CN115557843A - 一种硫酸法制备2,4-二硝基-6-氯苯胺的工艺 - Google Patents

一种硫酸法制备2,4-二硝基-6-氯苯胺的工艺 Download PDF

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    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C209/00Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
    • C07C209/68Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton from amines, by reactions not involving amino groups, e.g. reduction of unsaturated amines, aromatisation, or substitution of the carbon skeleton
    • C07C209/74Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton from amines, by reactions not involving amino groups, e.g. reduction of unsaturated amines, aromatisation, or substitution of the carbon skeleton by halogenation, hydrohalogenation, dehalogenation, or dehydrohalogenation

Abstract

本发明公开了一种硫酸法制备2,4‑二硝基‑6‑氯苯胺的工艺,包括以下步骤:a、将原料放入到搅拌设备内进行混合;b、升高搅拌设备内的温度后将氯气通入到溶液内部后在搅拌设备内形成封闭空间继续搅拌;c、继续升温后保温指定时长,再降温至指定温度;d、出料,抽滤得到产品;搅拌设备包括:桶体,被构造成具有一个用于容纳溶液的桶体空间;传动轴,设于桶体内;搅拌杆,设于传动轴上;顶板,滑动连接于传动轴上;顶板上设有第一通槽和密封板,第一通槽至少具有溶液通过的开启状态和封闭氯气流出的封闭状态;顶板随第一通槽状态改变至少具有第一位置和第二位置,搅拌杆随顶板位置改变而移动;本发明能够从内部通入氯气从而提升反应速度。

Description

一种硫酸法制备2,4-二硝基-6-氯苯胺的工艺
技术领域
本发明属于化学反应制备技术领域,尤其是涉及一种硫酸法制备2,4-二硝基-6-氯苯胺的工艺。
背景技术
现有的2,4-二硝基-6-氯苯胺在制备时需要向反应物内部通入氯气进行氯化,但是无法在反应溶液内部通入氯气,只能在溶液外通入氯气,对溶液的表面进行氯化,从而导致氯化速度慢,氯化的程度不均匀,从而最终会影响反应产物的质量。
发明内容
本申请的内容部分用于以简要的形式介绍构思,这些构思将在后面的具体实施方式部分被详细描述。本申请的内容部分并不旨在标识要求保护的技术方案的关键特征或必要特征,也不旨在用于限制所要求的保护的技术方案的范围。
本发明为了克服现有技术的不足,提供一种硫酸法制备2,4-二硝基-6-氯苯胺的工艺。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:一种硫酸法制备2,4-二硝基-6-氯苯胺的工艺,包括以下步骤:a、将原料放入到搅拌设备内进行混合;b、升高搅拌设备内的温度后将氯气通入到溶液内部后在搅拌设备内形成封闭空间继续搅拌;c、继续升温后保温指定时长,再降温至指定温度;d、出料,抽滤得到产品;
搅拌设备包括:桶体,被构造成具有一个用于容纳溶液的桶体空间;传动轴,设于桶体内;搅拌杆,设于传动轴上;顶板,滑动连接于传动轴上;顶板上设有第一通槽和密封板,第一通槽至少具有溶液通过的开启状态和封闭氯气流出的封闭状态;顶板随第一通槽状态改变至少具有第一位置和第二位置,搅拌杆随顶板位置改变而移动。
