CN113461429A - 一种抗菌型牙科修复纳米氧化锆粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗菌型牙科修复纳米氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤，(1)在40℃‑60℃的氧氯化锆溶液中加入氧化钇、可溶性锌化合物，形成锆钇锌复合溶液；(2)将步骤(1)中的复合溶液放入反应釜中进行水解反应，得到水解浆料；(3)将步骤(2)中的水解浆料进行漂洗、烘干得到前驱体粉体；(4)将步骤(3)中的前驱体粉体进行高温煅烧处理，得到煅烧粉；(5)将步骤(4)中的煅烧粉进行球磨、造粒处理，得到抗菌型纳米氧化锆粉体。将锌、钇、锆三种金属离子经过水解、烘干、煅烧、球磨和造粒后制备出具有生物相容性好，力学性好、杀菌效果明显，作用时间长的材料。
Description
技术领域
本发明涉及纳米抗菌材料制备领域，具体为一种抗菌型牙科修复纳米氧化锆粉体的制备方法。
背景技术
氧化锆是一种耐高温、耐腐蚀、耐磨损而且具有优良导电性能的无机非金属材料，目前氧化锆的应用领域已扩展到结构材料和功能材料，同时氧化锆也是国家产业政策中鼓励重点发展的高性能新材料之一，目前正广泛地被应用于各个行业中。
氧化锆材质的烤瓷牙具有牙齿透明度好，光泽度极佳，而且氧化锆材质的强韧性弥补了普通烤瓷牙易蹦缺的缺点，生物相容性好，不刺激口腔粘膜组织，易于清洁，是目前国内外最优质的烤瓷牙。氧化锆全瓷修复体作为口腔修复领域的新材料，凭借着在断裂韧性、强度、硬度等方面综合性能好，而且还无毒、外观更接近人体天然牙，在目前的口腔修复材料领域中有着难以取代的优势。然而，人体口腔环境潮湿，温度适宜，食物残渣残留多，因此人体口腔非常容易滋生各种各样的细菌，从而造成口腔疾病，如牙周炎、龋齿。虽然现有的部分技术资料描述了抗菌氧化锆的制备方法，但针对于牙科修复体所需要的的高强度、高韧性的抗菌氧化锆材料尚无报道，因此亟需开发一种抗菌型高强度牙科纳米氧化锆材料。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种抗菌型牙科修复纳米氧化锆粉体的制备方法，将锌、钇、锆三种金属离子经过水解、烘干、煅烧、球磨和造粒后制备出具有生物相容性好，力学性好、杀菌效果明显，作用时间长的材料。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种抗菌型牙科修复纳米氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)在40℃-60℃的氧氯化锆溶液中加入氧化钇、可溶性锌化合物，形成锆钇锌复合溶液；在压强为101.325kPa、温度为20℃的条件下，该复合溶液的动力粘度和运动粘度为μ＝1.499Pa·s，v＝1.19×10^-3m2/s；
(2)将步骤(1)中的复合溶液放入反应釜中进行水解反应，得到水解浆料；在压强为101.325kPa、温度为20℃的条件下，该水解浆料的动力粘度和运动粘度为μ＝1.0Pa·s，v＝1.0×10^-3m2/s。
(3)将步骤(2)中的水解浆料进行漂洗、烘干得到前驱体粉体；
(4)将步骤(3)中的前驱体粉体进行高温煅烧处理，得到煅烧粉；经100～110℃干燥后粉碎，于850℃煅烧0.5小时即可得到氧化锆粉末。
(5)将步骤(4)中的煅烧粉进行球磨、造粒处理，得到抗菌型纳米氧化锆粉体。
进一步的，步骤(1)中，可溶性锌化合物为醋酸锌、硝酸锌、硫酸锌的一种或两种；氧氯化锆的浓度为0.1-1mol/L，氧化钇和可溶性锌化合物的加入量按照锆、钇、锌的离子数比，配置为锆离子89-92份、钇离子1-6份、锌离子1-5份。
进一步的，步骤(2)中，水解反应的温度为85-105℃；水解反应时间为58-120小时。
进一步的，步骤(3)中，烘干方式为烘箱干燥，温度为85℃-150℃，烘干时间为12小时-24小时。
进一步的，步骤(4)中的前驱体煅烧温度为600-1100℃，煅烧时间为1.5-3.5小时。
进一步的，步骤(5)中煅烧粉的球磨粒径满足D90≤0.1μm，D100≤0.2μm；然后用离心喷雾干燥的方式将粉体烘干。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
