CN113413767B - 旧膜修复方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于膜领域,具体涉及一种旧膜修复方法,(1)膜元件预处理;(2)膜元件表面还原;(3)膜污染物清除;(4)膜表面修复;(5)膜清洗。旧膜表面已有均匀污染物覆盖,起到保护作用,然后在有机溶剂和水的混合相中,碱性条件下用含活性氯的溶液对酰胺键进行修饰;在酸性条件下,有限度地让部分酰胺键破坏,再用还原剂洗去余氯和残留金属,十二烷基苯磺酸钠与氢氧化钠溶液洗去旧膜原有的有机污染物;柠檬酸与柠檬酸钠缓冲溶液中,水与乙醇形成均相体系,水杨酸中酚羟基可实现膜过滤层电荷少量增加,利于提高膜的亲水性,再通过丁醇醛进行修饰,控制反应进行的程度,恢复部分酰胺键,可实现膜脱盐率的调控,得到不同脱盐梯度的改性膜。
Description
技术领域
本发明属于膜领域,具体涉及一种旧膜修复方法。
技术背景
生产型工业企业均配备循环水系统用于设备降温,所谓循环水系统即冷却水为设备降温后温度升高,先输送至冷却塔降温,再返回水池继续循环利用。由于循环水系统运行过程中,水中逐渐有灰尘等杂质混入,水随着循环利用时间逐渐增长而逐渐被浓缩,造成电导率与浊度持续上升。因此,需持续排出部分污水、同时补充部分新水,这部分被排出的污水称为循环排污水。此外,多数产蒸汽的企业将锅炉排污水和蒸汽冷凝水收集后,用于补充循环水。
目前,循环水排污水或者循环排污水与部分锅炉排污水、蒸汽冷凝水混合后,由于水质较好,无重金属等污染,可作为清净下水,因此多数企业直接外排,造成水资源浪费。此外,随着环保要求越来越严格,新建企业基本均需要执行“零排放”制度,这部分排污水就必须要收集回用。
对于金属冶炼厂来讲,用水量比一般生产型企业要大得多,因此如何合理安排水资源的循环利用始终是一个重要研究课题。循环水排污水电导率较高,无法作为生产水回用,但水质较中水好,用于冲渣等对水质要求较低的作业时,不符合回用水“梯级利用”的原则,一定程度上没有充分发挥其价值。目前,反渗透工艺在工业水处理行业中应用越来越广泛,其具有分离性能好,适应性强,工艺简单的优点。越来越多的企业开始使用反渗透工艺处理中水来实现水资源循环利用,但膜元件高昂的价格令众多企业望而却步。因此,次膜改性修复利用及降低能耗措施也应运而生。
例如:中国专利CN100493683C针对废弃芳香聚酰胺卷式膜元件,使用六羟二酚酸在膜表面再成膜,恢复了膜的性能,但再成膜过程工艺复杂、设备要求高。中国专利CN111437729A针对降解的聚酰胺膜元件用单宁酸进行物理涂覆,增加膜的荷电量,再通过丁醇醛进行化学修饰,修复了膜的脱盐性能,该方案与上一方案大同小异,也相当于在,膜元件的表面再成膜,成本投入高。中国专利CN201520333079在第三级反渗透使用了操作压力为0.7MPa的脱盐膜利用了水余压进行运行,起到节能目的,但前段反渗透操作压力依旧高,膜元件的再利用效果并不理想。
发明内容
本发明提供一种旧膜修复方法,对废弃芳香聚酰胺膜元件的表面进行改性处理,使其可以在污水脱盐工艺中重复利用,以降低资源浪费。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:一种旧膜修复方法,其特征在于,将水处理行业废弃的芳香聚酰胺反渗透膜元件按照下述步骤进行处理:
(1)膜元件预处理:配制浓度为800~4000g/L的有效氯溶液,并向其中添加有机溶剂,调节pH至9~11,在常温条件下,将配置好的溶液循环通过膜元件,再用0.1%的盐酸循环通过膜元件;
(2)膜元件表面还原:配制浓度为1%的还原剂溶液,循环通过膜元件,再用除盐水冲洗膜元件至中性;