进一步的,传动轴上设有喷气孔和与喷气孔相通的进气腔,进气腔内设有用于驱动密封板移动的密封块。
进一步的,搅拌设备还包括:第一连接环,设于密封板一端;第一传动轮,与第一连接环相连;传动环,设于传动轴上;密封块滑动连接于进气腔内,密封块移动时驱动传动环与第一传动轮接触。
进一步的,搅拌设备还包括:第一限位块,将密封板固定于第一通槽处;第一推杆,将第一限位块从密封板上推出;密封块移动时推动第一推杆移动。
进一步的,搅拌设备还包括:第一活动环,设于传动轴上;第二推板,随第一连接环移动后推动第一活动环移动;第一活动环移动时传动环与第一传动轮脱开接触。
进一步的,传动轴上设有用于容纳传动环的空腔,搅拌设备还包括:第一推板,设于空腔顶部;第三推块,设于空腔底部;第二限位块,将第三推块固定于空腔底部;第一推块,随第一推板移动推动第二限位块移动;第三推块设于第一活动环上。
进一步的,搅拌设备还包括:传动杆,用于推动第一推杆移动;第二活动环,与传动杆相连;活动杆,用于推动第二活动环移动;活动杆设于进气腔内。
进一步的,搅拌设备还包括:第二推杆,设于活动杆上;第二推块,用于推动第二推杆相对于活动杆移动;密封块移动至进气腔底部时,第二推杆移动至密封块顶部。
进一步的,搅拌设备还包括:第三活动环,转动连接于桶体内;若干凸块,设于第三活动环上;第二传动轮,用于传动第三活动环和传动轴;第一活动块,设于传动轴上;搅拌杆一端铰接于第一活动块上,搅拌杆一端置于第三活动环上。
进一步的,搅拌设备还包括:第二连接环,设于桶体内;第一滑块,设于顶板上;第一连接杆,用于连接第二连接环和第一滑块;第三活动环和第二传动轮均设于第二连接环上,第二连接环移动时推动第一活动块移动。
本发明的有益之处在于:提供一种从内部通入氯气从而提升反应速度的硫酸法制备2,4-二硝基-6-氯苯胺的工艺。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本申请的进一步理解,使得本申请的其它特征、目的和优点变得更明显。本申请的示意性实施例附图及其说明用于解释本申请,并不构成对本申请的不当限定。
另外,贯穿附图中,相同或相似的附图标记表示相同或相似的元素。应当理解附图是示意性的,元件和元素不一定按照比例绘制。
在附图中:
图1为根据本发明一种实施例中的搅拌设备的结构示意图。
图2为图1所示实施例中的搅拌设备的桶体处的剖视图。
图3为图1所示实施例中的搅拌设备的第二活动块处的放大图。
图4为图1所示实施例中的搅拌设备的第四推块处的放大图。
图5为图1所示实施例中的搅拌设备的密封块处的放大图。
图6为图1所示实施例中的搅拌设备的外环处的放大图。
图7为图1所示实施例中的搅拌设备的第一活动块处的放大图。
图8为图1所示实施例中的搅拌设备的传动轴处的剖视图。
图9为图1所示实施例中的搅拌设备的活动杆处的放大图。
图10为图1所示实施例中的搅拌设备的第六连接杆处的放大图。
图11为图1所示实施例中的搅拌设备的进气腔处的剖视图。
图12为图1所示实施例中的搅拌设备的第六推杆处的放大图。
图13为图1所示实施例中的搅拌设备的第三限位块处的放大图。
图14为图1所示实施例中的搅拌设备的第一活动腔处的剖视图一。
图15为图1所示实施例中的搅拌设备的第一传动轮处的放大图。
图16为图1所示实施例中的搅拌设备的第一活动腔处的剖视图二。
图17为图1所示实施例中的搅拌设备的第二推板处的放大图。
图18为图1所示实施例中的搅拌设备的第三滑槽处的剖视图。
图19为图1所示实施例中的搅拌设备的第四滑块处的放大图。
图20为图1所示实施例中的搅拌设备的传动杆的剖视图。
图21为图1所示实施例中的搅拌设备的第一推杆处的放大图。
图中附图标记的含义如下:
