CN113470915B - 软磁复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种软磁复合材料及其制备方法和应用,软磁复合材料包括如下重量份数的原料混合制备而成:80~110份的铁粉材料、0.1~1.5份的第一钝化材料以及7~16份的第二钝化材料,其中,第一钝化材料选自磷酸、磷酸二氢铝、磷酸二氢钠和钼酸镍中的至少一种,第二钝化材料选自纳米氧化镁、纳米氧化铝和纳米二氧化硅中的至少一种。上述软磁复合材料通过使用两种钝化材料,第一钝化材料会在铁粉材料表面进行化学钝化并形成相对完整的钝化膜,第二钝化材料通过使用纳米级材料对钝化膜的缺陷处进行填充修复及对完整部分进行加强处理,使得最终在铁粉材料表面上得到的钝化膜完整无缺陷,在保证软磁复合材料的磁性能的前提下还提高了耐蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料粉末冶金制造技术领域,特别是涉及一种软磁复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
软磁复合材料主要是利用粉末冶金工艺将金属磁粉与绝缘介质混合压制而成,相邻磁粉颗粒之间的是绝缘层。具有3D各向同性磁性能,饱和磁通密度高,工作频率范围较宽以及较低的损耗等特点,并且由于其采用了粉末冶金工艺来压制成型,可以制备出各种复杂的形状如C型、E型、I型、U型以及环型等,随着电子器件逐渐向小型化、高频化发展,软磁复合材料的应用将更加广泛。在软磁材料中,金属软磁复合材料(也称作软磁粉芯)结合了软磁合金与铁氧体材料的优点,既保持较高的软磁性能,同时具有较高的电阻率。传统软磁合金材料自身电阻率较低导致趋肤效应,较高的涡流损耗限制了高频应用。
电子产品逐渐向着体积越来越小、电路密度越来越高、传输速度越来越快的方向发展,作为电子产品的重要组成部件,新型电子元器件正向着片式化、微型化、高频化、宽频化、高精度化、集成化和绿色环保的方向发展。软磁粉末作为一体成型电感元器件的重要组成,其耐蚀性能的提高十分重要。
传统方法中为了提高软磁粉末耐蚀性一般是通过提高软磁粉末里面铬元素含量,铬元素在软磁材料中的主要作用为:在氧化性介质中,使软磁粉末表面形成一层牢固而致密的铬的氧化物,使软磁粉末受到保护。且铬溶于软磁粉末中能显著提高软磁材料的电极电位,降低了因电极电位不同形成的电化学腐蚀。但是铬元素含量的提升,使用一些钝化材料对软磁粉末进行化学钝化包覆处理,若钝化材料加入过少,钝化膜包覆不完整;但如果钝化材料加入过多,又与软磁材料反应严重,钝化膜太厚,牺牲了软磁粉末的如磁导率等磁性能。
发明内容
基于此,有必要提供一种软磁复合材料及其制备方法和应用,在保证软磁复合材料磁导率的前提下还能提高耐蚀性能。
本发明提供一种软磁复合材料,包括如下重量份数的原料混合制备而成:
铁粉材料 80~110份、
第一钝化材料 0.1~1.5份、以及
第二钝化材料 7~16份;
其中,所述第一钝化材料选自磷酸、磷酸二氢铝、磷酸二氢钠和钼酸镍中的至少一种;
所述第二钝化材料选自纳米氧化镁、纳米氧化铝和纳米二氧化硅中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述铁粉材料选自羰基铁粉、铁硅铬粉、铁硅铝粉和铁硅粉中的至少一种,所述铁粉材料的粒径为D50=5μm~15μm。
在其中一个实施例中,包括如下重量份数的原料混合制备而成:
在其中一个实施例中,以重量份数计所述溶剂由包括11~20份的有机溶剂和3~5份的无机溶剂组成。
在其中一个实施例中,所述有机溶剂选自丙酮和乙醇中的至少一种,所述无机溶剂选自氯化钠溶液和水中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述第二钝化材料的粒径为10nm~50nm。
