CN109629227B - 一种纤维基碳纳米管导电材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纤维基碳纳米管导电材料的制备方法,属于导电材料制造技术。本发明采用低比例的有机溶剂和水混合而成的洗涤液对灯芯草纤维进行洗涤,并用有机溶剂和海藻酸钠与碳纳米管混合而成的均匀稳定的碳纳米管分散体系对洗涤后的灯芯草纤维进行浸渍处理,而后获得灯芯草导电纤维的方法。本发明利用灯芯草的多孔结构,以及其高吸附性能,能够有效地提高碳纳米管的利用率,同时减少了导电纤维生产过程中繁杂的预处理过程、高温反应工序,制备方法工艺简单,易于操作,制作成本低。本发明的一种纤维基碳纳米管导电纤维对碳纳米管的负载量高,得到的材料导电性能优良且稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种纤维基碳纳米管导电材料的制备方法,属于导电材料制造技术。
背景技术
多孔材料具有比表面积大、吸附性能好等优异性能。灯芯草是灯芯草科灯芯草属的多年生草本植物,是民间传统中药。灯芯草多孔纤维材料是天然的纤维素低密度多孔材料其具有优异的比表面积和孔隙率,具有优异的吸附性能,能够有效地吸附液体、微小颗粒等物质。灯芯草多孔天然纤维素纤维具有高比表面积、高孔隙率和低密度等优势,在吸附、隔热等方面有较大的前景。
导电纤维一直是功能性纤维的研究热点,一般是指电阻率小于108Ω·cm的纤维,具有导电、电热和防电磁辐射等功能。
导电纤维制备的主要方法包括,一种常规纤维表面涂覆导电成分,另一种为导电材料与纤维原料混合,通过纺丝工艺制成导电纤维。纤维表面涂覆导电层法是将含有金属、碳黑或金属化合物的导电材料,涂覆纤维表面制成导电纤维,也可将聚苯胺等导电高聚物通过原位聚合法吸附于纤维表面获得导电纤维,上述方法制得导电纤维导电性能突出,但耐久性不够理想。共混纺丝将导电粒子与非导电成分的主体共混,通过熔融或者湿法纺丝工艺制备导电纤维,在纺丝过程当中,导电粒子极易产生团聚,影响复合纤维导电效果。为了得到较好性能的导电纤维,必须将导电功能粒子连续分散在基体材料中,这样会存在一些问题,如:合适配比的导电粒子和基体材料依据材料的不同相差较大,给实际生产带来阻碍;导电粒子如何均匀连续分散在基体中也是一个巨大的挑战;怎么控制导电粒子的有序排列目前也是一个难题。
近年来,随着各种新材料的不断出现,人们对于导电材料的研究也越多。中国专利公开号CN103031617A(公开日2013年4月10日),发明创造的名称为“一种碳纳米管/聚氨酯/聚丙烯晴复合导电纤维及其制备方法”,该申请案公开了一种碳纳米管/聚氨酯/聚丙烯晴复合导电纤维,该导电纤维导电率约在10-5S/cm左右,不能达到很好的效果。
中国专利公开号CN108046793A(公开日2018年5月18日),发明创造的名称为“一种纳米碳导电纤维钇钡铜超导材料的制备方法”,公开了一种纳米碳导电纤维钇钡铜超导材料的制备方法,将钇粉加入到纳米碳导电纤维材料溶液,实现纳米碳导电纤维包覆钇粉,热处理后无团聚,能够紧密均匀结合钇粉,但其制作工艺复杂,反应温度高。
中国专利公开号CN108193314A(公开日2018年6月22日),发明创造的名称为“一种聚吡咯导电纤维”,该申请案公开了一种聚吡咯导电纤维,以1H-1,2,3-三氮唑为掺杂剂,以二异丙基乙醇胺的水溶液为反应溶剂,对吡咯单体进行掺杂改性,三唑单体在氨基醇溶液中,对聚合,将得到的氨基聚吡咯溶液与油酸化的填料共混,提高成品材料的力学稳定性和导电稳定性。此方法获得导电纤维需要进行熔融纺丝,工艺要求高,且制备过程复杂,产业化难度高。