101、桶体;102、传动轴;102a、喷气孔;103、顶板;103a、第三滑槽;1031、第一滑块;104、传动杆;105、搅拌杆;106、第三活动环;1061、内环;1062、外环;1063、凸块;1064、第二凹槽;107、第二连接环;1071、连接板;1072、第七推杆;1073、第一连接杆;1074、第二传动轮;108、第二活动块;1081、第三推板;1082、第五支撑弹簧;109、第二活动环;1091、第四支撑弹簧;110、第一推板;1101、第三推杆;1102、第一连接弹簧;111、第三推块;1111、第三支撑弹簧;1112、第三连接杆;113、传动环;1131、第二连接杆;1132、第二滑块;1133、第一复位弹簧;114、密封板;1141、第一连接环;1142、第三滑块;115、传动轮;116、第一活动环;1161、第二支撑弹簧;117、第二限位块;118、第四推块;1181、第三复位弹簧;119、密封块;119a、第一凹槽;120、活动杆;1201、第二推杆;1202、第四连接杆;1203、第六复位弹簧;1204、第六连接杆;1205、第三限位块;1206、第五连接弹簧;1207、第五推杆;1208、第七支撑弹簧;121、第二推块;1211、第四连接弹簧;122、第六推块;1221、第五连接杆;1222、第六支撑弹簧;1223、第四推杆;123、第一活动块;1231、第三连接环;1232、第六滑块;124、第六推杆;125、第一限位块;1251、第三连接弹簧;126、第二推板;1261、第四滑块;1262、第二复位弹簧;127、第一推杆;128、连接块。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的实施例。虽然附图中显示了本公开的某些实施例,然而应当理解的是,本公开可以通过各种形式来实现,而且不应该被解释为限于这里阐述的实施例。相反,提供这些实施例是为了更加透彻和完整地理解本公开。应当理解的是,本公开的附图及实施例仅用于示例性作用,并非用于限制本公开的保护范围。
另外还需要说明的是,为了便于描述,附图中仅示出了与有关发明相关的部分。在不冲突的情况下,本公开中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
需要注意,本公开中提及的“第一”、“第二”等概念仅用于对不同的装置、模块或单元进行区分,并非用于限定这些装置、模块或单元所执行的功能的顺序或者相互依存关系。
需要注意,本公开中提及的“一个”、“多个”的修饰是示意性而非限制性的,本领域技术人员应当理解,除非在上下文另有明确指出,否则应该理解为“一个或多个”。
本公开实施方式中的多个装置之间所交互的消息或者信息的名称仅用于说明性的目的,而并不是用于对这些消息或信息的范围进行限制。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本公开。
一种硫酸法制备2,4-二硝基-6-氯苯胺的工艺,包括以下步骤:a、将原料放入到搅拌设备内进行混合;b、升高搅拌设备内的温度至25℃后将氯气通入到溶液内部后在搅拌设备内形成封闭空间继续搅拌;c、继续升温至63℃后保温1小时,再降温至50℃;d、出料,抽滤得到产品。
如图1至21所示,搅拌设备包括桶体101、传动轴102、搅拌杆105和顶板103;桶体101被构造成具有一个用于容纳溶液的桶体101空间;传动轴102设于桶体101内;搅拌杆105设于传动轴102上;顶板103滑动连接于传动轴102上;顶板103上设有第一通槽和密封板114,第一通槽至少具有溶液通过的开启状态和封闭氯气流出的封闭状态;顶板103随第一通槽状态改变至少具有第一位置和第二位置,搅拌杆105随顶板103位置改变而移动。
在将溶液放入到桶体101内时,第一通槽处于开启状态,溶液通过第一通槽直接落入到桶体101底部,传动轴102转动对溶液进行搅拌;将氯气通入到溶液内后,密封板114将第一通槽封闭,使得氯气无法直接从溶液中的飘出,增加氯气与溶液接触的时长,使溶液充分反应;在将氯气通入到溶液内前,顶板103处于第一位置上,搅拌杆105处于相对靠近底部的位置上对溶液进行搅拌,在将氯气通入到溶液内后,顶板103底部的气压增加,气压推动顶板103往上运动,顶板103移动至第二位置上,顶板103带动搅拌杆105一同移动,改变搅拌杆105的位置状态,从不同位置上对溶液进行搅拌,进一步的提升对溶液的搅拌效果,保证反应产物的质量。
