1上蒸汽热盘管出口5-10和蒸汽热盘管入口5-11的阀门，打开磁力搅拌浆5-4连续搅拌4小时，观察测温热电偶显示的接近室温后打开蒸馏釜5-1上盖的压缩氮气入口5-3，利用压缩氮气的推动力，从蒸馏釜5-1中的轻油成分出料口5-10获得精制的轻油成分。
重复以上三个过程即可再次进行煤焦油萃取的操作。
实施例2：设备方案与实施1同。具体的方法过程如下：
一、煤焦油萃取并获得重质沥青过程
所述的具体的方法过程如下：
步骤1：按照1:4的体积比例，分别从煤焦油萃取釜1-1上盖的煤焦油入料口1-4和溶剂入料口1-6注入高温煤焦油原料和萃取溶剂到煤焦油萃取釜1-1釜内，并保持物料总体积至煤焦油萃取釜1-1的1/2高度范围。
步骤2：开启蒸汽热盘管出口1-10和蒸汽热盘管入口1-11的阀门，控制并维持釜内温度在60 oC±5 oC的温度区间内，之后打开磁力搅拌浆5连续搅拌4小时，静止1小时后分别打开第一尾气放散口1-8和轻油溶液出料口1-9的阀门。打开第一压缩氮气入口1-7的阀门，利用压缩氮气的推动力，轻油溶液从轻油溶液出料口1-9经过轻油溶液缓冲罐2-1的轻油溶液入料口2-2全流入轻油溶液缓冲罐2-1内。
步骤3：关闭煤焦油萃取釜1-1中的第一压缩氮气入口1-7和轻油溶液出料口1-9的阀门，打开溶剂储罐7-3上盖上溶剂出料口7-5的阀门，再打开第五压缩氮气入口7-2的阀门。利用压缩氮气的推动力，溶剂储罐7-3中的萃取剂（溶剂）从溶剂出料口7-5经过煤焦油萃取釜1-1上盖的溶剂入料口1-6注入煤焦油萃取釜1-1内，始终维持物料总体积在煤焦油萃取釜1-1的1/2处高度范围。
步骤4：开启蒸汽热盘管出口1-10和蒸汽热盘管入口1-11的阀门，控制并维持釜内温度在60 oC±5 oC的温度范围之后打开磁力搅拌浆5连续搅拌4小时，静止1小时后分别打开第一尾气放散口1-8和轻油溶液出料口1-9的阀门。打开第一压缩氮气入口1-7的阀门，利用压缩氮气的推动力，轻油溶液从轻油溶液出料口1-9经过轻油溶液缓冲罐2-1的轻油溶液入料口2-2全流入轻油溶液缓冲罐2-1内。再次重复步骤3和步骤4为止。
步骤5：获得重质沥青
开启蒸汽热盘管出口1-10和蒸汽热盘管入口1-11的阀门，控制并维持釜内温度在60 oC±5 oC的温度范围， 打开磁力搅拌浆1-5，在连续搅拌的条件下，打开重质沥青出料口1-12，同时打开第一压缩氮气入口1-7的阀门，利用压缩氮气的推动力，重质沥青从重质沥青出料口1-12全部流出。
二、精制轻油溶液过滤过程
依据轻油溶液缓冲罐2-1中液位计2-6的变化确定何时开始精制过滤，轻油溶液缓冲罐2-1中物料液位计2-6显示轻油溶液缓冲罐2-1的高度在>1/5 且<4/5的范围内可以进行精制过滤。
步骤1：分别打开轻油溶液缓冲罐2-1的轻油溶液出料口2-5的阀门，同时打开过滤罐3-5上盖轻油溶液入料口3-1、精制轻油溶液出料口3-7的阀门以及精制轻油溶液缓冲罐4-1 上盖中精制轻油溶液入料口4-2和尾气放散口4-3的阀门。
步骤2：开启轻油溶液缓冲罐2-1上第二压缩氮气入口2-3的阀门，利用压缩氮气的推动力，轻油溶液经过过滤罐3-5中镶嵌过滤膜网眼的过滤板3-6，过滤的后精制轻油溶液再经过精制轻油溶液入料口4-2进入精制轻油溶液缓冲罐4-1内。
三、精制轻油蒸馏并获得精制轻油过程
依据精制轻油溶液缓冲罐4-1中液位计4-6的变化确定，精制轻油溶液缓冲罐4-1中物料液位> 1/5且<4/5的高度时进行蒸馏萃取剂。