进一步地,本发明还提供一种如上述的软磁复合材料的制备方法,包括如下步骤:
分别制备第一钝化液和第二钝化液,其中,将所述第一钝化材料与部分所述溶剂进行第一次混合,制备所述第一钝化液;将所述第二钝化材料与剩余所述溶剂进行第二次混合,制备所述第二钝化液;
将所述第一钝化液与所述铁粉材料进行第一次搅拌以及第一次干燥制备首次钝化铁粉;
将所述第二钝化液与所述首次钝化铁粉进行第二次搅拌以及第二次干燥。
在其中一个实施例中,所述第一次混合时间为15min~30min;和/或
所述第一次搅拌时间为40min~60min,所述第一次干燥温度为100℃~140℃,所述第一次干燥时间为30min~60min。
在其中一个实施例中,所述第二次混合时间为30min~45min;和/或
所述第二次搅拌时间为40min~60min,所述第二次干燥温度为60℃~80℃,所述第二次干燥时间为60min~90min。
在其中一个实施例中,还包括制备所述首次钝化铁粉后过160~200目的筛的步骤。
本发明更进一步地还提供如上述的软磁复合材料在制备电子产品中的应用。
上述软磁复合材料通过使用两种钝化材料,第一钝化材料会在铁粉材料表面进行化学钝化并形成相对完整的钝化膜,第二钝化材料通过使用纳米级材料对钝化膜的缺陷处进行填充修复及对完整部分进行加强处理,使得最终得到的钝化膜完整无缺陷。同时两种钝化材料质量间的相互配合既避免了钝化材料加入过少导致的钝化膜包覆不完整;以及钝化材料加入过多导致其与软磁材料反应严重,钝化膜太厚,牺牲了软磁粉末的磁性能,本发明提供的软磁复合材料可以在保证软磁复合材料的磁性能的前提下还提高了耐蚀性能。
附图说明
图1为实施例1软磁复合材料制备得到的环状磁环的盐雾试验结果图,图(a)为磁环正面图,图(b)为磁环侧面图;
图2为实施例2软磁复合材料制备得到的环状磁环的盐雾试验结果图,图(a)为磁环正面图,图(b)为磁环侧面图;
图3为实施例3软磁复合材料制备得到的环状磁环的盐雾试验结果图,图(a)为磁环正面图,图(b)为磁环侧面图;
图4为实施例4软磁复合材料制备得到的环状磁环的盐雾试验结果图,图(a)为磁环正面图,图(b)为磁环侧面图;
图5为对比例1软磁复合材料制备得到的环状磁环的盐雾试验结果图,图(a)为磁环正面图,图(b)为磁环侧面图;
图6为对比例2软磁复合材料制备得到的环状磁环的盐雾试验结果图,图(a)为磁环正面图,图(b)为磁环侧面图;
图7为对比例3软磁复合材料制备得到的环状磁环的盐雾试验结果图,图(a)为磁环正面图,图(b)为磁环侧面图;
图8为对比例4软磁复合材料制备得到的环状磁环的盐雾试验结果图,图(a)为磁环正面图,图(b)为磁环侧面图;
图9为对比例5软磁复合材料制备得到的环状磁环的盐雾试验结果图,图(a)为磁环正面图,图(b)为磁环侧面图。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在发明的描述中,“多个”的含义是至少两个,例如两个,三个等,除非另有明确具体的限定。在本发明的描述中,“若干”的含义是至少一个,例如一个,两个等,除非另有明确具体的限定。
本发明中的词语“优选地”、更优选地”等是指,在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而,在相同的情况下或其他情况下,其他实施方案也可能是优选的。此外,对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用,也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
