CN113461068A - 一种新型正极材料Li1.2Ti0.6Co0.2S2的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型正极材料Li1.2Ti0.6Co0.2S2的制备方法，具体的制备步骤如下：按摩尔比取定量的氢氧化锂和硫酸钴溶解在去离子水中；称取硫磺和硫酸钛固体颗粒，放入球磨机中充分混合均匀；球磨后的混合物加入到上述步骤所得的溶液中；取定量的聚乙二醇加入到上述溶液中；之后对所得的溶液进行湿法球磨，得到均匀浆料；浆料泵入喷雾干燥机，制得前驱体粉末；前驱体粉末在氮气保护下进行烧结，自然冷却至室温，制得目标产物正极材料Li1.2Ti0.6Co0.2S2。本发明采用喷雾干燥法来制备正极材料Li1.2Ti0.6Co0.2S2，同时结合了湿法球磨技术，提高了正极材料的比表面积和放电容量。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料技术领域，具体涉及一种新型正极材料Li1.2Ti0.6Co0.2S2的制备方法。
背景技术
锂离子电池以其高比能量、无记忆效应、循环稳定性好和绿色环保等优点已广泛应用在手机、笔记本电脑、数码相机等一些便携式的电子产品中，已成为广大科研人员研究的热点。随着电动汽车的迅猛发展，急需成功制备出倍率性能好、体积能量密度大、循环性能好、稳定性强、价格低廉的锂离子电池，以满足电动汽车长续航里程的要求。正极材料性能的好坏直接决定着电池容量的高低和稳定性，开发高比能量锂离子电池正极材料迫在眉睫。
目前，商业化生产中，最常用的正极材料合成方法是共沉淀和高温固相法，共沉淀的前驱体在制备过程中需要严格控制浓度温度等参数，以此来调控材料的形貌结构从而改变电化学性能。而采用固相法合成的产物颗粒大，容易分布不均匀，能耗高。商业化的正极材料有磷酸铁锂、锰酸锂、三元材料等，虽然它们成本低、安全性能好，但因为其较低的理论比容量，无法满足动力电池的需求，同时高比容量的镍钴锰三元氧化物作为正极材料在安全性能上也存在着一定隐患。
发明内容
针对目前现有生产技术所存在的不足，本发明提供了一种新型正极材料Li1.2Ti0.6Co0.2S2的制备方法，制备出了容量高、性能好的锂离子电池正极材料，可以有效地提高电池的容量。本发明采用喷雾干燥结合湿法球磨法来合成新型的正极材料Li1.2Ti0.6Co0.2S2，喷雾干燥法与传统的制备方法相比，是一种绿色高效的合成方法，可以制得粒径均匀且细小的颗粒，产品的纯度较高，整个制备过程操作简单，容易调控。所制的正极材料具有较高的充放电容量和较好的循环稳定性。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种新型正极材料Li1.2Ti0.6Co0.2S2的制备方法，包括以下步骤：
（1）按摩尔比取定量的氢氧化锂（LiOH•H2O）和硫酸钴（CoSO4）溶解在去离子水中；
（2）称取硫磺和硫酸钛固体颗粒，放入球磨机中充分球磨混合均匀；
（3）球磨后的混合物加入到步骤（1）所得的溶液中；
（4）取定量的聚乙二醇加入到步骤（3）所得的溶液中；
（5）对步骤（4）所得的溶液进行湿法球磨，得到均匀浆料；
（6）将均匀浆料泵入喷雾干燥机，制得前驱体粉末；
（7）将前驱体粉末在氮气气氛的保护下进行烧结，自然冷却至室温，制得正极材料Li1.2Ti0.6Co0.2S2。
进一步，所述步骤（1）中，氢氧化锂（LiOH•H2O）和硫酸钴的摩尔比为6:1。
进一步，所述步骤（2）中，硫磺和硫酸钛的摩尔比为10:3。
进一步，所述步骤（2）中，球磨机进行球磨的转速为（300~500）r/min，时间为（4~5）h，球料比为10:1。
进一步，所述步骤（3）中，氢氧化锂和硫酸钛的摩尔比为2:1。
进一步，所述步骤（4）中，聚乙二醇与锂离子的摩尔比为1:1。
进一步，所述步骤（5）中，湿法球磨的转速为800~1200r/min，时间为2~6h，球料比为10:1。
进一步，所述步骤（6）中，蠕动泵进料量为200~550mL/h，干燥机进风温度为180~280℃，出风温度为100~120℃。
进一步，所述步骤（7）中，以3℃/min升温速率升温至500℃，恒温4~8h，冷却后取出研磨，在700~950℃条件下烧结10 h ~16h。
本发明的有益效果：本发明采用喷雾干燥法来制备正极材料Li1.2Ti0.6Co0.2S2，同时结合了湿法球磨技术，提高了正极材料的比表面积和放电容量。通过SEM图可以看出，所制备的Li1.2Ti0.6Co0.2S2材料粒径小且比表面积大，为提高材料的电化学性能奠定了基础。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的Li1.2Ti0.6Co0.2S2的SEM图。
