CN113447528A - 一种在提拉法系统中实时探测晶体生长界面变化趋势的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种在提拉法系统中实时探测晶体生长界面变化趋势的方法，包括以下步骤：在晶体生长过程中，实时检测界面相本征电动势GEMF，计算每隔一段时间内界面相本征电动势GEMF的上升时间与下降时间的差值或比值，根据该差值或比值来实时判断晶体生长界面的变化趋势。该方法基于界面相本征电动势GEMF上升时间与下降时间的关系变化预测生长界面的变化，能够及时、准确地探测晶体生长界面的变化趋势。

Description

一种在提拉法系统中实时探测晶体生长界面变化趋势的方法
技术领域
本发明涉及晶体生长技术领域，特别是涉及一种在提拉法系统中实时探测晶体生长界面变化趋势的方法。
背景技术
提拉法是一种成熟的熔体法晶体生长方法，该方法生长的(人工)晶体在各个领域都有广泛的应用，例如集成电路的基底、光伏发电的太阳板、激光器的激励介质、粒子探测器的闪烁体、以及声表面波滤波器等等。在提拉法生长晶体过程中，生长界面的形状对晶体质量有至关重要的影响。一般的，界面可分为平、凹、凸三种，其中平界面一般是较为理想的生长界面。但是由于晶体生长过程中温场和晶体形状(直径和长度)的改变，生长界面的传热平衡被破坏，界面形状往往会随之改变直到建立新的平衡状态。在晶体生长初期，晶体通常以凸界面生长，在生长中后期界面变平甚至变凹，此即所谓的界面翻转现象。界面翻转会严重损坏晶体质量，降低晶体良率，极大地提高了生长成本。因而，及时且准确地预测界面形状的变化对生长高质量、大尺寸晶来说是极其必要且迫切的。
目前，监测晶体生长的方法主要有CCD图像监测，称重传感器对晶体重量监测，以及温度传感器对温度监测。CCD图像监测即通过观察孔直接拍摄生长中的晶体。称重传感器分为上称重和下称重两种，分别是测量已生长晶体的重量和剩余熔体的重量，结合提拉速度，该方法可以给出晶体的直径(轮廓)。温度传感器通常是监测某一点，如坩埚边缘或底部的温度变化，根据温度变化调节加热功率可以控制晶体生长速率。
然而，上述三种方法均不能有效的监测生长界面的变化。CCD法的视野往往受限于观察孔的尺寸，并且由于绝大多数晶体熔化后是不透明的，通过CCD无法观察到生长界面。根据称重传感器和提拉速度，仅能估算出晶体的直径，但生长界面如何变化则无从判断，并且界面变化导致的重量变化甚至会干扰对晶体直径的计算。而温度传感器作为调控加热功率的参考，与生长界面更无直接关系。
发明内容
基于此，本发明提供一种在提拉法系统中实时探测晶体生长界面变化趋势的方法，该方法基于界面相本征电动势(GEMF)上升时间与下降时间的关系变化预测生长界面的变化，能够及时、准确地探测晶体生长界面的变化趋势。
提拉法系统中，熔体中通常存在两种对流，即径向温梯与浮力导致的自然对流和晶体/坩埚旋转导致的强迫对流。强迫对流的循环方向是从坩埚底部到生长界面，到达生长界面后由于离心作用沿径向流出，由于坩埚底部温度较高，强迫对流是热羽流；在熔体表面，自然对流的循环方向是从坩埚边缘沿径向流向晶体边缘，在流动过程中由于和空气的热交换及热辐射作用损失大量热量，到达晶体边缘时温度降低，是冷羽流。当两种对流没有一方存在绝对优势时，熔体中的对流模式由二者相互耦合而成。耦合对流的存在使晶体界面的温度发生(准)周期性波动，当强迫对流/热羽流主导时，界面温度升高的时间长，下降的时间短，界面处净积累热量，界面有变凹的趋势；当自然对流/冷羽流主导时，界面温度上升的时间短，下降的时间长，界面处净流出热量，界面有变凸的趋势。考虑到GEMF的变化和界面温度T的变化关系：
ΔGEMF＝(αs-αl)ΔTi
其中αs和αl分别为晶体和熔体的塞贝克系数，一般的αs<0，αl>0，故GEMF与Ti的变化符号相反，最终得到对应关系：
GEMF上升时间等于下降时间，界面处于热平衡状态，界面形状不发生改变；
GEMF上升时间大于下降时间，界面净散热，界面产生变凸趋势；
GEMF上升时间小于下降时间，界面净吸热，界面产生变凹趋势。
由此，基于界面相本征电动势(GEMF)上升时间和下降时间的关系变化可以预测晶体生长界面的变化。
本发明采取的技术方案如下：
