CN113477219A - 一种利用废弃烟蒂制备炭基吸附材料的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用废弃烟蒂制备炭基材料的方法及其应用，包括以下步骤：S1.粉碎废弃烟蒂并研磨，得烟蒂粉末；S2.将所述烟蒂粉末浸入SnCl4溶液中，室温下搅拌，得混合液；S3.将碱溶液滴加到所述混合液中，加热搅拌至溶液挥发，得前驱体；S4.将所述前驱体在惰性环境下煅烧，得粗产物；S5.将所述粗产物水洗并干燥，得Sn/CB炭基材料，所制备的炭基材料稳定性高，去除卤代抗生素效果好。
Description
技术领域
本发明涉及废弃烟蒂利用领域，具体涉及一种利用废弃烟蒂制备炭基材料的方法及其应用。
技术背景
碳元素作为环境中人类最早利用的元素之一，广泛存在于自然界中，其环境流失不会造成新的环境负担，因而是最具应用潜力的催化材料之一。而生物炭是一种作为土壤改良剂的木炭，能帮助植物生长，可应用于农业用途以及碳收集及储存使用，有别于一般用于燃料之传统木炭。生物炭跟一般的木炭一样是生物质能原料经热裂解之后的产物，其主要的成分是碳分子。很多其他材料也可以制造木炭，诸如农业产生的大量动植物废料：麦秆、种壳、粪便等，甚至废弃的烟蒂，也可以制造生物炭。
现在人们抽烟所剩下的烟蒂产量非常大，需要大量回收处理，有些地方甚至直接填埋，不仅污染环境，处理起来也十分困难，耗费大量的财力物力，如果将这些废弃的烟蒂用来制作生物炭材料吸附剂，不仅可以回收处理这些废料，具有极高的经济效益，还可以保护环境，具有可持续发展性。
水是人类赖以生存的根本， 也是地球上分布最宝贵且最广泛的自然资源之一。然而， 在社会经济快速发展的今天， 由于人类对水资源的大肆开发和滥用，直接或间接导致了水质的不断下降， 全球水资源形势也因此愈发严峻。 饮用水是许多国家日益稀缺的自然资源， 平等获得安全用水是全球健康的基础， 如果能够有效防止低质量的水消耗，大约可以避免 140 万儿童因腹泻而死亡。 联合国数据显示，伴随着工农业的迅速发展，全球每年用水量总量中农业占 70％，工业占 20%， 生活用水占 10%，大量污水随之排入江河湖海，对人类生活和生产安全造成严重威胁，其中，卤代抗生素包括氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考在生活中被广泛使用，因此大量存在于水体之中，基于其稳定的结构以及卤代毒性，机体摄取后基本很难被代谢，经过常规的污水处理方法也很难达到理想的去除效果，比如混凝/絮凝，沉淀等，这类传统的污水处理工艺并不能完全去除废水中的抗生素的残留。
现有技术中，公开号为CN201610950307.7的中国专利公开了一种磁性粉末活性炭吸附剂的制备方法，通过使用壳聚糖-Fe共沉淀的方法，可以快速、简便、经济地制备得到磁性粉末活性炭，该吸附剂可以有效地吸附水中的有机污染物，经磁场可实现吸附剂的快速分离，并能有效地脱附再生，但该吸附剂稳定性差，去除卤代抗生素效果差。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种利用废弃烟蒂制备炭基材料的方法及其应用，所制备的炭基材料稳定性高，去除卤代抗生素效果好。
本发明的技术方案是，提供一种利用废弃烟蒂制备炭基材料的方法，包括以下步骤：
S1. 粉碎废弃烟蒂并研磨，得烟蒂粉末；
S2. 将所述烟蒂粉末浸入SnCl4溶液中，室温下搅拌，得混合液；
S3. 将碱溶液滴加到所述混合液中，加热搅拌至溶液挥发，得前驱体；
S4. 将所述前驱体在惰性环境下煅烧，得粗产物；
S5. 将所述粗产物水洗并干燥，得Sn/CB炭基材料。
优选地，所述SnCl4溶液为SnCl4的乙醇溶液。
优选地，所述碱溶液为KOH溶液、NaOH溶液中的一种或几种。
优选地，所述碱溶液的浓度为0.05-0.1mol/L。
优选地，所述步骤S3中加热的温度为90-100℃。
优选地，所述步骤S4中煅烧的温度为300-500℃。
优选地，所述步骤S4中煅烧的时间为2-4h。
优选地，所述SnCl4与废弃烟蒂的质量比为0.3-1:1。
