CN113498270A - 一种用于氮化铝陶瓷基板中固化油墨的退洗方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种用于氮化铝陶瓷基板中固化油墨的退洗方法，包括有以下步骤：（1）将附有固化后的油墨的氮化铝陶瓷基板浸泡到质量浓度为0.5‑5%的强碱性溶液中；（2）将油墨软化后的氮化铝陶瓷基板从强碱性溶液中取出用纯净水反复冲洗3‑5遍至干净并且烘干；（3）再将清洗干净的氮化铝陶瓷基板浸泡在质量浓度为75%‑98%的H2SO4中；通过采用本发明方法，在保证不影响金属与陶瓷间附着力的前提下，采用酸碱结合的形式，有效地退洗固化的油墨，低浓度的强碱性溶液主要作用是软化油墨并清洗微小面积的残留油墨，浓硫酸主要用来退洗油墨，综合退洗率能达到100%，本发明方法简单易行，成本低，值得推广使用。

Description

一种用于氮化铝陶瓷基板中固化油墨的退洗方法
技术领域
本发明涉及陶瓷基板领域技术，尤其是指一种用于氮化铝陶瓷基板中固化油墨的退洗方法。
背景技术
陶瓷基板是指铜箔在高温下直接键合到氧化铝(Al2O3)或氮化铝(AlN)陶瓷基片表面( 单面或双面)上的特殊工艺板。所制成的超薄复合基板具有优良电绝缘性能，高导热特性，优异的软钎焊性和高的附着强度，并可像PCB板一样能刻蚀出各种图形，具有很大的载流能力。
目前，在氮化铝陶瓷基板的油墨生产中，会由于油墨印刷固化后的缺陷，需要退洗固化的油墨重新印刷。由于氮化铝陶瓷基板不耐高浓度强碱腐蚀，但油墨又易被强碱退洗。若是用强碱退洗油墨，就会造成氮化铝陶瓷基板被腐蚀，从而造成金属层与陶瓷片之间附着力不良并且陶瓷片无法二次加工。因此，有必要研究一种方案以解决上述问题。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种用于氮化铝陶瓷基板中固化油墨的退洗方法，其可简单有效实现油墨的退洗并且不影响产品的性能。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：
一种用于氮化铝陶瓷基板中固化油墨的退洗方法，包括有以下步骤：
（1）将附有固化后的油墨的氮化铝陶瓷基板浸泡到质量浓度为0.5-5%的强碱性溶液中，浸泡温度控制在35-75℃的范围内，将固化后的油墨软化1-4H；
（2）将油墨软化后的氮化铝陶瓷基板从强碱性溶液中取出用纯净水反复冲洗3-5遍至干净并且烘干；
（3）再将清洗干净的氮化铝陶瓷基板浸泡在质量浓度为75%-98%的H2SO4中，浸泡温度为常温，浸泡时间为2-14H；
（4）将氮化铝陶瓷基板从H2SO4中取出用纯净水反复冲洗3-5遍至干净并且烘干；
（5）将清洗完的氮化铝陶瓷基板浸泡在质量浓度为0.5%-3%的强碱溶液中浸泡1-3H，清洗残留的油墨；
（6）将氮化铝陶瓷基板从步骤（5）的强碱溶液中取出用纯净水反复冲洗3-5遍至干净并且烘干。
作为一种优选方案，所述油墨为白油、绿油、黑油或蓝油。
作为一种优选方案，所述步骤（1）中的强碱性溶液为KOH溶液。
作为一种优选方案，所述步骤（5）中的强碱性溶液为KOH溶液。
作为一种优选方案，所述氮化铝陶瓷基板的表面下凹形成有沟道，该油墨位于沟道和/或氮化铝陶瓷基板的表面上。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知：
通过采用本发明方法，在保证不影响金属与陶瓷间附着力的前提下，采用酸碱结合的形式，有效地退洗固化的油墨，低浓度的强碱性溶液主要作用是软化油墨并清洗微小面积的残留油墨，浓硫酸主要用来退洗油墨，综合退洗率能达到100%，本发明方法简单易行，成本低，值得推广使用。
附图说明
图1是本发明之较佳实施例中氮化铝陶瓷基板的沟道中油墨退洗前的示意图；
图2是本发明之较佳实施例中氮化铝陶瓷基板的沟道中油墨退洗后的示意图；
图3是本发明之较佳实施例中氮化铝陶瓷基板的表面油墨退洗前的示意图；
