CN113512151A - 粘合树脂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种粘合树脂，所述粘合树脂包含10%‑30%的粘结树脂和70%‑90%的基体树脂，且所述粘结树脂为MAH和硅烷偶联剂双接枝的基于聚烯烃的改性树脂。所述粘合树脂具有改善的无机材料粘结力。本发明所述粘合树脂可用于制备汽车装饰材料、光伏电池封装胶膜材料（例如用作涂层、粘合层或夹层材料）等。

Description

粘合树脂
技术领域
本发明属于树脂接枝改性和粘合树脂领域，具体涉及一种具有改善的无机材料粘结力的粘合树脂及其在汽车装饰材料、光伏胶膜材料等中的应用。
背景技术
树脂等高分子材料密度小、质量轻、具有广泛的应用领域和性能优势。随着高分子材料的运用越来越广，其与无机材料（例如无机金属材料和无机非金属材料）的共同使用也越发广泛。高分子材料与无机材料共混使用可在一些情况下有效改善塑料等制品的力学性能、热性能、电化学性能或者加工性能等，同时在一定程度上降低材料成本。更具体地，当高分子材料与无机材料粘合使用时，可有效利用塑料制品的质轻、绝缘性、高阻水性、耐化学品等优异性能。
无机材料表面多为亲水性，而高分子材料多为憎水性，故高分子材料与无机材料之间的粘结性较差。如果无机材料与高分子树脂直接共混，则普遍存在无机材料分散不均的问题，且其会成为复合材料应力集中点，使得高分子制品存在机械性能、加工性能较差的问题。若无机材料与高分子树脂直接粘结，则表现为粘结力极差，无法满足实际粘结需求。
为解决上述问题，现有技术已有使用增粘树脂或粘结树脂提高树脂制品与无机材料粘结力的技术手段。然而，现有技术中的增粘树脂或粘结树脂依旧存在着与无机材料粘结力不足，无法满足实际粘结需求的技术问题。
在具体应用方面，粘结树脂也常用于汽车装饰以及光伏电池封装胶膜等领域。具体地、利用粘结树脂所提供的优异粘结性，可以将目标无机材料牢固地粘结在树脂材料上，并满足相应背景下的应用需求。对于汽车装饰领域，粘合树脂可作为热熔胶，用于粘结一些车型的内饰材料，如聚乙烯或聚丙烯的硬质或软质的内饰材料，也可用于其他塑料与金属的粘结等。对于光伏电池封装胶膜领域，粘合树脂可应用于光伏电池组件中的EVA/POE胶膜中，从而提高胶膜与玻璃或背板的粘结力及其老化后的粘结力。
因此，现有技术中普遍存在着对于具有改善的无机材料粘结力的粘合树脂的迫切需求。
发明内容
发明人基于研究，发现了一种具有改善的无机材料粘结力的粘合树脂，从而较好地解决了上述现有技术中普遍存在的技术问题，并由此提出本发明。
在一个方面中，本发明提供了一种具有改善的无机材料粘结力的粘合树脂，其包含10%-30%的粘结树脂和70%-90%的基体树脂，其中所述粘结树脂为MAH和硅烷偶联剂双接枝的基于聚烯烃的改性树脂，所述改性树脂包括以下组分：
聚烯烃树脂 100份
交联剂 0.01-3份
硅烷偶联剂 0.01-5份
马来酸酐（MAH） 0.5-5份
抗氧剂 0.01-1份。
在一个特定实施方式中，所述无机材料选自无机金属材料和无机非金属材料。
在一个优选实施方式中，所述无机金属材料选自铝材（例如铝片）、不锈钢和钢材（例如钢片）等。
在一个优选实施方式中，所述无机非金属材料选自玻璃和砂石混凝土等。
在一个特定实施方式中，所述基体树脂选自PE、PP、PA、PET、EVA和POE中的一种或多种；优选地，所述基体树脂为POE。
在一个特定实施方式中，所述聚烯烃树脂选自乙烯与醋酸乙烯、丙烯、丁烯、戊烯、己烯或辛烯共聚物中的一种或多种。优选地，所述聚烯烃树脂的熔融指数为0.5-50g/10min；进一步优选地，所述聚烯烃树脂为POE或EVA。
在一个特定实施方式中，所述交联剂为叔丁基过氧化2-乙基已基碳酸酯、过氧化二异丙苯、叔丁基过氧化异丙苯、二苯甲酰基过氧化物、2,5-二甲基-2,5-双-(叔丁基过氧)己烷和1,1-双(叔丁基过氧)-3,3,5-三甲基环己烷中的一种或多种；优选地，所述交联剂为过氧化二异丙苯。