传动轴102上设有喷气孔102a和与喷气孔102a相通的进气腔,进气腔内设有用于驱动密封板114移动的密封块119,密封块119底部设有第一支撑弹簧,进水腔底部设有电磁铁,密封块119上设有铁块;喷气孔102a为多个均设于搅拌杆105下方,使从喷气孔102a处喷出的气流与搅拌杆105相接触,利用搅拌杆105与气泡接触将气泡打散,使氯气更快速的融入到溶液中,提升氯气和溶液的混合效果;电磁铁在不通电时,密封块119处于进气腔顶部将进气腔封闭,避免灰尘等进入到进气腔内;在通入氯气时,电磁铁通电吸引密封块119往下运动将进气腔开启,以便将氯气通入到溶液中。
顶板103上设有与第一通槽相通的第一活动腔,密封板114设于第一活动腔内,密封板114上设有第一连接环1141,第一活动腔内设有与第一连接环1141相配合的第一传动轮115,传动轴102上设有第一环槽,传动轴102上设有与第一环槽相通的空腔,第一环槽内设有多个传动环113,传动环113为圆弧形结构,传动环113上设有第二连接杆1131,第二连接杆1131穿设于空腔内,第二连接杆1131上设有第二滑块1132,空腔内壁上设有与第二滑块1132相配合的第二滑槽,第二滑块1132上设有第一复位弹簧1133;空腔顶部设有与进气腔相通的通腔,通腔内设有第三推杆1101,第三推杆1101底部设有第一推板110,第一推板110设于空腔顶部,第一推板110上设有第一连接弹簧1102,第一连接弹簧1102一端固连于空腔顶部。
密封块119将进气腔封闭时,密封板114和第一通槽相错开,第一通槽处于开启状态,溶液直接从第一通槽处通过;在开启进气腔时,电磁铁通电吸引密封块119往下运动,密封块119推动第三推杆1101往下运动,第一推板110随第三推杆1101往下运动挤压空腔内空间,气空腔内的空气受到挤压后推动第二连接杆1131往空腔外移动,传动环113移动至第一环槽口处与第一传动轮115相接触,搅拌轴的动能通过传动环113和第一传动轮115的配合传递至第一连接环1141上,密封板114随第一连接环1141转动,密封板114移动至第一通槽处将第一通槽封闭,使桶体101内通氯气时桶体101内形成密封环境,增加氯气在溶液中停留的时长,提升氯气和溶液的混合效果。
通过第一传动轮115的设置,为密封板114的移动起到减速作用,避免传动轴102在转动小圈数时密封板114即在第一活动腔内快速移动,减小密封板114撞击在第一活动腔内壁上的力,对密封板114起保护作用。
第一连接环1141底部设有第三滑块1142,第一活动腔底部设有与第三滑块1142相配合的第三滑槽103a,第三滑槽103a底部设有第二通槽,第二通槽内设有第二推板126,第二推板126侧壁上设有第四滑块1261,第二通槽内壁上设有与第四滑块1261相配合的第四滑槽,第四滑块1261上设有第二复位弹簧1262,第二推板126上设有第一斜面;传动轴102上设有连接盘,连接盘上第一活动槽,第一活动槽内设有第一活动环116,第一活动环116底部设有多个第二支撑弹簧1161,空腔底部设有第二活动腔,第二活动腔侧壁上设有多个与第一活动槽相通的第一传动腔,第二活动腔内设有第三推块111,第三推块111穿设于空腔内,第三推块111与第一活动环116通过一个第三连接杆1112相连,第三推块111底部设有第三支撑弹簧1111。
第一连接环1141转动时,第三滑块1142在第三滑槽103a内移动,第三滑块1142抵在第一斜面上推动第二推板126移动,第二推板126往第二通槽底部移动,第二推板126处于第一活动环116顶部,第二推板126推动第一活动环116往下运动,第一活动环116带动第三推块111移动,第三推块111移动后增加空腔内的空间,空腔内的气压减小,第一复位弹簧1133推动第二连接杆1131往空腔内移动,传动环113进入到第一环槽内与第一传动轮115脱开接触,避免密封板114移动至第一活动腔一端后对传动轴102的转动造成阻碍。
第一传动腔内壁上设有第二活动槽,第二活动槽内设有第二限位块117,第二限位块117上设有第二连接弹簧,第二连接弹簧一端固连于第二活动槽内壁上,第二限位块117上设有第二斜面;空腔顶部侧壁上设有第三活动槽,第三活动槽内设有第四推块118,第四推块118上设有第三复位弹簧1181,第四推块118通过一个第一连接绳与第二限位块117相连。
