CN113444496A - 一种相变材料包裹介孔二氧化硅的纳米粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种相变材料包裹介孔二氧化硅的纳米粒的制备方法，属于生物医学领域和纳米材料领域。相变材料的制备；将制备好的相变材料置于摇床中，调至适当PH，加入EDC和NHS活化，加入预先分散好的氨基修饰介孔二氧化硅继续摇晃2h，最后加至磷脂溶液中涡旋后冰中快速冷却，放至室温后进行离心清洗，弃上清液，将包裹好相变材料的介孔二氧化硅纳米颗粒重新分散在去离子水中。包裹了相变材料‑脂肪酸的介孔二氧化硅不仅有效地防止了介孔二氧化硅载药的泄露，而且加强了药物的精准释放，提高了药物利用率。

Description

一种相变材料包裹介孔二氧化硅的纳米粒的制备方法
技术领域
本发明涉及生物医学领域和纳米材料领域，特别是涉及一种相变材料包裹介孔二氧化硅的纳米粒的制备方法。
背景技术
近年来，有机相变材料PCM作为药物释放的反应门控材料受到了广泛的关注。这些材料有很大的熔化潜热，并且在较窄的温度范围内可表现出可逆的固液转变。在这些PCM中，天然脂肪酸因其低成本、化学稳定性和生物相容性而尤为突出。然而，先前报道的系统仅关注于使用单组分脂肪酸来控制药物释放。由于天然脂肪酸种类有限，很难获得熔点接近人体生理温度(37℃)的PCMs。此外，纯饱和脂肪酸在熔体冷却后容易结晶，封装的药物因此容易排斥疏水性核心，产生一个丰富的药物外层。为了克服这些缺点，两个(或更多)的共晶混合物脂肪酸，可以用来扩展可用的熔点，同时，改变单组分的结晶行为以增加载药量。同时，与传统纳米药物载体相比，介孔二氧化硅纳米粒子具有比表面积大、尺寸可调、形貌可控、水热稳定性高和较好的生物相容性。二氧化硅作为药物载体可以保护药物免受生物体内酶的破坏和降解，降低细胞毒性。因此，介孔二氧化硅纳米粒子在药物传输领域具有非常大的发展潜力，是新型药物制剂的研究方向，但是在肿瘤治疗中，它容易造成药物的提前释放，使得药物大量损耗。如何解决这一问题，在生物医学尤其是肿瘤治疗领域中有着重大意义。
在介孔二氧化硅表面包裹相变材料是解决介孔二氧化硅控制药物释放的简单有效方法。
发明内容
为了解决介孔二氧化硅使药物大量损耗不能有效控制药物释放的问题，本发明提供了一种介孔二氧化硅表面包裹相变材料的方法，有效地防止了药物损耗。其操作工艺简单，成本低，经相变材料包裹的介孔二氧化硅有效地防止了药物的损耗，而且加强了药物的精准释放，提高了药物利用率。
一种相变材料包裹介孔二氧化硅的纳米粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)取氨基修饰的介孔二氧化硅粉末悬浮在去离子水中，所得的分散液浓度为 1-5mg/ml，优选为1mg/ml。
(2)将所述分散液在冰浴条件下进行探针式超声，为了防止产生过多的热，优选超声机的功率为500w，将超声机调制到每超声1s，停2s，如此反复60min，超声结束后放置备用。
(3)相变材料的制备，将两种相变材料月桂酸和硬脂酸按照一定的质量比，加热搅拌30-60min，反应结束后冷却至室温，干燥；优选：两种相变材料月桂酸和硬脂酸的质量比为 (3-4):1；取制备好的二元复合相变材料于甲醇中，所得的溶液浓度为4-10mg/ml，使用NaOH将溶液PH调至4-6；
(4)将上述调好PH的相变材料溶液放入摇床，摇床的条件：100-500rpm，温度20-40℃；优选：200rpm，50℃。
(5)在摇床摇动时加入EDC和NHS，继续摇晃活化；
(6)摇晃一段时间后将其PH调至7.2-7.5，加入预先超声处理的氨基修饰的介孔二氧化硅分散液，继续摇晃，摇床的条件：100-500RPM，温度50-70℃；优选摇床条件：250rpm，65℃。
(7)摇晃结束后将其加入到50-70℃的磷脂溶液中，涡旋2-5min后放入冰中冷却一定时间，取出放置至室温；优选：磷脂溶液的溶剂是4％的乙醇。
(8)离心清洗，重新悬浮在去离子水中。
优选的，所述步骤(2)超声时的温度保持在10℃以下。
优选的，步骤(5)NHS和EDC与相变材料质量比为1:3:1。NHS和EDC分别一先一后加入或同时加入。EDC活化时间不得超过2h。
步骤(6)相变材料与氨基修饰的介孔二氧化硅的质量比为(10-20):(1.0-1.5)。