在一个特定实施方式中，所述硅烷偶联剂选自乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷（A171）、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、3―氨丙基三甲氧基硅烷、γ-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和γ―巯丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种；优选地，所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷或γ-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；进一步优选地，所述硅烷偶联剂为γ-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
在一个特定实施方式中，所述抗氧剂选自四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯（AO1010）、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、三(壬基苯基)亚磷酸酯（AO168）、β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯中的一种或多种；优选地，所述抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯的1:1共混物。
在一个特定实施方式中，所述改性树脂各组分的优选配比范围如下：
聚烯烃树脂 100份
交联剂 0.01-0.05份
硅烷偶联剂 1-3份
马来酸酐（MAH） 1-3份
抗氧剂 0.01-0.05份。
在一个特定实施方式中，所述改性树脂的制备方法包括以下步骤：
a. 将聚烯烃树脂、交联剂、硅烷偶联剂、马来酸酐以及抗氧剂各组分按比例投入高混设备混匀；
b. 将混匀后的原料投入双螺杆挤出机挤出造粒，温度控制在60-230℃；
c. 最后挤出的粒料通过均化桶均化、除湿干燥。
在一个方面中，本发明提供了本发明以上所述的粘合树脂的制备方法，其包括以下步骤：
a. 制备作为粘结树脂的MAH和硅烷偶联剂双接枝的基于聚烯烃的改性树脂；
b. 将经制备的粘结树脂与基体树脂进行混合并熔融挤出以得到粘合树脂。
在一个方面中，本发明还提供了本发明以上所述的粘合树脂在制备汽车装饰材料中的用途，其可作为热熔胶，用于粘结一些车型的内饰材料，如聚乙烯或聚丙烯的硬质或软质的内饰材料，也可用于其他塑料与金属的粘结。
在一个方面中，本发明还提供了本发明以上所述的粘合树脂在制备光伏胶膜材料中的用途，其可应用于光伏电池组件中的EVA/POE胶膜中，提高胶膜与玻璃或背板的粘结力及其老化后的粘结力。
本发明的主要效益体现在以下方面：
1. 本发明的粘合树脂以及其中改性树脂的制备工艺简单可行、技术成熟、安全、制备过程无污染、无副产物和无废弃物的排放，目前制备技术具备实现工业化且具有良好的应用场景。
2. 本发明基于改性树脂的粘结树脂用于提高无机材料与基体树脂之间的粘结力和附着力，使得相应组分更好地发挥作用。
3. 本发明的粘合树脂可应用于多个不同的应用场景，包括但不限于汽车装饰材料、光伏电池胶膜材料（例如用作涂层、粘合层或夹层材料）等。
具体实施方式
本发明的具体实施方式参见以下实施例部分。
实施例
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，以下实施例仅对本发明进行说明，而非对其加以限定。
实施例1-改性树脂的制备1
将1.0份MAH、0.1份抗氧剂（由抗氧剂AO1010和AO168按质量1:1进行复配而成）和100份的POE粒子或粉体通过温控的高混机混合2min，温度25℃，转速500转；然后降低转速至50rpm，将0.1份的过氧化二异丙苯交联剂和1份的硅烷偶联剂A171以喷淋的方式均匀加入。加入完毕后，以700r/min的转速，温度25℃高速混合10min，得到预混料；最后将预混料通过长径比L/D为44:1的双螺杆挤出机造粒得到改性树脂粒料。
