CN113511856A - 一种高性能吸音隔热气凝胶纤维混凝土复合材料的制备方法 - Google Patents

一种高性能吸音隔热气凝胶纤维混凝土复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高性能吸音隔热气凝胶纤维混凝土复合材料的制备方法，将气凝胶纤维与高性能自密实清水混凝土技术相结合，以无纺氧化铝‑氧化硅气凝胶纳米纤维作为功能增强相，得到的复合材料在保留高性能清水混凝土的色彩及表面质感等原有装饰效果的前提下，还具有较好的吸音/隔热性能，并且同时明显提高其强度、韧性、和硬度等力学性能，具有良好的可塑性和外观质感。

Description

一种高性能吸音隔热气凝胶纤维混凝土复合材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种高性能吸音隔热气凝胶纤维混凝土复合材料的制备方法。
背景技术：
清水混凝土是近年来兴起的一种新型建筑风格，它的表面不做任何装饰，以混凝土本身的自然质感和表观状态作为装饰面，具有朴实无华、自然沉稳的外观韵味，符合现代人简约时尚、回归自然的审美观念，同时具有便于施工、无公害、是一种新型绿色建筑材料，具有广阔的发展前景。
发明内容：
本发明的目的是提供一种高性能吸音隔热气凝胶纤维混凝土复合材料的制备方法，将气凝胶纤维与高性能自密实清水混凝土技术想结合，以无纺氧化铝-氧化硅气凝胶纳米纤维作为功能增强相，得到的复合材料在保留高性能清水混凝土的色彩及表面质感等原有装饰效果的前提下，还具有较好的吸音/隔热性能，并且同时明显提高其强度、韧性、和硬度等力学性能，具有良好的可塑性和外观质感。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种高性能吸音隔热气凝胶纤维混凝土复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)以可溶性铝盐、硅酸酯为原料制备氧化铝-氧化硅凝胶前驱体：按Al、Si、有机溶剂、催化剂摩尔比为(2～3):(0.5～1):(4～9):(0.3～0.5)将物料搅拌混合，在40～60℃水浴回流反应18～24h后得到凝胶，然后在70～80℃水浴下老化48～72h后，得到氧化铝-氧化硅凝胶前驱体；
所述可溶性铝盐选自九水硝酸铝、六水三氯化铝、乙酸铝、无水氯化铝中的一种以上，且至少含有九水硝酸铝、六水三氯化铝中的一种，反应所需要的水由铝盐中的结晶水提供；所述有机溶剂选在无水乙醇、无水甲醇中的至少一种；所述催化剂选自冰醋酸、氢氟酸中的至少一种；
(2)制备氧化铝-氧化硅前驱体纺丝液：将步骤(1)所得的氧化铝-氧化硅凝胶前驱体、助纺剂、干燥抑制剂、溶剂按质量比为15～30:3～8:1～5:60～80球磨混合30～60min后，得到氧化铝-氧化硅前驱体纺丝液；所述助纺剂选自选自聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种；所述干燥抑制剂为草酸，所述溶剂由无水乙醇和N，N-二甲基甲酰胺按体积比8:1～3组成；
(3)制备氧化铝-氧化硅气凝胶前驱体纳米纤维布：将步骤(2)所得氧化铝-氧化硅前驱体纺丝液置于静电纺丝机中，设置纺丝接受距离10～15cm，纺丝液流速为3～5mL/h，纺丝电压为15～20kV，结束纺丝后，放入冷冻干燥机内，维持真空度1～5Pa，冷冻温度-45～-55℃，冷冻干燥48～72h获得氧化铝-氧化硅凝胶前驱体纳米纤维布；
(4)制备氧化铝-氧化硅气凝胶纳米纤维布：将步骤(3)所得氧化铝-氧化硅凝胶前驱体纳米纤维布在空气中，于1200-1350℃进行煅烧2-3小时，随炉冷却至室温，得氧化铝-氧化硅气凝胶纳米纤维布；
