CN106366110A - 用于脱除水解物中残余氯离子的方法 - Google Patents

用于脱除水解物中残余氯离子的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种脱除水解物中残余氯离子的方法，属于有机硅二甲基二氯硅烷水解物纯化领域。树脂装入层析柱后，前后经水洗、HCl溶液酸洗、醇洗、NaOH溶液碱洗，再经水洗涤至层析柱中流出水的pH为中性；将水洗后的水解物经滤纸过滤后，加入软水，在30～55℃、2～8BV/h流速下测定水解物流经吸附柱前后氯离子的脱除效果；采用NaOH溶液，控制流速进行快洗或慢洗；水解物中加入与水解物等量的去离子水，加热回流后，分层得下层水相，采用比色法测定水解物经树脂脱氯前后氯离子含量的变化。本发明阴离子交换树脂对温度较高的水解物中氯离子脱除效果好，水解物中氯离子含量由脱氯前的10～15 ppm，降低到5 ppm之下。

Description

用于脱除水解物中残余氯离子的方法
技术领域
本发明涉及一种脱除水解物中残余氯离子的方法，属于有机硅二甲基二氯硅烷水解物纯化领域。
背景技术
实践证明,水解物直接制备107胶、110胶，与国内外通用的有机硅水解物裂解制备DMC,再进一步制备110胶和107胶的工艺相比,不仅工艺流程简单,操作方便,而且能耗和物耗显著降低,在一定程度上提高了有机硅水解物的利用价值。
二甲基二氯硅烷的水解方式主要有恒沸酸水解法和浓酸水解法，这两种方法特别是浓酸水解法，都会导致水解物残余氯的存在。水解物中的残余氯的存在会导致水解物粘度偏移，不利于水解物的贮存和运输，影响后续产品的生产。
降低二甲基二氯硅烷水解物中残余氯含量的主要方法有碱中和后多级连续水洗法：
（1）增加降低水解物中氯离子含量的装置，CN104277067A提出了一种装置改进方法，通过脱氯器、加压循环泵和分离器,脱氯器底侧部与补水管路、输送水解物管路的连接,采用混合组件使水解物和洗涤水两种互不相容的介质能够达到充分混合,从而使水解物油中的氯离子更加容易与洗涤水接触,增加洗涤效果,达到脱除水解物油中氯离子的作用。本方法所需设备较多，尤其是设备之间的连接处较多，操作不便。
（2）改进或增设脱氯洗涤系统，CN103214508A 、CN103183828A分别提到了水解物中氯离子的洗涤方法：采取多级逆流洗涤方法，每级洗涤单元包括静态混合器,液膜洗涤塔,油水相分离器及其相应的连接管件，通过水洗、碱洗、水洗过程，为强化油水两相的混合,每级洗涤均先由静态混合器将油水两相混合后再送到液膜洗涤塔,在成膜的情况下强化油水两相间的传质,使洗涤更加充分。多级的洗涤消耗软水量较大，耗时较长。
发明内容
为解决现有技术中存在的以上问题，本发明提出了一种利用大孔阴离子交换树脂去除水解物中氯离子的方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种用于脱除水解物中残余氯离子的方法。
按如下步骤进行：
(1) 树脂的预处理：树脂装入层析柱后，前后经水洗、HCl溶液酸洗、醇洗、NaOH溶液碱洗，再经水洗涤至层析柱中流出水的pH为中性；
(2) 脱氯过程：将水洗后的水解物经中速滤纸过滤后，加入软水，在30～55℃、2～8BV/h流速下测定水解物流经吸附柱前后氯离子的脱除效果；
(3) 层析柱的反洗 ：采用NaOH溶液，控制流速进行快洗或慢洗。
(4) 氯离子含量的测定：水解物中加入与水解物等量的去离子水，加热回流后，分层得下层水相，采用比色法测定水解物经树脂脱氯前后氯离子含量的变化。
本发明技术方案的显著效果在于：具有吸附能力的大孔型阴离子交换树脂对温度较高的水解物中氯离子脱除效果好，水解物中氯离子含量由脱氯前的10～15 ppm，降低到5ppm之下。树脂运行时间约8 h，树脂再生可选择快速反洗或慢速反洗，时间控制在2 h之内，树脂运行效率较高。
进一步的，本发明的优化方法如下：
所述步骤（1）中的树脂为大孔型阴离子交换树脂D201，基体为苯乙烯—二乙烯苯共聚物，功能基为—N+（CH3）3。
所述步骤（1）中所用HCl溶液、NaOH溶液质量浓度为2～5%，乙醇体积浓度为95%，洗涤时间2～4 h，流速4～6 BV/h。
所述步骤（1）中所用层析柱为直径200×1500 mm实验室用有机玻璃离子交换层析柱，材质为聚甲基丙烯酸甲酯。
所述步骤（1）中，层析柱下端连接流速控制阀，通过流速控制阀控制水解物流速。
所述步骤（2）中进入层析柱的水解物温度范围55℃，流速8 BV/h。
步骤（3）中所用NaOH溶液质量浓度为2～5%，慢洗流速1～2 BV/h，时间20～40min；快洗流速4～8 BV/h，时间2～3 h。
