CN113499746A - 高纯度6-氯-2,4-二硝基苯胺的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了高纯度6‑氯‑2,4‑二硝基苯胺的制备，包括以下步骤：a、混合：用浓盐酸和醇类配成混合溶剂；b、打浆：将混合溶剂在打浆机中打浆；c、反应：通氯气反应；其中，b步骤中所述打浆机包括主体、电机、驱动轮、搅拌辊、万象球、对接齿轮、打浆桶、打浆装置、旋转板、清理装置；本发明采用该步骤进行制备反应所需溶剂少，产能高；反应副反应少，产物选择性高；溶剂不带入其他盐类，可以重复套用；反应液离心湿品含固量高，可不经干燥直接用于后续重氮化反应；打浆装置能间歇的更变搅拌方式进行打浆，从而提高了打浆效果；清理装置将残余的混料进行收集处理，提高下次的混合效果，并起到了对后续污水的处理。
Description
技术领域
本发明属于6-氯-2，4-二硝基苯胺制备技术领域，尤其是涉及高纯度6-氯-2,4-二硝基苯胺的制备。
背景技术
6-氯-2，4-二硝基苯胺是分散染料生产过程中重要的重氮中间体，由2，4-二硝基苯胺氯化制得的，它主要用于分散蓝270、264、291、125及130等，由它出发而制成的分散染料广泛用于合成纤维的印染工业。研究及生产6-氯-2，4-二硝基苯胺，对促进我国染料品种的更新换代，提高我国染料水平具有重要意义。而目前6-氯-2，4-二硝基苯胺生产存在收率低，质量差，色泽深，氯化时间较长，设备生产率低，且后续污水和尾气的处理比较麻烦。
发明内容
本发明为了克服现有技术的不足，提供高纯度6-氯-2,4-二硝基苯胺的制备。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：包括以下步骤：
a、混合：用浓盐酸和醇类配成混合溶剂；
b、打浆：将混合溶剂在打浆机中打浆0.5h，2,4-二硝基苯胺均匀分散于反应体系中；
c、反应：通氯气反应，接着滴加双氧水溶液继续反应余下未反应完的原料；通过控制溶剂盐酸浓度、通氯气量及双氧水量，保证反应前后体系盐酸含量基本保持不变，反应液离心后母液可直接套用于下批反应；
其中，b步骤中所述打浆机包括主体、设于所述主体上的电机、设于所述电机上的驱动轮、设于所述驱动轮上的搅拌辊、设于所述搅拌辊上的万象球、设于主体上的对接齿轮、设于所述主体上的打浆桶、设于所述搅拌辊底部的打浆装置、设于所述打浆桶顶部的旋转板、设于所述旋转板上的清理装置；所述打浆装置包括设于所述旋转板底部的固定套、设于固定套底部的旋转头、设于旋转头上的限位机构、设于旋转头底部的多块搅拌板、设于所述旋转头底部的离心板、设于离心板上的多个梯形槽、设于离心板上的离心机构、设于离心板上的交替机构；将混合液倒入打浆桶内，启动电机；然后在对接齿轮的作用下开始带动搅拌辊自转和绕着打浆桶内公转；此时离心板开始快速顺时针旋转，同时带动旋转头缓慢旋转；然后离心板开始将周围的混合液甩向搅拌板上，然后混合液经过梯形槽的时候进行紊流，从而实现了混合液的搅拌；打浆完成后，采用清理装置进行对搅拌桶内壁进行清理。
通过该方式制备的高纯度6-氯-2,4-二硝基苯胺具有反应所需溶剂少，产能高；反应副反应少，产物选择性高；溶剂不带入其他盐类，可以重复套用；反应液离心湿品含固量高，可不经干燥直接用于后续重氮化反应；并且原料转化率高的特点；在打浆的过程中通过驱动轮和万向球的设置能使搅拌辊能自转的同时绕着打浆筒内壁进行公转，使打浆的过程中能均匀的与混合料进行搅拌，提高了对混合料的打浆均匀性；通过离心板的设置能根据离心力将搅拌板周围的混合料打击到梯形槽内，提高了对混合料的紊流效果，从而能使搅拌更加充分；通过搅拌板的设置实现了与离心板的差速旋转，一方面使混合料在搅拌的时候增加紊流的效果，使搅拌更加均匀；另一方面混合料撞击梯形槽的时候能使混合料快速通过梯形槽，防止混合料粘在梯形槽内，起到自动清理的效果；通过梯形槽的设置实现了在搅拌的时候能提高混料的搅拌效果；通过交替机构的设置能离心板快速旋转，搅拌板缓慢旋转；离心板停止旋转，搅拌板快速旋转；两种方式间歇性的自动交换，提高了对混料的搅拌均匀性。
