CN113463390A - 一种纳米纤维素和碳纳米管协同改性碳纤维的制备方法 - Google Patents

一种纳米纤维素和碳纳米管协同改性碳纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种纳米纤维素和碳纳米管协同改性碳纤维的制备方法。制备方法包括：1)将纳米纤维素水分散液冷冻干燥获得纳米纤维；2)配制纳米纤维素水溶液和碳纳米管水溶液；3)将纳米纤维素水溶液和碳纳米管水溶液混合均匀后，采用真空抽滤法将纳米纤维素和碳纳米管混合液沉积在均匀铺放的碳纤维丝束表面；或先后采用真空抽滤法抽滤纳米纤维素水溶液和碳纳米管水溶液，再将沉积由纳米纤维素水溶液和碳纳米管水溶液的碳纤维丝束翻转180°，重复沉积步骤得到纳米纤维素和碳纳米管协同改性的碳纤维。本发明制备的纳米纤维素和碳纳米管协同改性的碳纤维可使复合材料的界面粘结强度提高18％～64.7％。

Description

一种纳米纤维素和碳纳米管协同改性碳纤维的制备方法
技术领域
本发明属于材料的表面与界面改性方法技术领域，具体涉及一种纳米纤维素和碳纳米管协同改性碳纤维的制备方法。
背景技术
碳纤维是一种具有重要战略意义的新材料，碳纤维/树脂复合材料的优异性能能否充分发挥与界面能否有效的传递应力有关，然而碳纤维表面惰性不利于纤维与树脂基体的浸润，由此造成的弱界面问题通常导致复合材料的提前破坏，这限制了碳纤维的应用范围。因此，对碳纤维进行表面修饰，增加碳纤维表面粗糙度和活性，提高碳纤维与基体的界面结合强度，对最终改善碳纤维复合材料的整体性能具有重要的理论和实际意义。
碳纤维表面改性方法有很多，诸如氧化、上浆、化学接枝、化学气相沉积、电泳沉积等，这些方法虽然可以提高碳纤维与树脂基体的界面粘结强度，但大部分方法在纤维表面改性时容易引入缺陷造成纤维强度降低，同时大部分方法伴随着工艺复杂、操作困难、污染环境、加工成本高等问题。因此，寻找一种简便、绿色环保、高效、低成本的纤维表面改性方法显得尤为重要。真空抽滤法是在真空负压的作用下，分离溶质和溶剂的一种方法，常用于制备纳米粒子薄膜/复合材料，具有高效、环保、易操作等特点。然而，由于碳纤维丝束为圆周表面，真空抽滤法目前未被应用于其表面改性。
发明内容
为克服现有碳纤维表面改性技术的缺点，本发明旨在提供一种纳米纤维素和碳纳米管协同改性碳纤维的制备方法，该方法在提高复合材料的界面粘结强度的同时，不会降低碳纤维强度，此外该方法操作简单、制备效率高、成本低且环保。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)将纳米纤维素水分散液进行冷冻干燥获得纳米纤维素备用；
2)取步骤1)的纳米纤维素加入水溶液中，搅拌使其分散均匀，得到质量分数为0.01％～5％均匀分散的纳米纤维素水溶液；取碳纳米管加入水溶液中，搅拌使其分散均匀，得到质量分数为0.01％～5％均匀分散的碳纳米管水溶液；
3)碳纤维表面去剂处理；将碳纤维丝束置于丙酮溶液中冷凝回流，然后用去离子水清洗干净，真空干燥备用；
4)碳纤维改性处理；将步骤2)配制的纳米纤维素水溶液和碳纳米管水溶液按质量比1：(0.01～10)混合，搅拌使其分散均匀，得纳米纤维素和碳纳米管混合溶液；将步骤3)处理得到的碳纤维丝束均匀铺放在滤膜上，在其表面真空抽滤纳米纤维素和碳纳米管混合溶液使其沉积在碳纤维丝束表面，然后将碳纤维丝束翻转180°，继续真空抽滤纳米纤维素和碳纳米管混合溶液使其沉积在碳纤维丝束另一表面，最后干燥得到纳米纤维素和碳纳米管协同改性的碳纤维；