所述步骤（4）中加热回流温度在110～140℃，时间30～60 min。
所述步骤（2）中进入层析柱的水解物温度范围30℃，流速2 BV/h。
步骤（2）中加入的软水为水解物质量的十分之一。
具体实施方式
下面结合实施例详述本发明：
实施例1：
一种用于脱除水解物中残余氯离子的方法，按如下步骤进行：
(1) 树脂的预处理：树脂为大孔型阴离子交换树脂D201，基体为苯乙烯—二乙烯苯共聚物，功能基为—N+（CH3）3；树脂装入层析柱后，前后经水洗、HCl溶液酸洗、醇洗、NaOH溶液碱洗，再经水洗涤至层析柱中流出水的pH为中性；层析柱下端连接流速控制阀，层析柱为直径200×1500 mm实验室用有机玻璃离子交换层析柱，材质为聚甲基丙烯酸甲酯。通过流速控制阀控制水解物流速；HCl溶液和NaOH溶液质量浓度为5%，乙醇体积浓度为95%，洗涤时间4 h，流速6 BV/h。
(2) 脱氯过程：将水洗后的水解物经中速滤纸过滤后，加入水解物质量十分之一的软水，在55℃、2 BV/h流速下测定水解物流经吸附柱前后氯离子的脱除效果。
(3) 层析柱的反洗 ：采用质量浓度为2～5%的NaOH溶液，流速1 BV/h，反洗100min。
(4) 氯离子含量的测定：水解物中加入与水解物等量去离子水，加热到135℃，回流45 min后，分层得下层水，采用比色法测定水解物经树脂脱氯前后氯离子含量。
实施例2：
与实施例的区别之处是：
一种用于脱除水解物中残余氯离子的方法，按如下步骤进行：
(1) 树脂的预处理：树脂装入层析柱后，前后经水洗、HCl溶液酸洗、醇洗、NaOH溶液碱洗，再经水洗涤至层析柱中流出水的pH为中性。
(2) 脱氯过程：将水洗后的水解物经中速滤纸过滤后，加入水解物质量十分之一的软水，在55℃、8 BV/h流速下测定水解物流经吸附柱前后氯离子的脱除效果。
(3) 层析柱的反洗 ：采用NaOH溶液，流速1 BV/h，反洗100 min。
(4) 氯离子含量的测定：水解物中加入与水解物等量去离子水，加热到135℃，回流45 min后，分层得下层水，采用比色法测定水解物经树脂脱氯前后氯离子含量。
实施例3：
与实施例1的区别之处是：
一种用于脱除水解物中残余氯离子的方法，按如下步骤进行：
(1) 树脂的预处理：树脂装入层析柱后，前后经水洗、HCl溶液酸洗、醇洗、NaOH溶液碱洗，再经水洗涤至层析柱中流出水的pH为中性。
(2) 脱氯过程：将水洗后的水解物经中速滤纸过滤后，加入水解物质量十分之一的软水，在30℃、8 BV/h流速下测定水解物流经吸附柱前后氯离子的脱除效果。
(3) 层析柱的反洗 ：采用NaOH溶液，流速1 BV/h，反洗100 min。
(4) 氯离子含量的测定：水解物中加入与水解物等量去离子水，加热到135℃，回流45 min后，分层得下层水，采用比色法测定水解物经树脂脱氯前后氯离子含量。
实施例4：
与实施例1的区别之处是：
一种用于脱除水解物中残余氯离子的方法，按如下步骤进行：
(1) 树脂的预处理：树脂装入层析柱后，前后经水洗、HCl溶液酸洗、醇洗、NaOH溶液碱洗，再经水洗涤至层析柱中流出水的pH为中性。
(2) 脱氯过程：将水洗后的水解物经中速滤纸过滤后，加入水解物质量十分之一的软水，在30℃、2 BV/h流速下测定水解物流经吸附柱前后氯离子的脱除效果。
(3) 层析柱的反洗 ：采用NaOH溶液，流速4 BV/h，反洗30 min。
(4) 氯离子含量的测定：水解物中加入与水解物等量去离子水，加热到135℃，回流45 min后，分层得下层水，采用比色法测定水解物经树脂脱氯前后氯离子含量。
实施例5：
与实施例1的区别之处是：
一种用于脱除水解物中残余氯离子的方法，按如下步骤进行：
(1) 树脂的预处理：树脂装入层析柱后，前后经水洗、HCl溶液酸洗、醇洗、NaOH溶液碱洗，再经水洗涤至层析柱中流出水的pH为中性。
(2) 脱氯过程：将水洗后的水解物经中速滤纸过滤后，加入水解物质量十分之一的软水，在30℃、8 BV/h流速下测定水解物流经吸附柱前后氯离子的脱除效果。
(3) 层析柱的反洗 ：采用NaOH溶液，流速4 BV/h，反洗30 min。
(4) 氯离子含量的测定：水解物中加入与水解物等量去离子水，加热到135℃，回流45 min后，分层得下层水，采用比色法测定水解物经树脂脱氯前后氯离子含量。
将实施例1～5处理后的水解物分别进行测试，得到的结论如下：按所述步骤处理后的水解物中的氯离子含量由之前的10～15 ppm，降低到5 ppm之下。树脂运行时间约8 h，树脂再生可选择快速反洗及慢速反洗，时间控制在2 h之内。水解物经水洗工序后，温度在50℃～60℃之间，接近常用树脂的最高运行温度，采用有一定吸附能力的大孔型阴离子交换树脂，能较好的去除水解物中的氯离子。