所述a步骤先用浓盐酸和醇类配成盐酸含量在20份-25份的混合溶剂，溶剂用量为2,4-二硝基苯胺质量的2-4倍。
通过该步骤起到了反应所需溶剂少，产能高；料转化率高，转化率≥99％的特点
所述离心机构包括设于所述离心板对接槽、设于所述对流槽上的闭合板、设于所述闭合板上的闭合弹簧；当搅拌辊开始旋转的时候在离心力的作用下使得闭合板移动，然后使离心板完全闭合，产生离心力将混合液甩到搅拌板上。
当离心板不旋转，搅拌板快速旋转的时候，搅拌板带动的混料能通过对接槽改变混料的流动方向，起到了快速搅动的效果；通过闭合板的设置能使离心板快速旋转的时候在离心力的作用下关闭对接槽，使离心板处于密封状态，因此会将周围的混料甩到搅拌板上，提高了打浆的效果。
所述交替机构包括设于所述旋转头底部的对接头、设于所述搅拌板上的第一斜杆、设于所述对接头底部的空腔、设于所述空腔内的气压板、设于所述气压板上的电子推杆、设于所述空腔底部的第二斜杆、设于所述第二斜杆上的斜杆弹簧、设于所述第二斜杆上的通孔、设于所述对接头内的移动腔、设于所述移动腔内的移动辊、设于所述移动辊内的限位组件；当搅拌板开始旋转的时候，第一斜杆和第二斜杆相抵；驱动第二斜杆向上移动，同时启动电子推杆驱动气压板移动；此时第二斜杆向上移动的时候，通孔被移动腔内壁密封，使移动腔内气压增大，在限位组件的作用下驱动移动辊间歇性向上移动的时候。
通过第一斜杆和第二斜杆的设置能根据搅拌板的旋转圈数间歇的驱动移动辊的移动，一方面能间歇的驱动电子推杆的启动；另一方面能间歇性的驱动限位组件的启动，实现自动改变搅拌方式；通过电子推杆和气压板的设置能使空腔内的气压保持稳定，提高了移动辊上移动的稳定性；第二斜杆移动的时候，通孔与移动腔68内壁间歇性的接触，从而能使第二斜杆气道活塞的作用，驱动移动辊的移动；通过移动棍的设置实现了间歇性的移动并且驱动限位组件的气道，使搅拌方式能自动的变化，提高了搅拌的稳定性。
所述限位组件包括设于所述移动腔内壁上的限位槽、设于所述移动辊内的抵压杆、设于所述抵压杆上的拉绳、设于所述抵压杆上的斜槽、设于所述移动辊内的棘齿、设于所述抵压杆上的弹性环、设于所述移动辊内的限位腔、设于所述限位腔上的椭圆槽、设于所述对接头上的第一连接槽、设于所述第一连接槽上的连接辊、设于所述搅拌辊底部的第二连接槽、设于所述连接辊上的连接弹簧、设于搅拌板上端的旋转齿环、设于所述旋转头上的对接齿轮、设于所述对接头上的旋转齿轮、设于所述对接齿轮上的拉杆；当移动棍向上移动的时候，棘齿会与限位槽相扣；然后移动辊会抵压连接辊向上移动，进一步的连接辊会与第一连接槽脱离，从而搅拌辊不会带动对接头旋转；此时连接辊会与拉杆相抵，驱动旋转齿轮移动，从而使对接齿轮与旋转齿环和旋转齿轮分离。
通过限位槽和棘齿的设置能使移动辊移动移动的时候自动限位，防止移动辊向下移动，导致搅拌方式变更不稳定；通过抵压杆的设置能使在变化搅拌方式的后能自动驱动棘齿的横向移动，使得移动辊自动自动失去限位；通过第一连接槽和第二连接槽的设置实现了能使搅拌辊带动对接头的旋转；通过连接辊的设置实现了与第一连接槽的间歇性对接，从而间歇性的带动离心板的旋转；通过对接齿轮的设置实现减慢了搅拌板的旋转速度，进一步能实现了搅拌板和离心板的差速旋转。
