CN113430575A - 一种稀土镁中间合金的配比精控制备方法 - Google Patents
一种稀土镁中间合金的配比精控制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种稀土镁中间合金的配比精控制备方法,包括熔盐配制、熔盐熔化、熔盐电解和提取中间合金等步骤。本发明基于熔盐电解法,以稀土氧化物和氧化镁、或稀土氯化物和氯化镁、或稀土氟化物和氟化镁为熔盐/原料,通过控制电压实现稀土镁中间合金的配比一步精控制备。配比精确可控(配比波动<±0.5wt%),稀土可为单一稀土(如Y,La,Ce,Gd等),总杂质量<0.05%。本发明提出稀土镁中间合金的配比精控制备方法,也可用于稀土铝中间合金、稀土钛中间合金等稀土轻合金中间合金的配比精控制备。
Description
技术领域
本发明属于合金制备技术领域,涉及稀土镁中间合金可控配比制备方法。
背景技术
镁合金中加入稀土元素,可有效地改善晶粒内偏析、缩松和夹杂物等缺陷,同时具有细晶强化和第二相强化作用,使得镁合金性能显著改善[Advanced EngineeringMaterials,2008,10:B3;Journal of Magnesium and Alloys,2018,6(3):277]。工业生产中直接添加稀土,稀土与镁熔点和密度相差较大,合金中稀土元素收率低且难以解决均匀分散问题;故稀土元素普遍采用稀土镁中间合金的形式添加到镁合金。
商业稀土镁商业稀土镁中间合金采用熔配法,通过高纯稀土金属、纯镁在中频感应炉中加热熔化,机械搅拌均匀形成中间合金。然而中频感应炉温度控制不准,机械搅拌均匀性不足,所以商业稀土镁中间合金成分波动较大(±3wt%),存在稀土元素偏析和偏聚。此外,熔配法原料为高纯稀土和高纯镁原料,加热温度也较高,整体生产过程繁琐、成本较高。随着汽车、航空、航天工业的发展对稀土镁合金性能提出更高要求,对稀土含量偏差<±0.0005wt%精度需求,对稀土中间合金成分偏差<±0.05wt%的要求,传统熔配法难以满足此要求。借鉴熔盐电解法制备钛铁合金[稀有金属材料与工程,2008,37:2240]和溶液电解法高纯镁[Horst E Friedrich,Barry LMordike.Magnesium TechnologyMetallurgy:Design Data,Applications,Springer Berlin Heidelberg,New York,2006],龙南龙钇重稀土科技股份有限公司以氟化物为熔盐,稀土氧化物和氧化镁为原料,分别熔化熔盐和原料,利用镧铈钇多元稀土元素电解共析制备多元素稀土镁中间合金[许瑞高等,一种镧铈钇镁中间合金及其制备方法,CN111440978A]。可形成La15~17wt%,Ce29~33wt%,Y40~50%,Mg6~10%,C≤0.20%,O≤0.10%。其稀土镁中间合金稀土成分为多元稀土,稀土成分波动较大,形成的稀土镁中间合金为富稀土合金(稀土含量>80wt%)。若要达到HB7264-96的稀土中间合金标准(稀土元素~30wt%),则需再次合金熔配。所得稀土镁中间合金,需要熔盐电解+熔配二步得到,且最终的稀土镁中间合金的稀土为混杂稀土;生产过程较为繁琐,成本也较高。
发明内容
本发明的目的是提出一种稀土镁中间合金的配比精控制备方法。基于熔盐电解法,以稀土氧化物和氧化镁、或稀土氯化物和氯化镁、或稀土氟化物和氟化镁为熔盐/原料,通过控制电解电压实现稀土镁中间合金的配比一步精控制备。
