CN113429567A - 一种聚酰胺的连续聚合生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚酰胺生产技术领域，公开了一种聚酰胺的连续聚合生产方法，包括：S0.以二元胺和二元酸为原料合成尼龙盐溶液；S1.加料：设置多个依次启闭的预聚反应釜，并按进料开启顺序依次向多个所述预聚反应釜中依次添加等量预加热的尼龙盐溶液；S2.预聚：加热所述预聚反应釜，使所述尼龙盐溶液在釜内产生预聚反应，得到预聚产物；S3.终聚：按出料开启顺序将多个所述预聚反应釜中的预聚产物依次持续不断输送至终聚真空反应釜中，并在预设液位下进行真空缩聚，连续出料得到终聚产物，所述终聚产物切粒成型后得到聚酰胺切片成品。综上可知，本发明提供的方法仅需预聚和终聚两步，由此有效解决了现有连续聚合的工艺设备复杂、流程较长、成本较高的缺点。
Description
技术领域
本发明属于聚酰胺生产技术领域，具体涉及一种聚酰胺的连续聚合生产方法。
背景技术
聚酰胺又称尼龙(PA)，是一类重要的工程塑料和合成纤维原料。依据其聚合原料不同可分为两大类：一类原料为分子内同时含有胺基和羧基的组分单体，如以己内酰胺为原料的尼龙6；另一类原料是二元酸和二元胺单体合成的双组分尼龙，规模最大的品种是以己二酸和己二胺为原料的尼龙66。
以上述尼龙66为例，在现有技术中主要包括如下制备方法：
(1)中国辽阳石化从法国罗纳-普朗克引进的尼龙66连续聚合流程，以产品尼龙盐干盐为原料，主要环节包括盐溶解-计量-浓缩-预热-高压预缩聚-闪蒸-常压缩聚；
(2)中国神马集团从日本旭化成引进的尼龙66连续聚合装置流程，主要环节包括以产品尼龙盐干盐为原料，主要环节包括盐溶解-计量-浓缩-预热-高压预缩聚-闪蒸-常压缩聚-真空缩聚；
(3)美国专利US3402152公开了孟山都公司的尼龙66连续聚合装置流程，以产品尼龙盐干盐为原料，主要环节包括盐溶解-计量-浓缩-预热-高压预缩聚-闪蒸-常压缩聚-真空缩聚；
(4)聚酰胺间歇聚合技术，以中国神马集团1993年从意大利诺伊瓦莲西纳引进的技术与设备装置为主，该技术以尼龙66盐溶液为原料，经浓缩-聚合两步法来实现尼龙66的聚合生产，其生产过程在浓缩槽和聚合釜中分批进行预聚反应釜中的预聚产物依次持续不断输送至终聚真空反应釜中，并在预设液位下进行真空缩聚，连续出料得到终聚产物，所述终聚产物切粒成型后得到聚酰胺切片成品。
针对上述(1)、(2)、(3)三种方法而言，聚合过程采用5步或6步法进行聚合生产，因此均存在工艺设备复杂、流程较长、成本较高的缺点；而针对上述(4)，虽然其流程较短，但是该方法存在粘度低、废料多、产品质量不稳定的缺陷。
发明内容
鉴于此，为解决上述背景技术中所提出的问题，本发明的目的在于提供一种聚酰胺的连续聚合生产方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种聚酰胺的连续聚合生产方法，包括：
S0.以二元胺和二元酸为原料，合成尼龙盐溶液，且所述尼龙盐溶液的浓度为40～80％；
S1.加料：设置多个依次启闭的预聚反应釜，并按进料开启顺序依次向多个所述预聚反应釜中依次添加等量预加热的尼龙盐溶液；
S2.预聚：加热所述预聚反应釜，使所述尼龙盐溶液在釜内产生预聚反应，得到预聚产物；
S3.终聚：按出料开启顺序将多个所述预聚反应釜中的预聚产物依次持续不断输送至终聚真空反应釜中，并在预设液位下进行真空缩聚，连续出料得到终聚产物，所述终聚产物切粒成型后得到聚酰胺切片成品。
优选的，在所述步骤S1中，所述尼龙盐溶液的预加热温度为90～100℃。
优选的，在所述步骤S1中，向多个所述预聚反应釜中依次添加等量预加热的尼龙盐溶液，使每个所述预聚反应釜内的溶液液位达30～70％。
优选的，在所述步骤S2的加热所述预聚反应釜，使所述尼龙盐溶液在釜内产生预聚反应中依次包括：升温升压至最高压力；升温减压至最高温度。
优选的，在所述升温升压至最高压力中，包括依次执行的：在预设压力为0.01～0.1MPa的条件下一次升温至110～130℃；在预设压力为0.1～0.6MPa的条件下二次升温至125～180℃；在预设压力为1.5～2.4MPa的条件下三次升温至220～250℃；在所述升温减压至最高温度中，包括：减压至0～0.05MPa，升温至260～280℃。