所述限位机构包括设于所述旋转头上的多个气压道、设于所述气压道内的抵压齿、设于所述抵压齿上的第一定位齿、设于所述固定套上的定位齿环、设于所述气压道底部的第二定位齿、设于所述搅拌辊上的驱动块、设于所述驱动块上的驱动槽、设于所述搅拌辊上的移动杆、设于所述移动杆上的第二移动杆、设于所述第二移动杆上的摩擦球；交替机构启动后，会与驱动块相抵，使驱动块向上移动；然后抵压移动杆移动，从而带动第二移动杆抵压抵压齿；此时抵压齿横向移动，带动第一定位齿伸缩，脱离定位齿环；同时在气压道内产生气压，驱动第二定位齿移动，使旋转头与搅拌辊连接，从而使得旋转头旋转。
由于第一定位齿和定位环的特殊形状，能使搅拌方式变化完成后确保第一定位齿和定位环自动相嵌，从而提高了搅拌板的旋转稳定性；通过抵压齿的设置一方面能与第二移动杆对接，从而使旋转头跟随搅拌辊旋转；另一方面能增大气压道的气压，从而使旋转齿环与旋转头定位；通过第二移动杆的设置能使在移动杆移动后与旋转头内壁相抵，从而确保第二移动杆能自动与抵压齿相抵；通过摩擦球的设置实现了减少第二移动杆和旋转头内壁的摩擦力。
所述清理装置包括设于所述旋转板上的清理筒、设于所述清理筒上的收料仓、设于所述收料仓上的刮板、设于所述刮板上的单向阀、设于所述清理筒内的活塞、设于所述活塞上的第二单项阀、设于所述旋转板内的第三单向阀、设于所述第三单向阀上的清理扭簧、设于所述第三单向阀上的棘齿轮、设于所述旋转板上的驱动环；清理的时候，启动电机逆时针旋转清理筒；然后棘齿轮与驱动环间歇性的啮合，从而带动第三单向阀旋转，然后使活塞向上移动，此时单向阀产生吸力，将刮板上的余料进行收集。
通过清理筒设置能将打浆完成后的剩余的废料进行收集，从而提高了打浆后的处理效果；通过收料仓的设置一方面在打浆的还是充当搅拌辊，提高了搅拌的效果；通过刮板的设置能使打浆筒内壁上的上废料进行刮除收集，保证了打浆筒内壁的整洁性；进一步能使下一次打浆的时候保证混合料的比例，提高了打浆的效果；通过棘齿轮的设置能使间歇驱动活塞上下移动，从而能使刮板在刮料的时候对废料进行吸取收集；进一步提高了对废料的处理效果。
综上所述本发明具有以下优点：本发明采用该步骤进行制备反应所需溶剂少，产能高；反应副反应少，产物选择性高；溶剂不带入其他盐类，可以重复套用；反应液离心湿品含固量高，可不经干燥直接用于后续重氮化反应；打浆装置能间歇的更变搅拌方式进行打浆，从而提高了打浆效果；清理装置将残余的混料进行收集处理，提高下次的混合效果，并起到了对后续污水的处理；起到了环保节能的效果。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为本发明的主视图。
图3为本发明的左视图。
图4为本发明的图3沿A-A的剖视图。
图5为本发明的图2沿C-C的剖视图。
图6为本发明的图4中A处局部图。
图7为本发明的图6中B处局部图。
图8为本发明的图6中C处局部图。
图9为本发明的图6中D处局部图。
图10为本发明的连接辊的爆炸示意图一。
图11为本发明的连接辊的爆炸示意图二。
图12为本发明的清理装置的结构示意图。
具体实施方式
实施例一
如图1-12所示，高纯度6-氯-2,4-二硝基苯胺的制备，包括以下步骤：
a、混合：先用浓盐酸和醇类配成盐酸含量在20％的混合溶剂，溶剂用量为2,4-二硝基苯胺质量的2倍；
b、打浆：将混合溶剂在打浆机中打浆0.5h，2,4-二硝基苯胺均匀分散于反应体系中；
c、反应：通氯气反应70％，接着滴加双氧水溶液继续反应余下未反应完的原料；通过控制溶剂盐酸浓度、通氯气量及双氧水量，保证反应前后体系盐酸含量基本保持不变，反应液离心后母液盐酸含量为20％，可直接套用于下批反应。
