CN1644581A - 一种劣质环丁砜的脱氯、脱腐蚀性阴离子的方法 - Google Patents

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孙绪江
郭灵通
李军
黄震宇
张丽梅
杨晓涛
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Abstract

本发明公开了一种劣质环丁砜的脱氯、脱腐蚀性阴离子的方法。此法将含氯劣质环丁砜在30～60℃，0.1～1.5MPa下，以1.0～7.5h－1的空速通过阴离子交换树脂层，除去其中的氯离子、劣化产生的酸性腐蚀性物质，降低其对抽提系统的设备腐蚀性。经该方法经净化后，pH值升高至6.0～10.0，酸值下降，氯含量显著降低，可降至＜1ppm，环丁砜色度变小，腐蚀性显著降低，缓蚀率达80％以上。

Description

一种劣质环丁砜的脱氯、脱腐蚀性阴离子的方法
技术领域
本发明涉及一种环丁砜的再生方法，特别是涉及一种劣质环丁砜的脱氯、脱腐蚀性阴离子的方法。
背景技术
环丁砜是一种优质的非质子极性溶剂，用作芳烃装置的抽提溶剂已有40多年的历史了。芳烃装置中原料油虽然经过脱氯处理，但仍然含有微量氯，由于环丁砜是极性溶剂，加之环丁砜抽提系统含水，因而在有些芳烃抽提装置中，抽提溶剂环丁砜中发生氯积累，氯的存在不但造成设备腐蚀，还导致环丁砜溶剂酸性增强，pH值下降。环丁砜中累积氯增加了系统酸性，加速了环丁砜在运行中的劣化降解，环丁砜在使用过程中劣解产成酸性物质，也会造成设备腐蚀。长期以来，芳烃装置在解决环丁砜劣化问题上采取的对策主要是加入有机链烷醇胺或减压蒸馏及水蒸气蒸馏。加入有机链烷醇胺如单乙醇胺抑制环丁砜在使用过程中因pH值下降造成的设备腐蚀，效果并不理想，减压蒸馏及水蒸气蒸馏方法虽可除去高沸点重物质，但有机酸、硫酸、累积的氯离子等除去困难。
日本专利特开平7-278316将从环丁砜回收塔底部流出的回收环丁砜至少一部分与金属氢氧化物接触，然后用水蒸气气提，减压蒸馏，将环丁砜与水蒸气共同浓缩后，返回到回收塔底部。该方法能除去劣化环丁砜中所有的酸性物质，包括氯离子，但酸性物质与金属氢氧化物形成的盐，对环丁砜的稳定性存在不利的影响。
日本专利特开平7-101953采用活性炭和微小纤维状天然纤维素除去悬浊微粒子及溶解离子型、极性不纯物，强酸离子如磺酸、弱酸离子如羧酸，使再生后的环丁砜pH值增加，酸值下降，能否去除氯离子则未有说明。但该方法对使用的活性碳物性要求较高，处理量较小(活性炭与精制得到的溶剂比为1∶90)，采用次氯酸钠再生，水洗，次氯酸钠受热易分解，一旦带入体系，就将分解产生氯离子，活性炭中氯化物亦高达0.01～0.06％，因此该发明适宜环丁砜脱氯。
1991年10月1日授权的美国专利5,053,137公开了一种环丁砜再生净化方法。该方法将环丁砜依次通过串连的阳离子树脂交换柱和阴离子树脂交换柱，由于该方法是将阴离子交换树脂与阳离子交换树脂串联使用，给操作和再生均带来了不利影响。
1991年12月26日公告的CN 1076726C是以劣化环丁砜为处理对象，除去其中环丁砜劣化产生的酸性物质。将劣质环丁砜在25～40℃下，以1.0～5.0米/小时的线速度通过阴离子交换树脂，流出树脂层的环丁砜酸性物质大大减少，pH值升高到7.5～10.0，颜色由深棕色变为浅色，甚至无色，使其恢复到新鲜环丁砜的水平。
2003年10月22日公布的CN 1125063C是一种环丁砜粗产品的精制方法，该方法将环丁砜粗产品在20～80℃下，以1.0～10.0米/小时的线速度通过阴离子交换树脂，除去粗环丁砜中的SO4 2-、SO3 2-，稳定环丁砜的质量，减缓劣化速度。
对于环丁砜中氯积累问题及其对环丁砜抽提系统设备腐蚀性问题，未见有专门的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种劣质环丁砜的脱氯、脱腐蚀性阴离子的方法，从而解决环丁砜抽提系统因氯累积而造成的环丁砜劣化加速及设备腐蚀严重的问题。
在现有技术中，没有涉及到环丁砜脱氯，本发明将含氯的贫溶剂或含氯的劣化环丁砜在30～60℃下，1.0～7.5米/小时，最好是1.0～5.0米/小时的线速度通过阴离子交换树脂层，流出树脂层的环丁砜所含酸性物质大大降低，pH值提高到6.0～10.0，颜色变为无色或浅色，甚至无色，环丁砜中氯含量从10～100ppm显著降低，可降到＜1.0ppm，从而使环丁砜抽提系统设备的腐蚀性大大降低。