(5)制备预混料：按总质量百分比为100％计，将包括下列组分的原料：强度42.5以上的硅酸盐水泥：25～50％；骨料：30～45％；硅灰：4～8％；减水剂：0.2～0.3％；Ⅰ级粉煤灰：5～10％；40～80目玻化微珠：5～10％；步骤(4)所得的氧化铝-氧化硅气凝胶纳米纤维布：8～15％；消泡剂：0.1～0.5％；6-14mm规混凝土用聚丙烯纤维：0.1％～0.5％；6-14mm混凝土用钢纤维、碳纤维或耐碱玻璃纤维：0.1～0.5％，在混料机中混合15～20分钟后得到预混料；
所述骨料为40目～100目的石灰石、方解石、磨细矿渣粉、陶粒或河砂中任一种；减水剂为氨基磺酸盐系、聚羧酸系、多环芳烃磺酸盐甲醛缩合物或萘系及三聚氰胺系高效减水剂；
(6)按水与预混料质量比为0.16～0.18：1向步骤(5)所得的预混料中加入水，在混凝土搅拌机中搅拌5-10分钟后，静置3～5分钟，然后将料浆注入事先准备好的模具中，等4～6小时混凝土固化后即可脱模，自然养护得到所述气凝胶纤维-混凝土复合材料。
优选地，步骤(1)所述硅酸酯选自正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丙酯中的至少一种。
优选地，步骤(6)为：按水与预混料质量比为0.16～0.18：1向步骤(5)所得的预混料中加入水，在真空混凝土搅拌机中搅拌5-10分钟后，然后将料浆注入事先准备好的模具中，真空振动30秒，等4～6小时混凝土固化后即可脱模，自然养护得到所述气凝胶纤维-混凝土复合材料。
本发明还保护所述氧化铝-氧化硅气凝胶纳米纤维布的制备方法。
本发明的有益效果如下：
本发明将气凝胶纤维与高性能自密实清水混凝土技术相结合，以无纺氧化铝-氧化硅气凝胶纳米纤维作为功能增强相，具有低热导率、高吸附性和隔音吸声等功能特性，同时与高性能混凝土基体材料的相容性也良好，得到的复合材料在保留高性能清水混凝土的色彩及表面质感等原有装饰效果的前提下，还具有较好的吸音/隔热性能，并且同时明显提高其强度、韧性、和硬度等力学性能，具有良好的可塑性和外观质感。
附图说明：
图1是实施例1得到的氧化铝-氧化硅气凝胶纳米纤维SEM纤维形貌图。
具体实施方式：
以下是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例1：
(1)将6.5g乙酸铝、0.2gAl(NO3)3·9H2O、12.5g无水氯化铝和10.5g正硅酸乙酯溶于50mL无水乙醇中后，加入1.2g冰醋酸作为催化剂后搅拌，待固体试剂完全溶解于无水乙醇后于60℃水浴加热下回流反应20h后，升温至80℃老化凝胶48h，得到氧化铝-氧化硅凝胶前驱体。
(2)将20g步骤(1)所得的氧化铝-氧化硅凝胶前驱体、5g聚乙烯吡咯烷酮、1g草酸和70g无水乙醇和14g N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂置于氧化锆球磨罐内，在120r/min转速下球磨混合45min后，得到氧化铝-氧化硅前驱体纺丝液。
(3)将步骤(2)所得前驱体纺丝液置于静电纺丝机中，设置纺丝接受距离10cm，纺丝液流速为5mL/h，纺丝电压为20kV，结束纺丝后，放入冷冻干燥机内，维持真空度1Pa，冷冻温度-45℃，冷冻干燥72h后得到氧化铝-氧化硅气凝胶前驱体纳米纤维布。
(4)将步骤(3)所得的氧化铝-氧化硅气凝胶前驱体纳米纤维布，放入马弗炉内，升温速率5℃/min，1200℃保温2h后随炉冷却至室温，得氧化铝-氧化硅气凝胶纳米无纺纤维布(其SEM图如图1所示)。
(5)按配方将包括下列组分的原料：42.5R硅酸盐水泥：34.3kg；100目方解石砂：30kg；Ⅰ级硅灰：4kg；减水剂：0.2kg；Ⅰ级粉煤灰：8kg；玻化微珠：8kg；步骤(4)得到的氧化铝-氧化硅气凝胶纳米纤维布：15kg；消泡剂：0.2kg；6mm聚丙烯纤维：0.1kg；6mm耐碱玻璃纤维：0.2kg；放入混料机中混合15分钟后，得到气凝胶纤维-混凝土复合材料预混料。