其中，b步骤中所述打浆机包括主体1、电机11、驱动轮12、搅拌辊13、万象球14、对接齿轮150、打浆桶15、打浆装置2、旋转板16、清理装置3；所述打浆装置2包括固定套21、旋转头22、限位机构4、搅拌板23、离心板24、梯形槽25、离心机构5、交替机构6；所述电机11设于主体1的上端，为市面直接购得；所述驱动轮12设于电机11下；所述搅拌辊13一端设于驱动轮12的侧边，另一端穿过旋转板16位于打浆桶15内部；所述万向球14固设在搅拌辊13上，且万向旋转的2嵌在主体1上；所述对接齿轮150设于主体1上，分别与驱动轮12和搅拌辊13采用齿轮连接；所述打浆桶15固设在主体1的底部；所述打浆装置2设于搅拌辊13的底部；所述旋转板16可旋转的嵌在打浆桶15的顶端；所述清理装置3设于旋转板16底部；所述固定套21设于旋转板16底部，切套设在搅拌辊13外侧；所述旋转头22可旋转的嵌在固定套21上；所述搅拌板23纵截面为圆弧形，沿旋转头22的圆周方向均匀布置；所述离心板24设于搅拌13底部，该离心板24呈螺旋状；所述梯形槽25设有多个，横截面为梯形；沿搅拌板16圆弧方向均匀布置；所述离心机构5设于离心板24上；所述交替机构6设于离心板24上。
如图7所示，所述离心机构5包括对接槽51、闭合板52、闭合弹簧53；所述对接槽51横截面为圆弧形，且设有多个，沿离心板24表面均匀布置；所述闭合板52可横向移动的嵌在对流槽51上，该闭合板52横截面何对接槽51横截面一样；所述闭合弹簧53链接闭合板52和对接槽51。
如图6-11所示，所述交替机构6包括对接头60、第一斜杆61、空腔62、气压板63、电子推杆64、第二斜杆65、斜杆弹簧66、通孔67、移动腔68、移动辊69、限位组件7；所述第一斜杆61一端链接多个搅拌板23，另一端可旋转的嵌在搅拌辊13底部；该第一斜杆61位于搅拌辊13的一端纵截面为三角形；所述空腔62开设在搅拌辊13内，内部有常压气体；所述气压板63可移动的嵌在空腔62内；所述电子推杆64设于空腔62内顶部，为市民直接购得；所述第二斜杆65横截面为梯形，与第一斜杆相抵；该第二斜杆65可上下移动的嵌在旋转辊13内；所述斜杆弹簧66链接第二斜杆65和空腔62内壁；所述通孔67联通移动腔68和空腔62；所述移动腔68设于搅拌辊13内，与空腔62联通；所述移动辊69可上下移动的嵌在移动腔68内；所述限位组件7设于移动辊69内；所述对接头60可旋转的嵌在搅拌辊13底部。
如图6-9所示，所述限位组件7包括限位槽71、抵压杆72、拉绳720、斜槽73、棘齿74、弹性环75、限位腔76、椭圆槽77、第一连接槽78、连接辊79、第二连接槽790、连接弹簧791、旋转齿环792、对接齿轮793、旋转齿轮795、拉杆794；所述限位槽71设有多个，沿移动腔68的轴向方向均匀布置；所述抵压杆72可上下移动的嵌在移动辊69内；所述斜槽73纵截面为梯形，设于抵压杆72上；所述棘齿74可横向移动的嵌在抵压杆72上，与限位槽71相扣；所述弹性环75设于抵压杆72上，该弹性环75纵截面我椭圆形；所述椭圆槽77设于移动棍69内，该椭圆槽77上下两个对立设置；所述第一连接槽78横截面为花朵形，开设于对接头60上端；所述连接辊79可上下移动的嵌在第一连接槽78内，且穿过旋转头22与第二连接槽790相嵌；该连接辊79上下两端横截面为花形；所述第二连接槽790横截面为花朵形，设于搅拌辊13底部；所述连接弹簧791连接连接辊79和第二连接槽790的顶部；所述旋转齿环792可旋转的嵌在旋转头22底部，且与搅拌板16连接；所述对接齿轮793可上下移动的嵌在旋转头22上，该对接齿轮793分别与旋转齿环792和旋转齿轮795啮合；所述旋转齿轮792设于对接头60上；所述拉杆794纵截面为圆弧形，一端与对接齿轮793上端铰接，另一端与连接辊79相抵；该拉杆794可旋转的嵌在旋转头22内。