一种劣质环丁砜的脱氯、脱腐蚀性阴离子的方法，其特征在于将含氯劣质环丁砜在30～60℃，0.1～1.8MPa，以1.0～7.5米/小时的线流速通过阴离子交换树脂层。优选将含氯劣质环丁砜在40～55℃、0.1～1.5MPa下通过阴离子交换树脂层。
单位树脂净化环丁砜的质量为10～300，优选60～200。
所用的阴离子交换树脂选自大孔型阴离子树脂，最好为大孔弱碱型阴离子交换树脂，如弱碱型苯乙烯系树脂或弱碱型丙烯酸系树脂。
含氯劣质环丁砜可以为芳烃抽提装置的贫溶剂，也可以是再生塔网下的黑色的劣质环丁砜，劣质环丁砜最好先经减压蒸馏后，再通过阴离子交换树脂进行脱氯再生。减压蒸馏的压力最好为0.03Mpa，温度为160～180℃。
利用本方法，环丁砜的处理量应控制在环丁砜与树脂的质量比在10～300∶1，最好为60～200∶1，当流出树脂层的环丁砜pH值小于6.0时或低于规定的要求时，应对树脂进行再生处理。处理量＜60，则树脂需频繁再生，既影响树脂的使用寿命，也会因再生碱液、水洗液用量加大，导致成本费用加大。处理量＞200，在操作不正常时(如离子交换塔内发生偏流、沟流)，出口环丁砜有时达不到规定要求。
对市售的阴离子交换树脂在使用前需经过2～4％的NaOH溶液预处理，使其由储存型转换成OH型，用去离子水进行水洗至中性，即可用于含氯贫溶剂或劣质环丁砜净化。
所述阴离子交换树脂使用失活后，可将树脂再生后继续使用。再生方法与预处理方法相同。
所述阴离子交换树脂可多次再生，反复使用，直至树脂完全失活。
本发明所述方法，可以除去贫溶剂及劣质环丁砜中的氯及酸性杂质，从而使再生后的环丁砜中氯含量从5～100ppm降值＜1ppm，甚至＜0.5ppm，pH值从3.0～6.0提高到6.0～10.0，酸值显著下降，颜色也较处理前变浅，甚至变为无色，从而大大降低了环丁砜抽提系统的设备腐蚀。
本发明具有以下优点：
1本发明可以出去环丁砜中的氯离子，使其从5～100ppm降值＜1.0ppm，甚至＜0.5ppm。
2本发明解决了一直困扰环丁砜抽提系统的氯积累问题和氯及酸性杂质对设备的腐蚀问题。环丁砜经本发明的方法净化处理后，对设备腐蚀率显著下降。
3本发明在脱除氯离子的同时，亦可同时脱除环丁砜中的劣化产物。
4本发明操作简便易行，一个周期单位树脂处理贫溶剂量可达300以上。树脂可经过再生多次使用，考虑环丁砜经净化处理后Cl-1含量及其他酸性物质的含量都大大降低，单位树脂处理环丁砜的量还会大大增加，这无疑加大了树脂对环丁砜的总处理能力。因此本发明方法适宜工业化应用。
具体实施例
下面通过具体实施例对本发明进行进一步的说明，但本发明并不限于此。
实施例1～4
本实例用不同厂家、不同牌号的阴离子交换树脂对不同的环丁砜进行处理。
取市售的阴离子交换树脂30g(南开大学树脂厂、上海罗门哈斯有限公司、江苏苏青水处理有限公司)，用200毫升3～4％的NaOH转换成OH型，再水洗至中性。将pH为5.06、氯含量为10mg/L的环丁砜原料在40℃、1.5MPa下，以7.5h-1空速流过流过树脂，测定从树脂柱中流出的环丁砜的pH值和酸值和氯含量。树脂再生用200毫升4％的NaOH溶液，水洗至中性。结果见表1、表2。
由表1、表2看出，67cf、D301T、D392、D301G均能较好的满足使用要求，使pH值升高，酸值和氯含量下降。D301T、D301G初始pH升高快，67cf、D392相对处理量较大，D301T脱氯效果较好。
实施例5
本实施例考察常压下(0.1MPa)树脂净化环丁砜的能力。
取上海罗门哈斯有限公司的67cf型树脂30g，按实施例1～4的方法将树脂处理备用。将pH为5.06、氯含量为10mg/L的环丁砜原料在60℃、常压下，以4.5h-1空速流过树脂层。净化后环丁砜的酸值将低，pH值上升，氯含量降低。pH值最高可升至9.98，最低升至6.5以上，氯含量降至1mg/L以下。
实施例6
本实施例考察1.8MPa下树脂净化环丁砜的能力。
取上海罗门哈斯有限公司的67cf型树脂30g，按实施例1～4的方法将树脂处理备用。将pH为5.06、氯含量为10mg/L的环丁砜原料在30℃、1.8MPa下，以1.0h-1空速流过树脂层。净化后环丁砜的酸值将低，pH值上升，氯含量降低，pH值最高可升至9.78，最低升至6.5以上，氯含量降至1mg/L以下。
