CN115233337B - 一种再生混凝土用纳米复合纤维粉体的制备方法 - Google Patents

一种再生混凝土用纳米复合纤维粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种再生混凝土用纳米复合纤维粉体的制备方法，包括复合溶胶合成、复合纤维前驱体的制备、复合纤维粉体的制备等步骤。该制备方法利用溶胶‑凝胶法和纤维纺丝技术各自的技术优势，制备的复合纤维粉体具有较大的长径比，有助于解决传统混凝土的自脆性，同时利用其较大的比表面积有助于细化和吸收Ca(OH)2晶体尺寸，均匀致密化混凝土的微观结构，可提升混凝土的抗渗性、抗压强度等性能，有效解决了普通混凝土存在的混凝土的抗渗性、抗压强度性能等技术难题。

Description

一种再生混凝土用纳米复合纤维粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及混凝土再生技术，特别是一种再生混凝土用纳米复合纤维粉体的制备方法。
背景技术
钢筋混凝土作为最大宗建筑结构材料，在各类基础设施建设中发挥重要作用的同时，也消耗了大量的自然资源和能源，属于高耗材、高耗能行业。另一方面，在新型城市化、改善城乡面貌、优化人居环境等背景下，形成了巨量的建筑固体废弃物，如何将建筑固体废弃物进行资源化利用，如何通过技术工艺研发与改进，提升再生骨料的利用率，是混凝土行业亟待解决的一个共性关键问题。单纯地通过减低水胶比和提高再生混凝土密实度来提高混凝土抗压强度，并不能改变混凝土自身脆性大，抗拉强度小的缺点，人们在混凝土中加入纤维材料则可以混凝土的延性和抗拉强度，于是形成了纤维增强再生混凝土。目前已报道的文献主要研究了钢纤维、碳纤维、玄武岩纤维、聚丙烯纤维等纤维类型改性增强再生混凝土体系。其中，钢纤维混凝土广泛应用于道路、水利、桥梁和建筑等，但其用量大、价格高和无法应对火灾情况等缺点而被限制发展应用。玄武岩纤维混凝土因其优良的抗冲击、抗渗和抗冻融循环性能可应用于道路、桥梁、深水码头和严寒地区等，但由于抗弯、抗剪性能不够强，其不能广泛应用，多以短切和增强筋的形式掺入混凝土。针对上述技术缺陷，本专利的目的是设计一种再生混凝土用纳米复合纤维粉体，通过该纳米复合纤维粉体的引入解决传统混凝土的自脆性问题，提升混凝土的抗渗性、抗压强度等性能。
发明内容
为克服上述现有技术中的不足，本发明的目的在于设计一种再生混凝土用纳米复合纤维粉体的制备方法，其包括如下步骤：1)复合溶胶合成：按照Si:Al:M三元素的摩尔比1:1: (0.2～0.7)，分别称取一定量的氢氧化硅、氢氧化铝和M(OH)x溶解于乙醇和水的混合溶剂中形成复合溶胶，其中，M(OH)x为Ca(OH)2、Fe(OH)3或Zn(OH)2其中的一种；2)复合纤维前驱体的制备：称取0.01～0.05mol的聚乙烯吡咯烷酮加入到N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌溶解形成均一溶液，然后将步骤1)中形成的复合溶胶加入到该均一溶液中，搅拌均匀，制得粘度适中、表面张力可调的纺丝前驱溶液，控制纺丝前驱溶液接收距离和纺丝电压，制得复合纤维前驱体；3)复合纤维粉体的制备：将复合纳米纤维前驱体进行预氧化和煅烧处理，最终制得相应的复合纤维粉体。
优选的，步骤1)中乙醇和水的体积比为1:1。
优选的，步骤1)中氢氧化硅、氢氧化铝和M(OH)x溶解于乙醇和水的混合溶剂充分混合溶解完全后，控制反应温度25～50℃，持续反应时间为8～16h形成所述复合溶胶。
优选的，步骤2)中，控制纺丝前驱溶液接收距离为8～15cm，纺丝电压为15kV～45kV，制得复合纤维前驱体。
优选的，步骤2)中，复合纳米纤维前驱体在300～500℃下预氧化1～5h，然后在600～800℃煅烧4～9h制得复合纤维粉体。
上述技术方案具有如下有益效果：该再生混凝土用纳米复合纤维粉体的制备方法利用溶胶-凝胶法和纤维纺丝技术各自的技术优势，制备的复合纤维粉体具有较大的长径比，有助于解决传统混凝土的自脆性，同时利用其较大的比表面积有助于细化和吸收Ca(OH)2晶体尺寸，均匀致密化混凝土的微观结构，可提升混凝土的抗渗性、抗压强度等性能，有效解决了普通混凝土存在的混凝土的抗渗性、抗压强度性能等技术难题。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