如图6、9所示，所述限位机构4包括气压道41、抵压齿42、第一定位齿43、定位齿环44、第二定位齿45、驱动块46、驱动槽47、移动杆48、第二移动杆49、摩擦球490；所述气压道41设有多个，沿旋转头22的圆周方向均匀布置；所述抵压齿42可横向移动的嵌在气压道41上；所述第一定位齿43可上下移动的嵌在抵压齿42上，该第一定位齿43的纵截面为梯形；所述定位齿环44设于所述固定套21上，与第一定位齿43相抵；该定位齿44的横截面为梯形；所述第二定位齿45设于所述气压道41上，噶第二定位齿45横截面为梯形；所述驱动块46可上下移动的嵌在搅拌辊13上；所述驱动槽47纵截面为梯形，开设于驱动块46上，与移动杆48相抵；所述移动杆48可横向移动的嵌在搅拌辊13上，该移动杆48与驱动槽47相抵的一端纵截面为梯形；所述第二移动杆49可移动的嵌在移动杆48上；所述摩擦球490可旋转的嵌在第二移动杆49的顶端。
如图5-6、12所示，所述清理装置3包括清理筒31、收料仓32、刮板33、第一单向阀34、活塞35、第二单项阀36、第二单向阀160、清理扭簧37、棘齿轮38、驱动环39；所述清理筒31设于旋转板16的底部；所述收料仓32设于清理筒31上，与打浆筒15内壁相抵；所述刮板33横截面为圆弧形，设于收料仓32上；所述第一单向阀34设于刮板33的圆弧面上；所述活塞35可上下移动的嵌在清理筒31上，且与第二单向阀160采用了螺杆连接；所述第二单向阀36设于所述活塞35上；所述第二单向阀160可旋转的嵌在旋转板16上；所述棘齿轮38为残齿，齿数分别为棘齿轮38周长的2/3；所述驱动环39设于旋转板16内，与棘齿轮38啮合；该驱动环39横截面为圆弧形，可移动到嵌在旋转板16内；所述抵压块390设于第二单向阀160侧边，与驱动环39相抵。
具体实施过程如下：将混合液倒入打浆桶15内，启动电机11；然后在对接齿轮150的作用下开始带动搅拌辊13自转和绕着打浆桶15内公转；此时离心板24开始快速顺时针旋转，同时带动旋转头22缓慢旋转；然后离心板24开始将周围的混合液甩向搅拌板23上，然后混合液经过梯形槽25的时候进行紊流，从而实现了混合液的搅拌；打浆完成后，采用清理装置3进行对搅拌桶15内壁进行清理。
实施例二
高纯度6-氯-2,4-二硝基苯胺的制备，包括以下步骤：
a、混合：先用浓盐酸和醇类配成盐酸含量在22.5％的混合溶剂，溶剂用量为2,4-二硝基苯胺质量的3倍；
b、打浆：将混合溶剂在打浆机中打浆0.5h，2,4-二硝基苯胺均匀分散于反应体系中；
c、反应：通氯气反应80％，接着滴加双氧水溶液继续反应余下未反应完的原料；通过控制溶剂盐酸浓度、通氯气量及双氧水量，保证反应前后体系盐酸含量基本保持不变，反应液离心后母液可直接套用于下批反应。
实施例三
高纯度6-氯-2,4-二硝基苯胺的制备，包括以下步骤：
a、混合：先用浓盐酸和醇类配成盐酸含量在25％的混合溶剂，溶剂用量为2,4-二硝基苯胺质量的4倍；
b、打浆：将混合溶剂在打浆机中打浆0.5h，2,4-二硝基苯胺均匀分散于反应体系中；
c、反应：通氯气反应90％，接着滴加双氧水溶液继续反应余下未反应完的原料；通过控制溶剂盐酸浓度、通氯气量及双氧水量，保证反应前后体系盐酸含量基本保持不变，反应液离心后母液可直接套用于下批反应。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (7)