(3)膜污染物清除:配制0.025%的十二烷基苯磺酸钠、0.1%的氢氧化钠混合溶液,循环通过膜元件,用除盐水冲洗膜元件至中性;
(4)膜表面修复:配制柠檬酸和柠檬酸钠缓冲溶液,循环通过膜元件,循环过程中向缓冲溶液中添加水杨酸、乙醇和丁醇醛,用除盐水冲洗至中性;
(5)膜清洗:配制0.1%氢氧化钠溶液,循环通过膜元件,用除盐水冲洗至中性。
其中,有效氯,是指含氯化合物中所含有的氧化态氯。氧化态指元素以较高化合价出现的状态,对于氯来说,化合价为0、+1、+3、+4、+5、+7就是氧化态氯。
所谓循环通过膜元件,是指将膜元件安装在反渗透设备的膜管中、将配制好的溶液不间断地通过膜管,用膜元件对溶液进行反渗透处理的同时,溶液对膜元件进行预处理或表面还原等处理过程,并且配置好的溶液在处理过程中循环使用。
芳香聚酰胺膜一般由间苯二胺与均苯三甲酰氯聚合产生酰胺键,结构致密,起到半透膜的作用。膜元件在使用一段时间后,因结垢、污染、老化等因素导致性能下降。
上述方案中,旧膜表面已有均匀污染物覆盖,起到保护作用,然后在有机溶剂和水的混合相中,碱性条件下用含活性氯的溶液对酰胺键进行修饰;在酸性条件下,有限度地让部分酰胺键破坏,再用还原剂洗去余氯和残留金属,十二烷基苯磺酸钠与氢氧化钠溶液洗去旧膜原有的有机污染物;柠檬酸与柠檬酸钠缓冲溶液中,水与乙醇形成均相体系,水杨酸中酚羟基可实现膜过滤层电荷少量增加,利于提高膜的亲水性,再通过丁醇醛进行修饰,控制反应进行的程度,恢复部分酰胺键,可实现膜脱盐率的调控,得到不同脱盐梯度的改性膜。
所述步骤(1)中,有效氯溶液为次氯酸钠溶液或氯胺T溶液;有机溶剂为乙醇或丙酮。有机溶剂添加量与有效氯溶液体积比值为0.5~2。有效氯溶液循环时间为1~6h;盐酸循环时间为10~20min。
所述步骤(2)中,还原剂溶液为亚硫酸氢钠溶液或焦亚硫酸钠溶液。还原剂溶液先大流量循环通过膜元件20min,再转低流量循环10~24h。
所述步骤(3)中,混合溶液先大流量循环通过膜元件20min,再转低流量循环10~24h。
所述步骤(4)中,缓冲溶液的pH为3~4.5,温度为30~50℃。缓冲溶液循环通过膜元件后,先向缓冲溶液中添加水杨酸和乙醇,加入后30min内再加入丁醇醛,并且缓冲溶液循环通过膜元件时间为10~40min。。水杨酸添加量为200~1000mg/L;乙醇添加量与缓冲溶液体积比值为0.2~2;丁醇醛添加量为100~2000mg/L。
利用上述方法修复的旧模进行污水脱盐的方法为:待脱盐污水依次经过原水池、絮凝沉淀池、介质过滤器、超滤装置、反渗透装置的处理,最后得到浓水、淡水和次级淡水,浓水和淡水分别进入浓水池和淡水池,次级淡水返回反渗透装置入口处循环处理,所述修复的旧膜用于反渗透装置中。
所述待脱盐污水为工业用换热用循环水排污水、蒸汽冷凝水、锅炉排污水中的一种或多种,电导率为800~1500μs/cm,含有少量悬浮杂质,温度一般为22~34℃,属于苦咸水范畴。
原水池中的污水进入絮凝沉淀池后,向絮凝沉淀池中添加絮凝剂和杀菌剂,沉降后的底层浓浆用排泥泵输送至压滤机处压滤处理,压滤后的污水返回絮凝沉淀池中循环处理;絮凝沉淀池的上清液进入介质过滤器,经石英砂、无烟煤滤层过滤,进一步去除悬浮物。介质过滤器内填充有0.5~15mm粒径的石英砂和1~2mm粒径的无烟煤,石英砂填充高度与无烟煤填充高度的比值为4~5,优选为4.2~4.6。介质过滤器的滤液进入超滤装置,去除微生物残骸及高分子物质,其中,所述超滤装置的过滤精度为0.02μm。
所述反渗透装置包括一段反渗透、二段反渗透和三段反渗透,其中一段、二段反渗透的总回收率≥80%,三段反渗透的回收率≥50%。一段反渗透与二段反渗透使用的膜元件数量比值为1.6~2.6,优选2.4;二段反渗透与三段反渗透膜数量比值为1~1.4,优选为1。