步骤1：先分别关闭精制轻油溶液缓冲罐4-1中的第四压缩氮气入口4-3和第四尾气放散口4-4的阀门，打开精制轻油缓冲罐4-1中精制轻油溶液出料口4-5的阀门。打开精制轻油缓冲罐4-1中的第四压缩氮气入口4-3，利用压缩氮气的推动力，精制轻油溶液经过精制轻油溶液缓冲罐4-1中的精制轻油溶液出料口4-3再经过蒸馏釜5-1上部精制轻油溶液入料口5-2直接流入蒸馏釜5-1的釜体内。
步骤2：开启蒸馏釜5-1上蒸汽热盘管出口5-9和蒸汽热盘管入口5-11的阀门，打开磁力搅拌浆5-4连续搅拌，控制并维持釜内温度在140 oC±5 oC的温度范围内。萃取剂（溶剂）蒸汽从蒸馏釜5-1的溶剂蒸汽出料口5-6不断进入冷凝器6-2的溶剂物料的入口6-1之后经冷凝后的萃取剂（溶剂）再经过冷凝器6-2溶剂物料的出口6-3进入溶剂储罐7-3内，溶剂储罐7-3内的萃取剂（溶剂）作为下次煤焦油萃取时的循环萃取剂使用。
步骤3：在蒸馏釜5-1依靠连续进料的方式进行连续蒸馏操作过程中，在蒸馏釜5-1中待蒸馏物料量的体积始终维持为蒸馏釜5-1总体积的1/5至< 2/3 的高度范围内。
步骤4：蒸馏釜5-1控制并维持釜内温度在140 oC±5 oC的温度范围过程中再无萃取剂（溶剂）被蒸馏从冷凝器6-2溶剂物料的出口6-3流出出来时，精制轻油溶液的全部蒸馏全部结束。之后关闭蒸馏釜5-1上蒸汽热盘管出口5-10和蒸汽热盘管入口5-11的阀门，打开磁力搅拌浆5-4连续搅拌2小时，观察测温热电偶显示的接近室温后打开蒸馏釜5-1上盖的压缩氮气入口5-3，利用压缩氮气的推动力，从蒸馏釜5-1中的轻油成分出料口5-10获得精制的轻油成分。
重复以上三个过程即可再次进行煤焦油萃取的操作。
实施例3：设备方案与实施1同。具体的方法过程如下：
一、煤焦油萃取并获得重质沥青过程
步骤1：按照1:6的体积比例，分别从煤焦油萃取釜1-1上盖的煤焦油入料口1-4和溶剂入料口1-6注入高温煤焦油原料和萃取溶剂到煤焦油萃取釜1-1釜内，并保持物料总体积至煤焦油萃取釜1-1的2/3高度范围。
步骤2：开启蒸汽热盘管出口1-10和蒸汽热盘管入口1-11的阀门，控制并维持釜内温度在60 oC±5 oC的温度区间内，之后打开磁力搅拌浆5连续搅拌1小时，静止0.5小时后分别打开第一尾气放散口1-8和轻油溶液出料口1-9的阀门。打开第一压缩氮气入口1-7的阀门，利用压缩氮气的推动力，轻油溶液从轻油溶液出料口1-9经过轻油溶液缓冲罐2-1的轻油溶液入料口2-2全流入轻油溶液缓冲罐2-1内。
步骤3：关闭煤焦油萃取釜1-1中的第一压缩氮气入口1-7和轻油溶液出料口1-9的阀门，打开溶剂储罐7-3上盖上溶剂出料口7-5的阀门，再打开第五压缩氮气入口7-2的阀门。利用压缩氮气的推动力，溶剂储罐7-3中的萃取剂（溶剂）从溶剂出料口7-5经过煤焦油萃取釜1-1上盖的溶剂入料口1-6注入煤焦油萃取釜1-1内，始终维持物料总体积在煤焦油萃取釜1-1的1/2处高度范围。
步骤4：开启蒸汽热盘管出口1-10和蒸汽热盘管入口1-11的阀门，控制并维持釜内温度在60 oC±5 oC的温度范围之后打开磁力搅拌浆5连续搅拌1小时，静止0.5小时后分别打开第一尾气放散口1-8和轻油溶液出料口1-9的阀门。打开第一压缩氮气入口1-7的阀门，利用压缩氮气的推动力，轻油溶液从轻油溶液出料口1-9经过轻油溶液缓冲罐2-1的轻油溶液入料口2-2全流入轻油溶液缓冲罐2-1内。再次重复步骤3和步骤4为止。