Fiber Research,公开日期2006年第10期名称为《碳纳米管/聚丙烯腈导电纤维的结构与性能》中介绍了使用硫酸和浓硝酸的混合溶液将多壁碳纳米管进行功能化处理后与聚丙烯腈进行共混,采用湿法成形技术制备出多壁碳纳米管/聚丙烯腈导电纤维,该方法制得的导电纤维强度、储存模量及玻璃化转变温度提高,并且有效的提高了导电纤维的导电性能,但是其制作工艺复杂,不仅需要对碳纳米管进行功能化处理,还需要进行共混纺丝,一旦碳纤维分散不匀变化损伤纤维、降低纤维的物理机械性能。
目前的一些导电纤维材料昂贵,制作方法复杂,成本高,因此制备一种低成本、工艺简单、效果好的导电纤维成为目前亟待解决的难题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有的技术缺陷和不足,提供一种灯芯草导电纤维的制备。
为了实现上述目的,本发明的技术解决方案为:
一种纤维基碳纳米管导电材料的制备方法,所述制备方法按以下步骤进行:
a洗涤液的配制
将碳酸氢钠置于醇类有机溶剂和水混合而成的溶液中,搅拌均匀配制成洗涤液,其中,洗涤液的浴比为1:20~1:25,洗涤液中有机溶剂与水的体积比为10%:90%~25%:75%,碳酸氢钠浓度为0.5~2g/L,拌速率为100~250r/min,搅拌时间10~30min。
b灯芯草纤维的预处理
将灯芯草纤维置于经过a步骤配制而成的洗涤液中进行洗涤后水洗并烘干,直至洗涤后灯芯草pH为中性,其中,洗涤温度为20~35℃,洗涤时间为10~30min,烘干温度为35~45℃,烘干时间为10~30min。
c灯芯草导电纤维的制备
将碳纳米管、海藻酸钠和非极性有机溶剂按以下质量分数进行混合,碳纳米管的质量分数为1%~50%,海藻酸钠质量分数为0.5%~10%,非极性有机溶剂质量分数为40%~98.5%。
将碳纳米管和海藻酸钠置于非极性有机溶剂中,经机械搅拌和超声波分散后制备成碳纳米管分散液,将经b步骤洗涤烘干后的灯芯草纤维置于碳纳米管分散液中,进行浸渍处理,使碳纳米管在灯芯草微孔中沉积,烘干后得灯芯草导电纤维,其中,搅拌速率为50~100r/min,搅拌时间为15~20min,超声波功率为20~40kHz,浸渍时间为1~10h,浸渍处理温度为20~60℃,烘干温度为40~60℃,烘干时间为1~6h。
所述的醇类有机溶剂为乙醇或异丙醇中的一种。
所述的非极性有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺或丙酮或N,N-二甲基甲酰胺中的一种。
所述的浸渍处理为超声波震荡或负压真空抽滤。
由于采用了以上技术方案,本发明的技术特点在于:本发明采用醇类有机溶剂、水和碳酸氢钠混合而成的洗涤液对灯芯草纤维进行洗涤,并将洗涤后的灯芯草纤维置于有机溶剂和分散剂与碳纳米管混合而成稳定分散体系中浸泡制得导电纤维的方法。醇类与水能够有效的溶解灯芯草纤维中的有机与无机杂物,弱碱溶液能够改善灯芯草多孔纤维的亲水性,保证不破坏灯芯草结构的前提下改善灯芯草多孔纤维的亲水性,减少杂质对灯芯草导电纤维的影响。碳纳米管中加入海藻酸钠有利于碳纳米管在灯芯草孔洞中黏附,有利于碳纳米管的沉积,减少碳纳米管的脱落。将灯芯草纤维置于碳纳米管分散体系中经超声震荡有利于碳纳米管在多孔材料的孔洞中均匀分布。碳纳米管上碳原子的P电子形成大范围的离域π键,由于共轭效应显著,碳纳米管具有一些特殊的电学性质。碳纳米管具有良好的导电性能,由于碳纳米管的结构与石墨的片层结构相同,所以具有很好的电学性能。理论预测其导电性能取决于其管径和管壁的螺旋角。当碳纳米管的管径大于6nm时,导电性能下降;当管径小于6nm时,CNTs可以被看成具有良好导电性能的一维量子导线。