当本文中公开一个数值范围时,上述范围视为连续,且包括该范围的最小值及最大值,以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地,当范围是指整数时,包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外,当提供多个范围描述特征或特性时,可以合并该范围。换言之,除非另有指明,否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明提供一种软磁复合材料,包括如下重量份数的原料混合制备而成:
铁粉材料 80~110份;
第一钝化材料 0.1~1.5份;
第二钝化材料 7~16份。
优选地,软磁复合材料,包括如下重量份数的原料混合制备而成:
铁粉材料 90~100份;
第一钝化材料 0.5~1份;
第二钝化材料 10~15份。
在一个具体示例中,第一钝化材料选自磷酸,磷酸二氢铝,磷酸二氢钠和钼酸镍中的至少一种。
上述第一钝化材料在铁粉材料上发生化学钝化形成钝化膜。
在一个具体示例中,第二钝化材料选自纳米氧化镁,纳米氧化铝和纳米二氧化硅中的至少一种。
上述第二钝化材料通过使用纳米级材料对钝化膜的缺陷处进行填充修复及对完整部分进行加强处理,使得最终得到的钝化膜完整无缺陷,在保证软磁复合材料的磁性能的前提下还提高了耐蚀性能。
进一步地,第二钝化材料的粒径为10nm~50nm,可以理解地,第二钝化材料的粒径可以但不限于是10nm、15nm、20nm、25nm、30nm、35nm、40nm、45nm或50nm。
优选地,第二钝化材料为粒径为20nm~40nm的纳米二氧化硅
在一个具体示例中,铁粉材料选自羰基铁粉、铁硅铬粉、铁硅铝粉和铁硅粉中的至少一种。
进一步地,铁粉材料的粒径为D50=5μm~15μm。
具体地,上述铁粉材料的粒径为D50可以但不限于是5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm、11μm、12μm、13μm、14μm或15μm。
在一个具体示例中,上述软磁复合材料的原料还包括14~25份的溶剂。
具体地,溶剂由包括11~20份的有机溶剂和3~5份的无机溶剂组成。
可以理解地,有机溶剂可以但不限于选自丙酮和乙醇中的至少一种,优选地,上述有机溶剂包括8~15份的丙酮和3~5份的无水乙醇。
可以理解地,无机溶剂可以但不限于选自氯化钠溶液和水中的至少一种,无机溶剂优选为水。
上述软磁复合材料通过使用两种钝化材料,第一钝化材料会在铁粉材料表面进行化学钝化并形成相对完整的钝化膜,第二钝化材料通过使用纳米级材料对钝化膜的缺陷处进行填充修复及对完整部分进行加强处理,使得最终得到的钝化膜完整无缺陷,从而在保证软磁复合材料的磁性能的前提下还提高了耐蚀性能。
进一步地,本发明还提供一种如上述的软磁复合材料的制备方法,分别制备第一钝化液和第二钝化液,其中,将第一钝化材料与部分溶剂进行第一次混合,制备第一钝化液;将第二钝化材料与剩余溶剂进行第二次混合,制备第二钝化液;
将第一钝化液与铁粉材料进行第一次搅拌以及第一次干燥制备首次钝化铁粉;
将第二钝化液与首次钝化铁粉进行第二次搅拌以及第二次干燥。
具体包括如下步骤S101~步骤S105。
步骤S101:按照软磁复合材料的原料进行备料。
步骤S102:将第一钝化材料与部分溶剂进行第一次混合,制备第一钝化液,本步骤使用的溶剂占整个溶剂的40%~60%。
可以理解地,本步骤使用的溶剂占整个溶剂的比例可以但不限于是40%、42%、44%、46%、48%、50%、52%、54%、56%、58%或60%。
在一个具体示例中,第一次混合时间为15min~30min。