优选的，在目标预聚反应釜减压至常压时，向目标预聚反应釜内通入氮气，保温保压；所述目标预聚反应釜为多个预聚反应釜中的任意一个，且目标预聚反应釜未出料开启。
优选的，所述预聚产物的粘度为1.8～2.6。
优选的，在所述步骤S3的终聚中：所述终聚真空反应釜的真空压力为10～80KPa；所述终聚真空反应釜的温度为270～290℃；所述预设液位为20～50％。
优选的，所述终聚产物的粘度为2.5～3.6。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
在本发明中，提供一种以二元胺和二元酸合成尼龙盐，并进一步连续聚合生产聚酰胺的两步法，由此有效解决了现有连续聚合的工艺设备复杂、流程较长、成本较高的缺点。另外，在本发明中，基于多个预聚反应釜的依次反应，使得终聚真空反应釜可进行持续不断的聚合出料，从而进一步解决了现有连续聚合的产量低、工艺设备复杂、流程较长、成本较高的缺点的问题。
综上，基于本发明提供的聚合生产方法能有效提高释放产能，节约生产成本，并且环境友好，更有利于尼龙产业的发展。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种聚酰胺的连续聚合生产方法
S0.成盐：在成盐反应釜内加入脱盐水1200kg，以转速110r/mim启动搅拌，然后加入354.35kg己二胺；通过成盐换热器把成盐反应釜内的温度保持在50℃，缓慢投入445.65kg己二酸，合成浓度40％尼龙66盐溶液。
S1.加料：设置A/B/C三个依次启闭的预聚反应釜，盐液循环泵将成盐反应釜内尼龙盐溶液泵入盐预热器，以此将尼龙盐溶液预热至90℃；预热后通过流量计计量多份280kg的尼龙盐溶液(预聚反应釜溶液容量的70％)，并按照A/B/C的顺序依次将多份尼龙盐溶液加入A/B/C三个预聚反应釜中。
S2.预聚：第一批280kg的尼龙盐溶液进入预聚反应釜A，在预聚反应釜A中设定一次升压预设压力为0.01MPa，并在预设压力下升温至110℃；二次升压预设压力为0.1MPa，并在预设压力下升温至128℃；三次升压预设压力为1.7MPa，并在预设压力下升温至220℃；四次分梯度减压至0.01MPa，升温至280℃；此时按照A/B/C的启闭顺序，若轮到预聚反应釜A出料开启，则将预聚反应釜A内所反应生成的预聚物输送终聚真空反应釜中，若未轮到预聚反应釜A出料开启，则向预聚反应釜A内通入氮气，在280℃及0.1MPa下保温保压，以等待预聚反应釜A的出料开启。
第二批280kg的尼龙盐溶液进入预聚反应釜B，并按照上述预聚反应釜A相同的原理进行预聚；
第三批280kg的尼龙盐溶液进入预聚反应釜C，并按照上述预聚反应釜A相同的原理进行预聚。
上述，预聚按照A/B/C/A……的顺序依次循环，获得持续不断的预聚产物，且预聚产物的粘度为1.8。
S3.终聚：温度为280℃的预聚产物被依次持续不断输送终聚真空反应釜中，并在真空压力为10KPa、预设液位为20％的状态下停留10min，升温到282℃以此执行真空缩聚。终聚后，连续出料的终聚产物(尼龙66聚合物熔体)被输送泵输送至切粒机中，切粒形成聚酰胺切片成品；其中终聚产物(尼龙66聚合物熔体)的粘度为2.6。
实施例2
一种聚酰胺的连续聚合生产方法
S0.成盐：在成盐反应釜内加入脱盐水1000kg，以转速100r/mim启动搅拌，然后加入364.89kg己二胺；通过成盐换热器把成盐反应釜内的温度保持在50℃，缓慢投入635.11kg癸二酸，合成浓度50％尼龙610盐溶液。
S1.加料：设置A/B/C三个依次启闭的预聚反应釜，盐液循环泵将成盐反应釜内尼龙盐溶液泵入盐预热器，以此将尼龙盐溶液预热至95℃；预热后通过流量计计量多份240kg的尼龙盐溶液(预聚反应釜溶液容量的60％)，并按照A/B/C的顺序依次将多份尼龙盐溶液加入A/B/C三个预聚反应釜中。
S2.预聚：第一批240kg的尼龙盐溶液进入预聚反应釜A，在预聚反应釜A中设定一次升压预设压力为0.02MPa，并在预设压力下升温至115℃；二次升压预设压力为0.2MPa，并在预设压力下升温至140℃；三次升压预设压力为1.9MPa，并在预设压力下升温至230℃；四次分梯度减压至0.02MPa，升温至275℃；此时按照A/B/C的启闭顺序，若轮到预聚反应釜A出料开启，则将预聚反应釜A内所反应生成的预聚物输送终聚真空反应釜中，若未轮到预聚反应釜A出料开启，则向预聚反应釜A内通入氮气，在275℃及0.1MPa下保温保压，以等待预聚反应釜A的出料开启。