第二推板126推动第一活动环116往下运动时,第三连接杆1112往第一传动腔底部移动,第三连接杆1112移动至第二限位块117顶部时抵在第二斜面上将第二限位块117推入到第二活动槽内,第三连接杆1112移动至第二限位块117底部后第二限位块117从第二活动槽内伸出,第二限位块117将第三连接杆1112固定在第一传动腔底部,保证顶板103在气流作用下升起时传动环113仍处于第一环槽内不与第一传动轮115接触,保证传动轴102的正常转动;氯气通入结束后,电磁铁断电,第一支撑弹簧推动密封块119往上运动,第一连接弹簧1102拉动第一推板110往上运动,第一推板110往上运动时推动第四推块118移动,第一连接绳拉动第二限位块117进入到第二活动槽内,第三支撑弹簧1111推动第三限位块1205往上运动,完成第三推块111和传动环113的复位。
第一活动腔底部设有第四活动槽,第四活动槽内设有第一限位块125,第一限位块125底部设有第三连接弹簧1251,第一限位块125上设有第三斜面;密封板114上设有与第一限位块125相配合的限位孔,第一活动腔顶部设有第三通槽,第三通槽内穿设有第一推杆127,第一推杆127上设有第五滑块,第三通槽内壁上设有与第五滑块相配合的第五滑槽,第五滑块上设有第四复位弹簧,限位孔侧壁上设有与第一推杆127相对应的开槽;密封板114上设有第五复位弹簧,第五复位弹簧一端抵在第一活动腔内壁上。
密封板114移动至第一通槽处将第一通槽封闭时,第一限位块125插入到限位孔内将密封板114固定,在传动环113和第一传动轮115脱开接触时使密封板114仍处于第一通槽处将第一通槽封闭;氯气停止通入后,第一推杆127往第一活动腔内插入到限位孔内,第一推杆127将第一限位块125从限位孔内推出,密封板114失去固定后第五复位弹簧推动密封板114往回移动,密封板114从第一通槽处移开,使第一通槽重新开启。
顶板103顶部设有连接块128,连接块128上转动连接有传动杆104,传动杆104可以连接块128为支点进行转动;传动杆104一端处于第一推杆127顶部,传动杆104另一端设有第二活动环109,传动杆104铰接于第二活动环109上,第二活动环109底部设有多个第四支撑弹簧1091;传动轴102上设有第三活动腔,第三活动腔内设有第二活动块108,第二活动块108底部设有第五支撑弹簧1082,第三活动腔侧壁上设有多个第三通槽,第二活动块108上设有第三推板1081,第三推板1081从第三通槽内穿出,第三推板1081处于第二活动环109底部。
氯气通完后,第二活动块108带动第三推板1081往上运动,第三推板1081推动第二活动环109往上运动,第二活动环109带动传动杆104一端往上移动,传动杆104绕连接块128转动使其另一端推动第一推杆127往第一活动腔内移动,第一推杆127推动第一限位块125往第四活动槽内移动,将第一限位块125从限位孔内推出,使得第一通槽能够重新开启。
进气腔内壁上设有第五活动槽,第五活动槽内设有活动杆120,活动杆120上设有第六活动槽,第六活动槽内设有第二推杆1201,第二推杆1201上设有第四连接杆1202,第四连接杆1202上设有第六复位弹簧1203,第六复位弹簧1203一端抵在第六活动槽内壁上;第五活动槽侧壁上设有第七活动槽,第七活动槽内设有第二推块121,第二推块121上设有第四斜面和第四连接弹簧1211,第四连接弹簧1211一端固连于第七活动槽内壁上;进气腔底部设有第八活动槽,第八活动槽侧壁上设有与第七活动槽相通的第二传动腔,第八活动槽内设有第六推块122,第六推块122侧壁上设有第五连接杆1221,第五连接杆1221顶部设有第四推杆1223,第四推杆1223穿设于第七活动槽内,第五连接杆1221底部设有多个第六支撑弹簧1222;第六活动槽内壁上设有第九活动槽,第九活动槽内设有第三限位块1205,第三限位块1205上设有第五连接弹簧1206,第五连接弹簧1206一端固连于第九活动槽内壁上,第二推杆1201上设有与第三限位块1205相对应的限位槽;活动杆120上设有第十活动槽,第十活动槽穿设于第九活动槽内,第十活动槽内设有第五推杆1207,第五推杆1207底部设有第七支撑弹簧1208,第五推杆1207上设有第二连接绳,第二连接绳一端固连于第三限位块1205上,第五活动槽顶部设有与第十活动槽相对应的第六推杆124;活动杆120通过一个第六连接杆1204连接于第二活动块108上。