挤出机各区温度为：加料区为80℃，预熔区为140℃，熔融区200℃，计量区190℃，机头200℃，转速为300rpm。
实施例2-改性树脂的制备2
将1.0份MAH、0.1份抗氧剂（由抗氧剂AO1010和AO168按质量1:1进行复配而成）和100份的EVA粒子或粉体通过温控的高混机混合2min，温度25℃，转速500转；然后降低转速至50rpm，将0.1份的过氧化二异丙苯交联剂和1份的硅烷偶联剂A171以喷淋的方式均匀加入。加入完毕后，以700r/min的转速，温度25℃高速混合10min，得到预混料；最后将预混料通过长径比L/D为44:1的双螺杆挤出机造粒得到改性树脂粒料。
挤出机各区温度为：加料区为80℃，预熔区为140℃，熔融区200℃，计量区190℃，机头200℃，转速为300rpm。
实施例3-改性树脂的制备3
将3.0份MAH、0.1份抗氧剂（由抗氧剂AO1010和AO168按质量1:1进行复配而成）和100份的POE粒子或粉体通过温控的高混机混合2min，温度25℃，转速500转；然后降低转速至50rpm，将0.1份的过氧化二异丙苯交联剂和3份的硅烷偶联剂A171以喷淋的方式均匀加入。加入完毕后，以700r/min的转速，温度25℃高速混合5min，得到预混料；最后将预混料通过长径比L/D为44:1的双螺杆挤出机造粒得到改性树脂粒料。
挤出机各区温度为：加料区为80℃，预熔区为140℃，熔融区200℃，计量区190℃，机头200℃，转速为300rpm。
实施例4-粘合树脂的制备
将上述实施例1制备获得的改性粒料和POE树脂以质量比为20:80进行混合，然后熔融挤出以得到粘合树脂。
对比例4-1
对比例4-1为纯POE树脂，即不含接枝改性的树脂粒料。
对比例4-2
对比例4-2为将POE-g-MAH树脂（即单接枝MAH的改性树脂）和POE树脂以质量比为20:80进行混合，然后熔融挤出以得到粘合树脂。
对比例4-3
对比例4-3为将POE-g-硅烷偶联剂（即单接枝硅烷偶联剂A171的改性树脂）和POE树脂以质量比为20:80进行混合，然后熔融挤出以得到粘合树脂。
实施例5-物性测试
将上述实施例4、对比例4-1、对比例4-2和对比例4-3得到的粘合树脂进行物性检测，检测结果见表1，其中各个物性的检测标准或方法如下：
熔体流动速率根据GB/T 3862-2000进行测试；
MAH的接枝率根据酸碱滴定法进行测试，具体地，将提纯后的产品溶于二甲苯中，加入过量的氢氧化钾-乙醇标准溶液，使产品中的马来酸酐基团和氢氧化钾充分反应，再在酸碱指示剂指示下，用盐酸-异丙醇标准溶液反滴定过量的未和马来酸酐反应的氢氧化钾，从而计算出产品中马来酸酐的接枝率；
硅烷偶联剂的接枝率根据红外光谱法测试，以硅烷特征峰1092cm-1的峰值和POE树脂的特征峰1377cm-1的比值为硅烷接枝率，测试得到硅烷接枝率；
剥离强度根据GB/T 2790-1995进行测试，其中样品制备为两片长宽厚为10.0*10.0*0.2mm铝片夹住已压制成1.0mm厚的粘合树脂片材，在150℃层压机中抽真空2min，层压10min后制备得到测试样品。
表1 性能指标
Figure DEST_PATH_IMAGE001
由表1的性能指标数据可知，本发明的MAH和硅烷双接枝改性树脂具有高MAH和硅烷接枝率，且由所述改性树脂制备成粘结树脂并进而得到的粘合树脂（实施例4）具有明显高于未改性（对比例4-1）或单一单体改性（对比例4-2和对比例4-3）的改性树脂制备得到的粘合树脂的与铝片（无机金属材料）和玻璃（无机非金属材料）的粘结强度，表明所述粘合树脂具有优异的与无机材料的粘结力，所述粘合剂的改进为其应用于包括汽车装饰材料和光伏电池胶膜材料在内的各应用场景中的广泛应用提供了坚实的基础。
