CN113406147B - 一种氢气敏感元件及制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种氢气敏感元件及制备方法，氢气敏感元件包括：玻璃基底、钯金合金纳米粒子、聚四氟乙烯薄膜和聚甲基丙烯酸甲酯薄膜；制备方法包括：将聚四氟乙烯涂覆至玻璃基底上；再将聚电解质二烯丙基溶液、聚苯乙烯圆盘颗粒悬浮液依次滴在聚四氟乙烯薄膜表面上并冲洗，在聚四氟乙烯薄膜的表面制备铬膜，将聚苯乙烯颗粒剥离产生孔洞，并刻蚀；在孔洞中沉积金和钯；去除聚四氟乙烯薄膜和铬膜；将玻璃基底进行退火处理，形成钯金合金；在玻璃基底在上依次涂抹聚四氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯；本发明采用的钯金合金粒子对比于钯膜而言，减少了钯的使用量，来降低成本；聚四氟乙烯薄膜能够优化纳米颗粒比表面积、降低表面活化能、抑制迟滞现象，提高检测极限。

Description

一种氢气敏感元件及制备方法
技术领域
本发明涉及一种氢气敏感元件及制备方法，属于氢气传感器技术领域。
背景技术
在当今时代，化石燃料能源紧缺且其产物会对环境产生不好的影响，氢气作为一种清洁、可持续的能源，在众多能源中逐渐占据了越来越重的比例，但氢气的可燃浓度范围是4％-96％，是一种极易燃烧的气体。在氢能源储存系统、车辆、电器以及整个涉及氢的基础设施中都存在很大的安全隐患，一旦有泄漏问题必须及早发现。
现有氢气传感器的氢敏元件是在光纤纤芯上镀一层钯膜，钯对氢气具有较好的灵敏度和选择性，可实现从金属到金属氢化物的可逆相变，通过观测氢敏元件的变化来监测氢气，但微量的CO、NO2等气体会破坏氢的解离，导致现有氢气传感器检测氢气不准确，同时存在室温下氢气响应速度慢、易产生氢脆等问题，再者，钯作为贵金属，在光纤纤芯上镀一层钯膜，所使用的钯较多，造成成本较高。
发明内容
为了解决现有技术，本发明提供了一种氢气敏感元件及制备方法。
实现本发明目的的技术方案为，一种氢气敏感元件的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)将玻璃基底清洗吹干备用；
(2)将聚四氟乙烯涂覆至玻璃基底上形成带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底；
(3)将聚电解质二烯丙基溶液滴在聚四氟乙烯薄膜表面上，且静置后冲洗带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底；
(4)将聚苯乙烯圆盘颗粒悬浮液间隔滴在聚四氟乙烯薄膜表面上，且静置后冲洗、吹干带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底；
(5)利用蒸发设备在带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底的表面上蒸发制备铬膜，将聚苯乙烯颗粒以及聚苯乙烯颗粒上方的部分铬膜剥离，聚四氟乙烯薄膜和铬膜上有聚苯乙烯颗粒的剥离而产生的孔洞；
(6)对带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底进行氧等离子体处理，且刻蚀孔洞，直至孔洞下方的聚四氟乙烯薄膜被刻蚀；
(7)在孔洞中沉积金和钯；
(8)去除聚四氟乙烯薄膜和铬膜；
(9)将玻璃基底进行退火，钯与金会在高温的作用下无限互溶，形成连续固溶体，即钯金合金；
(10)在玻璃基底在上依次涂抹聚四氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯。
对上述技术方案的进一步改进为：步骤(1)中的玻璃基底为1cm*1cm的块状，清洗吹干步骤为：将玻璃基底依次放入丙酮、异丙醇和去离子水中进行超声清洗，其中超声时间为10～20min，随后利用氮气吹干玻璃基底。
且步骤(2)中的涂覆过程为：利用匀胶机将聚四氟乙烯聚合物以2000rpm的速度在玻璃基底上自旋涂覆，其中涂覆时间为20～40s，聚四氟乙烯薄膜的厚度为260～ 300nm；带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底形成后，再将带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底放在 160～180℃的热板上烘烤8～12min；且利用等离子体表面处理仪对带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底进行氧等离子体处理4～6s。