可以理解地,第一次混合时间可以但不限于为15min、18min、21min、24min、27min、30min或35min。
步骤S103:将第一钝化液与铁粉材料进行第一次搅拌以及第一次干燥得到首次钝化铁粉;
在一个具体示例中,第一次搅拌时间为40min~60min,第一次干燥温度为100℃~140℃,第一次干燥时间为30min~60min。
可以理解地,第一次干燥可以但不限于是烘烤。
通过上述搅拌以及烘烤可以使第一钝化液与铁粉材料进行充分混合,有利于第一钝化材料充分包覆于铁粉材料。
可以理解地,第一次搅拌时间可以但不限于是40min、42min、44min、46min、48min、50min、52min、54min、56min、58min或60min。
进一步地,上述第一次干燥温度可以但不限于是100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃或140℃。
步骤S104:将第二钝化材料与剩余溶剂进行第二次混合,制备第二钝化液。
在一个具体示例中,上述步骤中第二次混合时间为30min~45min。
可以理解地,第二次混合时间可以但不限于为30min、33min、36min、39min、42min或45min。
步骤S105:将第二钝化液与首次钝化铁粉进行第二次搅拌以及第二次干燥。
可以理解地,第二次干燥可以但不限于是烘烤。
进一步地,第二次搅拌时间为40min~60min,第二次干燥温度为60℃~80℃,第二次干燥时间为60min~90min。
具体地,第二次搅拌时间可以但不限于为40min、44min、48min、52min、56min或60min。
上述第二次干燥温度可以但不限于为60℃、62℃、64℃、66℃、68℃、70℃、72℃、74℃、76℃、78℃或80℃。
上述第二次干燥时间可以但不限于为60min、65min、70min、75min、80min、85min或90min。
可以理解地,为了获得性能更好的软磁复合材料,在步骤S103之后步骤S104之前还包括,将首次钝化铁粉过160~200目的筛。
上述软磁复合材料的制备方法可以概括为:将第一钝化材料与占整个溶剂的40%~60%的溶剂进行均匀搅拌得到第一钝化液;将第一钝化液与铁粉材料进行搅拌,烘烤得到首次钝化铁粉;将首次钝化铁粉过160~200目的筛;将第二钝化材料与剩余溶剂进行均匀搅拌得到第二钝化液;将第二钝化液与过筛后的首次钝化铁粉进行搅拌,烘烤。
上述软磁复合材料在依次通过使用两次钝化,第一次的化学钝化过程中第一钝化材料会在铁粉材料表面上形成相对完整的钝化膜,第二次的物理钝化过程中通过使用纳米级的第二钝化材料对钝化膜的缺陷处进行填充修复及对完整部分进行加强处理,使得最终得到的钝化膜完整无缺陷,从而在保证软磁复合材料的磁性能的前提下还提高了耐蚀性能。
本发明还提供如上述的软磁复合材料在制备电子产品中的应用。
在其中一些实施例中,电子产品可为但不限于是一体成型电感、继电器或互感器。
以下结合具体实施例作详细说明,以下具体实施例中,若无特殊说明,所有原料均可来源于市售。
实施例1
本实施例提供一种软磁复合材料,以重量份计原料包括100份D50=10μm的Fe92Si3.5Cr4.5、0.5份的磷酸二氢铝、10份的20-40nm的纳米二氧化硅、13份丙酮、4份无水乙醇以及4份水。
上述软磁复合材料的制备方法具体为:将磷酸二氢铝与5.5份丙酮、4份无水乙醇进行均匀搅拌,搅拌20min得到第一钝化液;将第一钝化液与铁粉材料进行搅拌,烘烤得到首次钝化铁粉;将首次钝化铁粉过200目的筛;将纳米二氧化硅与7.5份丙酮以及4份水进行均匀搅拌40min得到第二钝化液;将第二钝化液与过筛后的首次钝化铁粉进行搅拌60min,在80℃下烘烤90min。