本发明所述的一种稀土镁中间合金的配比精控制备方法,包括以下步骤:
(1)熔盐配制:根据稀土镁中间合金成分配比计算熔盐的添加量,称取一定质量份数的氟化物/氧化物/氯化物熔盐,将其充分混合。
(2)熔盐熔化:熔盐电解炉内通入氩气保护气,将配置好的熔盐加入到熔盐电解炉内,将打弧机调至大功率并进行石墨电极通电短路进行打弧,边熔化边加入熔盐/原料,待熔化量达到炉膛80%容积的时候,停止加料,继续打弧,使熔盐温度达到1000℃。停止大功率打弧机。
(3)熔盐电解:将电解阴极插入到熔盐中,根据熔盐种类以及所需成分配比计算电解电压(如下式),控制电解电压进行熔盐电解;打弧机调至小功率,保持电解温度恒定。电解达到50-60分钟后,停止电解。
其中,E0 Mg/Mg2+为镁离子标准还原电位,E0 RE3+/RE为稀土离子标准还原电位,EMg/Mg2+为电解过程电位,ERE3+/RE为电解过程中稀土离子实际还原电位,E为电解电压,αMg2+为熔盐镁离子的活度,αRE3+为熔盐稀土离子的活度,CMg为熔体中镁浓度,CRE为熔体中稀土浓度,T为电解温度,Z为转移电子数,R、NA、e为常数(其中R=8.314J/(mol*K),NA=6.02×1023mol-1,e=1.6×10-19C)。
(4)提取中间合金:将稀土镁中间合金熔体由熔盐电解炉出口注入铁模中浇筑成锭,关闭小功率打弧机。或直接关闭小功率大弧机,待稀土镁中间合金熔炼冷却取锭。
本发明所述的一种稀土镁中间合金的配比精控制备方法。基于熔盐电解法,以稀土氧化物和氧化镁、或稀土氯化物和氯化镁、或稀土氟化物和氟化镁为熔盐/原料,通过控制电压实现稀土镁中间合金的配比一步精控制备。配比精确可控(配比波动<±0.5wt%),稀土可为单一稀土(如Y,La,Ce,Gd等),总杂质量<0.05%。本发明提出稀土镁中间合金的配比精控制备方法,也可用于稀土铝中间合金、稀土钛中间合金等稀土轻合金中间合金的配比精控制备。
附图说明
图1熔盐电解炉原理图。其中1为熔盐入口(原料入口),2为用于加热打弧机石墨电极,3为电解阳极,4为电解阴极,5为搅拌器,6为双比色测温仪,7为中间合金熔体出口,8为中间合金熔体,9为镁和稀土熔盐。
具体实施方式
本发明将结合以下实施例作进一步的说明。
本发明实施例的所述的熔盐电解炉,包含打弧机,电解阳极、电解阴极、搅拌器、双比色测温计。
实施例1。
采用氧化物为熔盐和原料制备Mg-30Gd。
(1)氧化物熔盐的配制:取氧化钆69.17kg和氧化镁116.7kg,将其充分混合配制混合氧化物熔盐。
(2)熔盐熔化:熔盐电解炉内通入氩气保护气,将配置好的熔盐从熔盐电解炉的原料入口添加到熔盐电解炉中,将打弧机调至大功率并将石墨电极通电短路进行打弧,边熔化边加入熔盐,待熔化量达到炉膛80%容积的时候,停止加料,继续打弧,使熔盐温度达到1000℃。停止大功率打弧机。
(3)熔盐电解:将电解阴极插入到熔盐中,根据E0 Mg/Mg2+=-2.363V以及E0 Gd3+/Gd=-2.397V、根据添加原料的量计算出CMg=69.44mol/ml,CGd=4.55mol/ml,αMg2+=23.81mol/ml,αGd3+=3.64mol/ml,将上述结果代入上述公式中中得出Mg-30Gd所需电解电压E=12.56V,控制电解参数进行熔盐电解,打弧机调至小功率,保持电解温度恒定。随着电解过程进行,镁与钆在电解阴极附近共析,由于比重较小,其形成的镁-钆中间合金熔体会悬浮在上方。电解达到50分钟后,停止电解。