实施例7
本实施例对卸载的黑色劣质环丁砜进行处理。
将卸载的黑色劣质环丁砜在180℃下用N2气保护进行减压蒸馏，得棕红色原料，经分析内含SO4 2-18.4ppm、Cl-176.7ppm，其pH值为6.04，酸值为0.28。将该原料通过阴离子交换树脂进行净化，结果其pH升高到较高水平，酸值、硫酸根、氯含量降到较低水平。结果见表3。
实施例8
本实例考察温度对脱氯效果的影响。
取南开大学D301-T树脂30g，按实施例1～4的方法将树脂处理备用。将pH为5.06、氯含量为10mg/L的环丁砜原料在不同温度、1.5MPa下，以6.0h-1空速流过树脂层。净化后环丁砜氯含量下降，结果见表4。
实施例9
本实例考察净化后环丁砜与劣质环丁砜色度对比。
环丁砜贫溶剂经上述大孔弱碱型阴离子交换树脂净化后，色度明显变好。按国标GB384-64的方法，将净化后的环丁砜与净化前的环丁砜进行比色，结果列于表5。
实施例10
本实例考察净化前后的环丁砜的腐蚀性。
对净化前的环丁砜及净化后的环丁砜进行挂片试验，对其腐蚀情况进行对比。挂片试验在180℃下进行，整个挂片试验在N2保护下进行，挂片为20#碳钢。结果见表6。
实施例11
本实例考察净化前后的环丁砜的劣化情况。
对净化前的环丁砜及净化后的环丁砜进行劣化试验，对劣化情况进行对比。劣化试验条件同刮片试验。净化前后环丁砜劣化速率基本相同，经过相同时间劣化后，净化后的环丁砜溶剂的pH值明显高于贫溶剂劣化后的pH值。结果见表7。
                                          表1
      树脂          67cf         D301T         D392          D301G
处理量/树脂量    pH   酸值 pH值   酸值   pH值   酸值 pH值     酸值
    10  7.90  0.02983  9.99  0.04209  8.21  0.02792  9.80     0.03111
    20  8.08  0.02941  9.80  0.03686  8.63  0.02762  9.63     0.03287
    30  8.70  0.02501  9.83  0.03438  8.82  0.03152  9.28     0.03293
    40  8.78  0.02819  9.85  0.03472  9.09  0.02360  9.78     0.03218
    50  8.85  0.02271  9.90  0.02591  9.17  0.03208  9.72     0.03187
60 9.77 0.02118 9.75 0.03344 9.08 0.03304 9.19 0.03816
    70  8.58  0.01942  9.75  0.03550  9.45  0.03778  9.14     0.03625
    80  8.51  0.02395  9.64  0.02804  9.31  0.03865  9.02     0.03499
    90  8.47  0.02488  9.60  0.03468  9.25  0.03461  9.42     0.03536
    100  8.36  0.02361  9.20  0.02827  9.23  0.0379  9.24     0.02976
    110  8.02  0.04002  8.71  0.02835  9.16  0.04049  9.58     0.03751
    120  7.97  0.02940  8.68  0.02823  9.14  0.03650  9.52     0.03456
    130  7.91  0.03318  8.61  0.03267  8.90  0.03792  9.47     0.03576
    140  7.86  0.02854  8.57  0.04308  8.97  0.03970  9.36     0.03359