将上述制备得到的软磁复合材料与酚醛树脂以100:3.5的质量比进行混合均匀并造粒,制备得到可以流动的软磁复合材料。
实施例2
本实施例提供一种软磁复合材料,以重量份计原料包括90份D50=10μm的Fe92Si3.5Cr4.5、1份的磷酸二氢铝、12份的20-40nm的纳米二氧化硅、15份丙酮、5份无水乙醇以及4份水。
上述软磁复合材料的制备方法具体为:将磷酸二氢铝与5.5份丙酮、5份无水乙醇进行均匀搅拌,搅拌20min得到第一钝化液;将第一钝化液与铁粉材料进行搅拌,烘烤得到首次钝化铁粉;将首次钝化铁粉过200目的筛;将纳米二氧化硅与9.5份丙酮以及4份水进行均匀搅拌40min得到第二钝化液;将第二钝化液与过筛后的首次钝化铁粉进行搅拌60min,在80℃下烘烤90min。
将上述制备得到的软磁复合材料与酚醛树脂以100:3.5的质量比进行混合均匀并造粒,制备得到可以流动的软磁复合材料。
实施例3
本实施例提供一种软磁复合材料,以重量份计原料包括100份D50=10μm的Fe92Si3.5Cr4.5、0.5份的磷酸、10份的20-40nm的纳米二氧化硅、13份丙酮、4份无水乙醇以及4份水。
上述软磁复合材料的制备方法具体为:将磷酸与5.5份丙酮、4份无水乙醇进行均匀搅拌,搅拌20min得到第一钝化液;将第一钝化液与铁粉材料进行搅拌,烘烤得到首次钝化铁粉;将首次钝化铁粉过200目的筛;将纳米二氧化硅与7.5份丙酮以及4份水进行均匀搅拌40min得到第二钝化液;将第二钝化液与过筛后的首次钝化铁粉进行搅拌60min,在80℃下烘烤90min。
将上述制备得到的软磁复合材料与酚醛树脂以100:3.5的质量比进行混合均匀并造粒,制备得到可以流动的软磁复合材料。
实施例4
本实施例提供一种软磁复合材料,以重量份计原料包括100份D50=10μm的Fe92Si3.5Cr4.5、0.5份的磷酸二氢铝、15份的10-20nm的纳米氧化镁、13份丙酮、4份无水乙醇以及4份水。
上述软磁复合材料的制备方法具体为:将磷酸二氢铝与5.5份丙酮、4份无水乙醇进行均匀搅拌,搅拌20min得到第一钝化液;将第一钝化液与铁粉材料进行搅拌,烘烤得到首次钝化铁粉;将首次钝化铁粉过200目的筛;将纳米氧化镁与7.5.份丙酮以及4份水进行均匀搅拌40min得到第二钝化液;将第二钝化液与过筛后的首次钝化铁粉进行搅拌60min,在80℃下烘烤90min。
将上述制备得到的软磁复合材料与酚醛树脂以100:3.5的质量比进行混合均匀并造粒,制备得到可以流动的软磁复合材料。
对比例1
本对比例与实施例1不同之处在于不对铁粉材料进行钝化处理。
本对比例提供一种软磁复合材料,以重量份计原料包括,100份D50=10μm的Fe92Si3.5Cr4.5,将上述的软磁复合材料与酚醛树脂以100:3.5的质量比进行混合均匀并造粒,制备得到可以流动的软磁复合材料。
对比例2
本对比例与实施例1不同之处在于不加入第二钝化材料。
本对比例提供一种软磁复合材料,以重量份计原料包括,100份D50=10μm的Fe92Si3.5Cr4.5、0.5份的磷酸二氢铝、5.5份丙酮以及4份无水乙醇
上述软磁复合材料的制备方法具体为:将磷酸二氢铝与5.5份丙酮、4份无水乙醇进行均匀搅拌,搅拌20min得到第一钝化液;将第一钝化液与铁粉材料进行搅拌,烘烤得到钝化铁粉。
将上述制备得到的软磁复合材料与酚醛树脂以100:3.5的质量比进行混合均匀并造粒,制备得到可以流动的软磁复合材料。
对比例3
本对比例提供一种软磁复合材料,以重量份计包括500份D50=10μm的Fe92Si3.5Cr4.5、0.5份的磷酸二氢铝、10份的的20-40nm的纳米二氧化硅、13份丙酮、4份无水乙醇以及4份水。