第二批240kg的尼龙盐溶液进入预聚反应釜B，并按照上述预聚反应釜A相同的原理进行预聚；
第三批240kg的尼龙盐溶液进入预聚反应釜C，并按照上述预聚反应釜A相同的原理进行预聚。
上述，预聚按照A/B/C/A……的顺序依次循环，获得持续不断的预聚产物，且预聚产物的粘度为2.0。
S3.终聚：温度为275℃的预聚产物被依次持续不断输送终聚真空反应釜中，并在真空压力为30KPa、预设液位为35％的状态下停留12min，升温到285℃以此执行真空缩聚。终聚后，连续出料的终聚产物(尼龙610聚合物熔体)被输送泵输送至切粒机中，切粒形成聚酰胺切片成品；其中终聚产物(尼龙610聚合物熔体)的粘度为3.0。
实施例3
一种聚酰胺的连续聚合生产方法
S0.成盐：在成盐反应釜内加入脱盐水800kg，以转速110r/mim启动搅拌，然后加入493.78kg戊二胺；通过成盐换热器把成盐反应釜内的温度保持在55℃，缓慢投入706.22kg己二酸，合成浓度60％尼龙56盐溶液。
S1.加料：设置A/B/C三个依次启闭的预聚反应釜，盐液循环泵将成盐反应釜内尼龙盐溶液泵入盐预热器，以此将尼龙盐溶液预热至96℃；预热后通过流量计计量多份160kg的尼龙盐溶液(预聚反应釜溶液容量的40％)，并按照A/B/C的顺序依次将多份尼龙盐溶液加入A/B/C三个预聚反应釜中。
S2.预聚：第一批160kg的尼龙盐溶液进入预聚反应釜A，在预聚反应釜A中设定一次升压预设压力为0.05MPa，并在预设压力下升温至122℃；二次升压预设压力为0.3MPa，并在预设压力下升温至150℃；三次升压预设压力为2.1MPa，并在预设压力下升温至240℃；四次分梯度减压至0.03MPa，升温至270℃；此时按照A/B/C的启闭顺序，若轮到预聚反应釜A出料开启，则将预聚反应釜A内所反应生成的预聚物输送终聚真空反应釜中，若未轮到预聚反应釜A出料开启，则向预聚反应釜A内通入氮气，在270℃及0.1MPa下保温保压，以等待预聚反应釜A的出料开启。
第二批160kg的尼龙盐溶液进入预聚反应釜B，并按照上述预聚反应釜A相同的原理进行预聚；
第三批160kg的尼龙盐溶液进入预聚反应釜C，并按照上述预聚反应釜A相同的原理进行预聚。
上述，预聚按照A/B/C/A……的顺序依次循环，获得持续不断的预聚产物，且预聚产物的粘度为2.3。
S3.终聚：温度为270℃的预聚产物被依次持续不断输送输送至终聚真空反应釜中，并在真空压力为50KPa、预设液位为39％的状态下停留15min，升温到276℃以此执行真空缩聚。终聚后，连续出料的终聚产物(尼龙56聚合物熔体)被输送泵输送至切粒机中，切粒形成聚酰胺切片成品；其中终聚产物(尼龙56聚合物熔体)的粘度为3.2。
实施例4
一种聚酰胺的连续聚合生产方法
S0.成盐：在成盐反应釜内加入脱盐水600kg，以转速100r/mim启动搅拌，然后加入430.26kg戊二胺；通过成盐换热器把成盐反应釜内的温度保持在60℃，缓慢投入969.74kg月桂二酸，合成浓度70％尼龙512盐溶液。
S1.加料：设置A/B/C三个依次启闭的预聚反应釜，盐液循环泵将成盐反应釜内尼龙盐溶液泵入盐预热器，以此将尼龙盐溶液预热至98℃；预热后通过流量计计量多份200kg的尼龙盐溶液(预聚反应釜溶液容量的50％)，并按照A/B/C的顺序依次将多份尼龙盐溶液加入A/B/C三个预聚反应釜中。
S2.预聚：第一批200kg的尼龙盐溶液进入预聚反应釜A，在预聚反应釜A中设定一次升压预设压力为0.06MPa，并在预设压力下升温至126℃；二次升压预设压力为0.4MPa，并在预设压力下升温至156℃；三次升压预设压力为2.2MPa，并在预设压力下升温至245℃；四次分梯度减压至0.04MPa，升温至265℃；此时按照A/B/C的启闭顺序，若轮到预聚反应釜A出料开启，则将预聚反应釜A内所反应生成的预聚物输送终聚真空反应釜中，若未轮到预聚反应釜A出料开启，则向预聚反应釜A内通入氮气，在265℃及0.1MPa下保温保压，以等待预聚反应釜A的出料开启。
