CN111440978A - 一种镧铈钇镁中间合金及其制备方法 - Google Patents

一种镧铈钇镁中间合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种镧铈钇镁中间合金及其制备方法，其中各个元素的质量百分比如下，镧15％‑17％，铈29％‑33％，钇40％‑50％，镁6％‑10％，碳≤0.20％；氧≤0.10％，其它杂质元素总和≤0.50％。本发明采用稀土氧化物多元素共析法和间断加热法，电解制备镧铈钇镁中间合金，可以实现连续操作，大大降低生产成本，提高生产效率，为广泛将价值低的镧、铈、钇应用于镁合金中，创造很好的条件，提供一种新的多元素稀土镁中间合金制备工艺。满足稀土镁合金发展的要求。

Description

一种镧铈钇镁中间合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及镁中间合金锻造领域，尤其涉及一种镧铈钇镁中间合金及其制备方法。
背景技术
普通镁合金具有强度低、变形困难、耐腐蚀性差、使用温度低等弱点。镁合金中添加适量稀土元素，可以起到变质作用，达到细化组织的功能，同时还有除杂、去气的作用，从而提高镁合金的铸造、耐磨耐蚀性能。但由于稀土元素的熔点大大高于镁元素，不能直接用稀土金属加入镁合金中很难熔化，只能以稀土镁中间合金加入。传统稀土镁中间合金是采用稀土金属和镁金属在真空炉内熔配制得，这种方法由于单一稀土金属贵、操作繁琐、不能连续生产，造成产量低，成本高，无法推广应用。迫切需要采用新的工艺，降低制备成本，以更好推广应用。
因此，针对现有技术的缺陷，需要设计一种新的技术方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过多元素共析和间断加热法电解法实现的镧铈钇镁中间合金及其制备方法。。
为实现前述目的，本发明提供一种镧铈钇镁中间合金，各个元素的质量百分比如下，
镧15％-17％
铈29％-33％
钇40％-50％
镁6％-10％
碳≤0.20％；氧≤0.10％；其它杂质元素总和≤0.50％。
本发明还提供一种镧铈钇镁中间合金的制备方法，包括以下步骤，
a、配置氟化物熔盐，称取70-90质量份数的氟化钇和10-30质量份数氟化锂，
b、配置氧化物物料，称取40-50质量份数的氧化钇、14-16质量份数氧化镧、27-33质量份数氧化铈、1-19质量份数氧化镁加入配制容器中，充分混合均匀，得到混合稀土氧化物物料，
c、将配置好的氟化物熔盐分次加入到电解炉中，用打弧机石黑电极通电短路进行打弧，边熔化边加入氟化物熔盐，待氟化物熔化量达到炉膛80％容积的时候，停止加料，继续打弧，使熔盐温度达到1000℃，然后已开打弧机，停止打弧，
d、将电解阴极插入到熔盐中，控制电流和电压在11.5V-12.5V，电解5-10分钟之后，加入配置好的氧化物物料，
e、电解达到50-60分钟后，停止电解，将装有合金的坩埚夹起，倒入铁模中，待冷却后将熔盐分离，剩余的得到所述镧铈钇镁中间合金。
作为本发明的进一步改进，所述步骤b中的氧化铈为4价氧化铈。
作为本发明的进一步改进，所述4价氧化铈的制取步骤如下，
取500L浓度为1.0M的氯化铈溶液，加入一定量双氧水，搅拌，然后按计算加入10％的草酸溶液，边加边搅拌，待稀土沉淀完全后静，过滤，得到草酸铈，将草酸铈在900℃左右的温度下灼烧，制得4价氧化铈。
作为本发明的进一步改进，所述步骤d中，氧化物物料的加入速度控制在0.05kg-0.10kg/min。
作为本发明的进一步改进，所述氧化物物料加入过程中控制炉温在940℃-1050℃。
作为本发明的进一步改进，当电解到300-420分钟时，将打弧棒插入熔盐中，启动二次打弧，以控制炉温，打弧的功率控制在20kw-24kw。
本发明有益效果：
本发明采用稀土氧化物多元素共析法和间断加热法，电解制备镧铈钇镁中间合金，可以实现连续操作，大大降低生产成本，提高生产效率，为广泛将价值低的镧、铈、钇应用于镁合金中，创造很好的条件，提供一种新的多元素稀土镁中间合金制备工艺。满足稀土镁合金发展的要求。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细描述。