(4)提取中间合金:将Mg-30Gd合金熔体由熔盐电解炉出口注入铁模中浇筑成锭,关闭小功率打弧机。或直接关闭小功率大弧机,待Mg-30Gd合金熔炼冷却取锭。
实施例2。
采用氧化物熔盐制备Mg-40Gd。
(1)氧化物熔盐的配制:取氧化钆92.2kg和氧化镁100kg,将其充分混合配制混合氧化物熔盐。
(2)熔盐熔化:熔盐电解炉内通入氩气保护气,将配置好的熔盐从熔盐电解炉的原料入口添加到熔盐电解炉中,将打弧机调至大功率并将石墨电极通电短路进行打弧,边熔化边加入熔盐,待熔化量达到炉膛80%容积的时候,停止加料,继续打弧,使熔盐温度达到1000℃。停止大功率打弧机。
(3)熔盐电解:将电解阴极插入到熔盐中,根据E0 Mg/Mg2+=-2.363V以及E0 Gd3+/Gd=-2.397V、根据添加原料的量计算出CMg=62.5mol/ml,CGd=6.37mol/ml,αMg2+=50mol/ml,αGd3+=5.09mol/ml,将上述结果代入计算公式中得出Mg-40Gd所需电解电压E=10.23V,控制电解参数进行熔盐电解,同时开启小功率打弧机保持电解温度,随着电解过程进行,镁与钆在电解阴极沉聚,由于比重较小,其形成的镁-钆中间合金会悬浮在上方,随着不断加料,稀土中间合金在收料口聚集。电解达到60分钟后,停止电解。
(4)提取中间合金:将Mg-40Gd合金熔体由熔盐电解炉出口注入铁模中浇筑成锭,关闭小功率打弧机。或直接关闭小功率大弧机,待Mg-40Gd合金熔炼冷却取锭。
实施例3。
采用氯化物熔盐制备Mg-20Gd。
(1)氯化物熔盐的配制:取氯化钆33.57kg和氯化镁316.7kg,将其充分混合配制混合氯化物熔盐。
(2)熔盐熔化:熔盐电解炉内通入氩气保护气,将配置好的熔盐从熔盐电解炉的原料入口添加到熔盐电解炉中,将打弧机调至大功率并将石墨电极通电短路进行打弧,边熔化边加入熔盐,待熔化量达到炉膛80%容积的时候,停止加料,继续打弧,使熔盐温度达到1000℃。停止大功率打弧机。
(3)熔盐电解:将电解阴极插入到熔盐中,根据E0 Mg/Mg2+=-2.363V以及E0 Gd3+/Gd=-2.397V、根据添加原料的量计算出CMg=23.21mol/ml,CGd=0.89mol/ml,αMg2+=18.57mol/ml,αGd3+=0.72mol/ml,将上述结果代入上述公式中得出Mg-20Gd所需电解电压E=11.26V,控制电解参数进行熔盐电解,同时开启小功率打弧机保持电解温度,随着电解过程进行,镁与钆在电解阴极沉聚,由于比重较小,其形成的镁-钆中间合金会悬浮在上方,随着不断加料,稀土中间合金在收料口聚集。电解达到50-60分钟后,停止电解。
(4)提取中间合金:将Mg-20Gd合金熔体由熔盐电解炉出口注入铁模中浇筑成锭,关闭小功率打弧机。或直接关闭小功率大弧机,待Mg-20Gd合金熔炼冷却取锭。。
实施例4。
采用氟化物熔盐制备Mg-50Gd。
(1)氟化物熔盐的配制:取氟化钆68.15kg和氟化镁129.2kg,将其充分混合配制混合氟化物熔盐。
(2)熔盐熔化:熔盐电解炉内通入氩气保护气,将配置好的熔盐从熔盐电解炉的原料入口添加到熔盐电解炉中,将打弧机调至大功率并将石墨电极通电短路进行打弧,边熔化边加入熔盐,待熔化量达到炉膛80%容积的时候,停止加料,继续打弧,使熔盐温度达到1000℃。停止大功率打弧机。