图2为本发明实施例1所制备的Li1.2Ti0.6Co0.2S2的循环性能图。
图3为本发明实施例1所制备的Li1.2Ti0.6Co0.2S2在10mA/g电流密度下的充放电曲线图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合具体实施例来进一步阐述本发明，以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，本发明的内容不局限于以下实施例，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种新型正极材料Li1.2Ti0.6Co0.2S2的制备方法，具体步骤如下：
（1）称取氢氧化锂5.0352g（0.12mol）和硫酸钴3.0999g（0.02mol）溶解在100mL去离子水中；
（2）称取硫磺6.4130g（0.2mol）和硫酸钛14.4006g（0.06mol）固体颗粒，放入球磨机中充分混合均匀，球磨的转速为500r/min，时间为5h，球料比为10:1；
（3）球磨后的混合物加入到步骤（1）所得的溶液中；
（4）取0.12mol聚乙二醇100mL加入到上述溶液中；
（5）之后对所得的溶液进行湿法球磨，转速为1000r/min，时间为4h，球料比为10:1，得到均匀浆料；
（6）浆料以300mL/h的速率泵入喷雾干燥机，干燥机进风温度为220℃，出风温度为120℃，制得前驱体粉末；
（7）前驱体粉末以3℃/min升温速率升温至500℃，恒温6h，冷却后取出研磨，在氮气保护下900℃烧结12h，自然冷却至室温，制得目标产物正极材料Li1.2Ti0.6Co0.2S2。
图1为本发明所制备的Li1.2Ti0.6Co0.2S2的SEM图，所制的材料为纳米级颗粒，同时材料孔状结构明显，较为明显的孔结构会增大材料与电解液的接触面积，从而增加材料活性位点，更有利于锂离子的嵌入/脱嵌过程，所制备的正极材料的电化学性能更加的优异。
图2为本发明所制备的Li1.2Ti0.6Co0.2S2的循环性能图，在大的电流密度下经过20次循环，容量保持率为90.2%。
图3为本发明所制备的Li1.2Ti0.6Co0.2S2在10mA/g电流密度下的充放电曲线图，由图中可以看出，样品首次充电比容量超过400mAh/g，首次放电比容量均高于300 m Ah/g。
实施例2
一种新型正极材料Li1.2Ti0.6Co0.2S2的制备方法，具体步骤如下：
（1）称取氢氧化锂2.5176g（0.06mol）和硫酸钴1.5499g（0.01mol）溶解在100mL去离子水中；
（2）称取硫磺3.2065g（0.1mol）和硫酸钛7.2003g（0.03mol）固体颗粒，放入球磨机中充分混合均匀，球磨的转速为350r/min，时间为4h，球料比为10:1；
（3）球磨后的混合物加入到步骤（1）所得的溶液中；
（4）取0.06mol聚乙二醇100mL加入到上述溶液中；
（5）之后对所得的溶液进行湿法球磨，转速为800r/min，时间为6h，球料比为10:1，得到均匀浆料；
（6）浆料以200mL/h的速率泵入喷雾干燥机，干燥机进风温度为200℃，出风温度为120℃，制得前驱体粉末；
（7）前驱体粉末以3℃/min升温速率升温至500℃，恒温4h，冷却后取出研磨，在氮气保护下750℃烧结14h，自然冷却至室温，制得目标产物正极材料Li1.2Ti0.6Co0.2S2。
实施例3
一种新型正极材料Li1.2Ti0.6Co0.2S2的制备方法，具体步骤如下：
（1）称取氢氧化锂2.5176g（0.06mol）和硫酸钴1.5499g（0.01mol）溶解在100mL去离子水中；
（2）称取硫磺3.2065g（0.1mol）和硫酸钛7.2003g（0.03mol）固体颗粒，放入球磨机中充分混合均匀，球磨的转速为400r/min，时间为5h，球料比为10:1；
（3）球磨后的混合物加入到步骤（1）所得的溶液中；
（4）取0.06mol聚乙二醇100mL加入到上述溶液中；
（5）之后对所得的溶液进行湿法球磨，转速为1200r/min，时间为4h，球料比为10:1，得到均匀浆料；
（6）浆料以300mL/h的速率泵入喷雾干燥机，干燥机进风温度为260℃，出风温度为100℃，制得前驱体粉末；
（7）前驱体粉末以3℃/min升温速率升温至500℃，恒温4h，冷却后取出研磨，在氮气保护下800℃烧结10h，自然冷却至室温，制得目标产物正极材料Li1.2Ti0.6Co0.2S2。
根据上述说明书的揭示和阐述，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些等同修改和变更也应当在本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (9)