在将氯气通入到进气腔内时,电磁铁通电吸引密封块119往下移动,此时第二推杆1201处于第六活动槽内,密封块119移动至进气腔底部不与第二推杆1201接触;密封块119移动至进气腔底部时推动第六推块122移动,第四推杆1223随第六推杆124移动时抵在第四斜面上,第二推块121在第四推杆1223推动下往第五活动槽内移动,第二推块121推动第四连接杆1202移动,第二推杆1201从第六活动槽内伸出,第三限位块1205插入到限位槽内将第二推杆1201固定;氯气通完后,电磁铁断电,第一支撑弹簧推动密封块119往上移动,密封块119抵在第二推杆1201上推动第二推杆1201往上运动,活动杆120移动时带动第二活动块108往上运动,第三推板1081推动第二活动环109往上运动,第一推杆127将第一限位块125从限位孔内推出,密封板114在第五复位弹簧作用下从第一通槽处移开,第一通槽重新开启;活动杆120移动至第五活动槽顶部时,第六推杆124插入到第十活动槽内推动第五推杆1207移动,第二连接绳拉动第三限位块1205进入到第九活动槽内,第三限位块1205从限位槽内脱出,第六复位弹簧1203推动第四连接杆1202往回移动,第二推杆1201往第六活动槽内移动,第二推杆1201从密封块119顶部移开,活动杆120失去支撑力后移动至第五活动槽底部,第二活动块108随活动杆120移动下降,传动杆104恢复至水平状态。
密封块119上设有与第二推杆1201相对应的第一凹槽119a,使得第二推杆1201有足够空间从第六活动槽内伸出,同时避免第二推杆1201被压在进气腔顶部使得第二推杆1201无法移动。
桶体101内壁上设有第二环槽,第二环槽内设有第二连接环107,第二连接环107上转动连接有第三活动环106,第二连接环107上设有多个凸块1063和第二凹槽1064,多个凸块1063和第二凹槽1064均匀设置在第二连接环107上形成波纹状结构;第二连接环107包括内环1061和外环1062,凸块1063设于外环1062上,内环1061和外环1062通过一个第六连接杆1204相连;第二连接环107上设有连接板1071,连接板1071上设有第二传动轮1151074,传动轴102通过第二传动轮1151074与内环1061形成传动配合;传动轴102上设有第十一活动槽,第十一活动槽内设有第一活动块123,搅拌杆105一端转动连接于第一活动块123上,搅拌杆105另一端置于外环1062上;顶板103侧壁上设有第一滑块1031,桶体101内壁上设有与第一滑块1031相对应的第一滑槽,第一滑块1031和第二连接环107通过一个第一连接杆1073相连;第一活动块123上设有第三连接环1231,连接板1071上设有第七推杆1072,第七推杆1072设于第二传动轮1151074两侧,第三连接环1231设于第七推杆1072上方;活动块上设有第六滑块1232,传动轴102上设有与第六滑块1232相配合的第六滑槽。
密封板114将第一通槽封闭时,氯气通入到溶液中增加顶板103底部的气压,气压推动顶板103往上运动,第一滑块1031通过第一连接杆1073带动第二连接环107移动,第二连接环107带动第三活动环106和连接板1071往上运动,第七推杆1072推动第三连接环1231往上运动,使搅拌杆105随第二连接环107一同上升,从不同位置上对溶液进行搅拌,使氯气更快速的融入到溶液中,提升溶液反应效果;传动轴102转动时在第二传动轮1151074设置下使第三活动环106产生与传动轴102不同方向的转动,搅拌杆105和第三活动环106相对转动在溶液中产生对流,搅拌杆105一端在凸块1063形成的波纹面上上下移动,改变搅拌杆105对水流的搅动方式,进一步的提升对溶液的搅拌效果。