进一步的，还提供一种所述方法所制备的炭基材料的应用，所述Sn/CB炭基材料用于催化降解水体中的卤代抗生素。
优选地，所述卤代抗生素包括氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素中的一种或几种。
本发明的制备方法中，一方面，煅烧后的生物炭材料空间结构发生了变化，产生大量的细微孔道，比表面积大幅增大，比表面积是多孔类材料最重要的性能指标之一，它直接决定了单位质量多孔材料的内在总面积，从而决定了目标成分与材料孔表面发生作用的几率。比表面积的增大，能在一定程度上提升物理吸附效果，另一方面，烟蒂衍生生物炭材料作为一种新型基底负载锡氧化物，可以使锡氧化物不易发生团聚，显著增加了其表面的活性位点，材料的稳定性显著提高，重复五次使用后依然有很好的催化效果，同时金属元素与生物炭材料结合的更加紧密，从而使得生物炭材料与氧化剂如过一硫酸盐、过二硫酸盐分子的接触更加充分，进而产生具有强氧化能力的硫酸根自由基，提升氧化剂对卤代抗生素的降解效率。
本发明的有益效果在于：
1.本方法制备的炭基材料活性位点多，比表面积大，对氧化剂的吸附效果极佳，而且废弃烟蒂在煅烧过程中可以生成更多的含氧官能团，这些官能团可以和氧化剂产生静电吸附、离子交换和氢键引力，大大提升了其对氧化剂的吸附效果，从而使得氧化剂与水体中卤代抗生素的接触更加充分，加快了水体中卤代抗生素的降解效率，对于环境保护具有重要的意义；
2.本方法制备的炭基材料负载了锡氧化物，锡氧化物不易发生团聚，显著增加了其表面的活性位点，而且锡氧化物和炭基材料表面的含氧官能团相结合，使得金属在催化过程中不易析出，使得生物炭材料的稳定性显著提高；
3.本方案所制备的生物炭材料通过大量的细微孔道对卤代抗生素进行物理吸附的同时，也充当氧化剂降解卤代抗生素的催化剂，去除卤代抗生素效果好，效率高；
4.本方法使用的烟蒂为废弃烟头，将废弃物重新再利用，既能减少烟蒂对环境的污染，同时还能减少制造成本，符合环境友好发展的经济性。
附图说明
图1为实施例1所制备的炭基材料的投射电镜图；
图2为相同时间内对水中相同浓度氯霉素的吸附效果对比图；
图3为Sn/CB纳米材料经回收多次使用后吸附水中氯霉素的结果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品
实施例1
一种利用废弃烟蒂制备炭基材料的方法，包括以下步骤：
S1. 收集废弃烟蒂，于30℃烘干后，称取1g废弃烟蒂，通过粉碎机粉碎，并研磨过200目筛，得烟蒂粉末；
S2. 称取0.3g SnCl4溶于20ml浓度为95%的乙醇溶液中，室温下，搅拌混匀直至充分溶解，得混合液；
S3. 将0.05mol/L的KOH溶液缓慢滴加到所述混合液中，其中滴加速度为1-2滴/分钟，90°下减压加热搅拌，直至溶液挥发，所得的固体粉末即为所述前驱体；
S4. 将所述前驱体在管式炉中煅烧，煅烧条件为氮气环境下，400℃下煅烧3h，得粗产物；
S5. 将所述粗产物冷却并用冷水洗过滤后于80℃下干燥，得Sn/CB炭基材料，电镜鉴定图如图1所示。
实施例2
一种利用废弃烟蒂制备炭基材料的方法，包括以下步骤：
S1. 收集废弃烟蒂，于40℃烘干后，称取1g废弃烟蒂，通过粉碎机粉碎，并研磨过200目筛，得烟蒂粉末；
S2. 称取0.5g SnCl4溶于30ml浓度为95%的乙醇溶液中，室温下，搅拌混匀直至充分溶解，得混合液；
S3. 将0.1mol/L的KOH溶液缓慢滴加到所述混合液中，其中滴加速度为1-2滴/分钟，100°下加热搅拌，直至溶液挥发，所得的固体粉末即为所述前驱体；
S4. 将所述前驱体在管式炉中煅烧，煅烧条件为氮气环境下，300℃下煅烧4h，得粗产物；
S5. 将所述粗产物冷却并用冷水洗过滤后于80℃下干燥，得Sn/CB炭基材料。
实施例3
一种利用废弃烟蒂制备炭基材料的方法，包括以下步骤：
S1. 收集废弃烟蒂，于40℃烘干后，称取1g废弃烟蒂，通过粉碎机粉碎，并研磨过200目筛，得烟蒂粉末；
S2. 称取1g SnCl4溶于30ml浓度为95%的乙醇溶液中，室温下，搅拌混匀直至充分溶解，得混合液；