且步骤(3)中静置时间为30～50s，冲洗步骤为：利用去离子水冲洗带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底。
且步骤(4)中静置时间为2～4min，冲洗吹干步骤为：利用去离子水冲洗带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底，然后利用氮气吹带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底至表面干燥。
且步骤(5)中铬膜的厚度为13～17nm；步骤(6)中氧等离子体处理的时间为4～6min；步骤(7)中金和钯的质量相同。
且步骤(8)中去除聚四氟乙烯薄膜和铬膜的步骤为：将带铬膜、聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底放入丙酮中，聚四氟乙烯薄膜会在丙酮中溶解，铬膜随着聚四氟乙烯薄膜的溶解脱落；去除聚四氟乙烯薄膜和铬膜后，将玻璃基底放入异丙醇中浸泡，随后利用氮气吹干玻璃基底。
且步骤(9)中退火步骤为：将玻璃基底放入退火炉中，利用氩气以500℃的温度退火24h。
且步骤(10)中涂抹步骤为：利用基压为10-7mbar、沉积压力为5×10-3mbar的射频磁控溅射系统在玻璃基底上制备聚四氟乙烯薄膜，在聚四氟乙烯薄膜上以2000rpm的速度自旋涂覆聚甲基丙烯酸甲酯，涂覆20～40s形成聚甲基丙烯酸甲酯薄膜，在将带聚四氟乙烯薄膜、聚甲基丙烯酸甲酯薄膜的玻璃基底在160～180℃的热板上软烘加热4～ 6min。
且氢气敏感元件通过上述方法制备得到，且氢气敏感元件中玻璃基底上均布有钯金合金纳米粒子，钯金合金纳米粒子为圆盘状，玻璃基底和钯金合金纳米粒子上依次设有聚四氟乙烯薄膜、聚甲基丙烯酸甲酯薄膜。
由上述技术方案可知：(1)钯金合金对比于单纯的钯而言，能有效增加钯膜的响应速度并改善氢脆现象。
(2)本发明的氢气敏感元件采用的是钯金合金纳米粒子，对比于现有氢气传感器所使用的钯膜而言，所使用的钯的质量远远少于现有技术，因此极大的降低了成本。
(3)本发明的氢气敏感元件中包含聚四氟乙烯薄膜，聚四氟乙烯薄膜具有较高的耐化学性、疏水性和较高的折射率，添加聚四氟乙烯薄膜可以将信号振幅提高约两倍。
(4)本发明的氢气敏感元件中包含聚甲基丙烯酸甲酯薄膜，聚甲基丙烯酸甲酯的透明度、光亮度和耐热性较好，并有坚韧，质硬，刚性等特点，因此可以延长氢气敏感元件的使用寿命。
附图说明
图1为本发明提供的氢气敏感元件的正视剖面示意图；
图2为本发明提供的氢气敏感元件的俯视切面示意图；
图中：1、玻璃基底；2、聚四氟乙烯薄膜；3、聚甲基丙烯酸甲酯薄膜；4、钯金合金。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明，本发明的内容不局限于以下实施例。
一种氢气敏感元件的制备方法，包括以下步骤：
(1)将玻璃基底清洗吹干备用；玻璃基底为1cm*1cm的块状，清洗吹干步骤为：将玻璃基底依次放入丙酮、异丙醇和去离子水中进行超声清洗，其中超声时间为10～ 20min，随后利用氮气吹干玻璃基底。
基片也可选其他常见的聚合物柔性材料，例如有机玻璃PMMA、PS、PC、PET、 FEP等。
(2)将聚四氟乙烯涂覆至玻璃基底上形成带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底；涂覆过程为：使用匀胶机将聚四氟乙烯聚合物以2000rpm的速度在玻璃基底上自旋涂覆，其中涂覆时间为20～40s，聚四氟乙烯薄膜的厚度为260～300nm；带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底形成后，再将带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底放在160～180℃的热板上烘烤8～ 12min；且使用等离子体表面处理仪对带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底进行氧等离子体处理4～6s，氧等离子体处理用以增强带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底的亲水性。