(3)熔盐电解:将电解阴极插入到熔盐中,根据E0 Mg/Mg2+=-2.363V以及E0 Gd3+/Gd=-2.397V、根据添加原料的量计算出CMg=41.14mol/ml,CGd=6.29mol/ml,αMg2+=32.91mol/ml,αGd3+=5.03mol/ml,将上述结果代入上述公式中得出Mg-50Gd所需电解电压为10.65V,控制电解参数进行熔盐电解,同时开启小功率打弧机保持电解温度,随着电解过程进行,镁与钆在电解阴极沉聚,由于比重较小,其形成的镁-钆中间合金会悬浮在上方,随着不断加料,稀土中间合金在收料口聚集。电解达到55分钟后,停止电解。
(4)提取中间合金:将Mg-50Gd合金熔体由熔盐电解炉出口注入铁模中浇筑成锭,关闭小功率打弧机。或直接关闭小功率大弧机,待Mg-50Gd合金熔炼冷却取锭。
实施例5。
采用氯化物熔盐制备Mg-30Ce。
(1)氯化物熔盐的配制:取氯化铈60.4kg和氯化镁116.7kg,将其充分混合配制混合氯化物熔盐。
(2)熔盐熔化:熔盐电解炉内通入氩气保护气,将配置好的熔盐从熔盐电解炉的原料入口添加到熔盐电解炉中,将打弧机调至大功率并将石墨电极通电短路进行打弧,边熔化边加入熔盐,待熔化量达到炉膛80%容积的时候,停止加料,继续打弧,使熔盐温度达到1000℃。停止大功率打弧机。
(3)熔盐电解:将电解阴极插入到熔盐中,根据E0 Mg/Mg2+=-2.363V以及E0 Ce3+/Ce=-2.483V、根据添加原料的量计算出CMg=44.46mol/ml,CCe=3.27mol/ml,αMg2+=35.57mol/ml,αCe3+=2.62mol/ml,将上述结果代入计算公式中得出Mg-30Ce所需电解电压E=12.38V,控制电解参数进行熔盐电解,同时开启小功率打弧机保持电解温度,随着电解过程进行,镁与铈在电解阴极沉聚,由于比重较小,其形成的镁-铈中间合金会悬浮在上方,随着不断加料,稀土中间合金在收料口聚集。电解达到50分钟后,停止电解。
(4)提取中间合金:将Mg-30Ce合金熔体由熔盐电解炉出口注入铁模中浇筑成锭,关闭小功率打弧机。或直接关闭小功率大弧机,待Mg-30Ce合金熔炼冷却取锭。
实施例6。
采用氯化物熔盐制备Mg-40Ce。
(1)氯化物熔盐的配制:取氯化铈80.57kg和氯化镁100kg,将其充分混合配制混合氯化物熔盐。
(2)熔盐熔化:熔盐电解炉内通入氩气保护气,将配置好的熔盐从熔盐电解炉的原料入口添加到熔盐电解炉中,将打弧机调至大功率并将石墨电极通电短路进行打弧,边熔化边加入熔盐,待熔化量达到炉膛80%容积的时候,停止加料,继续打弧,使熔盐温度达到1000℃。停止大功率打弧机。
(3)熔盐电解:将电解阴极插入到熔盐中,根据E0 Mg/Mg2+=-2.363V以及E0 Ce3+/Ce=-2.483V、根据添加原料的量计算出CMg=39.33mol/ml,CCe=4.49mol/ml,αMg2+=31.46mol/ml,αCe3+=3.59mol/ml,将上述结果代入计算公式中得出Mg-40Ce所需电解电压E=10.76V,控制电解参数进行熔盐电解,同时开启小功率打弧机保持电解温度,随着电解过程进行,镁与铈在电解阴极沉聚,由于比重较小,其形成的镁-铈中间合金会悬浮在上方,随着不断加料,稀土中间合金在收料口聚集。电解达到60分钟后,停止电解。
(4)提取中间合金:将Mg-40Ce合金熔体由熔盐电解炉出口注入铁模中浇筑成锭,关闭小功率打弧机。或直接关闭小功率大弧机,待Mg-40Ce合金熔炼冷却取锭.