1.高纯度6-氯-2,4-二硝基苯胺的制备，其特征在于：包括以下步骤：
a、混合：用浓盐酸和醇类配成混合溶剂；
b、打浆：将混合溶剂在打浆机中打浆0.5h，2,4-二硝基苯胺均匀分散于反应体系中；
c、反应：通氯气反应70％-90％，接着滴加双氧水溶液继续反应余下未反应完的原料；通过控制溶剂盐酸浓度、通氯气量及双氧水量，保证反应前后体系盐酸含量基本保持不变，反应液离心后母液可直接套用于下批反应。
其中，b步骤中所述打浆机包括主体(1)、设于所述主体(1)上的电机(11)、设于所述电机(11)上的驱动轮(12)、设于所述驱动轮(12)上的搅拌辊(13)、设于所述搅拌辊(13)上的万象球(14)、设于主体(1)上的对接齿轮(150)、设于所述主体(1)上的打浆桶(15)、设于所述搅拌辊(13)底部的打浆装置(2)、设于所述打浆桶(15)顶部的旋转板(16)、设于所述旋转板(16)上的清理装置(3)；所述打浆装置(2)包括设于所述旋转板(16)底部的固定套(21)、设于固定套(21)底部的旋转头(22)、设于旋转头(22)上的限位机构(4)、设于旋转头(22)底部的多块搅拌板(23)、设于所述旋转头(22)底部的离心板(24)、设于离心板(24)上的多个梯形槽(25)、设于离心板(24)上的离心机构(5)、设于离心板(24)上的交替机构(6)；将混合液倒入打浆桶(15)内，启动电机(11)；然后在对接齿轮(150)的作用下开始带动搅拌辊(13)自转和绕着打浆桶(15)内公转；此时离心板(24)开始快速顺时针旋转，同时带动旋转头(22)缓慢旋转；然后离心板(24)开始将周围的混合液甩向搅拌板(23)上，然后混合液经过梯形槽(25)的时候进行紊流，从而实现了混合液的搅拌；打浆完成后，采用清理装置(3)进行对搅拌桶(15)内壁进行清理。
2.根据权利要求1所述的高纯度6-氯-2,4-二硝基苯胺的制备，其特征在于：所述a步骤先用浓盐酸和醇类配成盐酸含量在20％-25％的混合溶剂，溶剂用量为2,4-二硝基苯胺质量的2-4倍。
3.根据权利要求1所述的高纯度6-氯-2,4-二硝基苯胺的制备，其特征在于：所述离心机构(5)包括设于所述离心板(24)对接槽(51)、设于所述对流槽(51)上的闭合板(52)、设于所述闭合板(52)上的闭合弹簧(53)；当搅拌辊(13)开始旋转的时候在离心力的作用下使得闭合板(52)移动，然后使离心板(24)完全闭合，产生离心力将混合液甩到搅拌板(23)上。
4.根据权利要求1所述的高纯度6-氯-2,4-二硝基苯胺的制备，其特征在于：所述交替机构(6)包括设于所述旋转头(22)底部的对接头(60)、设于所述搅拌板(23)上的第一斜杆(61)、设于所述对接头(60)底部的空腔(62)、设于所述空腔(62)内的气压板(63)、设于所述气压板(63)上的电子推杆(64)、设于所述空腔(62)底部的第二斜杆(65)、设于所述第二斜杆(65)上的斜杆弹簧(66)、设于所述第二斜杆(65)上的通孔(67)、设于所述对接头(60)内的移动腔(68)、设于所述移动腔(68)内的移动辊(69)、设于所述移动辊(69)内的限位组件(7)；当搅拌板(23)开始旋转的时候，第一斜杆(61)和第二斜杆(65)相抵；驱动第二斜杆(65)向上移动，同时启动电子推杆(64)驱动气压板(63)移动；此时第二斜杆(65)向上移动的时候，通孔被移动腔(68)内壁密封，使移动腔(68)内气压增大，在限位组件(7)的作用下驱动移动辊(69)间歇性向上移动的时候。