S3. 将0.08mol/L的KOH溶液缓慢滴加到所述混合液中，其中滴加速度为1-2滴/分钟，95°下加热搅拌，直至溶液挥发，所得的固体粉末即为所述前驱体；
S4. 将所述前驱体在管式炉中煅烧，煅烧条件为氮气环境下，500℃下煅烧2h，得粗产物；
S5. 将所述粗产物冷却并用冷水洗过滤后于80℃下干燥，得Sn/CB炭基材料。
实施例4
一种利用废弃烟蒂制备炭基材料的方法，包括以下步骤：
S1. 收集废弃烟蒂，于40℃烘干后，称取1g废弃烟蒂，通过粉碎机粉碎，并研磨过200目筛，得烟蒂粉末；
S2. 称取1g SnCl4溶于30ml浓度为95%的乙醇溶液中，室温下，搅拌混匀直至充分溶解，得混合液；
S3. 将0.08mol/L的NaOH溶液缓慢滴加到所述混合液中，其中滴加速度为1-2滴/分钟，95°下加热搅拌，直至溶液挥发，所得的固体粉末即为所述前驱体；
S4. 将所述前驱体在管式炉中煅烧，煅烧条件为氮气环境下，500℃下煅烧2h，得粗产物；
S5. 将所述粗产物冷却并用冷水洗过滤后于80℃下干燥，得Sn/CB炭基材料。
实施例5
一种利用废弃烟蒂制备炭基材料的方法，包括以下步骤：
S1. 收集废弃烟蒂，于40℃烘干后，称取1g废弃烟蒂，通过粉碎机粉碎，并研磨过200目筛，得烟蒂粉末；
S2. 称取1g SnCl4溶于30ml浓度为95%的乙醇溶液中，室温下，搅拌混匀直至充分溶解，得混合液；
S3. 将0.06mol/L的NaOH溶液缓慢滴加到所述混合液中，其中滴加速度为1-2滴/分钟，90°下加热搅拌，直至溶液挥发，所得的固体粉末即为所述前驱体；
S4. 将所述前驱体在管式炉中煅烧，煅烧条件为氮气环境下，450℃下煅烧3h，得粗产物；
S5. 将所述粗产物冷却并用冷水洗过滤后于80℃下干燥，得Sn/CB炭基材料。
实施例6
一种利用废弃烟蒂制备炭基材料的方法，包括以下步骤：
S1. 收集废弃烟蒂，于40℃烘干后，称取1g废弃烟蒂，通过粉碎机粉碎，并研磨过200目筛，得烟蒂粉末；
S2. 称取0.7g SnCl4溶于30ml浓度为95%的乙醇溶液中，室温下，搅拌混匀直至充分溶解，得混合液；
S3. 将0.08mol/L的NaOH溶液缓慢滴加到所述混合液中，其中滴加速度为1-2滴/分钟，90°下加热搅拌，直至溶液挥发，所得的固体粉末即为所述前驱体；
S4. 将所述前驱体在管式炉中煅烧，煅烧条件为氮气环境下，480℃下煅烧3h，得粗产物；
S5. 将所述粗产物冷却并用冷水洗过滤后于80℃下干燥，得Sn/CB炭基材料。
实施例7
一种利用废弃烟蒂制备的炭基材料的应用，包括以下步骤：
S1. 收集废弃烟蒂，于40℃烘干后，称取1g废弃烟蒂，通过粉碎机粉碎，并研磨过200目筛，得烟蒂粉末；
S2. 称取1g SnCl4溶于30ml浓度为95%的乙醇溶液中，室温下，搅拌混匀直至充分溶解，得混合液；
S3. 将0.08mol/L的NaOH溶液缓慢滴加到所述混合液中，其中滴加速度为1-2滴/分钟，95°下加热搅拌，直至溶液挥发，所得的固体粉末即为所述前驱体；
S4. 将所述前驱体在管式炉中煅烧，煅烧条件为氮气环境下，500℃下煅烧2h，得粗产物；
S5. 将所述粗产物冷却并用冷水洗过滤后于80℃下干燥，得Sn/CB炭基材料。
将所述Sn/CB炭基材料用于催化一硫酸盐进行水体中卤代抗生素的吸附降解，其中卤代抗生素为氯霉素，具体步骤如下：在 100 mL 烧杯中进行反应，反应溶液包括目标氯霉素、1M的过一硫酸钠，反应条件为室温，将溶液调为碱性后，加入Sn/CB炭基材料，搅拌反应。
实施例8
一种利用废弃烟蒂制备的炭基材料的应用，包括以下步骤：
S1. 收集废弃烟蒂，于40℃烘干后，称取1g废弃烟蒂，通过粉碎机粉碎，并研磨过200目筛，得烟蒂粉末；
S2. 称取1g SnCl4溶于30ml浓度为95%的乙醇溶液中，室温下，搅拌混匀直至充分溶解，得混合液；
S3. 将0.08mol/L的NaOH溶液缓慢滴加到所述混合液中，其中滴加速度为1-2滴/分钟，95°下加热搅拌，直至溶液挥发，所得的固体粉末即为所述前驱体；
S4. 将所述前驱体在管式炉中煅烧，煅烧条件为氮气环境下，500℃下煅烧2h，得粗产物；