(3)将聚电解质二烯丙基溶液滴在聚四氟乙烯薄膜表面上，且静置后冲洗带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底，静置时间为30～50s；冲洗步骤为：利用去离子水冲洗带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底，利用聚电解质二烯丙基溶液在聚四氟乙烯薄膜表面上形成带正电荷的表面层。
(4)将聚苯乙烯圆盘颗粒悬浮液间隔滴在聚四氟乙烯薄膜表面上，且静置后冲洗吹干带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底，静置时间为2～4min，冲洗吹干步骤为：利用去离子水冲洗带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底，然后利用氮气吹带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底至表面干燥。
聚苯乙烯圆盘颗粒悬浮液带负电荷，因此聚苯乙烯圆盘颗粒会吸附在带正电荷的聚四氟乙烯薄膜表面上。
(5)利用蒸发设备在带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底的表面上蒸发制备铬膜，将聚苯乙烯颗粒以及聚苯乙烯颗粒上方的部分铬膜剥离，聚四氟乙烯薄膜和铬膜上有聚苯乙烯颗粒的剥离而产生的孔洞，铬膜的厚度为13～17nm；
(6)对带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底进行氧等离子体处理，且刻蚀孔洞，直至孔洞下方的聚四氟乙烯薄膜被刻蚀；氧等离子体处理的时间为4～6min；
(7)在孔洞中沉积金属金和钯；金和钯的质量相同；
(8)去除聚四氟乙烯薄膜和铬膜；去除聚四氟乙烯薄膜和铬膜的步骤为：将带铬膜、聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底放入丙酮中，聚四氟乙烯薄膜会在丙酮中溶解，铬膜会随着聚四氟乙烯薄膜的溶解脱落；去除聚四氟乙烯薄膜和铬膜后，将玻璃基底放入异丙醇中浸泡，随后利用氮气吹干玻璃基底。
(9)将玻璃基底进行退火，金属钯与金会在高温的作用下无限互溶，形成连续固溶体，即钯金合金；退火步骤为：将玻璃基底放入退火炉中，利用氩气以500℃的温度退火24h。
(10)在玻璃基底在上依次涂抹聚四氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯；涂抹步骤为：利用基压为10-7mbar、沉积压力为5×10-3mbar的射频磁控溅射系统在玻璃基底上制备聚四氟乙烯薄膜，在聚四氟乙烯薄膜上以2000rpm的速度自旋涂覆聚甲基丙烯酸甲酯，涂覆20～40s形成聚甲基丙烯酸甲酯薄膜，将带聚四氟乙烯薄膜、聚甲基丙烯酸甲酯薄膜的玻璃基底在160～180℃的热板上软烘加热4～6min。
一种氢气敏感元件，玻璃基底1上均布有钯金合金纳米粒子4，钯金合金纳米粒子为圆盘状，玻璃基底和钯金合金纳米粒子上依次设有聚四氟乙烯薄膜2、聚甲基丙烯酸甲酯薄膜3。
圆盘状的比表面积大于同等体积的柱状、圆锥状的比表面积，因此加大了钯金合金纳米粒子与氢气的检测面积；同时纳米粒子对比于现有使用钯膜的氢气传感器而言，所使用的钯的质量远远少于现有技术，因此极大的降低了成本。
本发明的氢气敏感元件中包含聚四氟乙烯薄膜，聚四氟乙烯薄膜具有较高的耐化学性、疏水性和较高的折射率，聚四氟乙烯薄膜能够降低氢进出等离子体金属纳米颗粒的表面活化能，聚四氟乙烯薄膜能够优化纳米颗粒比表面积、降低表面活化能、抑制迟滞现象，从而提高检测极限。

Claims (9)

1.一种氢气敏感元件的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
（1）将玻璃基底清洗吹干备用；
（2）将聚四氟乙烯涂覆至玻璃基底上形成带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底；
（3）将聚电解质二烯丙基溶液滴在聚四氟乙烯薄膜表面上，且静置后冲洗带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底；