上述软磁复合材料的制备方法具体为:将磷酸二氢铝与与5.5份丙酮、4份无水乙醇进行均匀搅拌,搅拌20min得到第一钝化液;将第一钝化液与铁粉材料进行搅拌,烘烤得到首次钝化铁粉;将首次钝化铁粉过200目的筛;将纳米二氧化硅与7.5份丙酮以及4份水进行均匀搅拌40min得到第二钝化液;将第二钝化液与过筛后的首次钝化铁粉进行搅拌60min,在80℃下烘烤90min。
将上述制备得到的软磁复合材料与酚醛树脂以100:3.5的质量比进行混合均匀并造粒,制备得到可以流动的软磁复合材料。
对比例4
本对比例提供一种软磁复合材料,以重量份计包括100份D50=10μm的Fe92Si3.5Cr4.5、0.5份的10-20nm的纳米氧化镁、10份的20-40nm的纳米二氧化硅、14份丙酮、4份无水乙醇以及4份水。
上述软磁复合材料的制备方法具体为:将纳米氧化镁与与5.5份丙酮、4份无水乙醇进行均匀搅拌,搅拌20min得到第一钝化液;将第一钝化液与铁粉材料进行搅拌,烘烤得到首次钝化铁粉;将首次钝化铁粉过200目的筛;将纳米二氧化硅与7.5份丙酮以及4份水进行均匀搅拌40min得到第二钝化液;将第二钝化液与过筛后的首次钝化铁粉进行搅拌60min,在80℃下烘烤90min。
添加酚醛树脂为铁粉质量的3.5%作为粘接剂进行混合均匀并造粒,制备成可以流动的软磁复合材料。
对比例5
本对比例提供一种软磁复合材料,以重量份计包括100份D50=10μm的Fe92Si3.5Cr4.5、0.5份的磷酸二氢铝、10份的四硼酸钠、14份丙酮、4份无水乙醇以及4份水。
上述软磁复合材料的制备方法具体为:将磷酸二氢铝与5.5份丙酮、4份无水乙醇进行均匀搅拌,搅拌20min得到第一钝化液;将第一钝化液与铁粉材料进行搅拌,烘烤得到首次钝化铁粉;将首次钝化铁粉过200目的筛;将四硼酸钠与7.5份丙酮以及4份水进行均匀搅拌40min得到第二钝化液;将第二钝化液与过筛后的首次钝化铁粉进行搅拌60min,在80℃下烘烤90min。
添加酚醛树脂为铁粉质量的3.5%作为粘接剂进行混合均匀并造粒,制备成可以流动的软磁复合材料。
性能测试
分别将上述实施例与对比例的软磁复合材料,称取2g在300Mpa的压力下制成外径为1.4cm、内径为0.8cm的环状磁环,然后烘烤使树脂固化,冷却至室温进行盐雾24H测试。
如图1~4所示分别为利用实施例1、实施例2、实施例3以及实施例4软磁复合材料制备得到的环状磁环的盐雾试验结果图,图1、图2以及图4可以看到实施例1、实施例2以及实施例4软磁复合材料制备得到的环状磁环的表面光滑平整耐蚀性良好,图3中的环状磁环虽然有生锈,但是生锈面积为小于磁环总面积的5%。
如图5~9所示分别为利用对比例1、对比例2、对比例3、对比例4以及对比例4的软磁复合材料制备得到的环状磁环的盐雾试验结果图,可以明显看到磁环表面锈迹明显,被明显腐蚀耐蚀性较差,图5所示对比例1软磁复合材料制备得到的环状磁环中生锈面积超过总面积的90%,图6所示对比例2软磁复合材料制备得到的环状磁环中生锈面积超过总面积的60%,图7所示对比例3软磁复合材料制备得到的环状磁环中生锈面积超过总面积的40%,图8所示对比例4软磁复合材料制备得到的环状磁环中生锈面积超过总面积的70%,图9所示对比例5软磁复合材料制备得到的环状磁环中生锈面积超过总面积的50%。
因此,本发明提供的软磁复合材料在保证磁性能的前提下还提高了耐蚀性能。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,便于具体和详细地理解本发明的技术方案,但并不能因此而理解为对发明专利保护范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。应当理解,本领域技术人员在本发明提供的技术方案的基础上,通过合乎逻辑地分析、推理或者有限的实验得到的技术方案,均在本发明所附权利要求的保护范围内。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准,说明书以及附图可以用于解释权利要求的内容。