或将步骤3)处理得到的碳纤维丝束均匀铺放在滤膜上，在其表面先后真空抽滤纳米纤维素水溶液和碳纳米管水溶液使其沉积在碳纤维丝束表面，，然后将碳纤维丝束翻转180°，继续按同样的顺序依次真空抽滤纳米纤维素水溶液和碳纳米管水溶液，最后干燥得到纳米纤维素和碳纳米管协同改性的碳纤维。
所述步骤1)中的纳米纤维素为纤维素纳米晶、纤维素纳米纤维或细菌纳米纤维素。
所述步骤2)和4)中的搅拌均为磁力搅拌，搅拌转速为200～800rpm/min，搅拌时间为30～120min。
所述步骤3)中的冷凝回流温度为80～100℃，冷凝回流时间为12～48h。
所述步骤3)中的碳纤维丝束为长丝束碳纤维。
所述步骤4)真空抽滤按纳米纤维素水溶液、碳纳米管水溶液体积(ml):滤膜直径(cm)＝(0.1～5):1。
所述步骤3)中真空干燥的温度为40～80℃，真空干燥的时间为2～5h。
所述步骤4)中的干燥采用烘箱干燥，干燥温度为40～80℃，干燥时间为2～5h。与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明首次采用真空抽滤法在圆周结构的碳纤维表面均匀沉积纳米材料以增加碳纤维表面粗糙度和活性官能团，该方法设备简单、反应条件温和、无毒、环保、低成本且高效。
纳米纤维素表面大量的羟基基团可以与碳纤维表面经电解氧化产生的羧基、羟基和环氧基团以及环氧树脂产生共价键和氢键作用，同时大量纳米纤维素和碳纳米管间存在缠结和丰富的氢键作用，使纳米纤维素和碳纳米管可以稳定的沉积在碳纤维的表面；此外，碳纳米管由于其较长的长径比可以增加纤维与树脂的钉扎作用，有利于界面应力传递。本发明所制备的纳米纤维素和碳纳米管协同改性碳纤维增强的环氧复合材料相比未改性碳纤维增强环氧复合材料的界面粘结强度提高了18％～64.7％。
附图说明
图1为实施例1制备的纳米纤维素和碳纳米管协同改性碳纤维的表面形貌图。
图2为实施例2制备的纳米纤维素和碳纳米管协同改性碳纤维的表面形貌图。
图3为实施例5制备的纳米纤维素和碳纳米管协同改性碳纤维的表面形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
本实施例提供一种纳米纤维素和碳纳米管协同改性碳纤维的制备方法，具体包括如下步骤：
1)将纤维素纳米纤维水分散液冷冻干燥获得纤维素纳米纤维备用。
2)分别配制质量分数为0.05％均匀分散的纤维素纳米纤维水溶液和碳纳米管水溶液。
3)将长碳纤维丝束置于丙酮溶液中80℃冷凝回流24h，萃取后的碳纤维用去离子水清洗干净，并在真空干燥箱中50℃干燥3h。
4)将纤维素纳米纤维水溶液和碳纳米管水溶液按质量比1:1混合，300rpm/min磁力搅拌30min使溶液分散均匀，得到纤维素纳米纤维和碳纳米管混合溶液；将步骤3)处理得到的碳纤维丝束均匀铺放在滤膜上，按纳米纤维素水溶液、碳纳米管水溶液体积(ml):滤膜直径(cm)＝0.1:1在其表面真空抽滤纤维素纳米纤维和碳纳米管混合溶液，然后将碳纤维丝束翻转180°，继续真空抽滤同样量的纳米纤维素和碳纳米管混合溶液，最后在50℃烘箱中干燥3h得到纳米纤维素和碳纳米管协同改性的碳纤维，其表面形貌如图1所示，从图中可以看出，碳纤维表面沉积的纳米纤维素和碳纳米管明显的增加了碳纤维表面的粗糙度。