超滤装置的出水进入反渗透装置前依次经过反渗透给水泵、保安过滤器和二级增压泵,所述二级增压泵运行时出口压力小于0.69MPa;并且,超滤装置的出水进入反渗透装置前,向其中添加阻垢剂和还原剂。
反渗透装置的淡水产水出口配备电导率仪,并通过DCS反馈调节反渗透装置各出水口的阀门开度。
上述方案,待脱盐污水经过絮凝沉淀池添加絮凝剂除去悬浮物并消毒,上清液去介质过滤器进一步过滤去除悬浮物,再经过超滤过滤被杀死的微生物,完成预处理。预处理的水经反渗透给水泵进保安过滤器过滤,通过二级增压泵输送至反渗透系统。反渗透膜是种半透膜,通过一侧施加压力让水透过,盐分被截留下来。前两段反渗透膜采用脱盐率脱盐稍高的改性膜可大大降低反渗透操作压力,能耗较常规脱盐膜大大降低;同时,淡水回收率提高,淡水水质与生产水接近,可直接作为生产用水回用,避免水质过好而出现过度处理现象。三段反渗透可以采用低脱盐率的改性膜,操作压力进一步降低,浓水进一步浓缩,最终浓水产出率约为10%。一、二、三段反渗透膜数量2.4:1:1的配置,也充分利用进水的余压,达到节能的目的。由于清净下水具有一定余温,来水电导率有波动,且在膜系统运行的适宜温度范围内,无需因季节变化而在反渗透进口配置换热设施,同时可根据产水电导率调节次级淡水的去向。
本发明的技术方案存在以下优点:
1、旧膜元件来源广泛成本低廉;
2、通过膜修复反应条件的控制,实现旧膜的预降解与轻度修复程度可控,得到不同脱盐梯度的改性膜元件,可实现不同工况的使用要求;
3、回收系统操作弹性强,可有效控制产水指标,适应生产需求;
4、前两段稍低脱盐率的改性膜的使用,进口操作压力大大降低,段间压降也大大降低,降低了能耗。同时,实现了透水量的增加,系统淡水回收率高达90%;
5、第三段反渗透使用脱盐率更低的修复膜,充分利用了二段反渗透出水的余压,实现节能;
6、产水水质接近生产水,直接回用生产系统。避免出水水质过好,造成过度处理的额外成本。
附图说明
图1为旧膜修复方法-处理液循环通过膜元件的示意图;
图2为芳香聚酰胺膜氯化原理;
图3为芳香聚酰胺膜改性原理;
图4为利用修复后的旧膜进行污水脱盐的工艺流程图;
图5为CIT电导率反馈控制示意图。
其中:
图1:A、循环泵;B、手动调节阀;C、搅拌桨;D、膜元件;E、加热装置;
图4:1、原水池;2、原水给水泵;3、絮凝沉淀池;4、排泥泵;5、压滤机;6、介质过滤器给水泵;7、介质过滤器;8、超滤给水泵;9、自清洗过滤器;10、超滤;11、超滤水池;12、反渗透给水泵;13、保安过滤器;14、二级增压泵;15、一段反渗透;16、二段反渗透;17、三段反渗透;18、调节阀1;19、调节阀2;20、淡水水池;21、浓水池
具体实施方式:
下面结合实施例对本发明的技术方案进行进一步详述。
旧膜修复:膜元件为其他水处理行业使用过的芳香聚酰胺反渗透旧膜,配置2000mg/L的氯胺T溶液,加入丙酮与溶液体积比为1:1,调pH=10.5,控制温度为30℃,在膜元件内低流量循环1.2h后排空溶液,再用0.1%的盐酸循环12min后排空,除盐水清洗至中性;用1%亚硫酸氢钠溶液清洗膜元件,高流量循环20min后,低流量循环12h后排空,用除盐水冲洗至中性;用0.025%的十二烷基苯磺酸钠与0.1%氢氧化钠溶液清洗膜元件高流量循环20min后,低流量循环12h后排空,用除盐水冲洗至中性;配置pH=4的柠檬酸、柠檬酸钠缓冲溶液,加入乙醇体积与溶液比为1.2:1的,加入水杨酸浓度达到300mg/L,加热至38℃,在膜元件内循环18min后,加入丁醇醛浓度达到400mg/L,循环20min后排空,用除盐水冲洗至中性;最后用0.1%的氢氧化钠溶液清洗膜元件,高流量循环20min后,低流量循环12h后排空,用除盐水清洗至中性,自然晾干得到改性膜元件。