步骤5：获得重质沥青
开启蒸汽热盘管出口1-10和蒸汽热盘管入口1-11的阀门，控制并维持釜内温度在60 oC±5 oC的温度范围， 打开磁力搅拌浆1-5，在连续搅拌的条件下，打开重质沥青出料口1-12，同时打开第一压缩氮气入口1-7的阀门，利用压缩氮气的推动力，重质沥青从重质沥青出料口1-12全部流出。
二、精制轻油溶液过滤过程
依据轻油溶液缓冲罐2-1中液位计2-6的变化确定何时开始精制过滤，轻油溶液缓冲罐2-1中物料液位计2-6显示轻油溶液缓冲罐2-1的高度在>1/5 且<4/5的范围内可以进行精制过滤。
步骤1：分别打开轻油溶液缓冲罐2-1的轻油溶液出料口2-5的阀门，同时打开过滤罐3-5上盖轻油溶液入料口3-1、精制轻油溶液出料口3-7的阀门以及精制轻油溶液缓冲罐4-1 上盖中精制轻油溶液入料口4-2和尾气放散口4-3的阀门。
步骤2：开启轻油溶液缓冲罐2-1上第二压缩氮气入口2-3的阀门，利用压缩氮气的推动力，轻油溶液经过过滤罐3-5中镶嵌过滤膜网眼的过滤板3-6，过滤的后精制轻油溶液再经过精制轻油溶液入料口4-2进入精制轻油溶液缓冲罐4-1内。
三、精制轻油蒸馏并获得精制轻油过程
依据精制轻油溶液缓冲罐4-1中液位计4-6的变化确定，精制轻油溶液缓冲罐4-1中物料液位> 1/5且<4/5的高度时进行蒸馏萃取剂。
步骤1：先分别关闭精制轻油溶液缓冲罐4-1中的第四压缩氮气入口4-3和第四尾气放散口4-4的阀门，打开精制轻油缓冲罐4-1中精制轻油溶液出料口4-5的阀门。打开精制轻油缓冲罐4-1中的第四压缩氮气入口4-3，利用压缩氮气的推动力，精制轻油溶液经过精制轻油溶液缓冲罐4-1中的精制轻油溶液出料口4-3再经过蒸馏釜5-1上部精制轻油溶液入料口5-2直接流入蒸馏釜5-1的釜体内。
步骤2：开启蒸馏釜5-1上蒸汽热盘管出口5-9和蒸汽热盘管入口5-11的阀门，打开磁力搅拌浆5-4连续搅拌，控制并维持釜内温度在170 oC±5 oC的温度范围内。萃取剂（溶剂）蒸汽从蒸馏釜5-1的溶剂蒸汽出料口5-6不断进入冷凝器6-2的溶剂物料的入口6-1之后经冷凝后的萃取剂（溶剂）再经过冷凝器6-2溶剂物料的出口6-3进入溶剂储罐7-3内，溶剂储罐7-3内的萃取剂（溶剂）作为下次煤焦油萃取时的循环萃取剂使用。
步骤3：在蒸馏釜5-1依靠连续进料的方式进行连续蒸馏操作过程中，在蒸馏釜5-1中待蒸馏物料量的体积始终维持为蒸馏釜5-1总体积的1/5至< 2/3 的高度范围内。
步骤4：蒸馏釜5-1控制并维持釜内温度在170 oC±5 oC的温度范围过程中再无萃取剂（溶剂）被蒸馏从冷凝器6-2溶剂物料的出口6-3流出出来时，精制轻油溶液的全部蒸馏全部结束。之后关闭蒸馏釜5-1上蒸汽热盘管出口5-10和蒸汽热盘管入口5-11的阀门，打开磁力搅拌浆5-4连续搅拌0.5小时，观察测温热电偶显示的接近室温后打开蒸馏釜5-1上盖的压缩氮气入口5-3，利用压缩氮气的推动力，从蒸馏釜5-1中的轻油成分出料口5-10获得精制的轻油成分。
重复以上三个过程即可再次进行煤焦油萃取的操作。
Claims (2)
1.一种低温、快速萃取法分离高温煤焦油组分的成套设备，其特征是：分离高温煤焦油组分成套设备包括两个釜、四个罐，分别是由煤焦油萃取釜、轻油溶液缓冲罐、过滤罐、精制轻油溶液缓冲罐、蒸馏釜和溶剂储罐；