一种在提拉法系统中实时探测晶体生长界面变化趋势的方法，包括以下步骤：在晶体生长过程中，实时检测界面相本征电动势GEMF，计算每隔一段时间内界面相本征电动势GEMF的上升时间与下降时间的差值或比值，根据该差值或比值来实时判断晶体生长界面的变化趋势。
本发明基于界面相本征电动势GEMF上升时间和下降时间的关系变化(差值或比值变化)预测生长界面的变化，能够及时、准确地探测晶体生长界面的变化趋势。
在一些实施例中，所述方法计算每隔一段时间内界面相本征电动势GEMF的上升时间与下降时间的差值，得到时间差，伴随晶体生长不断累加时间差得到累计差，绘制累计差随时间变化的曲线即累计差曲线，根据累计差曲线的走势来实时判断晶体生长界面的变化趋势。
进一步，所述方法实时判断晶体生长界面形状的变化趋势的依据为：若累计差曲线上升或斜率大于0，则表示晶体生长界面形状处于变凸趋势；若累计差曲线下降或斜率小于0，则表示晶体生长界面形状处于变凹趋势；若累计差曲线水平或斜率等于0，则表示晶体生长界面形状不变。
进一步，在计算时间差之前对界面相本征电动势GEMF的检测信号进行滤波。
进一步，采用截止频率0.1Hz的一阶低通滤波器进行滤波。
进一步，该方法用于在晶体生长过程的放肩阶段或等径阶段中实时探测晶体生长界面形状的变化趋势。
进一步，时间差的计算中，时间步长包括但不限于5分钟，依据晶体生长周期的长短，可延长或减小时间跨度。
一般的，时间步长应为数几分钟，时间太短不能包含足够多的对流周期(通常为数十秒)，容易引起较大的误差；时间太长则导致判断界面的变化不够及时。
进一步，该方法使用的检测装置包括电压计，所述电压计分别电连接提拉法系统中的籽晶杆和坩埚，通过测量籽晶杆与坩埚之间的电动势获得所述界面相本征电动势GEMF。
进一步，所述电压计的负极通过导线与所述坩埚相连，其正极通过导电滑环与所述籽晶杆相连。所述电压计可以为微伏电压表。
进一步，所述检测装置还包括温度传感器，用于测量籽晶温度和坩埚温度。
提拉法生长晶体过程中，生长界面往往会发生由凸变平甚至变凹的翻转现象，界面翻转会严重损害质量，降低晶体良率，甚至会使生长无法继续进行。为了使晶体以固定的界面形状生长，技术人员通常会在晶体不同生长阶段使用不同的生长参数，比如逐步更改提拉速度和旋转速度。然而由于缺乏相应的监测手段，相关参数的更改严重依赖于技术人员的经验，这导致生长参数的更改具有很大的主观性和盲目性。同时由于晶体的生长过程复杂，条件极端(通常温度1000℃以上)，不同生长系统甚至同一生长系统不同批次的晶体生长过程并非一致，生长参数的更改有时非但没有达到预期的效果，反而可能起到相反的作用。
本发明所述方法可以实时探测到生长界面的变化趋势，依据本发明所述方法探测的结果，晶体生长技术人员能够及时地、有针对性地更改生长参数，并得到及时的反馈，最终实现对生长界面的实时调控。
进一步地，如果将计时间差作为自动调控的输出变量，引入闭环反馈控制，可以实现生长界面的自动化控制。
另外，本发明所述方法基于GEMF上升时间与下降时间之间的关系来判断生长界面，其计算方法不限于时间差的形式，也可以计算出上升时间与下降时间的比值即时间比作为判断依据。
为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。
附图说明
图1为GEMF累计差曲线计算及晶体生长界面判断的流程图。
图2为本发明的方法使用的检测装置的一种示例。
图3为实施例1的GEMF累计差曲线图。
图4为时间差计算举例。
具体实施方式
本发明提供的在提拉法系统中实时探测晶体生长界面变化趋势的方法，包括以下步骤：在晶体生长过程中，实时检测界面相本征电动势GEMF，计算每隔一段时间内界面相本征电动势GEMF的上升时间与下降时间的差值，得到时间差，伴随晶体生长不断累加时间差得到累计差，绘制累计差随时间变化的曲线即累计差曲线，根据累计差曲线的走势来实时判断晶体生长界面的变化趋势。
具体的，上升时间、下降时间的含义如图4所示。累计差的计算公式为：
累计差＝Σn(Rn-Dn)
实时判断晶体生长界面形状的变化趋势的依据为：若累计差曲线上升或斜率大于0，则表示晶体生长界面形状处于变凸趋势；若累计差曲线下降或斜率小于0，则表示晶体生长界面形状处于变凹趋势；若累计差曲线水平或斜率等于0，则表示晶体生长界面形状不变。