多孔材料规则而均匀的孔道结构,使其具有高比表面积,多孔材料还具有隔音、隔热好等特性,被广泛应用于生物医药、组织工程、汽车石油化工、储能储氢、电子器件和环境保护等领域,多孔材料可作为酶、纳米金属颗粒、纳米金属氧化物等催化剂的载体。灯芯草本属植物分布广泛,资源丰富。灯芯草多孔纤维材料是天然的纤维素低密度多孔材料其具有规则均匀得孔道结构,有优异的比表面积和孔隙率,具有优异的吸附性能,能够有效地吸附液体、微小颗粒、纳米粒子等物质。灯芯草多孔天然纤维素纤维具有高比表面积、高孔隙率和低密度等优势,在吸附、隔热等方面有较大的前景。灯芯草纤维为天然多孔纤维素纤维,其孔洞交错贯通,比表面积大,对纳米粒子具有超强的吸附能力,同时能够将碳纳米管功能导电粒子连续分散在基体材料中,提高导电纤维的导电性。
本发明一种纤维基碳纳米管导电纤维的制备减少了在传统导电纤维中对基体材料的制备过程,有效减少工艺流程;同时也减少了传统工艺中的高温处理过程,节约能源,最大限度的提高经济性,倡导环境友好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体详细描述。
一种纤维基碳纳米管导电材料的制备方法,制备过程的具体步骤如下:
a洗涤液的配制
将碳酸氢钠置于醇类有机溶剂和水混合而成的溶液中,搅拌均匀配制成洗涤液,其中,洗涤液的浴比为1:20~1:25,洗涤液中有机溶剂与水的体积比为10%:90%~25%:75%,碳酸氢钠浓度为0.5~2g/L,拌速率为100~250r/min,搅拌时间10~30min。所述的醇类有机溶剂为乙醇或异丙醇中的一种。
b灯芯草纤维的预处理
将灯芯草纤维置于经过a步骤配制而成的洗涤液中进行洗涤后水洗并烘干,直至洗涤后灯芯草pH为中性,其中,洗涤温度为20~35℃,洗涤时间为10~30min,烘干温度为35~45℃,烘干时间为10~30min。
c灯芯草导电纤维的制备
将碳纳米管、海藻酸钠和非极性有机溶剂按以下质量分数进行混合,碳纳米管的质量分数为1%~50%,海藻酸钠质量分数为0.5%~10%,非极性有机溶剂质量分数为40%~98.5%。所述的非极性有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺或丙酮或N,N-二甲基甲酰胺中的一种。
将碳纳米管和海藻酸钠置于非极性有机溶剂中,经机械搅拌和超声波分散后制备成碳纳米管分散液,将经b步骤洗涤烘干后的灯芯草纤维置于碳纳米管分散液中,进行浸渍处理,使碳纳米管在灯芯草微孔中沉积,烘干后得灯芯草导电纤维,其中,搅拌速率为50~100r/min,搅拌时间为15~20min,超声波功率为20~40kHz,浸渍时间为1~10h,浸渍处理温度为20~60℃,烘干温度为40~60℃,烘干时间为1~6h。所述的浸渍处理为超声波震荡或负压真空抽滤。
具体实施例
实施例1
按上述工艺步骤:将0.005g碳酸氢钠、1mL乙醇和9mL水混合,搅拌均匀后配制成洗涤液,然后将0.5g灯芯草置于洗涤液中进行洗涤,100r/min搅拌10min,过滤,水洗,至灯芯草pH为中性,35℃烘30min,得洗涤后的灯芯草,其中乙将1g碳纳米管和0.5g海藻酸钠置于99gN,N-二甲基乙酰胺中,50r/min搅拌15min后20kHz超声分散30min,得碳纳米管分散液,将洗涤后的灯芯草纤维置于碳纳米管分散液中,20℃,20kHz超声中浸渍1h,40℃烘6h,即得灯芯草导电纤维。
实施例2
按上述工艺步骤:将0.008g碳酸氢钠、2.5mL乙醇和7.5mL水混合,搅拌均匀后配制成洗涤液,然后将0.5g灯芯草置于洗涤液中进行洗涤,150r/min搅拌15min,过滤,水洗,至灯芯草pH为中性,25℃烘30min,得洗涤后的灯芯草,其中乙将10g碳纳米管和3g海藻酸钠置于90gN,N-二甲基甲酰胺中,80r/min搅拌15min后30kHz超声分散30min,得碳纳米管分散液,将洗涤后的灯芯草纤维置于碳纳米管分散液中,40℃,30kHz超声中浸渍3h,50℃烘5h,即得灯芯草导电纤维。