本发明所得的相变材料包裹介孔二氧化硅材料的应用，用于光热治疗，用于载药。
本发明所得产品为相变材料通过耦合包裹在氨基修饰介孔二氧化硅的外面。
本发明相变材料包裹介孔二氧化硅的材料的应用，用于光热治疗材料，用于载药。
基于本发明，可实现介孔二氧化硅纳米颗粒的载药而不用担心造成多余药物的损耗，为介孔二氧化硅及相变材料在生物医学方面的应用开拓了一条长远的道路。介孔二氧化硅纳米粒子本身就具有比表面积大、尺寸可调、形貌可控、水热稳定性高和较好的生物相容性的性质，其作为药物载体可以保护药物免受生物体内酶的破坏和降解，降低细胞毒性。而相变材料有很大的熔化潜热，并且在较窄的温度范围内表现出可逆的固液转变，在这些PCM中，天然脂肪酸因其低成本、化学稳定性和生物相容性而尤为突出。包裹了相变材料-脂肪酸的介孔二氧化硅不仅有效地防止了介孔二氧化硅载药的泄露，而且加强了药物的精准释放，提高了药物利用率。该方法工艺简单易操作，成本低，并对环境不产生二次污染问题。
附图说明
图1为磷钨酸染色后的未包裹相变材料的氨基修饰介孔二氧化硅的TEM照片；
图2为没有染色的未包裹相变材料的氨基修饰介孔二氧化硅的TEM照片；
图3为磷钨酸染色后的相变材料月桂酸-硬脂酸二元复合材料的TEM图；
图4为EDC和NHS同时加离心得到的相变材料包裹了两个介孔二氧化硅的TEM照片；
图5为EDC和NHS同时加离心得到的相变材料包裹了单个介孔二氧化硅的TEM照片；
图6为EDC和NHS同时加离心得到的多个相变材料包裹单介孔二氧化硅的纳米球的TEM 照片；
图7为EDC和NHS分开加离心得到的相变材料包裹了单个介孔二氧化硅的TEM照片。
图8为EDC和NHS分开加离心得到的多个相变材料包裹介孔二氧化硅的纳米颗粒的TEM 照片。
具体实施方式
以下所述为本发明实施例的优选实施方式，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明实施例原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也视为本发明实施例的保护范围。
以下的多个实施例均为对本发明的进一步说明，本发明的实施例不限定于以下的具体操作。在不变主权利的范围内，可以适当的进行变更实施。
本发明实施例中，所述氨基修饰介孔二氧化硅来自厦门路漫科技有限公司制备而得到。
实施例1
氨基修饰介孔二氧化硅表面包裹相变材料的制备方法，包括如下步骤：
用精密电子秤称取1.5mg的氨基修饰介孔二氧化硅粉末，随即悬浮在1.5mL的去离子水中。将所述分散液在功率为500w的探针超声机中进行冰浴探针式超声60min，为了防止产生过多的热，将超声机模式调制到超声1s，停2s，如此反复持续1h。超声的同时，将两种相变材料月桂酸和硬脂酸按质量比4:1置于烧杯中，加热搅拌30-60min，取出冷却至室温，研磨后置于真空干燥箱中干燥。取12mg上述制备好的月桂酸-硬脂酸二元复合相变材料溶于甲醇溶液中，使用NaOH将溶液PH调至4-6之间。将调好PH的相变材料溶液放入转速为200rpm，温度为50℃的摇床。摇床摇动的时候加入36mgEDC和12mg的NHS继续摇晃40min。之后将其PH调至7.2-7.5之间，加入预先超声处理的氨基修饰介孔二氧化硅分散液，在250rpm，65℃的摇床上继续摇晃2h。关掉摇床取出样品至于事先将温度升高至65℃的磷脂溶液中，用涡旋机涡旋2min后冰中快速冷却，取出至室温后14000rpm的转速离心半个小时后进行清洗，离心清洗后重新悬浮在1mL去离子水中。即得到了包裹了相变材料的介孔二氧化硅纳米颗粒悬浮液。
将本实施例1中所得产物进行微观相貌表征，结果如图5至图7所示，从图中可以看出，介孔二氧化硅的尺寸为50-60nm左右，外面相变材料的厚度大约20-80nm。
实施例2
氨基修饰介孔二氧化硅表面包裹相变材料的制备方法，包括如下步骤：