时间差的计算中，时间步长包括但不限于5分钟，具体依据晶体生长周期的长短，可延长或减小时间跨度。
该方法使用的检测装置包括电压计，所述电压计分别电连接提拉法系统中的籽晶杆和坩埚，通过测量籽晶杆与坩埚之间的电动势获得所述界面相本征电动势GEMF。
具体地，在晶体生长过程中，所述电压计的负极通过导线直接与所述坩埚相连，其正极通过导电滑环与所述籽晶杆相连。一般的，籽晶杆导电性良好并保持旋转。此外，电压计与计算机保持通讯。所述电压计可以是微伏电压表。
考虑到籽晶和坩埚温度变化也会使GEMF发生变化，所述检测装置还可以包括温度传感器，用于测量籽晶温度和坩埚温度，扣除两处温度的影响后，再进行GEMF的上升时间和下降时间的计算。具体地，所述温度传感器可以是两个热电偶，分别用于测量籽晶温度和坩埚温度。
所述检测装置在CN201810149832.8和CN201810149828.1等相关专利文献中已有类似的示例。
如图2所示，该图示出了所述方法使用的检测装置的一种示例。所述检测装置配置在常规已知的提拉法系统中，所述检测装置包括温度传感器、电压计和数据处理系统等，所述提拉法系统包括坩埚10、籽晶杆20和晶转机构。
所述晶转机构包括晶转杆31、旋转电机32和导电滑环33，所述晶转杆31为空心结构的陶瓷杆，优选为刚玉杆；所述晶转杆31的上端与所述旋转电机32连接，其下端与所述籽晶杆20连接；所述导电滑环33安装在所述晶转杆31的上端。
所述籽晶杆20为金属杆，优选耐高温的贵金属杆。所述籽晶杆20的下端与籽晶直接相连，上端通过所述晶转杆31与所述旋转电机32连接。
所述温度传感为两个热电偶。一个热电偶的探测端固定于籽晶与所述籽晶杆20连接的位置，用于测量籽晶温度，该热电偶后端的双股引出线a、b沿着籽晶杆20延伸，通过晶转杆31的内部延伸至导电滑环33内壁的旋转端，再经由导电滑环33的固定端引出至外部的温度传感器表头(温度表)。另一个热电偶用于测量坩埚温度(图未示出探测点)。
所述电压计的两端分别与所述导电滑环33的固定端和坩埚10底部。具体来说，所述籽晶杆20的引出线c通过晶转杆31的内部延伸至导电滑环33内壁的旋转端，再经由导电滑环33的固定端引出至外部的电压计表头正极；所述坩埚10作为的引出线d引出至外部的电压计表头负极。
所述热电偶的双股引出线a、b以及引出线c均经过籽晶杆20、晶转杆31的内部和导电滑环33引出至外部，双股引出线a、b和引出线c这三者之间需要做绝缘处理。
所述提拉法系统还包括封装在坩埚10外的炉壳，所述炉壳带有航空插头41和航空插头42，所述热电偶后端的双股引出线a、b分别接入所述航空插头41，所述籽晶杆20(正极)的引出线c和所述坩埚10(负极)的引出线d分别接入所述航空插头42，所述温度表通过所述航空插头41与所述双股引出线a、b连接，所述电压计表头通过所述航空插头42与引出线c、d连接。
所述检测装置还可以包括数据处理系统，所述数据处理系统与所述温度传感器和电压计电连接，其用于对采集的数据进行计算处理。
为了使计算更加准确，所述方法可在计算时间差之前对界面相本征电动势GEMF的检测信号进行滤波，如图1所示。通常对流周期在10秒以上，因此具体选择截止频率0.1Hz的一阶低通滤波器进行滤波。
所述方法可以用于在晶体生长过程的放肩、等径等阶段中实时探测晶体生长界面形状的变化趋势。
进一步地，如果将计时间差作为自动调控的输出变量，引入闭环反馈控制，可以实现生长界面的自动化控制。
另外，本发明所述方法基于GEMF上升时间与下降时间之间的关系来判断生长界面，其计算方法不限于时间差的形式，也可以计算出上升时间与下降时间的比值即时间比作为判断依据。
所述方法基于时间比来判断生长界面时，其基本原理和思想与基于时间差来判断生长界面相同，只是具体实施方式不同。时间比即取一段时间内总的GEMF上升时间与下降时间的比值，不需要相加。则实时判断晶体生长界面形状的变化趋势的依据为：若时间比大于1，则表示晶体生长界面形状处于变凸趋势；若时间比小于1，则表示晶体生长界面形状处于变凹趋势；若时间比等于1，则表示晶体生长界面形状不变。
实施例1
本实施例将本发明所述方法用于生长同成分铌酸锂晶体。