（4）将聚苯乙烯圆盘颗粒悬浮液间隔滴在聚四氟乙烯薄膜表面上，且静置后冲洗、吹干带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底；
（5）利用蒸发设备在带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底的表面上蒸发制备铬膜，将聚苯乙烯颗粒以及聚苯乙烯颗粒上方的部分铬膜剥离，聚四氟乙烯薄膜和铬膜上有聚苯乙烯颗粒的剥离而产生的孔洞；
（6）对带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底进行氧等离子体处理，且刻蚀孔洞，直至孔洞下方的聚四氟乙烯薄膜被刻蚀；
（7）在孔洞中沉积金属金和钯；
（8）去除聚四氟乙烯薄膜和铬膜；
（9）将玻璃基底进行退火处理，金属钯与金会在高温的作用下无限互溶，形成连续固溶体，即钯金合金；
（10）在玻璃基底在上依次涂抹聚四氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的氢气敏感元件的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的玻璃基底为1cm*1cm的块状，清洗吹干步骤为：将所述玻璃基底依次放入丙酮、异丙醇和去离子水中进行超声清洗，其中超声时间为10～20min，随后利用氮气吹干所述玻璃基底。
3.根据权利要求1所述的氢气敏感元件的制备方法，其特征在于，步骤（2）中涂覆过程为：使用匀胶机将聚四氟乙烯聚合物以2000rpm的速度在所述玻璃基底上自旋涂覆，其中涂覆时间为20～40s，聚四氟乙烯薄膜的厚度为260～300nm；所述带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底形成后，再将所述带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底放在160～180℃的热板上烘烤8～12min；且利用等离子体表面处理仪对所述带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底进行氧等离子体处理4～6s。
4.根据权利要求1所述的氢气敏感元件的制备方法，其特征在于，步骤（3）中静置时间为30～50s，冲洗步骤为：利用去离子水冲洗带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底。
5.根据权利要求1所述的氢气敏感元件的制备方法，其特征在于，步骤（4）中静置时间为2～4min，冲洗吹干步骤为：利用去离子水冲洗带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底，然后利用氮气吹带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底至表面干燥。
6.根据权利要求1所述的氢气敏感元件的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述铬膜的厚度为13～17nm；步骤（6）中所述氧等离子体处理的时间为4～6min；步骤（7）中所述金和钯的质量相同。
7.根据权利要求1所述的氢气敏感元件的制备方法，其特征在于，步骤（9）中退火步骤为：将玻璃基底放入退火炉中，利用氩气以500℃的温度退火24h。
8.根据权利要求1所述的氢气敏感元件的制备方法，其特征在于，步骤（10）中涂抹步骤为：利用基压为10-7mbar、沉积压力为5×10-3mbar的射频磁控溅射系统在玻璃基底上制备聚四氟乙烯薄膜，在聚四氟乙烯薄膜上以2000rpm的速度自旋涂覆聚甲基丙烯酸甲酯，涂覆20～40s形成聚甲基丙烯酸甲酯薄膜，将带聚四氟乙烯薄膜、聚甲基丙烯酸甲酯薄膜的玻璃基底在160～180℃的热板上软烘加热4～6min。
9.一种氢气敏感元件，其特征在于：所述氢气敏感元件根据权利要求1至8中任意一种方法制备得到，且氢气敏感元件中玻璃基底上均布有钯金合金纳米粒子，钯金合金纳米粒子为圆盘状，玻璃基底和钯金合金纳米粒子上依次设有聚四氟乙烯薄膜、聚甲基丙烯酸甲酯薄膜。
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