本实施方式提供了一种一种镧铈钇镁中间合金，各个元素的质量百分比如下，
镧15％-17％
铈29％-33％
钇40％-50％
镁6％-10％
碳≤0.20％；氧≤0.10％；其它杂质元素总和≤0.50％。
本实施方式还提供一种镧铈钇镁中间合金的制备方法，包括以下步骤，
a、配置氟化物熔盐，称取70-90质量份数的氟化钇和10-30质量份数氟化锂，
b、配置氧化物物料，称取40-50质量份数的氧化钇、14-16质量份数氧化镧、27-33质量份数氧化铈、1-19质量份数氧化镁加入配制容器中，充分混合均匀，得到混合稀土氧化物物料，
c、将配置好的氟化物熔盐分次加入到电解炉中，用打弧机石黑电极通电短路进行打弧，边熔化边加入氟化物熔盐，待氟化物熔化量达到炉膛80％容积的时候，停止加料，继续打弧，使熔盐温度达到1000℃，然后已开打弧机，停止打弧，
d、将电解阴极插入到熔盐中，控制电流和电压在11.5V-12.5V，电解5-10分钟之后，加入配置好的氧化物物料，
e、电解达到50-60分钟后，停止电解，将装有合金的坩埚夹起，倒入铁模中，待冷却后将熔盐分离，剩余的得到所述镧铈钇镁中间合金。
其中所述步骤b中的氧化铈为4价氧化铈，所述4价氧化铈的制取步骤如下，取500L浓度为1.0M的氯化铈溶液，加入一定量双氧水，搅拌，然后按计算加入10％的草酸溶液，边加边搅拌，待稀土沉淀完全后静，过滤，得到草酸铈，将草酸铈在900℃左右的温度下灼烧，制得4价氧化铈。
所述步骤d中，氧化物物料的加入速度控制在0.05kg-0.10kg/min，所述氧化物物料加入过程中控制炉温在940℃-1050℃，当电解到300-420分钟时，将打弧棒插入熔盐中，启动二次打弧，以控制炉温，打弧的功率控制在20kw-24kw。
为了更好的体现本发明的突出性特点，下面结合具体的制备实施例来做进一步的阐述。
实施例1
采用4000A12V电解槽，制备成份为10％mg+90％RE(其中含50％y+17.5％La+32.5％Ce)的镧铈钇镁中间合金。
具体步骤是：
1、稳定4价氧化铈的制取：取500L浓度为1.0M的氯化铈溶液，加入一定量双氧水，搅拌，然后按计算加入10％的草酸溶液，边加边搅拌，待稀土沉淀完全后静，过滤，得到草酸铈，将草酸铈在900℃左右的温度下灼烧，制得4价氧化铈约85kg。
2、氟化物熔盐的配制：取氟化钇196.2kg和氟化锂21.8kg，按氟化钇：氟化锂＝90:10的比例混匀配制218kg氟化物熔盐。
3、氧化物物料的配制：按设计好的成分计算好氧化钇、氧化镧、氧化铈、氧化镁的量，分别称取45kg氧化钇、15.75kg氧化镧、29.25kg氧化铈、10kg氧化镁加入配制容器中，充分混合均匀，配制好100kg混合稀土氧化物料。
4、熔盐熔化：将配制好的分批氟化物熔盐加入安装和筑好的4000A电解炉中，用打弧机石黑电极通电短路打弧，边熔化边加入氟化物，待氟化物熔化量达到炉堂80％容积时，停止加料，继续打弧，使熔盐温度达到1000℃左右，停止打弧，将打弧机移开，此时用去氟化物约150kg。
5、电解：将电解阴极插入已打弧加热至1000℃左右的熔融熔盐中，通电，控制好电流和电压，在约50分钟内逐渐加入配制好的氧化物混合料6kg，根据电解反应情况，控制好加料速度和炉温。
6、出炉：当电解时间达到1小时时，关掉电源外起阴极，用夹子夹起炉中的装有合金的坩埚，倒入铁模中，待冷却后与熔盐分离，得到镧铈钇镁中间合金2.8kg。
7、炉外加温：当电解进行到一定时候，炉温降低，电解反应无法进行，这时将打弧棒插入熔盐中，启动小功率打弧，以提高炉温，保证电解所需要的温度。
实施例2
采用4000A12V电解槽，制备成份为20％mg+80％RE(其中含50％y+17.5％La+32.5％Ce)的镧铈钇镁中间合金。
具体步骤是：
1、稳定4价氧化铈的制取：取500L浓度为1.0M的氯化铈溶液，加入一定量双氧水，搅拌，然后按计算加入10％的草酸溶液，边加边搅拌，待稀土沉淀完全后静，过滤，得到草酸铈，将草酸铈在900℃左右的温度下灼烧，制得4价氧化铈约85kg。