    150  7.61  0.03519  8.54  0.04827  8.92  0.03062  9.18     0.03396
    160  7.52  0.03697  8.50  0.04005  8.85  0.02902  8.56     0.0359
    170  8.05  0.02806  8.32  0.03060  8.87  0.02525  8.22     0.03342
    180  7.62  0.04519  7.84  0.03261  8.71  0.02628  7.74     0.03533
    190  7.75  0.02998  7.08  0.04274  8.86  0.0277  7.56     0.0333
    200  8.32  0.02917  7.18  0.04216  8.78  0.02608  7.88     0.03299
    210  7.78  0.03562  6.92  0.03328  8.71  0.03150  7.80     0.03721
    220  7.65  0.03455  6.70  0.05186  8.70  0.03680  7.50     0.0391
    230  7.50  0.08538  6.95  0.04689  8.55  0.05428  7.11     0.0394
    240  7.49  0.04414  6.56  0.03222  8.62  0.03600  7.33     0.03684
    250  7.51  0.04232  6.49  0.03332  8.64  0.03584  7.22     0.04203
    260  7.37  0.02577  6.42  0.04885  8.58  0.03598  7.12     0.04702
    270  7.22  0.02061  6.67  0.02974  8.34  0.03025  6.91     0.04023
    280  7.20  0.04838  6.34  0.03909  8.21  0.03210  6.80     0.03976
    290  7.28  0.03878  6.25  0.04286  8.13  0.02293  6.54     0.04849
    300  7.39  0.05178  6.18  0.03644  7.88  0.02853  6.40     0.04797
                                      表2
    树脂     67cf   D301T     D392   D301G
  单位树脂处理量   Cl-1/mg/L  Cl-1/mg/L  Cl-1/mg/L  Cl-1/mg/L
    50     1.37     0.86     1.29     1.43
    100     1.49     1.20     1.20     1.20
    150     1.31     0.70     1.28     0.98
    200     1.23     0.68     1.09     1.02
    250     1.02     0.86     1.10     1.25
    300     1.05     0.75     0.99     1.1
                               表3
 处理量/树脂量 pH值 酸值 SO4 2-/mg/L  Cl-1/mg/L
    原料   6.04  0.28 18.4     76.7
    20   9.15  0.1572 未检测到     5.26
    40   8.75  0.2834 未检测到     8.95
    60   8.23  0.1597 未检测到     10.72
    80   7.56  0.4701 未检测到     21.3
    100   7.04  0.3837 未检测到     40.5
                                     表4