(6)将18kg自来水与步骤(5)得到的预混料在混凝土搅拌机中搅拌5分钟后，得到均匀的糊状浆料，将浆料静置3分钟排气泡后，将浆料注入事先准备好的模具中，固化6小时后脱模，自然养护28d得到气凝胶纤维-混凝土复合材料，常温下热导率为0.827W/m·K，吸音系数0.62。并检测其强度、韧性、和硬度、可塑性等力学性能。结果参见表1。
表1
Figure BDA0003032384920000051
实施例2：
参考实施例1，不同之处在于步骤(5)和(6)。
(5)为按配方将包括下列组分的原料：52.5R普通硅酸盐水泥：36kg；80目高强中空陶粒：30kg；Ⅰ级硅灰：8kg；高效聚羧酸减水剂：0.2kg；Ⅰ级粉煤灰：5kg；80目玻化微珠7kg；步骤(4)得到的氧化铝-氧化硅气凝胶纳米无纺纤维布：15kg；消泡剂：0.1kg；12mm聚丙烯纤维：0.2kg；12mm短切碳纤维T300：0.5kg；放入混料机中混合15分钟后，得到气凝胶纤维-混凝土复合材料预混料。
(6)为将14kg自来水与步骤(5)得到的预混料在真空混凝土搅拌机中搅拌5分钟后，得到均匀的糊状浆料，将浆料注入事先准备好的模具中，真空振动30秒，固化6小时后脱模，自然养护28d得到气凝胶纤维-混凝土复合材料，常温下热导率为0.787W/m·K，吸音系数0.68。性能检测结果如表2。
表2
Figure BDA0003032384920000061
Figure BDA0003032384920000071
对比例1：
参考实施例1，不同之处在于步骤(5)预混料没有添加步骤(4)得到的氧化铝-氧化硅气凝胶纳米无纺纤维布。结果见表3。
表3
Figure BDA0003032384920000081

Claims (4)

1.一种高性能吸音隔热气凝胶纤维混凝土复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)以可溶性铝盐、硅酸酯为原料制备氧化铝-氧化硅凝胶前驱体：按Al、Si、有机溶剂、催化剂摩尔比为(2～3):(0.5～1):(4～9):(0.3～0.5)将物料搅拌混合，在40～60℃水浴回流反应18～24h后得到凝胶，然后在70～80℃水浴下老化48～72h后，得到氧化铝-氧化硅凝胶前驱体；所述可溶性铝盐选自九水硝酸铝、六水三氯化铝、乙酸铝、无水氯化铝中的一种以上，且至少含有九水硝酸铝、六水三氯化铝中的一种，反应所需要的水由铝盐中的结晶水提供；所述有机溶剂选在无水乙醇、无水甲醇中的至少一种；所述催化剂选自冰醋酸、氢氟酸中的至少一种；
(2)制备氧化铝-氧化硅前驱体纺丝液：将步骤(1)所得的氧化铝-氧化硅凝胶前驱体、助纺剂、干燥抑制剂、溶剂按质量比为15～30:3～8:1～5:60～80球磨混合30～60min后，得到氧化铝-氧化硅前驱体纺丝液；所述助纺剂选自选自聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种；所述干燥抑制剂为草酸，所述溶剂由无水乙醇和N，N-二甲基甲酰胺按体积比8:1～3组成；
(3)制备氧化铝-氧化硅气凝胶前驱体纳米纤维布：将步骤(2)所得氧化铝-氧化硅前驱体纺丝液置于静电纺丝机中，设置纺丝接受距离10～15cm，纺丝液流速为3～5mL/h，纺丝电压为15～20kV，结束纺丝后，放入冷冻干燥机内，维持真空度1～5Pa，冷冻温度-45～-55℃，冷冻干燥48～72h获得氧化铝-氧化硅凝胶前驱体纳米纤维布；
(4)制备氧化铝-氧化硅气凝胶纳米纤维布：将步骤(3)所得氧化铝-氧化硅凝胶前驱体纳米纤维布在空气中，于1200-1350℃进行煅烧2-3小时，随炉冷却至室温，得氧化铝-氧化硅气凝胶纳米纤维布；