煤焦油萃取釜中右上侧部溶剂入料口与溶剂罐右下部溶剂出料口的管路相连；煤焦油萃取釜中右下侧部轻油溶液出料口与轻油溶液缓冲罐左上部的入料口的管路相连；轻油溶液缓冲罐右下部的出料口与过滤罐上盖的轻油溶液入料口的管路相连；过滤罐下部的精制轻油溶液出料口与精制轻油溶液缓冲罐上部的精制轻油溶液入料口的管路相连；精制轻油溶液缓冲罐的下部精制轻油溶液出料口与蒸馏釜上盖的精制轻油溶液入料口的管路相连；蒸馏釜右上侧的溶剂蒸汽出料口与冷凝器的溶剂蒸汽入料口的管路相连；冷凝器的溶剂出料口与溶剂储罐上盖溶剂入料口的管路相连；生产压力氮气装置的输送管路分别通过三通阀依次分别与煤焦油萃取釜、轻油溶液缓冲罐、过滤罐、精制轻油溶液缓冲罐、蒸馏釜以及溶剂储罐上盖的第一压缩氮气入口、第二压缩氮气入口；第三压缩氮气入口、第四压缩氮气入口、第五压缩氮气入口管路相连，同时尾气冷凝回收装置的管路分别通过三通阀依次分别与煤焦油萃取釜、轻油溶液缓冲罐、过滤罐、精制轻油溶液缓冲罐、蒸馏釜以及溶剂储罐上盖的第一尾气放散口、第二尾气放散口、第三尾气放散口、第四尾气放散口、第五尾气放散口、第六尾气放散口管路相连；
所述的煤焦油萃取釜包括一个耐压釜体，耐压釜体上盖设有测温热电偶、压力表、煤焦油入料口、通向釜体内的磁力搅拌浆、溶剂入料口、第一压缩氮气入口以及第一尾气放散口，耐压釜体侧面设有轻油溶液出料口、蒸汽热盘管入口以及蒸汽热盘管出口，耐压釜体下部设有重质沥青出料口；
所述的轻油溶液缓冲罐包括一常压釜体，常压釜体上盖设有轻油溶液入料口、第二压缩氮气入口、第二尾气放散口，常压釜体侧面设有轻油溶液出料口、液位计；
所述的过滤罐包括一个耐压釜体，耐压釜体上盖设有轻油溶液入料口、第三压缩氮气入口、压力表、第三尾气放散口，耐压釜体内部设有镶嵌过滤膜网眼的过滤板，耐压釜体下部设有精制轻油溶液出料口；
所述的精制轻油溶液缓冲罐包括一常压釜体，常压釜体上盖设有精制轻油溶液入料口、第四压缩氮气入口、第四尾气放散口，常压釜体侧面设有精制轻油溶液出料口、液位计；
所述的蒸馏釜包括一个耐压釜体，耐压釜体上盖设有精制轻油溶液入料口、压缩氮气入口、通向釜体内的磁力搅拌浆、第五尾气放散口、；溶剂蒸汽出料口以及压力表和测温热电偶，耐压釜体侧面设有蒸汽热盘管出口和蒸汽热盘管入口，耐压釜体底部设有轻油成分出料口；
所述的冷凝器包括一个常压列管式换热器，常压列管式换热器设有溶剂蒸汽入料口和溶剂出料口；
所述的溶剂储罐包括一个常压罐，常压罐盖上设有冷凝器冷凝下来的溶剂入料口、第五压缩氮气入口、第六尾气放散口、常压罐的侧面设有溶剂出料口和液位计。
2.一种低温、快速萃取法分离高温煤焦油组分的方法，其特征是：所述的方法包括：煤焦油萃取并获得重质沥青过程、精制轻油溶液过滤过程和精制轻油蒸馏并获得精制轻油过程，具体过程如下：
一、煤焦油萃取并获得重质沥青过程
步骤1：按照体积比一定的比例，分别从煤焦油萃取釜上盖的煤焦油入料口和溶剂入料口注入高温煤焦油原料和萃取溶剂到煤焦油萃取釜釜内，并保持物料总体积至煤焦油萃取釜的萃取釜高度的1/3至 2/3处；
步骤2：开启蒸汽热盘管出口和蒸汽热盘管入口的阀门，控制并维持釜内温度在30oC-100℃范围的一个稳定的温度区间内，之后打开磁力搅拌浆连续搅拌1-10小时，静止0.5-5小时后分别打开第一尾气放散口和轻油溶液出料口的阀门；打开第一压缩氮气入口的阀门，利用压缩氮气的推动力，轻油溶液从轻油溶液出料口经过轻油溶液缓冲罐的轻油溶液入料口全流入轻油溶液缓冲罐内；