图4是本发明之较佳实施例中氮化铝陶瓷基板的表面油墨退洗后的示意图。
附图标识说明：
10、油墨 11、白油
12、绿油 20、陶瓷基板
21、沟道。
具体实施方式
本发明揭示了一种用于氮化铝陶瓷基板中固化油墨的退洗方法，包括有以下步骤：
（1）将附有固化后的油墨10的氮化铝陶瓷基板20浸泡到质量浓度为0.5-5%的强碱性溶液中，浸泡温度控制在35-75℃的范围内，将固化后的油墨软化1-4H。所述氮化铝陶瓷基板20的表面下凹形成有沟道21，该油墨20位于沟道21和/或氮化铝陶瓷基板20的表面上，所述油墨10为白油、绿油、黑油或蓝油或其它防焊油墨，强碱性溶液为KOH溶液。
（2）将油墨软化后的氮化铝陶瓷基板20从强碱性溶液中取出用纯净水反复冲洗3-5遍至干净并且烘干。
（3）再将清洗干净的氮化铝陶瓷基板20浸泡在质量浓度为75%-98%的H2SO4中，浸泡温度为常温，浸泡时间为2-14H。
（4）将氮化铝陶瓷基板20从H2SO4中取出用纯净水反复冲洗3-5遍至干净并且烘干。
（5）将清洗完的氮化铝陶瓷基板20浸泡在质量浓度为0.5%-3%的强碱溶液中浸泡1-3H，清洗残留的油墨。强碱性溶液为KOH溶液。
（6）将氮化铝陶瓷基板20从步骤（5）的强碱溶液中取出用纯净水反复冲洗3-5遍至干净并且烘干。
下面以多个实施例对本发明作进一步详细说明：
实施例1：
一种用于氮化铝陶瓷基板中固化油墨的退洗方法，包括有以下步骤：
（1）将附有固化后的油墨10的氮化铝陶瓷基板20浸泡到质量浓度为0.5%的强碱性溶液中，浸泡温度控制在45℃的范围内，将固化后的油墨软化2H。所述氮化铝陶瓷基板20的表面下凹形成有沟道21，该油墨20位于沟道21和/或氮化铝陶瓷基板20的表面上，所述油墨10为白油、绿油、黑油或蓝油，强碱性溶液为KOH溶液。
（2）将油墨软化后的氮化铝陶瓷基板20从强碱性溶液中取出用纯净水反复冲洗4遍至干净并且烘干。
（3）再将清洗干净的氮化铝陶瓷基板20浸泡在质量浓度为75%的H2SO4中，浸泡温度为常温，浸泡时间为14H。
（4）将氮化铝陶瓷基板20从H2SO4中取出用纯净水反复冲洗4遍至干净并且烘干。
（5）将清洗完的氮化铝陶瓷基板20浸泡在质量浓度为2%的强碱溶液中浸泡2H，清洗残留的油墨。强碱性溶液为KOH溶液。
（6）将氮化铝陶瓷基板20从步骤（5）的强碱溶液中取出用纯净水反复冲洗4遍至干净并且烘干。
实施例2：
一种用于氮化铝陶瓷基板中固化油墨的退洗方法，包括有以下步骤：
（1）将附有固化后的油墨10的氮化铝陶瓷基板20浸泡到质量浓度为1%的强碱性溶液中，浸泡温度控制在35℃的范围内，将固化后的油墨软化3H。所述氮化铝陶瓷基板20的表面下凹形成有沟道21，该油墨20位于沟道21和/或氮化铝陶瓷基板20的表面上，所述油墨10为白油、绿油、黑油或蓝油，强碱性溶液为KOH溶液。
（2）将油墨软化后的氮化铝陶瓷基板20从强碱性溶液中取出用纯净水反复冲洗3遍至干净并且烘干。
（3）再将清洗干净的氮化铝陶瓷基板20浸泡在质量浓度为98%的H2SO4中，浸泡温度为常温，浸泡时间为2H。
（4）将氮化铝陶瓷基板20从H2SO4中取出用纯净水反复冲洗3遍至干净并且烘干。
（5）将清洗完的氮化铝陶瓷基板20浸泡在质量浓度为0.5%的强碱溶液中浸泡1.5H，清洗残留的油墨。强碱性溶液为KOH溶液。
（6）将氮化铝陶瓷基板20从步骤（5）的强碱溶液中取出用纯净水反复冲洗3遍至干净并且烘干。
实施例3：
一种用于氮化铝陶瓷基板中固化油墨的退洗方法，包括有以下步骤：
（1）将附有固化后的油墨10的氮化铝陶瓷基板20浸泡到质量浓度为3%的强碱性溶液中，浸泡温度控制在50℃的范围内，将固化后的油墨软化1H。所述氮化铝陶瓷基板20的表面下凹形成有沟道21，该油墨20位于沟道21和/或氮化铝陶瓷基板20的表面上，所述油墨10为白油、绿油、黑油或蓝油，强碱性溶液为KOH溶液。