实施例3
按上述工艺步骤:将0.01g碳酸氢钠、3.125mL异丙醇和9.375mL水混合,搅拌均匀后配制成洗涤液,然后将0.5g灯芯草置于洗涤液中进行洗涤,150r/min搅拌15min,过滤,水洗,至灯芯草pH为中性,25℃烘30min,得洗涤后的灯芯草,其中乙将30g碳纳米管和7g海藻酸钠置于70gN,N-二甲基甲酰胺中,90r/min搅拌20min后40kHz超声分散50min,得碳纳米管分散液,将洗涤后的灯芯草纤维置于碳纳米管分散液中,50℃,80kHz超声中浸渍2h,60℃烘1h,即得灯芯草导电纤维。
实施例4
按上述工艺步骤:将0.02g碳酸氢钠、1.25mL异丙醇和11.25mL水混合,搅拌均匀后配制成洗涤液,然后将0.5g灯芯草置于洗涤液中进行洗涤,250r/min搅拌30min,过滤,水洗,至灯芯草pH为中性,45℃烘10min,得洗涤后的灯芯草,其中乙将50g碳纳米管和10g海藻酸钠置于50g丙酮,100r/min搅拌15min后40kHz超声分散60min,得碳纳米管分散液,将洗涤后的灯芯草纤维置于碳纳米管分散液中,60℃,负压真空抽滤2h,60℃烘1h,即得灯芯草导电纤维。
Claims (5)
1.一种纤维基碳纳米管导电材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法按以下步骤进行:
a洗涤液的配制
将碳酸氢钠置于醇类有机溶剂和水混合而成的溶液中,搅拌均匀配制成洗涤液;所述醇类有机溶剂与水的体积比为10%:90%~25%:75%,碳酸氢钠的浓度为0.5~2 g/L,搅拌速率为100~250 r/min,搅拌时间10~30 min;
b灯芯草纤维的预处理
将灯芯草纤维置于经过a步骤配制而成的洗涤液中进行洗涤后水洗并烘干,直至洗涤后灯芯草纤维pH为中性;其中,所述洗涤液的浴比为1:20~1:25,洗涤温度为20~35 ℃,洗涤时间为10~30 min,烘干温度为35~45 ℃,烘干时间为10~30 min;
c灯芯草导电纤维的制备
将碳纳米管、海藻酸钠和非极性有机溶剂按以下质量分数进行混合,碳纳米管的质量分数为1%~50%,海藻酸钠质量分数为0.5%~10%,非极性有机溶剂质量分数为40%~98.5%;
将碳纳米管和海藻酸钠置于所述非极性有机溶剂中,经机械搅拌和超声波分散后制备成碳纳米管分散液,将经b步骤洗涤烘干后的灯芯草纤维置于碳纳米管分散液中,进行浸渍处理,使碳纳米管在灯芯草纤维微孔中沉积,烘干后得灯芯草导电纤维;其中,机械搅拌速率为50~100r/min,机械搅拌时间为15~20min,超声波功率为20kHz~40kHz;灯芯草纤维的浸渍时间为1~10h,浸渍处理温度为20~60 ℃,烘干温度为 40~60℃,烘干时间为1~6h。
2.如权利要求1所述的一种纤维基碳纳米管导电材料的制备方法,其特征在于:在步骤a中,所述醇类有机溶剂为乙醇或异丙醇中的一种。
3.如权利要求1所述的一种纤维基碳纳米管导电材料的制备方法,其特征在于:在步骤c中,所述非极性有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺或丙酮或N,N-二甲基甲酰胺中的一种。
4.如权利要求1所述的一种纤维基碳纳米管导电材料的制备方法,其特征在于:在步骤c中,所述的浸渍处理为超声波震荡或负压真空抽滤。
5.如权利要求4所述的一种纤维基碳纳米管导电材料的制备方法,其特征在于:所述的超声波震荡的频率为20~80kHz。
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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