以上结合具体实施方案和实施例详述了本发明，需要说明的是，以上实施方式和实施例仅为示例性而非限制性的，且本领域技术人员可以在不偏离本发明宗旨和范围的情况下，对本发明进行各种改变和修饰，所述改变和修饰同样在本发明的范围内。

Claims (13)

1.粘合树脂，其特征在于，其包含10%-30%的粘结树脂和70%-90%的基体树脂，其中所述粘结树脂为MAH和硅烷偶联剂双接枝的基于聚烯烃的改性树脂，所述改性树脂包括以下组分：
聚烯烃树脂 100份
交联剂 0.01-3份
硅烷偶联剂 0.01-5份
马来酸酐（MAH） 0.5-5份
抗氧剂 0.01-1份。
2.权利要求1所述的粘合树脂，其特征在于，其具有改善的无机材料粘结力，其中所述无机材料选自无机金属材料和无机非金属材料；优选的，所述无机金属材料选自铝材、不锈钢和钢材；和/或所述无机非金属材料选自玻璃和砂石混凝土。
3.权利要求1所述的粘合树脂，其特征在于，其中所述基体树脂选自PE、PP、PA、PET、EVA和POE中的一种或多种；优选地，所述基体树脂为POE。
4.权利要求1所述的粘合树脂，其特征在于，其中所述聚烯烃树脂选自乙烯与醋酸乙烯、丙烯、丁烯、戊烯、己烯或辛烯共聚物中的一种或多种，且熔融指数为0.5-50g/10min；优选地，所述聚烯烃树脂为POE或EVA。
5.权利要求1所述的粘合树脂，其特征在于，其中所述交联剂为叔丁基过氧化2-乙基已基碳酸酯、过氧化二异丙苯、叔丁基过氧化异丙苯、二苯甲酰基过氧化物、2,5-二甲基-2,5-双-(叔丁基过氧)己烷和1,1-双(叔丁基过氧)-3,3,5-三甲基环己烷中的一种或多种；优选地，所述交联剂为过氧化二异丙苯。
6.权利要求1所述的粘合树脂，其特征在于，其中所述硅烷偶联剂选自乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、3―氨丙基三甲氧基硅烷、γ-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和γ―巯丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
7.权利要求1所述的粘合树脂，其特征在于，其中所述抗氧剂选自四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、三(壬基苯基)亚磷酸酯、β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯中的一种或多种；优选地，所述抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯的1:1共混物。
8.权利要求1所述的粘合树脂，其特征在于，其中所述改性树脂各组分的优选配比范围如下：
聚烯烃树脂 100份
交联剂 0.01-0.05份
硅烷偶联剂 1-3份
马来酸酐（MAH） 1-3份
抗氧剂 0.01-0.05份。
9.权利要求1所述的粘合树脂，其特征在于，其中所述改性树脂的制备方法包括以下步骤：
a. 将聚烯烃树脂、交联剂、硅烷偶联剂、马来酸酐以及抗氧剂各组分按比例投入高混设备混匀；
b. 将混匀后的原料投入双螺杆挤出机挤出造粒，温度控制在60-230℃；
c. 最后挤出的粒料通过均化桶均化、除湿干燥。
10.权利要求1所述的粘合树脂的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
a. 制备作为粘结树脂的MAH和硅烷偶联剂双接枝的基于聚烯烃的改性树脂；
b. 将经制备的粘结树脂与基体树脂进行混合并熔融挤出以得到粘合树脂。
11.权利要求1-9中任一项所述的粘合树脂，其特征在于，其用于制备汽车装饰材料，优选地，所述粘合树脂用作热熔胶材料。
12.权利要求1-9中任一项所述的粘合树脂，其特征在于，其用于制备光伏电池封装胶膜材料。
13.权利要求11或12所述的粘合树脂，其特征在于，其中所述粘合树脂用作所述材料中的涂层、粘合层或夹层材料。
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