第二批200kg的尼龙盐溶液进入预聚反应釜B，并按照上述预聚反应釜A相同的原理进行预聚；
第三批200kg的尼龙盐溶液进入预聚反应釜C，并按照上述预聚反应釜A相同的原理进行预聚。
上述，预聚按照A/B/C/A……的顺序依次循环，获得持续不断的预聚产物，且预聚产物的粘度为2.1。
S3.终聚：温度为265℃的预聚产物依次持续不断输送被输送至终聚真空反应釜中，并在真空压力为60KPa、预设液位为45％的状态下停留18min，升温到272℃以此执行真空缩聚。终聚后，连续出料的终聚产物(尼龙512聚合物熔体)被输送泵输送至切粒机中，切粒形成聚酰胺切片成品；其中终聚产物(尼龙512聚合物熔体)的粘度为3.3。
实施例5
一种聚酰胺的连续聚合生产方法
S0.成盐：在成盐反应釜内加入脱盐水500kg，以转速110r/mim启动搅拌，然后加入503.47kg戊二胺；通过成盐换热器把成盐反应釜内的温度保持在50℃，缓慢投入996.53kg癸二酸，合成浓度75％尼龙510盐溶液。
S1.加料：设置A/B/C三个依次启闭的预聚反应釜，盐液循环泵将成盐反应釜内尼龙盐溶液泵入盐预热器，以此将尼龙盐溶液预热至100℃；预热后通过流量计计量多份160kg的尼龙盐溶液(预聚反应釜溶液容量的40％)，并按照A/B/C的顺序依次将多份尼龙盐溶液加入A/B/C三个预聚反应釜中。
S2.预聚：第一批160kg的尼龙盐溶液进入预聚反应釜A，在预聚反应釜A中设定一次升压预设压力为0.08MPa，并在预设压力下升温至128℃；二次升压预设压力为0.5MPa，并在预设压力下升温至170℃；三次升压预设压力为2.3MPa，并在预设压力下升温至250℃；四次分梯度减压至0.05MPa，升温至262℃；此时按照A/B/C的启闭顺序，若轮到预聚反应釜A出料开启，则将预聚反应釜A内所反应生成的预聚物输送终聚真空反应釜中，若未轮到预聚反应釜A出料开启，则向预聚反应釜A内通入氮气，在262℃及0.1MPa下保温保压，以等待预聚反应釜A的出料开启。
第二批160kg的尼龙盐溶液进入预聚反应釜B，并按照上述预聚反应釜A相同的原理进行预聚；
第三批160kg的尼龙盐溶液进入预聚反应釜C，并按照上述预聚反应釜A相同的原理进行预聚。
上述，预聚按照A/B/C/A……的顺序依次循环，获得持续不断的预聚产物，且预聚产物的粘度为2.2。
S3.终聚：温度为262℃的预聚产物依次持续不断输送被输送至终聚真空反应釜中，并在真空压力为70KPa、预设液位为50％的状态下停留20min，升温到270℃以此执行真空缩聚。终聚后，连续出料的终聚产物(尼龙510聚合物熔体)被输送泵输送至切粒机中，切粒形成聚酰胺切片成品；其中终聚产物(尼龙510聚合物熔体)的粘度为3.5。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种聚酰胺的连续聚合生产方法，其特征在于，包括：
S1.加料：设置多个依次启闭的预聚反应釜，并按进料开启顺序依次向多个所述预聚反应釜中依次添加等量预加热的尼龙盐溶液；
S2.预聚：加热所述预聚反应釜，使所述尼龙盐溶液在釜内产生预聚反应，得到预聚产物；
S3.终聚：按出料开启顺序将多个所述预聚反应釜中的预聚产物依次持续不断输送至终聚真空反应釜中，并在预设液位下进行真空缩聚，连续出料得到终聚产物，所述终聚产物切粒成型后得到聚酰胺切片成品。
2.根据权利要求1所述的一种聚酰胺的连续聚合生产方法，其特征在于，还包括：
S0.以二元胺和二元酸为原料，合成尼龙盐溶液，且所述尼龙盐溶液的浓度为40～80％。
3.根据权利要求1所述的一种聚酰胺的连续聚合生产方法，其特征在于：在所述步骤S1中，所述尼龙盐溶液的预加热温度为90～100℃。
4.根据权利要求2所述的一种聚酰胺的连续聚合生产方法，其特征在于：在所述步骤S1中，向多个所述预聚反应釜中依次添加等量预加热的尼龙盐溶液，使每个所述预聚反应釜内的溶液液位达30～70％。
5.根据权利要求1所述的一种聚酰胺的连续聚合生产方法，其特征在于，在所述步骤S2的加热所述预聚反应釜，使所述尼龙盐溶液在釜内产生预聚反应中依次包括：
升温升压至最高压力；
升温减压至最高温度。
6.根据权利要求5所述的一种聚酰胺的连续聚合生产方法，其特征在于：