旧膜修复后再利用:某铜冶炼企业,冶炼、电解、制氧、硫酸循环水每天排污约2000m3,电导率1046μs/cm,几处循环水的排污水汇集至原水池,通过泵输送至絮凝沉淀池,向池中添加聚合硫酸铁絮凝沉淀,底流浓液进压滤机压滤,滤液返回絮凝沉淀池循环处理;絮凝沉淀池上清液进入介质过滤器过滤,介质过滤器上部填充无烟煤220mm,下部填充石英砂1000mm,过滤清液进入超滤装置,产水进入超滤水池。超滤水池水分别经反渗透给水泵、保安过滤器,再通过二级增压泵输送至反渗透装置,管道进水添加还原剂、阻垢剂。一段反渗透配备12根膜壳,二段配备5根膜壳,三段配备5根膜壳,每个膜壳内含6根改性修复后的膜元件。
实际运行时,反渗透进水量为90m3/h,压力为0.67MPa,淡水产出73.6m3/h,次级淡水产出8.3m3/h,浓水产出8.1m3/h,淡水电导率213μs/cm。
通过上述实施例可见,修复后的方向聚酰胺膜元件完全能够满足该铜冶炼企业所产污水的脱盐需求,不仅避免了膜元件弃置造成资源浪费,并且降低了企业污水处理的成本投入,适合在用水量大、污水产量大的企业大力推广。
Claims (9)
1.一种旧膜修复方法,其特征在于,将水处理行业废弃的芳香聚酰胺反渗透膜元件按照下述步骤进行处理:
(1)膜元件预处理:配制浓度为800~4000g/L的有效氯溶液,并向其中添加有机溶剂,调节pH至9~11,在常温条件下,将配置好的溶液循环通过膜元件,再用0.1%的盐酸循环通过膜元件;
(2)膜元件表面还原:配制浓度为1%的还原剂溶液,循环通过膜元件,再用除盐水冲洗膜元件至中性;
(3)膜污染物清除:配制0.025%的十二烷基苯磺酸钠、0.1%的氢氧化钠混合溶液,循环通过膜元件,用除盐水冲洗膜元件至中性;
(4)膜表面修复:配制柠檬酸和柠檬酸钠缓冲溶液,循环通过膜元件,循环过程中向缓冲溶液中添加水杨酸、乙醇和丁醇醛,用除盐水冲洗至中性;
(5)膜清洗:配制0.1%氢氧化钠溶液,循环通过膜元件,用除盐水冲洗至中性;
所述步骤(4)中,缓冲溶液循环通过膜元件后,先向缓冲溶液中添加水杨酸和乙醇,加入后30min内再加入丁醇醛。
2.根据权利要求1所述的旧膜修复方法,其特征在于:所述步骤(1)中,有效氯溶液为次氯酸钠溶液或氯胺T溶液,有机溶剂为乙醇或丙酮。
3.根据权利要求1所述的旧膜修复方法,其特征在于:所述步骤(1)中,有机溶剂添加量与有效氯溶液体积比值为0.5~2。
4.根据权利要求1所述的旧膜修复方法,其特征在于:所述步骤(1)中,有效氯溶液循环时间为1~6h,盐酸循环时间为10~20min。
5.根据权利要求1所述的旧膜修复方法,其特征在于:所述步骤(2)中,还原剂溶液为亚硫酸氢钠溶液或焦亚硫酸钠溶液;还原剂溶液先大流量循环通过膜元件20min,再转低流量循环10~24h。
6.根据权利要求1所述的旧膜修复方法,其特征在于:所述步骤(3)中,混合溶液先大流量循环通过膜元件20min,再转低流量循环10~24h。
7.根据权利要求1所述的旧膜修复方法,其特征在于:所述步骤(4)中,缓冲溶液的pH为3~4.5,温度为30~50℃。
8.根据权利要求1所述的旧膜修复方法,其特征在于:所述步骤(4)中,水杨酸添加量为200~1000mg/L,乙醇添加量与缓冲溶液体积比值为0.2~2,丁醇醛添加量为100~2000mg/L。
9.根据权利要求1所述的旧膜修复方法,其特征在于:所述步骤(4)中,缓冲溶液循环通过膜元件时间为10~40min。
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