（2）将油墨软化后的氮化铝陶瓷基板20从强碱性溶液中取出用纯净水反复冲洗5遍至干净并且烘干。
（3）再将清洗干净的氮化铝陶瓷基板20浸泡在质量浓度为80%的H2SO4中，浸泡温度为常温，浸泡时间为13H。
（4）将氮化铝陶瓷基板20从H2SO4中取出用纯净水反复冲洗5遍至干净并且烘干。
（5）将清洗完的氮化铝陶瓷基板20浸泡在质量浓度为1%的强碱溶液中浸泡2.2H，清洗残留的油墨。强碱性溶液为KOH溶液。
（6）将氮化铝陶瓷基板20从步骤（5）的强碱溶液中取出用纯净水反复冲洗5遍至干净并且烘干。
实施例4：
一种用于氮化铝陶瓷基板中固化油墨的退洗方法，包括有以下步骤：
（1）将附有固化后的油墨10的氮化铝陶瓷基板20浸泡到质量浓度为2%的强碱性溶液中，浸泡温度控制在65℃的范围内，将固化后的油墨软化4H。所述氮化铝陶瓷基板20的表面下凹形成有沟道21，该油墨20位于沟道21和/或氮化铝陶瓷基板20的表面上，所述油墨10为白油、绿油、黑油或蓝油，强碱性溶液为KOH溶液。
（2）将油墨软化后的氮化铝陶瓷基板20从强碱性溶液中取出用纯净水反复冲洗4遍至干净并且烘干。
（3）再将清洗干净的氮化铝陶瓷基板20浸泡在质量浓度为78%的H2SO4中，浸泡温度为常温，浸泡时间为12H。
（4）将氮化铝陶瓷基板20从H2SO4中取出用纯净水反复冲洗4遍至干净并且烘干。
（5）将清洗完的氮化铝陶瓷基板20浸泡在质量浓度为1.5%的强碱溶液中浸泡3H，清洗残留的油墨。强碱性溶液为KOH溶液。
（6）将氮化铝陶瓷基板20从步骤（5）的强碱溶液中取出用纯净水反复冲洗4遍至干净并且烘干。
实施例5：
一种用于氮化铝陶瓷基板中固化油墨的退洗方法，包括有以下步骤：
（1）将附有固化后的油墨10的氮化铝陶瓷基板20浸泡到质量浓度为5%的强碱性溶液中，浸泡温度控制在75℃的范围内，将固化后的油墨软化1.5H。所述氮化铝陶瓷基板20的表面下凹形成有沟道21，该油墨20位于沟道21和/或氮化铝陶瓷基板20的表面上，所述油墨10为白油、绿油、黑油或蓝油，强碱性溶液为KOH溶液。
（2）将油墨软化后的氮化铝陶瓷基板20从强碱性溶液中取出用纯净水反复冲洗5遍至干净并且烘干。
（3）再将清洗干净的氮化铝陶瓷基板20浸泡在质量浓度为95%的H2SO4中，浸泡温度为常温，浸泡时间为8H。
（4）将氮化铝陶瓷基板20从H2SO4中取出用纯净水反复冲洗3遍至干净并且烘干。
（5）将清洗完的氮化铝陶瓷基板20浸泡在质量浓度为3%的强碱溶液中浸泡1H，清洗残留的油墨。强碱性溶液为KOH溶液。
（6）将氮化铝陶瓷基板20从步骤（5）的强碱溶液中取出用纯净水反复冲洗5遍至干净并且烘干。
实施例6：
一种用于氮化铝陶瓷基板中固化油墨的退洗方法，包括有以下步骤：
（1）将附有固化后的油墨10的氮化铝陶瓷基板20浸泡到质量浓度为4%的强碱性溶液中，浸泡温度控制在55℃的范围内，将固化后的油墨软化3.5H。所述氮化铝陶瓷基板20的表面下凹形成有沟道21，该油墨20位于沟道21和/或氮化铝陶瓷基板20的表面上，所述油墨10为白油、绿油、黑油或蓝油，强碱性溶液为KOH溶液。
（2）将油墨软化后的氮化铝陶瓷基板20从强碱性溶液中取出用纯净水反复冲洗2遍至干净并且烘干。
（3）再将清洗干净的氮化铝陶瓷基板20浸泡在质量浓度为90%的H2SO4中，浸泡温度为常温，浸泡时间为7H。
（4）将氮化铝陶瓷基板20从H2SO4中取出用纯净水反复冲洗5遍至干净并且烘干。
（5）将清洗完的氮化铝陶瓷基板20浸泡在质量浓度为2.5%的强碱溶液中浸泡1.2H，清洗残留的油墨。强碱性溶液为KOH溶液。
（6）将氮化铝陶瓷基板20从步骤（5）的强碱溶液中取出用纯净水反复冲洗3遍至干净并且烘干。
对比例：将上述各个实施例的氮化铝陶瓷基板仅采用传统强碱退洗形成六个对比例。
对上述各个实施例和对比例进行粗糙度检测，其检测方法为现有技术，在此对检 测方法不作详细叙述，其测试结果如下表所示：