Claims (10)
1.一种软磁复合材料,其特征在于,包括如下重量份数的原料混合制备而成:
铁粉材料80~110份、
其中,所述第一钝化材料选自磷酸、磷酸二氢铝、磷酸二氢钠和钼酸镍中的至少一种;
所述第二钝化材料选自纳米氧化镁、纳米氧化铝和纳米二氧化硅中的至少一种;
所述铁粉材料的粒径为D50=5μm~15μm,所述第二钝化材料的粒径为10nm~50nm。
2.如权利要求1所述的软磁复合材料,其特征在于,所述铁粉材料选自羰基铁粉、铁硅铬粉、铁硅铝粉和铁硅粉中的至少一种。
3.如权利要求1所述的软磁复合材料,其特征在于,包括如下重量份数的原料混合制备而成:
铁粉材料80~110份、
第一钝化材料0.1~1.5份、
4.如权利要求3所述的软磁复合材料,其特征在于,以重量份数计所述溶剂由包括11~20份的有机溶剂和3~5份的无机溶剂组成。
5.一种如权利要求1~4任一项所述的软磁复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
分别制备第一钝化液和第二钝化液,其中,将所述第一钝化材料与部分所述溶剂进行第一次混合,制备所述第一钝化液;将所述第二钝化材料与剩余所述溶剂进行第二次混合,制备所述第二钝化液;
将所述第一钝化液与所述铁粉材料进行第一次搅拌以及第一次干燥制备首次钝化铁粉;
将所述第二钝化液与所述首次钝化铁粉进行第二次搅拌以及第二次干燥。
6.如权利要求5所述软磁复合材料的制备方法,其特征在于,所述第一次混合时间为15min~30min。
7.如权利要求5所述软磁复合材料的制备方法,其特征在于,所述第一次搅拌时间为40min~60min,所述第一次干燥温度为100℃~140℃,所述第一次干燥时间为30min~60min。
8.如权利要求5所述软磁复合材料的制备方法,其特征在于,所述第二次混合时间为30min~45min;和/或
所述第二次搅拌时间为40min~60min,所述第二次干燥温度为60℃~80℃,所述第二次干燥时间为60min~90min。
9.如权利要求5~8任一项所述软磁复合材料的制备方法,其特征在于,还包括制备所述首次钝化铁粉后过160~200目的筛的步骤。
10.如权利要求1~4任一项所述的软磁复合材料在制备电子产品中的应用。
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Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107492444A (zh) * | 2017-07-20 | 2017-12-19 | 天通(六安)新材料有限公司 | 一种μ60复合磁粉芯的制备方法 |
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Patent Citations (3)
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WO2021088443A1 (zh) * | 2019-11-08 | 2021-05-14 | 泰州隆基乐叶光伏科技有限公司 | 太阳能电池组件生产方法及太阳能电池组件 |
CN111739730A (zh) * | 2020-08-27 | 2020-10-02 | 湖南骅骝新材料有限公司 | 一种使用有机包覆的高性能金属磁粉芯制备方法 |
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