本实施例制备的纳米纤维素和碳纳米管协同改性的碳纤维与环氧树脂复合制备的复合材料界面粘结强度相比未改性碳纤维复合材料提高了18％。
实施例2：
本实施例提供一种纳米纤维素和碳纳米管协同改性碳纤维的制备方法，具体包括如下步骤：
1)将纤维素纳米纤维水分散液冷冻干燥获得纤维素纳米纤维备用。
2)分别配制质量分数为0.05％均匀分散的纤维素纳米纤维水溶液和碳纳米管水溶液。
3)将长碳纤维丝束置于丙酮溶液中100℃冷凝回流12h，萃取后的碳纤维用去离子水清洗干净，并在真空干燥箱中40℃干燥5h。
4)将纤维素纳米纤维水溶液和碳纳米管水溶液按质量比1:1混合，500rpm/min磁力搅拌30min使溶液分散均匀，得到纤维素纳米纤维和碳纳米管混合溶液；将步骤3)处理得到的碳纤维丝束均匀铺放在滤膜上，按纳米纤维素水溶液、碳纳米管水溶液体积(ml):滤膜直径(cm)＝0.5:1在其表面真空抽滤纤维素纳米纤维和碳纳米管混合溶液，然后将碳纤维丝束翻转180°，继续真空抽滤同样量的纳米纤维素和碳纳米管混合溶液，最后在40℃烘箱中干燥5h得到纳米纤维素和碳纳米管协同改性的碳纤维，其表面形貌如图2所示，从图中可以看出，碳纤维表面沉积的纳米纤维素和碳纳米管明显的增加了碳纤维表面的粗糙度。
本实施例制备的纳米纤维素和碳纳米管协同改性的碳纤维与环氧树脂复合制备的复合材料界面粘结强度相比未改性碳纤维复合材料提高了40.7％。
实施例3：
本实施例提供一种纳米纤维素和碳纳米管协同改性碳纤维的制备方法，具体包括如下步骤：
1)将纤维素纳米晶水分散液冷冻干燥获得纤维素纳米晶备用。
2)分别配制质量分数为2％均匀分散的纤维素纳米晶水溶液和碳纳米管水溶液。
3)将长碳纤维丝束置于丙酮溶液中80℃冷凝回流48h，萃取后的碳纤维用去离子水清洗干净，并在真空干燥箱中70℃干燥3h。
4)将步骤3)处理得到的碳纤维丝束均匀铺放在滤膜上，按纤维素纳米晶水溶液体积(ml):滤膜直径(cm)＝0.2:1在其表面真空抽纤维素纳米晶水溶液使其沉积在碳纤维丝束表面，然后再真空抽滤10倍体积纤维素纳米晶水溶液量的碳纳米管溶液其沉积在碳纤维丝束表面，然后将碳纤维丝束翻转180°，继续真空抽滤同样量的纤维素纳米晶水溶液和碳纳米管水溶液其沉积在碳纤维丝束另一表面，最后在70℃烘箱中干燥3h得到纳米纤维素和碳纳米管协同改性的碳纤维。
实施例4：
本实施例提供一种纳米纤维素和碳纳米管协同改性碳纤维的制备方法，具体包括如下步骤：
1)将纤维素纳米晶水分散液冷冻干燥获得纤维素纳米晶备用。
2)分别配制质量分数为0.01％均匀分散的纤维素纳米晶水溶液和碳纳米管水溶液。
3)将长碳纤维丝束置于丙酮溶液中90℃冷凝回流48h，萃取后的碳纤维用去离子水清洗干净，并在真空干燥箱中80℃干燥2h。
4)将步骤3)处理得到的碳纤维丝束均匀铺放在滤膜上，按纤维素纳米晶水溶液体积(ml):滤膜直径(cm)＝1:1在其表面真空抽纤维素纳米晶水溶液其沉积在碳纤维丝束表面，然后再真空抽滤0.1倍体积纤维素纳米晶水溶液量的碳纳米管溶液其沉积在碳纤维丝束表面，然后将碳纤维丝束翻转180°，继续真空抽滤同样量的纤维素纳米晶水溶液和碳纳米管水溶液其沉积在碳纤维丝束另一表面，最后在80℃烘箱中干燥2h得到纳米纤维素和碳纳米管协同改性的碳纤维。