Claims (10)

1.一种用于脱除水解物中残余氯离子的方法，按如下步骤进行：
(1) 树脂的预处理：树脂装入层析柱后，前后经水洗、HCl溶液酸洗、醇洗、NaOH溶液碱洗，再经水洗涤至层析柱中流出水的pH为中性；
(2) 脱氯过程：将水洗后的水解物经中速滤纸过滤后，加入软水，在30～55℃、2～8BV/h流速下测定水解物流经吸附柱前后氯离子的脱除效果；
(3) 层析柱的反洗 ：采用NaOH溶液，控制流速进行快洗或慢洗；
(4) 氯离子含量的测定：水解物中加入与水解物等量的去离子水，加热回流后，分层得下层水相，采用比色法测定水解物经树脂脱氯前后氯离子含量的变化。
2.根据权利要求1所述的用于脱除水解物中残余氯离子的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的树脂为大孔型阴离子交换树脂D201，基体为苯乙烯—二乙烯苯共聚物，功能基为—N+（CH3）3。
3.根据权利要求1所述的用于脱除水解物中残余氯离子的方法，其特征在于：所述步骤（1）中所用HCl溶液、NaOH溶液质量浓度为2～5%，乙醇体积浓度为95%，洗涤时间2～4 h，流速4～6 BV/h。
4.根据权利要求1所述的用于脱除水解物中残余氯离子的方法，其特征在于：所述步骤（1）中所用层析柱为直径200×1500 mm实验室用有机玻璃离子交换层析柱，材质为聚甲基丙烯酸甲酯。
5.根据权利要求1所述的用于脱除水解物中残余氯离子的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，层析柱下端连接流速控制阀，通过流速控制阀控制水解物流速。
6.根据权利要求1所述的用于脱除水解物中残余氯离子的方法，其特征在于：所述步骤（2）中进入层析柱的水解物温度范围55℃，流速范围8 BV/h。
7.根据权利要求1所述的用于脱除水解物中残余氯离子的方法，其特征在于：所述步骤（3）中所用NaOH溶液质量浓度为2～5%，慢洗流速1～2 BV/h，时间20～40 min；快洗流速4～8 BV/h，时间2～3 h。
8.根据权利要求1所述的用于脱除水解物中残余氯离子的方法，其特征在于：所述步骤（4）中加热回流温度在110～140℃，时间30～60 min。
9.根据权利要求1所述的用于脱除水解物中残余氯离子的方法，其特征在于：所述步骤（2）中进入层析柱的水解物温度范围30℃，流速范围2 BV/h。
10.根据权利要求1所述的用于脱除水解物中残余氯离子的方法，其特征在于：步骤（2）中加入的软水为水解物质量的十分之一。
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