以上描述仅为本公开的一些较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解,本公开的实施例中所涉及的发明范围,并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案,同时也应涵盖在不脱离上述发明构思的情况下,由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本公开的实施例中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (10)

1.一种硫酸法制备2,4-二硝基-6-氯苯胺的工艺,其特征在于:包括以下步骤:
a、将原料放入到搅拌设备内进行混合;
b、升高搅拌设备内的温度后将氯气通入到溶液内部后在搅拌设备内形成封闭空间继续搅拌;
c、继续升温后保温指定时长,再降温至指定温度;
d、出料,抽滤得到产品;
所述搅拌设备包括:
桶体,被构造成具有一个用于容纳溶液的桶体空间;
传动轴,设于所述桶体内;
搅拌杆,设于所述传动轴上;
顶板,滑动连接于所述传动轴上;
所述顶板上设有第一通槽和密封板,所述第一通槽至少具有溶液通过的开启状态和封闭氯气流出的封闭状态;
所述顶板随所述第一通槽状态改变至少具有第一位置和第二位置,所述搅拌杆随所述顶板位置改变而移动。
2.根据权利要求1所述的硫酸法制备2,4-二硝基-6-氯苯胺的工艺,其特征在于:所述传动轴上设有喷气孔和与所述喷气孔相通的进气腔,所述进气腔内设有用于驱动所述密封板移动的密封块。
3.根据权利要求2所述的硫酸法制备2,4-二硝基-6-氯苯胺的工艺,其特征在于:所述搅拌设备还包括:
第一连接环,设于所述密封板一端;
第一传动轮,与所述第一连接环相连;
传动环,设于所述传动轴上;
所述密封块滑动连接于所述进气腔内,所述密封块移动时驱动所述传动环与所述第一传动轮接触。
4.根据权利要求3所述的硫酸法制备2,4-二硝基-6-氯苯胺的工艺,其特征在于:所述搅拌设备还包括:
第一限位块,将所述密封板固定于所述第一通槽处;
第一推杆,将所述第一限位块从所述密封板上推出;
所述密封块移动时推动所述第一推杆移动。
5.根据权利要求3所述的硫酸法制备2,4-二硝基-6-氯苯胺的工艺,其特征在于:所述搅拌设备还包括:
第一活动环,设于所述传动轴上;
第二推板,随所述第一连接环移动后推动所述第一活动环移动;
所述第一活动环移动时所述传动环与所述第一传动轮脱开接触。
6.根据权利要求5所述的硫酸法制备2,4-二硝基-6-氯苯胺的工艺,其特征在于:所述传动轴上设有用于容纳所述传动环的空腔,所述搅拌设备还包括:
第一推板,设于所述空腔顶部;
第三推块,设于所述空腔底部;
第二限位块,将所述第三推块固定于所述空腔底部;
第一推块,随所述第一推板移动推动所述第二限位块移动;
所述第三推块设于所述第一活动环上。
7.根据权利要求4所述的硫酸法制备2,4-二硝基-6-氯苯胺的工艺,其特征在于:所述搅拌设备还包括:
传动杆,用于推动所述第一推杆移动;
第二活动环,与所述传动杆相连;
活动杆,用于推动所述第二活动环移动;
所述活动杆设于所述进气腔内。
8.根据权利要求2所述的硫酸法制备2,4-二硝基-6-氯苯胺的工艺,其特征在于:所述搅拌设备还包括:
第二推杆,设于所述活动杆上;
第二推块,用于推动所述第二推杆相对于所述活动杆移动;
所述密封块移动至所述进气腔底部时,所述第二推杆移动至所述密封块顶部。
9.根据权利要求1所述的硫酸法制备2,4-二硝基-6-氯苯胺的工艺,其特征在于:所述搅拌设备还包括:
第三活动环,转动连接于所述桶体内;
若干凸块,设于第三活动环上;
第二传动轮,用于传动所述第三活动环和所述传动轴;
第一活动块,设于所述传动轴上;
所述搅拌杆一端铰接于所述第一活动块上,所述搅拌杆一端置于所述第三活动环上。
10.根据权利要求9所述的硫酸法制备2,4-二硝基-6-氯苯胺的工艺,其特征在于:所述搅拌设备还包括:
第二连接环,设于所述桶体内;
第一滑块,设于所述顶板上;
第一连接杆,用于连接所述第二连接环和所述第一滑块;
所述第三活动环和所述第二传动轮均设于所述第二连接环上,所述第二连接环移动时推动所述第一活动块移动。
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