本实施例制备的纳米纤维素和碳纳米管协同改性的碳纤维与环氧树脂复合制备的复合材料界面粘结强度相比未改性碳纤维复合材料提高了64.7％。
实施例5：
本实施例提供一种纳米纤维素和碳纳米管协同改性碳纤维的制备方法，具体包括如下步骤：
1)将纤维素纳米纤维水分散液冷冻干燥获得纤维素纳米纤维备用。
2)分别配制质量分数为0.05％均匀分散的纤维素纳米纤维水溶液和碳纳米管水溶液。
3)将长碳纤维丝束置于丙酮溶液中100℃冷凝回流12h，萃取后的碳纤维用去离子水清洗干净，并在真空干燥箱中50℃干燥5h。
4)将步骤3)处理得到的碳纤维丝束均匀铺放在滤膜上，按纤维素纳米纤维水溶液体积(ml):滤膜直径(cm)＝2:1在其表面真空抽纤维素纳米纤维水溶液其沉积在碳纤维丝束表面，然后再真空抽滤2倍体积纤维素纳米纤维水溶液量的碳纳米管溶液其沉积在碳纤维丝束表面，然后将碳纤维丝束翻转180°，继续真空抽滤同样量的纤维素纳米纤维水溶液和碳纳米管水溶液其沉积在碳纤维丝束另一表面，最后在50℃烘箱中干燥5h得到纳米纤维素和碳纳米管协同改性的碳纤维，其表面形貌如图3所示，从图中可以看出，碳纤维表面沉积的纳米纤维素和碳纳米管明显的增加了碳纤维表面的粗糙度。
本实施例制备的纳米纤维素和碳纳米管协同改性的碳纤维与环氧树脂复合制备的复合材料界面粘结强度相比未改性碳纤维复合材料提高了57.8％。
实施例6：
本实施例提供一种纳米纤维素和碳纳米管协同改性碳纤维的制备方法，具体包括如下步骤：
1)将细菌纳米纤维素水分散液冷冻干燥获得细菌纳米纤维素备用。
2)分别配制质量分数为5％均匀分散的细菌纳米纤维素水溶液和碳纳米管水溶液。
3)将长碳纤维丝束置于丙酮溶液中80℃冷凝回流24h，萃取后的碳纤维用去离子水清洗干净，并在真空干燥箱中60℃干燥4h。
4)将细菌纳米纤维素水溶液和碳纳米管水溶液的按质量比为1:10混合，800rpm/min磁力搅拌120min使溶液分散均匀，得到细菌纳米纤维素和碳纳米管混合溶液；将步骤3)处理得到的碳纤维丝束均匀铺放在滤膜上，按细菌纳米纤维素水溶液、碳纳米管水溶液体积(ml):滤膜直径(cm)＝4:1在其表面真空抽滤细菌纳米纤维素水溶液和碳纳米管混合溶液，然后将碳纤维丝束翻转180°，继续真空抽滤同样量的细菌纳米纤维素和碳纳米管混合溶液，最后在60℃烘箱中干燥4h得到纳米纤维素和碳纳米管协同改性的碳纤维。
实施例7：
本实施例提供一种纳米纤维素和碳纳米管协同改性碳纤维的制备方法，具体包括如下步骤：
1)将细菌纳米纤维素水分散液冷冻干燥获得细菌纳米纤维素备用。
2)分别配制质量分数为1％均匀分散的细菌纳米纤维素水溶液和碳纳米管水溶液。
3)将长碳纤维丝束置于丙酮溶液中90℃冷凝回流24h，萃取后的碳纤维用去离子水清洗干净，并在真空干燥箱中80℃干燥3h。
4)将步骤3)处理得到的碳纤维丝束均匀铺放在滤膜上，按细菌纳米纤维素水溶液体积(ml):滤膜直径(cm)＝5:1在其表面真空抽滤细菌纳米纤维素水溶液使其沉积在碳纤维丝束表面，然后再真空抽滤0.4倍体积细菌纳米纤维素水溶液量的碳纳米管溶液其沉积在碳纤维丝束表面，然后将碳纤维丝束翻转180°，继续真空抽滤同样量的细菌纳米纤维素水溶液和碳纳米管水溶液其沉积在碳纤维丝束另一表面，最后80℃烘箱中干燥3h得到纳米纤维素和碳纳米管协同改性的碳纤维。

Claims (8)

1.一种纳米纤维素和碳纳米管协同改性碳纤维的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