5.根据权利要求4所述的高纯度6-氯-2,4-二硝基苯胺的制备，其特征在于：所述限位组件(7)包括设于所述移动腔(68)内壁上的限位槽(71)、设于所述移动辊(69)内的抵压杆(72)、设于所述抵压杆(72)上的拉绳(720)、设于所述抵压杆(72)上的斜槽(73)、设于所述移动辊(69)内的棘齿(74)、设于所述抵压杆(72)上的弹性环(75)、设于所述移动辊(69)内的限位腔(76)、设于所述限位腔(76)上的椭圆槽(77)、设于所述对接头(60)上的第一连接槽(78)、设于所述第一连接槽(78)上的连接辊(79)、设于所述搅拌辊(13)底部的第二连接槽(790)、设于所述连接辊(79)上的连接弹簧(791)、设于搅拌板(16)上端的旋转齿环(792)、设于所述旋转头(22)上的对接齿轮(793)、设于所述对接头(60)上的旋转齿轮(795)、设于所述对接齿轮(793)上的拉杆(794)；当移动棍(69)向上移动的时候，棘齿(74)会与限位槽(71)相扣；然后移动辊(69)会抵压连接辊(79)向上移动，进一步的连接辊(79)会与第一连接槽(78)脱离，从而搅拌辊(13)不会带动对接头(60)旋转；此时连接辊(79)会与拉杆(794)相抵，驱动旋转齿轮(792)移动，从而使对接齿轮(793)与旋转齿环(792)和旋转齿轮(795)分离。
6.根据权利要求1所述的高纯度6-氯-2,4-二硝基苯胺的制备，其特征在于：所述限位机构(4)包括设于所述旋转头(22)上的多个气压道(41)、设于所述气压道(41)内的抵压齿(42)、设于所述抵压齿(42)上的第一定位齿(43)、设于所述固定套(21)上的定位齿环(44)、设于所述气压道(41)底部的第二定位齿(45)、设于所述搅拌辊(13)上的驱动块(46)、设于所述驱动块(44)上的驱动槽(47)、设于所述搅拌辊(13)上的移动杆(48)、设于所述移动杆(48)上的第二移动杆(49)、设于所述第二移动杆(49)上的摩擦球(490)；交替机构启动后，会与驱动块(46)相抵，使驱动块(46)向上移动；然后抵压移动杆(48)移动，从而带动第二移动杆(49)抵压抵压齿(42)；此时抵压齿(42)横向移动，带动第一定位齿(43)伸缩，脱离定位齿环(44)；同时在气压道(41)内产生气压，驱动第二定位齿(45)移动，使旋转头(22)与搅拌辊(13)连接，从而使得旋转头(22)旋转。
7.根据权利要求1所述的高纯度6-氯-2,4-二硝基苯胺的制备，其特征在于：所述清理装置(3)包括设于所述旋转板(16)上的清理筒(31)、设于所述清理筒(31)上的收料仓(32)、设于所述收料仓(32)上的刮板(33)、设于所述刮板(33)上的第一单向阀(34)、设于所述清理筒(31)内的活塞(35)、设于所述旋转板(16)内的第二单向阀(160)、设于所述第二单向阀(160)上的清理扭簧(37)、设于所述第二单向阀(160)上的棘齿轮(38)、设于所述旋转板(16)上的驱动环(39)、设于所述第二单向阀(160)侧边的抵压块(390)；清理的时候，启动电机(11)逆时针旋转清理筒(31)；然后棘齿轮(38)与驱动环(39)间歇性的啮合，从而带动第二单向阀(160)旋转；同时抵压块(390)会与驱动环(39)相抵，驱动驱动环(39)移动，从而在清理扭簧的作用下带动第二单向阀(16)复位；然后使活塞(35)向上移动，此时第一单向阀(34)产生吸力，将刮板(33)上的余料进行收集。
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