现在将更全面地描述示例实施方式。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的范例；相反，提供这些实施方式使得本发明将更加全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。所描述的特征、结构或特性可以以任何合适的方式结合在一个或更多实施方式中。在下面的描述中，提供许多具体细节从而给出对本发明的实施方式的充分理解。然而，本领域技术人员将意识到，可以实践本发明的技术方案而省略所述特定细节中的一个或更多，或者可以采用其它的方法、组元、装置、步骤等。在其它情况下，不详细示出或描述公知技术方案以避免喧宾夺主而使得本发明的各方面变得模糊。
实施例1：
(1)复合溶胶的合成
按照Si:Al:M三元素的摩尔比1:1:0.2，分别称取一定量的氢氧化硅、氢氧化铝和Ca(OH)2 溶解于乙醇和水的混合溶剂中(乙醇和水的体积比为1:1)。充分混合溶解完全后，控制反应温度25℃，持续反应时间为16h，形成均一的SiO2-Al2O3-MxO1-x复合溶胶。
(2)复合纤维前驱体的制备
称取0.01mol的聚乙烯吡咯烷酮(PVP，K90，MW＝1300000)加入到N，N-二甲基甲酰胺 (DMF)中，搅拌溶解形成均一溶液。然后将上述复合溶胶加入到上述均一溶液中，搅拌均匀，制得粘度适中、表面张力可调的纺丝前驱溶液。控制纺丝前驱溶液接收距离为8cm，纺丝电压为15kV，制得复合纤维前驱体。
(3)复合纤维粉体的制备：将复合纳米纤维前驱体在300℃下预氧化5h，然后在600℃煅烧9h。最终制得得到相应的复合纤维粉末(该复合纤维粉末标记为SA-Ca)。
将实施例1中制得的复合纤维粉体(SA-Ca)用于改性混凝土的制备：按照一定比例称取，利用搅拌混合工艺将其和水泥、粉煤灰、矿粉、砂、石、水混合(配比见表1)，浇筑而成混凝土样块，并对其抗渗性、抗压强度和抗硫酸侵蚀性能进行了表征分析。
表1改性混凝土配合比
编号 水泥 粉煤灰 矿粉 复合纤维 砂 石头 水
SA-Ca 13.04 1.2 5.2 0.56 32 41.6 6.4
实施例2：
(1)复合溶胶的合成
按照Si:Al:M三元素的摩尔比1:1:0.7，分别称取一定量的氢氧化硅、氢氧化铝和Fe(OH)3溶解于乙醇和水的混合溶剂中(乙醇和水的体积比为1:1)。充分混合溶解完全后，控制反应温度50℃，持续反应时间为8h，形成均一的复合溶胶。
(2)复合纤维前驱体的制备
称取0.05mol的聚乙烯吡咯烷酮(PVP，K90，MW＝1300000)加入到N，N-二甲基甲酰胺 (DMF)中，搅拌溶解形成均一溶液。然后将上述复合溶胶加入到上述均一溶液中，搅拌均匀，制得粘度适中、表面张力可调的纺丝前驱溶液，控制纺丝前驱溶液接收距离为15cm，纺丝电压为45kV，制得复合纤维前驱体。
(3)复合纤维粉体的制备
将复合纳米纤维前驱体在500℃下预氧化1h，然后在800℃煅烧4h，最终制得得到相应的复合纤维粉末(该复合纤维粉末标记为SA-Fe)。
将实施例2中制得的复合纤维粉体(SA-Fe)用于改性混凝土的制备：按照一定比例称取，利用搅拌混合工艺将其和水泥、粉煤灰、矿粉、砂、石、水混合(配比见表2)，浇筑而成混凝土样块。并对其抗渗性、抗压强度和抗硫酸侵蚀性能进行了表征分析。
表2改性混凝土配合比
编号 水泥 粉煤灰 矿粉 复合纤维 砂 石头 水
SA-Fe 10.52 4 5.2 0.28 32 41.6 6.4
实施例3：
(1)复合溶胶的合成
按照Si:Al:M三元素的摩尔比1:1:0.4，分别称取一定量的氢氧化硅、氢氧化铝和Zn(OH)2溶解于乙醇和水的混合溶剂中(乙醇和水的体积比为1:1)。充分混合溶解完全后，控制反应温度35℃，持续反应时间为12h，形成均一的复合溶胶。
(2)复合纤维前驱体的制备