1)将纳米纤维素水分散液进行冷冻干燥获得纳米纤维素备用；
2)配制纳米纤维素水溶液和碳纳米管水溶液；取步骤1)的纳米纤维素加入水溶液中，搅拌使其分散均匀，得到质量分数为0.01％～5％均匀分散的纳米纤维素水溶液；取碳纳米管加入水溶液中，搅拌使其分散均匀，得到质量分数为0.01％～5％均匀分散的碳纳米管水溶液；
3)碳纤维表面去剂处理；将碳纤维丝束置于丙酮溶液中冷凝回流，然后用去离子水清洗干净，真空干燥备用；
4)碳纤维改性处理；将步骤2)配制的纳米纤维素水溶液和碳纳米管水溶液按质量比1：(0.01～10)混合，搅拌使其分散均匀，得纳米纤维素和碳纳米管混合溶液；将步骤3)处理得到的碳纤维丝束均匀铺放在滤膜上，在其表面真空抽滤纳米纤维素和碳纳米管混合溶液使其沉积在碳纤维丝束表面，然后将碳纤维丝束翻转180°，继续真空抽滤纳米纤维素和碳纳米管混合溶液使其沉积在碳纤维丝束另一表面，最后干燥得到纳米纤维素和碳纳米管协同改性的碳纤维；
或将步骤3)处理得到的碳纤维丝束均匀铺放在滤膜上，在其表面先后真空抽滤纳米纤维素水溶液和碳纳米管水溶液使其沉积在碳纤维丝束表面，，然后将碳纤维丝束翻转180°，继续按同样的顺序依次真空抽滤纳米纤维素水溶液和碳纳米管水溶液，最后干燥得到纳米纤维素和碳纳米管协同改性的碳纤维。
2.根据权利要求1所述的纳米纤维素和碳纳米管协同改性碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的纳米纤维素为纤维素纳米晶、纤维素纳米纤维或细菌纳米纤维素。
3.根据权利要求1所述的纳米纤维素和碳纳米管协同改性碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤2)和4)中的搅拌均为磁力搅拌，搅拌转速为200～800rpm/min，搅拌时间为30～120min。
4.根据权利要求1所述的纳米纤维素和碳纳米管协同改性碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中的冷凝回流温度为80～100℃，冷凝回流时间为12～48h。
5.根据权利要求1所述的纳米纤维素和碳纳米管协同改性碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中的碳纤维丝束为长丝束碳纤维。
6.根据权利要求1所述的纳米纤维素和碳纳米管协同改性碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤4)真空抽滤按纳米纤维素水溶液、碳纳米管水溶液体积(ml):滤膜直径(cm)＝(0.1～5):1。
7.根据权利要求1所述的纳米纤维素和碳纳米管协同改性碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中真空干燥的温度为40～80℃，真空干燥的时间为2～5h。
8.根据权利要求1所述的纳米纤维素和碳纳米管协同改性碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中的干燥采用烘箱干燥，干燥温度为40～80℃，干燥时间为2～5h。
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