1.一种新型正极材料Li1.2Ti0.6Co0.2S2的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）按摩尔比取定量的氢氧化锂和硫酸钴溶解在去离子水中；
（2）称取硫磺和硫酸钛固体颗粒，放入球磨机中充分球磨混合均匀；
（3）球磨后的混合物加入到步骤（1）所得的溶液中；
（4）取定量的聚乙二醇加入到步骤（3）所得的溶液中；
（5）对步骤（4）所得的溶液进行湿法球磨，得到均匀浆料；
（6）将均匀浆料泵入喷雾干燥机，制得前驱体粉末；
（7）将前驱体粉末在氮气气氛的保护下进行烧结，自然冷却至室温，制得正极材料Li1.2Ti0.6Co0.2S2。
2.根据权利要求1所述的新型正极材料Li1.2Ti0.6Co0.2S2的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，氢氧化锂和硫酸钴的摩尔比为6:1。
3.根据权利要求1所述的新型正极材料Li1.2Ti0.6Co0.2S2的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，硫磺和硫酸钛的摩尔比为10:3。
4.根据权利要求1所述的新型正极材料Li1.2Ti0.6Co0.2S2的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，球磨机进行球磨的转速为300~500r/min，时间为4 h ~5h，球料比为10:1。
5.根据权利要求3所述的新型正极材料Li1.2Ti0.6Co0.2S2的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，氢氧化锂和硫酸钛的摩尔比为2:1。
6.根据权利要求1所述的新型正极材料Li1.2Ti0.6Co0.2S2的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，聚乙二醇与锂离子的摩尔比为1:1。
7.根据权利要求1所述的新型正极材料Li1.2Ti0.6Co0.2S2的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中，湿法球磨的转速为800~1200r/min，时间为2~6h，球料比为10:1。
8.根据权利要求1所述的新型正极材料Li1.2Ti0.6Co0.2S2的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中，蠕动泵进料量为200~550mL/h，干燥机进风温度为180~280℃，出风温度为100℃~120℃。
9.根据权利要求1所述的新型正极材料Li1.2Ti0.6Co0.2S2的制备方法，其特征在于：所述步骤（7）中，以3℃/min升温速率升温至500℃，恒温4~8h，冷却后取出研磨，在700~950℃条件下烧结10 ~16h。
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Citations (3)
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-
2021
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| CN104852052A (zh) * | 2014-02-18 | 2015-08-19 | 北京有色金属研究总院 | 一种富锂正极材料、其制备方法及包含该正极材料的锂离子电池正极和锂离子电池 |
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Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| BIAO LI等: ""Lithium Rich Layered Sulfides As a New-Type Cathode for Lithium Ion Batteries"", pages 2016 - 03 * |
| TAO LIU等: ""Porous LiMn0.7Fe0.3PO4–C prepared by a thermal decomposition method as high performance cathode materials for Li-ion batteries"", pages 13337 - 13341 * |
| 蒋阳 等: "《粉体工程》", vol. 1, 武汉理工大学出版社, pages: 397 - 398 * |
Also Published As
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