(5)制备预混料：按总质量百分比为100％计，将包括下列组分的原料：强度42.5以上的硅酸盐水泥：25～50％；骨料：30～45％；硅灰：4～8％；减水剂：0.2～0.3％；Ⅰ级粉煤灰：5～10％；40～80目玻化微珠：5～10％；步骤(4)所得的氧化铝-氧化硅气凝胶纳米纤维布：8～15％；消泡剂：0.1～0.5％；6-14mm规混凝土用聚丙烯纤维：0.1％～0.5％；6-14mm混凝土用钢纤维、碳纤维或耐碱玻璃纤维：0.1～0.5％，在混料机中混合15～20分钟后得到预混料；所述骨料为40目～100目的石灰石、方解石、磨细矿渣粉、陶粒或河砂中任一种；减水剂为氨基磺酸盐系、聚羧酸系、多环芳烃磺酸盐甲醛缩合物或萘系及三聚氰胺系高效减水剂；
(6)按水与预混料质量比为0.16～0.18：1向步骤(5)所得的预混料中加入水，在混凝土搅拌机中搅拌5-10分钟后，静置3～5分钟，然后将料浆注入事先准备好的模具中，等4～6小时混凝土固化后即可脱模，自然养护得到所述气凝胶纤维-混凝土复合材料。
2.根据权利要求1所述高性能吸音隔热气凝胶纤维混凝土复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述硅酸酯选自正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丙酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述高性能吸音隔热气凝胶纤维混凝土复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)为：按水与预混料质量比为0.16～0.18：1向步骤(5)所得的预混料中加入水，在真空混凝土搅拌机中搅拌5-10分钟后，然后将料浆注入事先准备好的模具中，真空振动30秒，等4～6小时混凝土固化后即可脱模，自然养护得到所述气凝胶纤维-混凝土复合材料。
4.一种氧化铝-氧化硅气凝胶纳米纤维布的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)以可溶性铝盐、硅酸酯为原料制备氧化铝-氧化硅凝胶前驱体：按Al、Si、有机溶剂、催化剂摩尔比为(2～3):(0.5～1):(4～9):(0.3～0.5)将物料搅拌混合，在40～60℃水浴回流反应18～24h后得到凝胶，然后在70～80℃水浴下老化48～72h后，得到氧化铝-氧化硅凝胶前驱体；所述可溶性铝盐选自九水硝酸铝、六水三氯化铝、乙酸铝、无水氯化铝中的一种以上，且至少含有九水硝酸铝、六水三氯化铝中的一种，反应所需要的水由铝盐中的结晶水提供；所述有机溶剂选在无水乙醇、无水甲醇中的至少一种；所述催化剂选自冰醋酸、氢氟酸中的至少一种；
(2)制备氧化铝-氧化硅前驱体纺丝液：将步骤(1)所得的氧化铝-氧化硅凝胶前驱体、助纺剂、干燥抑制剂、溶剂按质量比为15～30:3～8:1～5:60～80球磨混合30～60min后，得到氧化铝-氧化硅前驱体纺丝液；所述助纺剂选自选自聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种；所述干燥抑制剂为草酸，所述溶剂由无水乙醇和N，N-二甲基甲酰胺按体积比8:1～3组成；
(3)制备氧化铝-氧化硅气凝胶前驱体纳米纤维布：将步骤(2)所得氧化铝-氧化硅前驱体纺丝液置于静电纺丝机中，设置纺丝接受距离10～15cm，纺丝液流速为3～5mL/h，纺丝电压为15～20kV，结束纺丝后，放入冷冻干燥机内，维持真空度1～5Pa，冷冻温度-45～-55℃，冷冻干燥48～72h获得氧化铝-氧化硅凝胶前驱体纳米纤维布；
(4)制备氧化铝-氧化硅气凝胶纳米纤维布：将步骤(3)所得氧化铝-氧化硅凝胶前驱体纳米纤维布在空气中，于1200-1350℃进行煅烧2-3小时，随炉冷却至室温，得氧化铝-氧化硅气凝胶纳米纤维布。
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