类型 印刷油墨前氮化铝陶瓷基板粗糙度 采用本发明退洗油墨后氮化铝陶瓷基板粗糙度 传统强碱退洗氮化铝陶瓷基板油墨后粗糙度
1 0.708μm 0.752μm 1.02μm
2 0.697μm 0.734μm 1.13μm
3 0.685μm 0.745un 1.21μm
4 0.732μm 0.724μm 1.06μm
5 0.714μm 0.725μm 1.34μm
6 0.722μm 0.745μm 1.18μm
对比数据测试在同一区域，当退洗后氮化铝陶瓷基板粗糙度超过1.0μm以上，就会造成金属返工附着力差，金属焊盘脱落。这是因为强碱溶液退洗会与氮化铝发生化学反应：AlN+H2O+OH-=AlO2 -+NH3↑，造成表面被腐蚀严重，造成陶瓷金属化附着力差。
另外，如图1和图2所示，一款尺寸为114.3*119*0.63mm氮化铝陶瓷基板20正面的沟道21印刷上了10-20微米厚的白油11，背面的沟道21印刷30-50微米的绿油12，固化后发现需要返工则需要退洗正背面油墨后重新印刷。此时先用1%-3%的KOH溶液浸泡2H软化后，取出用纯净水冲洗4遍并且烘干；然后再用98% 的浓硫酸浸泡退洗处理8H，取出用纯净水冲洗5遍并且烘干；再用1%-2%的KOH溶液浸泡1H清洗少量残留的油墨，取出用纯净水冲洗3遍并且烘干，重新印刷油墨，未见产品不良。
此外，如图3和图4所示，一款尺寸为114.3*114.3*0.51mm氮化铝陶瓷基板20正面印刷上了10-30微米厚表面白油11，固化后发现需要返工则需要退洗正面表面油墨后重新印刷。此时先用1%-3%的KOH溶液浸泡1H软化后，取出用纯净水冲洗3遍并且烘干；然后再用98% 的浓硫酸浸泡退洗处理6H,取出用纯净水冲洗5遍并且烘干；再用1%-2%的KOH溶液浸泡1H清洗少量残留的油墨，取出用纯净水冲洗3遍并且烘干，重新印刷油墨，未见产品不良。
本发明的设计重点在于：通过采用本发明方法，在保证不影响金属与陶瓷间附着力的前提下，采用酸碱结合的形式，有效地退洗固化的油墨，低浓度的强碱性溶液主要作用是软化油墨并清洗微小面积的残留油墨，浓硫酸主要用来退洗油墨，综合退洗率能达到100%，本发明方法简单易行，成本低，值得推广使用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (5)

1.一种用于氮化铝陶瓷基板中固化油墨的退洗方法，其特征在于：包括有以下步骤：
（1）将附有固化后的油墨的氮化铝陶瓷基板浸泡到质量浓度为0.5-5%的强碱性溶液中，浸泡温度控制在35-75℃的范围内，将固化后的油墨软化1-4H；
（2）将油墨软化后的氮化铝陶瓷基板从强碱性溶液中取出用纯净水反复冲洗3-5遍至干净并且烘干；
（3）再将清洗干净的氮化铝陶瓷基板浸泡在质量浓度为75%-98%的H2SO4中，浸泡温度为常温，浸泡时间为2-14H；
（4）将氮化铝陶瓷基板从H2SO4中取出用纯净水反复冲洗3-5遍至干净并且烘干；
（5）将清洗完的氮化铝陶瓷基板浸泡在质量浓度为0.5%-3%的强碱溶液中浸泡1-3H，清洗残留的油墨；
（6）将氮化铝陶瓷基板从步骤（5）的强碱溶液中取出用纯净水反复冲洗3-5遍至干净并且烘干。
2.根据权利要求1所述的一种用于氮化铝陶瓷基板中固化油墨的退洗方法，其特征在于：所述油墨为白油、绿油、黑油或蓝油。
3.根据权利要求1所述的一种用于氮化铝陶瓷基板中固化油墨的退洗方法，其特征在于：所述步骤（1）中的强碱性溶液为KOH溶液。
4.根据权利要求1所述的一种用于氮化铝陶瓷基板中固化油墨的退洗方法，其特征在于：所述步骤（5）中的强碱性溶液为KOH溶液。
5.根据权利要求1所述的一种用于氮化铝陶瓷基板中固化油墨的退洗方法，其特征在于：所述氮化铝陶瓷基板的表面下凹形成有沟道，该油墨位于沟道和/或氮化铝陶瓷基板的表面上。
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