在所述升温升压至最高压力中，包括依次执行的：在预设压力为0.01～0.1MPa的条件下一次升温至110～130℃；在预设压力为0.1～0.6MPa的条件下二次升温至125～180℃；在预设压力为1.5～2.4MPa的条件下三次升温至220～250℃；
在所述升温减压至最高温度中，包括：减压至0～0.05MPa，升温至260～280℃。
7.根据权利要求5或6所述的一种聚酰胺的连续聚合生产方法，其特征在于：在目标预聚反应釜减压至常压时，向目标预聚反应釜内通入氮气，保温保压；所述目标预聚反应釜为多个预聚反应釜中的任意一个，且目标预聚反应釜未出料开启。
8.根据权利要求7所述的一种聚酰胺的连续聚合生产方法，其特征在于：所述预聚产物的粘度为1.8～2.6。
9.根据权利要求1所述的一种聚酰胺的连续聚合生产方法，其特征在于，在所述步骤S3的终聚中：
所述终聚真空反应釜的真空压力为10～80KPa；
所述终聚真空反应釜的温度为270～290℃；
所述预设液位为20～50％。
10.根据权利要求9所述的一种聚酰胺的连续聚合生产方法，其特征在于：所述终聚产物的粘度为2.5～3.6。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN114957651A (zh) * | 2022-04-01 | 2022-08-30 | 温州邦鹿化工有限公司 | 一种pa56切片的连续聚合工艺 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102558528A (zh) * | 2010-12-29 | 2012-07-11 | 中国石油化工股份有限公司 | 生产聚乳酸类材料的装置和方法 |
| CN105885038A (zh) * | 2015-05-12 | 2016-08-24 | 上海凯赛生物技术研发中心有限公司 | 一种聚酰胺的制备方法 |
| KR102087745B1 (ko) * | 2018-12-26 | 2020-03-11 | 지에스칼텍스 주식회사 | 폴리아미드의 제조 방법 및 제조 장치 |
| CN111925519A (zh) * | 2020-08-17 | 2020-11-13 | 温州邦鹿化工有限公司 | 一种多元共聚尼龙连续化生产装置 |
| CN113150266A (zh) * | 2021-05-24 | 2021-07-23 | 上海中化科技有限公司 | 一种聚酰胺的生产系统及生产方法 |
-
2021
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102558528A (zh) * | 2010-12-29 | 2012-07-11 | 中国石油化工股份有限公司 | 生产聚乳酸类材料的装置和方法 |
| CN105885038A (zh) * | 2015-05-12 | 2016-08-24 | 上海凯赛生物技术研发中心有限公司 | 一种聚酰胺的制备方法 |
| KR102087745B1 (ko) * | 2018-12-26 | 2020-03-11 | 지에스칼텍스 주식회사 | 폴리아미드의 제조 방법 및 제조 장치 |
| CN111925519A (zh) * | 2020-08-17 | 2020-11-13 | 温州邦鹿化工有限公司 | 一种多元共聚尼龙连续化生产装置 |
| CN113150266A (zh) * | 2021-05-24 | 2021-07-23 | 上海中化科技有限公司 | 一种聚酰胺的生产系统及生产方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 余祖熙 等, 化学工业出版社 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114957651A (zh) * | 2022-04-01 | 2022-08-30 | 温州邦鹿化工有限公司 | 一种pa56切片的连续聚合工艺 |
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