实施例7。
采用氯化物熔盐制备Mg-30Y。
(1)氯化物熔盐的配制:取氯化钇65.9kg和氯化镁116.7kg,将其充分混合配制混合氯化物熔盐。
(2)熔盐熔化:熔盐电解炉内通入氩气保护气,将配置好的熔盐从熔盐电解炉的原料入口添加到熔盐电解炉中,将打弧机调至大功率并将石墨电极通电短路进行打弧,边熔化边加入熔盐,待熔化量达到炉膛80%容积的时候,停止加料,继续打弧,使熔盐温度达到1000℃,停止大功率打弧机。
(3)熔盐电解:将电解阴极插入到熔盐中,根据E0 Mg/Mg2+=-2.363V以及E0 Y3+/Y=-2.425V、根据添加原料的量计算出CMg=36.27mol/ml,CY=4.19mol/ml,αMg2+=29.02mol/ml,αY3+=3.35mol/ml,将上述结果代入计算公式中得出Mg-30Y所需电解电压E=11.95V,控制电解参数进行熔盐电解,同时开启小功率打弧机保持电解温度,随着电解过程进行,镁与钇在电解阴极沉聚,由于比重较小,其形成的镁-钇中间合金会悬浮在上方,随着不断加料,稀土中间合金在收料口聚集。电解达到50分钟后,停止电解。
(4)提取中间合金:将Mg-30Y合金熔体由熔盐电解炉出口注入铁模中浇筑成锭,关闭小功率打弧机。或直接关闭小功率大弧机,待Mg-30Y合金熔炼冷却取锭。
实施例8。
采用氯化物熔盐制备Mg-40Y。
(1)氯化物熔盐的配制:取氯化钇87.87kg和氯化镁100kg,将其充分混合配制混合氯化物熔盐。
(2)熔盐熔化:熔盐电解炉内通入氩气保护气,将配置好的熔盐从熔盐电解炉的原料入口添加到熔盐电解炉中,将打弧机调至大功率并将石墨电极通电短路进行打弧,边熔化边加入熔盐,待熔化量达到炉膛80%容积的时候,停止加料,继续打弧,使熔盐温度达到1000℃。停止大功率打弧机。
(3)熔盐电解:将电解阴极插入到熔盐中,根据E0 Mg/Mg2+=-2.363V以及E0 Y3+/Y=-2.425V、根据添加原料的量计算出CMg=30mol/ml,CY=5.39mol/ml,αMg2+=24mol/ml,αY3+=4.31mol/ml,将上述结果代入计算公式中得出Mg-40Y所需电解电压E=11.07V,控制电解参数进行熔盐电解,同时开启小功率打弧机保持电解温度,随着电解过程进行,镁与钇在电解阴极沉聚,由于比重较小,其形成的镁-钇中间合金会悬浮在上方,随着不断加料,稀土中间合金在收料口聚集。电解达到60分钟后,停止电解。
(4)提取中间合金:将Mg-40Y合金熔体由熔盐电解炉出口注入铁模中浇筑成锭,关闭小功率打弧机。或直接关闭小功率大弧机,待Mg-40Y合金熔炼冷却取锭。
实施例9。
采用氯化物熔盐制备Mg-30La。
(1)氯化物熔盐的配制:取氯化镧52.99kg和氯化镁116.7kg,将其充分混合配制混合氯化物熔盐。
(2)熔盐熔化:熔盐电解炉内通入氩气保护气,将配置好的熔盐从熔盐电解炉的原料入口添加到熔盐电解炉中,将打弧机调至大功率并将石墨电极通电短路进行打弧,边熔化边加入熔盐,待熔化量达到炉膛80%容积的时候,停止加料,继续打弧,使熔盐温度达到1000℃。停止大功率打弧机。
(3)熔盐电解:将电解阴极插入到熔盐中,根据E0 Mg/Mg2+=-2.363V以及E0 La3+/La=-2.522V、根据添加原料的量计算出CMg=45.58mol/ml,CLa=3.37mol/ml,αMg2+=36.46mol/ml,αLa3+=2.69mol/ml,将上述结果代入计算公式中得出Mg-30La所需电解电压E=12.62V,控制电解参数进行熔盐电解,同时开启小功率打弧机保持电解温度,随着电解过程进行,镁与镧在电解阴极沉聚,由于比重较小,其形成的镁-镧中间合金会悬浮在上方,随着不断加料,稀土中间合金在收料口聚集。电解达到55分钟后,停止电解。