S5. 将所述粗产物冷却并用冷水洗过滤后于80℃下干燥，得Sn/CB炭基材料。
将所述Sn/CB炭基材料用于催化过一硫酸盐进行水体中卤代抗生素的吸附降解，其中卤代抗生素为氟苯尼考、甲砜霉素的混合物，具体步骤如下：在 100 mL 烧杯中进行反应，反应溶液包括目标氟苯尼考与甲砜霉素的混合物、0.8M的过一硫酸钠，反应条件为室温，将溶液调为碱性后，加入Sn/CB炭基材料，搅拌反应。
实施例9
一种利用废弃烟蒂制备的炭基材料的应用，包括以下步骤：
S1. 收集废弃烟蒂，于40℃烘干后，称取1g废弃烟蒂，通过粉碎机粉碎，并研磨过200目筛，得烟蒂粉末；
S2. 称取1g SnCl4溶于30ml浓度为95%的乙醇溶液中，室温下，搅拌混匀直至充分溶解，得混合液；
S3. 将0.08mol/L的NaOH溶液缓慢滴加到所述混合液中，其中滴加速度为1-2滴/分钟，95°下加热搅拌，直至溶液挥发，所得的固体粉末即为所述前驱体；
S4. 将所述前驱体在管式炉中煅烧，煅烧条件为氮气环境下，500℃下煅烧2h，得粗产物；
S5. 将所述粗产物冷却并用冷水洗过滤后于80℃下干燥，得Sn/CB炭基材料。
将所述Sn/CB炭基材料用于催化过二硫酸盐进行水体中卤代抗生素的吸附降解，其中卤代抗生素为甲砜霉素，具体步骤如下：在 100 mL 烧杯中进行反应，反应溶液包括目标氟苯尼考与甲砜霉素的混合物、0.5M的过二硫酸钠，反应条件为室温，将溶液调为碱性后，加入Sn/CB炭基材料，搅拌反应。
测试方法
将实施例1-3所制备的Sn/CB炭基材料、废弃烟蒂、氧化锡作为过一硫酸盐的催化剂，对水体中的氯霉素进行吸附对比实验，相同时间内，吸附效果对比结果如图2所示；
将本方案所制备的Sn/CB炭基材料重复利用，经过多次回收后用作过一硫酸盐的催化剂，对水体中的氯霉素进行吸附实验，结果如图3所示，说明本方案制备的Sn/CB炭基材料可重复多次利用。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种利用废弃烟蒂制备炭基材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 粉碎废弃烟蒂并研磨，得烟蒂粉末；
S2. 将所述烟蒂粉末浸入SnCl4溶液中，室温下搅拌，得混合液；
S3. 将碱溶液滴加到所述混合液中，加热搅拌至溶液挥发，得前驱体；
S4. 将所述前驱体在惰性环境下煅烧，得粗产物；
S5. 将所述粗产物水洗并干燥，得Sn/CB炭基材料。
2.根据权利要求1所述的一种利用废弃烟蒂制备炭基材料的方法，其特征在于，所述SnCl4溶液为SnCl4的乙醇溶液。
3.根据权利要求1所述的一种利用废弃烟蒂制备炭基材料的方法，其特征在于，所述碱溶液为KOH溶液、NaOH溶液中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种利用废弃烟蒂制备炭基材料的方法，其特征在于，所述碱溶液的浓度为0.05-0.1mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种利用废弃烟蒂制备炭基材料的方法，其特征在于，所述步骤S3中加热的温度为90-100℃。
6.根据权利要求1所述的一种利用废弃烟蒂制备炭基材料的方法，其特征在于，所述步骤S4中煅烧的温度为300-500℃。
7.根据权利要求1所述的一种利用废弃烟蒂制备炭基材料的方法，其特征在于，所述步骤S4中煅烧的时间为2-4h。
8.根据权利要求1所述的一种利用废弃烟蒂制备炭基材料的方法，其特征在于，所述SnCl4与废弃烟蒂的质量比为0.3-1:1。
9.一种如权利要求1-8任一项所述方法所制备的炭基材料的应用，其特征在于，所述Sn/CB炭基材料用于催化降解水体中的卤代抗生素。
10.根据权利要求9所述的一种炭基材料的应用，其特征在于，所述卤代抗生素包括氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素中的一种或几种。
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