步骤3：关闭煤焦油萃取釜中的第一压缩氮气入口和轻油溶液出料口的阀门，打开溶剂储罐上盖上溶剂出料口的阀门，再打开第五压缩氮气入口的阀门；利用压缩氮气的推动力，溶剂储罐中的萃取剂即溶剂从溶剂出料口经过煤焦油萃取釜上盖的溶剂入料口注入煤焦油萃取釜内，始终维持物料总体积在煤焦油萃取釜的萃取釜高度的1/3至 2/3处；
步骤4：开启蒸汽热盘管出口和蒸汽热盘管入口的阀门，控制并维持釜内温度在30～100℃之后打开磁力搅拌浆连续搅拌1～10小时，静止0.5～5小时后分别打开第一尾气放散口和轻油溶液出料口的阀门；打开第一压缩氮气入口的阀门，利用压缩氮气的推动力，轻油溶液从轻油溶液出料口经过轻油溶液缓冲罐2-1的轻油溶液入料口全流入轻油溶液缓冲罐内；再次重复步骤3和步骤4为止；
步骤5：获得重质沥青
开启蒸汽热盘管出口和蒸汽热盘管入口的阀门，控制并维持釜内温度在30～100℃打开磁力搅拌浆，在连续搅拌的条件下，打开重质沥青出料口，同时打开第一压缩氮气入口的阀门，利用压缩氮气的推动力，重质沥青从重质沥青出料口全部流出；
二、精制轻油溶液过滤过程
依据轻油溶液缓冲罐中液位计的变化确定何时开始精制过滤，轻油溶液缓冲罐中物料液位计显示轻油溶液缓冲罐的高度在>1/5 且<4/5的范围内可以进行精制过滤；
步骤1：分别打开轻油溶液缓冲罐的轻油溶液出料口的阀门，同时打开过滤罐上盖轻油溶液入料口、精制轻油溶液出料口的阀门以及精制轻油溶液缓冲罐 上盖中精制轻油溶液入料口和尾气放散口的阀门；
步骤2：开启轻油溶液缓冲罐上第二压缩氮气入口的阀门，利用压缩氮气的推动力，轻油溶液经过过滤罐中镶嵌过滤膜网眼的过滤板，过滤的后精制轻油溶液再经过精制轻油溶液入料口进入精制轻油溶液缓冲罐内；
三、精制轻油蒸馏并获得精制轻油过程
依据精制轻油溶液缓冲罐中液位计的变化确定，精制轻油溶液缓冲罐中物料液位> 1/5且<4/5的高度时进行蒸馏萃取剂；
步骤1：先分别关闭精制轻油溶液缓冲罐中的第四压缩氮气入口和第四尾气放散口的阀门，打开精制轻油缓冲罐中精制轻油溶液出料口的阀门；打开精制轻油缓冲罐中的第四压缩氮气入口，利用压缩氮气的推动力，精制轻油溶液经过精制轻油溶液缓冲罐中的精制轻油溶液出料口再经过蒸馏釜上部精制轻油溶液入料口直接流入蒸馏釜的釜体内；
步骤2：开启蒸馏釜上蒸汽热盘管出口和蒸汽热盘管入口的阀门，打开磁力搅拌浆连续搅拌，控制并维持釜内温度在50～160℃；萃取剂即溶剂蒸汽从蒸馏釜的溶剂蒸汽出料口不断进入冷凝器的溶剂物料的入口之后经冷凝后的萃取剂即溶剂再经过冷凝器溶剂物料的出口进入溶剂储罐内，溶剂储罐内的萃取剂即溶剂作为下次煤焦油萃取时的循环萃取剂使用；
步骤3：在蒸馏釜依靠连续进料的方式进行连续蒸馏操作过程中，在蒸馏釜中待蒸馏物料量的体积始终维持为蒸馏釜总体积的1/5至< 2/3 的高度范围内；
步骤4：蒸馏釜控制并维持釜内温度在50～160℃过程中再无萃取剂即溶剂被蒸馏从冷凝器溶剂物料的出口流出出来时，精制轻油溶液的全部蒸馏全部结束；之后关闭蒸馏釜上蒸汽热盘管出口和蒸汽热盘管入口的阀门，打开磁力搅拌浆连续搅拌0.5～2小时，观察测温热电偶显示达室温后打开蒸馏釜上盖的压缩氮气入口，利用压缩氮气的推动力，从蒸馏釜中的轻油成分出料口获得精制的轻油成分；
重复以上三个过程即可再次进行煤焦油萃取的操作。
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