一般的，提拉法生长铌酸锂晶体分为下晶、缩颈、放肩、等径以及收尾几个阶段，本实施例中为排除晶体直径变化以及籽晶冷端温度变化的干扰，更好的说明本发明所述方法的有效性，在等径阶段，停止提拉，改变晶体转速，以该条件下得到的数据来介绍本发明的具体使用。
本实施例中，以3mm/h的生长速度，15rpm的旋转速度生长晶体至等径阶段。进入等径阶段后，停止提拉晶体。约1小时后待晶体界面形状稳定，计算每5分钟的GEMF数据的时间差，并将时间差累计，具体计算方式为：
上升时间指GEMF从极小值点增加到极大值点所用的时间，计算5min内GEMF总的上升时间；下降时间指GEMF从极大值点减小到极小值点所用的时间，计算5min内GEMF总的下降时间；然后计算5min内总的上升时间和下降时间的差值，并累加到总的时间差上；初始的累计差为第一个5min内GEMF的时间差；绘制时间-时间差曲线。得到图3的GEMF累计差曲线。
如图3所示，在前4h，晶体转速维持在15rpm，累计差维持在-170s附近，斜率-0.004，无明显上升或下降趋势，表明此时界面处于稳定状态，界面形状没有发生变化；在第4h至6h，晶体转速逐渐升高至24rpm，时间差斜率为-0.247，有明显下降趋势，表明界面形状有变凹趋势；在第6h至10h，晶体转速维持在24rpm，时间差基本维持在-3020s附近，斜率-0.004，无明显上升或下降趋势，表明界面再次处于稳定状态。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种在提拉法系统中实时探测晶体生长界面变化趋势的方法，其特征在于：在晶体生长过程中，实时检测界面相本征电动势GEMF，计算每隔一段时间内界面相本征电动势GEMF的上升时间与下降时间的差值或比值，根据该差值或比值来实时判断晶体生长界面的变化趋势。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：计算每隔一段时间内界面相本征电动势GEMF的上升时间与下降时间的差值，得到时间差，伴随晶体生长不断累加时间差得到累计差，绘制累计差随时间变化的曲线即累计差曲线，根据累计差曲线的走势来实时判断晶体生长界面的变化趋势。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：实时判断晶体生长界面形状的变化趋势的依据为：若累计差曲线上升或斜率大于0，则表示晶体生长界面形状处于变凸趋势；若累计差曲线下降或斜率小于0，则表示晶体生长界面形状处于变凹趋势；若累计差曲线水平或斜率等于0，则表示晶体生长界面形状不变。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：在计算时间差之前对界面相本征电动势GEMF的检测信号进行滤波。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：采用截止频率0.1Hz的一阶低通滤波器进行滤波。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：该方法用于在晶体生长过程的放肩阶段或等径阶段中实时探测晶体生长界面形状的变化趋势。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：时间差的计算中，时间步长为数分钟。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于：该方法使用的检测装置包括电压计，所述电压计分别电连接提拉法系统中的籽晶杆和坩埚，其通过测量籽晶杆与坩埚之间的电动势获得所述界面相本征电动势GEMF。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述电压计的负极通过导线与所述坩埚相连，其正极通过导电滑环与所述籽晶杆相连。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述检测装置还包括温度传感器，用于测量籽晶温度和坩埚温度。
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