将锌、钇、锆三种金属离子经过水解、烘干、煅烧、球磨和造粒后制备出具有生物相容性好，力学性好、杀菌效果明显，作用时间长的材料。
具体实施方式
下面结合具体实施案例对本发明作进一步的详细说明。
本发明的一种抗菌型牙科修复纳米氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：在40℃-60℃的氧氯化锆溶液中加入氧化钇、可溶性锌化合物，形成锆钇锌复合溶液；在压强为101.325kPa、温度为20℃的条件下，该复合溶液的动力粘度和运动粘度为μ＝1.499Pa·s，v＝1.19×10^-3m2/s；具体可以将28.68kg的氧氯化锆溶于89kg的40℃的去离子水中，然后再加入112.90g氧化钇和183.47g乙酸锌，搅拌均匀，得到锆钇锌复合溶液。
复合溶液放入反应釜中进行水解反应，温度设置为95℃，时间为95小时，得到水解浆料；在压强为101.325kPa、温度为20℃的条件下，该水解浆料的动力粘度和运动粘度为μ＝1.0Pa·s，v＝1.0×10^-3m2/s。
水解浆料进行漂洗、烘干得到前驱体粉体；用105℃的烘箱进行干燥，干燥时间为15小时。
前驱体粉体进行高温煅烧处理，得到煅烧粉；煅烧温度为1100℃，保温时间为3小时，得到高温粉。经100～110℃干燥后粉碎，于850℃煅烧0.5小时即可得到氧化锆粉末。
煅烧粉进行球磨、造粒处理，得到抗菌型纳米氧化锆粉体。然后用离心喷雾干燥的方式将粉体烘干，得到适用于牙科修复的抗菌型纳米氧化锆粉体。
可溶性锌化合物为醋酸锌、硝酸锌、硫酸锌的一种或两种；氧氯化锆的浓度为0.1-1mol/L，氧化钇和可溶性锌化合物的加入量按照锆、钇、锌的离子数比，配置为锆离子89-92份、钇离子1-6份、锌离子1-5份。
水解反应的温度为85-105℃；水解反应时间为58-120小时。
烘干方式为烘箱干燥，温度为85℃-150℃，烘干时间为12小时-24小时。
前驱体煅烧温度为600-1100℃，煅烧时间为1.5-3.5小时。
煅烧粉的球磨粒径满足D90≤0.1μm，D100≤0.2μm；然后用离心喷雾干燥的方式将粉体烘干。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种抗菌型牙科修复纳米氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在40℃-60℃的氧氯化锆溶液中加入氧化钇、可溶性锌化合物，形成锆钇锌复合溶液；
(2)将步骤(1)中的复合溶液放入反应釜中进行水解反应，得到水解浆料；
(3)将步骤(2)中的水解浆料进行漂洗、烘干得到前驱体粉体；
(4)将步骤(3)中的前驱体粉体进行高温煅烧处理，得到煅烧粉；
(5)将步骤(4)中的煅烧粉进行球磨、造粒处理，得到抗菌型纳米氧化锆粉体。
2.根据权利要求1所述的抗菌型牙科修复纳米氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，可溶性锌化合物为醋酸锌、硝酸锌、硫酸锌的一种或两种；氧氯化锆的浓度为0.1-1mol/L，氧化钇和可溶性锌化合物的加入量按照锆、钇、锌的离子数比，配置为锆离子89-92份、钇离子1-6份、锌离子1-5份。
3.根据权利要求1所述的抗菌型牙科修复纳米氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，水解反应的温度为85-105℃；水解反应时间为58-120小时。
4.根据权利要求1所述的抗菌型牙科修复纳米氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，烘干方式为烘箱干燥，温度为85℃-150℃，烘干时间为12小时-24小时。
5.根据权利要求1所述的抗菌型牙科修复纳米氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤(4)中的前驱体煅烧温度为600-1100℃，煅烧时间为1.5-3.5小时。
6.根据权利要求1所述的抗菌型牙科修复纳米氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤(5)中煅烧粉的球磨粒径满足D90≤0.1μm，D100≤0.2μm；然后用离心喷雾干燥的方式将粉体烘干。
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