称取0.03mol的聚乙烯吡咯烷酮(PVP，K90，MW＝1300000)加入到N，N-二甲基甲酰胺 (DMF)中，搅拌溶解形成均一溶液。然后将上述复合溶胶加入到上述均一溶液中，搅拌均匀，制得粘度适中、表面张力可调的纺丝前驱溶液，控制纺丝前驱溶液接收距离为12cm，纺丝电压为25kV，制得复合纤维前驱体。
(3)复合纤维粉体的制备
将复合纳米纤维前驱体在400℃下预氧化3h，然后在700℃煅烧7h。最终制得得到相应的SiO2-Al2O3-ZnxO1-x复合纤维(该复合纤维粉末标记为SA-Zn)。
将实施例3中制得的复合纤维粉体(SA-Zn)按照一定比例称取，利用搅拌混合工艺将其和水泥、粉煤灰、矿粉、砂、石、水混合(配比见表3)，浇筑而成混凝土样块。并对其抗渗性、抗压强度和抗硫酸侵蚀性能进行了表征分析。
表3改性混凝土配合比
编号 水泥 粉煤灰 矿粉 复合纤维 砂 石头 水
SA-Zn 9.26 5.4 5.2 0.14 32 41.6 6.4
为了能突出本专利的技术效果，可采用上述相同的制备步骤，不添加M(OH)x，获得SiO2-Al2O3复合纤维作为对照组，并利用搅拌混合工艺将其和水泥、粉煤灰、矿粉、砂、石、水混合(配比见表4)，浇筑而成混凝土样块。并对其抗渗性、抗压强度和抗硫酸侵蚀性能进行了对比分析。
表4改性混凝土配合比
编号 水泥 粉煤灰 矿粉 复合纤维 砂 石头 水
SA 10.52 4 5.2 0.28 32 41.6 6.4
经上述实施例对比性能分析可知(见表5)，相比于对照组和空白组的数据，实施例1～3 通过溶胶凝胶结合纤维纺丝技术研制的复合纤维粉体表现出较高的长径比。经混凝土性能测试分析表明复合纤维粉体改性混凝土表现出更高的致密度和抗压强度以及良好的抗渗透性。该复合纤维粉体有助于解决传统混凝土的自脆性，同时利用其较大的比表面积有助于细化和吸收Ca(OH)2晶体尺寸，均匀致密化混凝土的微观结构，提升混凝土的抗渗性、抗压强度等性能。
表5再生混凝土用纳米复合纤维粉体改性混凝土性能对比
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (5)

1.一种再生混凝土用纳米复合纤维粉体的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
1）复合溶胶合成：按照Si:Al:M三元素的摩尔比1:1: (0.2~0.7)，分别称取一定量的氢氧化硅、氢氧化铝和M(OH)x溶解于乙醇和水的混合溶剂中形成复合溶胶，其中，M(OH)x为Ca(OH)2、Fe(OH)3或Zn(OH)2其中的一种；
2）复合纤维前驱体的制备：称取0.01~0.05mol的聚乙烯吡咯烷酮加入到N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌溶解形成均一溶液，然后将步骤1）中形成的复合溶胶加入到该均一溶液中，搅拌均匀，制得粘度适中、表面张力可调的纺丝前驱溶液，控制纺丝前驱溶液接收距离和纺丝电压，制得复合纤维前驱体；
3）复合纤维粉体的制备：将复合纳米纤维前驱体进行预氧化和煅烧处理，最终制得相应的复合纤维粉体，预氧化温度为300°C至500°C，预氧化时间1小时至5小时，煅烧温度为600°C至800°C，煅烧时间为4小时至9小时。
2.根据权利要求1所述的再生混凝土用纳米复合纤维粉体的制备方法，其特征在于，步骤1)中乙醇和水的体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的再生混凝土用纳米复合纤维粉体的制备方法，其特征在于，步骤1）中氢氧化硅、氢氧化铝和M(OH)x溶解于乙醇和水的混合溶剂充分混合溶解完全后，控制反应温度25~50℃，持续反应时间为8~16h形成所述复合溶胶。
4.根据权利要求1所述的再生混凝土用纳米复合纤维粉体的制备方法，其特征在于，步骤2）中，控制纺丝前驱溶液接收距离为8~15cm，纺丝电压为15kV~45kV，制得复合纤维前驱体。
5.根据权利要求1所述的再生混凝土用纳米复合纤维粉体的制备方法，其特征在于，步骤2）中，复合纳米纤维前驱体在300~500℃下预氧化1~5h，然后在600~800℃煅烧4~9h制得复合纤维粉体。
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