(4)提取中间合金:将Mg-30La合金熔体由熔盐电解炉出口注入铁模中浇筑成锭,关闭小功率打弧机。或直接关闭小功率大弧机,待Mg-30La合金熔炼冷却取锭。
实施例10。
采用氯化物熔盐制备Mg-40La。
(1)氯化物熔盐的配制:取氯化镧70.65kg和氯化镁100kg,将其充分混合配制混合氯化物熔盐。
(2)熔盐熔化:熔盐电解炉内通入氩气保护气,将配置好的熔盐从熔盐电解炉的原料入口添加到熔盐电解炉中,将打弧机调至大功率并将石墨电极通电短路进行打弧,边熔化边加入熔盐,待熔化量达到炉膛80%容积的时候,停止加料,继续打弧,使熔盐温度达到1000℃。停止大功率打弧机。
(3)熔盐电解:将电解阴极插入到熔盐中,根据E0 Mg/Mg2+=-2.363V以及E0 La3+/La=-2.522V、根据添加原料的量计算出CMg=40.71mol/ml,CLa=4.69mol/ml,αMg2+=32.57mol/ml,αLa3+=3.75mol/ml,将上述结果代入计算公式中得出Mg-40La成分计算所需电解电压为11.34V,控制电解参数进行熔盐电解,同时开启小功率打弧机保持电解温度,随着电解过程进行,镁与镧在电解阴极沉聚,由于比重较小,其形成的镁-镧中间合金会悬浮在上方,随着不断加料,稀土中间合金在收料口聚集。电解达到50分钟后,停止电解。
(4)提取中间合金:将Mg-40La合金熔体由熔盐电解炉出口注入铁模中浇筑成锭,关闭小功率打弧机。或直接关闭小功率大弧机,待Mg-30La合金熔炼冷却取锭。
表1实施例样品的ICP成分测定表(wt%)
Claims (1)
1.一种稀土镁中间合金的配比精控制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)熔盐配制:根据稀土镁中间合金成分配比计算熔盐的添加量,称取一定质量份数的氟化物或氧化物或氯化物熔盐,将其充分混合;
(2)熔盐熔化:熔盐电解炉内通入氩气保护气,将配置好的熔盐加入到熔盐电解炉内,将打弧机调至大功率并进行石墨电极通电短路进行打弧,边熔化边加入熔盐,待熔化量达到炉膛80%容积时,停止加料,继续打弧,使熔盐温度达到1000℃,停止大功率打弧机;
(3)熔盐电解:将电解阴极插入到熔盐中,根据熔盐种类以及所需成分配比按如下公式计算电解电压,控制电解电压进行熔盐电解;打弧机调至小功率,保持电解温度恒定;电解达到50-60分钟后,停止电解;
其中,E0 Mg/Mg2+为镁离子标准还原电位,E0 RE3+/RE为稀土离子标准还原电位,EMg/Mg2+为电解过程电位,ERE3+/RE为电解过程中稀土离子实际还原电位,E为电解电压,αMg2+为熔盐镁离子的活度,αRE3+为熔盐稀土离子的活度,CMg为熔体中镁浓度,CRE为熔体中稀土浓度,T为电解温度,Z为转移电子数,R、NA、e为常数,其中,R=8.314J/(mol*K),NA=6.02×1023mol-1,e=1.6×10-19C;
(4)提取中间合金:将稀土镁中间合金熔体由熔盐电解炉出口注入铁模中浇筑成锭,关闭小功率打弧机或直接关闭小功率大弧机,待稀土镁中间合金熔炼冷却后取锭。
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2021
- 2021-07-07 CN CN202110770965.9A patent/CN113430575B/zh active Active
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