用精密电子秤称取1.5mg的氨基修饰介孔二氧化硅粉末，随即悬浮在1.5mL的去离子水中。将所述分散液在功率为500w的探针超声机中进行冰浴探针式超声60min，为了防止产生过多的热，将超声机模式调制到超声1s，停2s，如此反复持续1h。超声的同时，将两种相变材料月桂酸和硬脂酸按质量比4:1置于烧杯中，加热搅拌30-60min，取出冷却至室温，研磨后置于真空干燥箱中干燥。取12mg上述制备好的月桂酸-硬脂酸二元复合相变材料溶于甲醇溶液中，使用NaOH将溶液PH调至4-6之间。将调好PH的相变材料溶液放入转速为200rpm，温度为50℃的摇床。摇床摇动的时候加入36mgEDC振荡十分钟后加入12mg的 NHS继续摇晃30min。之后将其PH调至7.2-7.5之间，加入预先超声处理的氨基修饰介孔二氧化硅分散液，在250rpm，65℃的摇床上继续摇晃2h。关掉摇床取出样品至于事先将温度升高至65℃的磷脂溶液中，用涡旋机涡旋2min后冰中快速冷却，取出至室温后14000rpm 的转速离心半个小时后进行清洗，离心清洗后重新悬浮在1mL去离子水中。即得到了包裹了相变材料的介孔二氧化硅纳米颗粒悬浮液。
将本实施例2中所得产物进行微观相貌表征，结果如图8所示，从图中可以看出，介孔二氧化硅的尺寸为50-60nm左右，外面相变材料的厚度大约20-100nm。
以上所述仅是本发明的优选实施例，并不用以限制本发明，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本技术原理的前提下，还可以做出改进和变型，这些改进和变型均包含在本发明保护范围之内。

Claims (8)

1.一种相变材料包裹介孔二氧化硅的纳米粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取氨基修饰的介孔二氧化硅粉末悬浮在去离子水中，所得的分散液浓度为1-5mg/ml；
(2)将所述分散液在冰浴条件下进行探针式超声，为了防止产生过多的热，优选超声机的功率为500w，将超声机调制到每超声1s，停2s，如此反复60min，超声结束后放置备用。
(3)相变材料的制备，将两种相变材料月桂酸和硬脂酸按照一定的质量比，加热搅拌30-60min，反应结束后冷却至室温，干燥；优选：两种相变材料月桂酸和硬脂酸的质量比为(3-4):1；取制备好的二元复合相变材料于甲醇中，所得的溶液浓度为4-10mg/ml，使用NaOH将溶液PH调至4-6；
(4)将上述调好PH的相变材料溶液放入摇床，摇床的条件：100-500rpm，温度20-40℃；优选：200rpm，50℃。
(5)在摇床摇动时加入EDC和NHS，继续摇晃活化；
(6)摇晃一段时间后将其PH调至7.2-7.5，加入预先超声处理的氨基修饰的介孔二氧化硅分散液，继续摇晃，摇床的条件：100-500RPM，温度50-70℃；优选摇床条件：250rpm，65℃。
(7)摇晃结束后将其加入到50-70℃的磷脂溶液中，涡旋2-5min后放入冰中冷却一定时间，取出放置至室温；优选：磷脂溶液的溶剂是4％的乙醇。
(8)离心清洗，重新悬浮在去离子水中。
2.按照权利要求1所述的一种相变材料包裹介孔二氧化硅的纳米粒的制备方法，其特征在于，分散液浓度为1mg/ml。
3.按照权利要求1所述的一种相变材料包裹介孔二氧化硅的纳米粒的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)超声时的温度保持在10℃以下。
4.按照权利要求1所述的一种相变材料包裹介孔二氧化硅的纳米粒的制备方法，其特征在于，步骤(5)NHS和EDC与相变材料质量比为1:3:1。
5.按照权利要求1所述的一种相变材料包裹介孔二氧化硅的纳米粒的制备方法，其特征在于，NHS和EDC分别一先一后加入或同时加入；EDC活化时间不得超过2h。
6.按照权利要求1所述的一种相变材料包裹介孔二氧化硅的纳米粒的制备方法，其特征在于，步骤(6)相变材料与氨基修饰的介孔二氧化硅的质量比为(10-20):(1.0-1.5)。
7.按照权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的一种相变材料包裹介孔二氧化硅的纳米粒，相变材料通过耦合包裹在氨基修饰介孔二氧化硅的外面。
8.按照权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的一种相变材料包裹介孔二氧化硅的纳米粒的应用，用于光热治疗，用于载药。
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