2、氟化物熔盐的配制：取氟化钇152.6kg和氟化锂65.4kg，按氟化钇：氟化锂＝70:30的比例混匀配制218kg氟化物熔盐。
3、氧化物物料的配制：按设计好的成分计算好氧化钇、氧化镧、氧化铈、氧化镁的量，分别称取40kg氧化钇、14kg氧化镧、26kg氧化铈、20kg氧化镁加入配制容器中，充分混合均匀，配制好100kg混合稀土氧化物料。
4、熔盐熔化：将配制好的分批氟化物熔盐加入安装和筑好的4000A电解炉中，用打弧机石黑电极通电短路打弧，边熔化边加入氟化物，待氟化物熔化量达到炉堂80％容积时，停止加料，继续打弧，使熔盐温度达到1000℃左右，停止打弧，将打弧机移开，此时用去氟化物约150kg。
5、电解：将电解阴极插入已打弧加热至1000℃左右的熔融熔盐中，通电，控制好电流和电压，在约50分钟内逐渐加入配制好的氧化物混合料6kg，根据电解反应情况，控制好加料速度和炉温。
6、出炉：当电解时间达到1小时时，关掉电源外起阴极，用夹子夹起炉中的装有合金的坩埚，倒入铁模中，待冷却后与熔盐分离，得到镧铈钇镁中间合金2.8kg。
7、炉外加温：当电解进行到一定时候，炉温降低，电解反应无法进行，这时将打弧棒插入熔盐中，启动小功率打弧，以提高炉温，保证电解所需要的温度。
实施例1和2，通过采用稀土氧化物多元素共析法和间断加热法，电解制备镧铈钇镁中间合金，可以实现连续操作，大大降低生产成本，提高生产效率，为广泛将价值低的镧、铈、钇应用于镁合金中，创造很好的条件，提供一种新的多元素稀土镁中间合金制备工艺，满足稀土镁合金发展的要求。
应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种镧铈钇镁中间合金，其特征在于：各个元素的质量百分比如下，
镧15％-17％
铈29％-33％
钇40％-50％
镁6％-10％
碳≤0.20％；氧≤0.10％；其它杂质元素总和≤0.50％。
2.一种镧铈钇镁中间合金的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
a、配置氟化物熔盐，称取70-90质量份数的氟化钇和10-30质量份数氟化锂，
b、配置氧化物物料，称取40-50质量份数的氧化钇、14-16质量份数氧化镧、27-33质量份数氧化铈、1-19质量份数氧化镁加入配制容器中，充分混合均匀，得到混合稀土氧化物物料，
c、将配置好的氟化物熔盐分次加入到电解炉中，用打弧机石黑电极通电短路进行打弧，边熔化边加入氟化物熔盐，待氟化物熔化量达到炉膛80％容积的时候，停止加料，继续打弧，使熔盐温度达到1000℃，然后已开打弧机，停止打弧，
d、将电解阴极插入到熔盐中，控制电流和电压在11.5V-12.5V，电解5-10分钟之后，加入配置好的氧化物物料，
e、电解达到50-60分钟后，停止电解，将装有合金的坩埚夹起，倒入铁模中，待冷却后将熔盐分离，剩余的得到所述镧铈钇镁中间合金。
3.根据权利要求2所述的镧铈钇镁中间合金的制备方法，其特征在于：所述步骤b中的氧化铈为4价氧化铈。
4.根据权利要求3所述的镧铈钇镁中间合金的制备方法，其特征在于：所述4价氧化铈的制取步骤如下，
取500L浓度为1.0M的氯化铈溶液，加入一定量双氧水，搅拌，然后按计算加入10％的草酸溶液，边加边搅拌，待稀土沉淀完全后静，过滤，得到草酸铈，将草酸铈在900℃左右的温度下灼烧，制得4价氧化铈。
5.根据权利要求2所述的镧铈钇镁中间合金的制备方法，其特征在于：所述步骤d中，氧化物物料的加入速度控制在0.05kg-0.10kg/min。
6.根据权利要求5所述的镧铈钇镁中间合金的制备方法，其特征在于：所述氧化物物料加入过程中控制炉温在940℃-1050℃。
7.根据权利要求6所述的镧铈钇镁中间合金的制备方法，其特征在于：当电解到300-420分钟时，将打弧棒插入熔盐中，启动二次打弧，以控制炉温，打弧的功率控制在20kw-24kw。
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