   温度/℃      40       45   50   55       60
 处理量/树脂量 Cl-1/mg/L   Cl-1/mg/L  Cl-1/mg/L  Cl-1/mg/L   Cl-1/mg/L
    30   1.13   1.19   1.11   0.99   1.53
    50   1.37   0.98   0.86   1.43   1.85
    100   0.95   0.83   1.20   1.36   1.35
    150   0.75   0.92   0.70   1.28   1.41
    200   0.98   1.24   0.68   1.1   1.85
    250   0.96   0.87   0.86   1.25   1.42
    300   0.88   1.16   0.75   1.1   1.33
                                           表5
单位树脂处理量 贫溶剂 10～60∶1 70～100∶1 110～150∶1 160～250∶1 260～300∶1
色度 ＞6.0 0 0.5 1.0 1.5 2.0
                                         表6
介质 介质pH 介质酸值 温度/℃ 转速/(转/分) 挂片时间/hr   腐蚀率/(mm/a) 缓蚀率％
    贫溶剂   5.92  0.05276   180     75     72   0.03705     0
    贫溶剂   5.68  0.03752   180     75     48   0.03710     0
    贫溶剂   5.52  0.05509   180     75     24   0.03597     0
  净化贫溶剂   7.82  0.04128   180     75     72   0.007966    81.5
                           表7
  试液     净化前     净化后
  时间/hr  pH值   酸值 pH值   酸值
  原料   5.92   0.05276   6.98  0.03980
    0   5.36   0.04494   5.13  0.04411
    6   5.02   0.05812   5.52  0.04658
    12   4.93   0.05297   5.43  0.04778
    18   4.87   0.06703   5.69  0.05942
    24   4.52   0.06387   5.52  0.05176

Claims (9)

1、一种劣质环丁砜的脱氯、脱腐蚀性阴离子的方法，其特征在于将含氯劣质环丁砜在30～60℃，0.1～1.8MPa，以1.0～7.5米/小时的线流速通过阴离子交换树脂层。
2、根据权利要求1所述劣质环丁砜的脱氯、脱腐蚀性阴离子的方法，其特征在于将含氯劣质环丁砜在40～55℃下通过阴离子交换树脂层。
3、根据权利要求1所述劣质环丁砜的脱氯、脱腐蚀性阴离子的方法，其特征在于将含氯劣质环丁砜在0.1～1.5MPa下通过阴离子交换树脂层。
4、根据权利要求2或3所述劣质环丁砜的脱氯、脱腐蚀性阴离子的方法，其特征在于单位树脂净化环丁砜的质量为10～300。
5、根据权利要求4所述劣质环丁砜的脱氯、脱腐蚀性阴离子的方法，其特征在于单位树脂净化环丁砜的质量为60～200。
6、按照权利要求5所述的方法，其特征在于黑色的劣质环丁砜经减压蒸馏后再通过阴离子交换树脂。
7、根据权利要求1所述劣质环丁砜的脱氯、脱腐蚀性阴离子的方法，其特征在于所述的阴离子交换树脂为大孔弱碱型阴离子交换树脂。
8、根据权利要求6所述劣质环丁砜的脱氯、脱腐蚀性阴离子的方法，其特征在于所述的大孔弱碱性阴离子交换树脂为大孔苯乙烯系或大孔聚丙烯酸型-NH2或-N(CH3)2型阴离子交换树脂。
9、根据权利要求1所述劣质环丁砜的脱氯、脱腐蚀性阴离子的方法，其特征在于含氯劣质环丁砜可以为芳烃抽提装置的贫溶剂，也可以是再生塔网下的黑色的劣质环丁砜。
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