CN113406128A - 一种x射线衍射仪用的控温附件 - Google Patents

Abstract

本发明涉及衍射仪设备技术领域，公开了一种X射线衍射仪用的控温附件，包括样品台，样品台上设置有夹持台，夹持台上转动连接有夹持轴，夹持轴上螺纹连接有与夹持台水平滑动连接的夹持片，当夹持轴转动时夹持片同向或反向运动；样品台上设置有空腔，空腔连通有第一阀门，第一阀门连通有负压泵，空腔的外周设置有环形的通道，空腔内设置有若干与夹持台相抵的陶瓷管，陶瓷管内安装有螺旋电圈，陶瓷管的两端均与通道连通；通道连通有进管和出管，进管连通有第二阀门，出管连通有第三阀门，第二阀门连通有气路系统，通过气路系统向第二阀门输入液氮或空气。本发明结构简单，可以改变待测材料的温度，以测量材料在温度变化下对材料结构的影响。

Description

一种X射线衍射仪用的控温附件

技术领域

本发明涉及衍射仪设备技术领域，具体公开了一种X射线衍射仪用的控温附件。

背景技术

X射线衍射仪以布拉格实验装置为原型，融合了机械与电子技术等多方面的成果，是以特征X射线照射多晶样品，并以辐射探测器记录衍射信息的衍射实验装置，X射线衍射仪可对物质结构及组成进行分析，在不破坏样品的情况下，能够准确地测定分子的结构。X射线衍射方法对研究结构体材料是非常理想非常有效的，而对于液体和非晶态物固体，这种方法也能提供许多基本的重要数据，所以X射线衍射法认为是最有效的工具。

一般情况下，测量材料的分子以及组成结构是在常温下进行，为了更好的测量材料的数据，需要对材料进行加热或降温，以测量温度变化对材料结构的影响。

发明内容

本发明意在提供一种X射线衍射仪用的控温附件，以对材料进行升温或降温，便于测量温度变化后对材料结构的影响。

为了达到上述目的，本发明的基础方案如下：一种X射线衍射仪用的控温附件，包括样品台，样品台上设置有夹持台，夹持台上转动连接有夹持轴，夹持轴上螺纹连接有与夹持台水平滑动连接的夹持片，当夹持轴转动时夹持片同向或反向运动；

样品台上设置有空腔，空腔连通有第一阀门，第一阀门连通有负压泵，空腔的外周设置有环形的通道，空腔内设置有若干与夹持台相抵的陶瓷管，陶瓷管内安装有螺旋电圈，陶瓷管的两端均与通道连通；

通道连通有进管和出管，进管连通有第二阀门，出管连通有第三阀门，第二阀门连通有气路系统，通过气路系统向第二阀门输入液氮或空气。

本发明的原理以及有益效果：(1)本方案中，转动夹持轴，可以使得夹持片同向或反向运动，以使得夹持片能够夹持不同大小的材料，对材料进行夹持，提高测量过程中的稳定性。

(2)本方案中，向螺旋电圈通电，以对陶瓷管和夹持台进行加热，以对材料加热，使得材料升温，当需要进行低温测量时，打开第一阀门，通过气路系统向陶瓷管内通入空气，以对陶瓷管和夹持台进行降温，达到常温状态(打开第三阀门将空气排出)。然后再通过气路系统输入液氮以对陶瓷管、夹持台和材料进行降温，以达到降温的目的，该过程是一个连续过程，可迅速对材料进行升温和降温，以达到控温的目的。

当然，实施申请的方案并不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。

进一步，气路系统包括换向阀，换向阀的出口端与第二阀门连通，换向阀的一侧进口端连通有液氮罐，换向阀的另一进口端连通有泵组件。

有益效果：本方案中，当换向阀将第二阀门与泵组件连通时，泵组件向陶瓷管通入空气，利用空气降温，可以使得材料温度变化不过于太大，降低改变材料结构的几率，再使用液氮对材料进行降温，以达到迅速降温的目的。当然，本方案中，也可以进行单一过程，即仅对材料进行升温，也可以仅对材料进行降温。

进一步，夹持台上安装有温度传感器，温度传感器电连接有控制器，控制器电连接有显示器。

有益效果：本方案中，温度传感器以检测待测材料的温度，并且通过显示器显示具体的温度信息，操作人员根据温度信息，调节螺旋电圈的功率，或改变通入液氮的量，以使得操作人员能够可控的调节材料温度。

进一步，样品台上开有凹槽，凹槽内螺纹连接有罩体，罩体上开有开口，开口上设置有封闭圈，夹持台上开有通孔，通孔与空腔连通。

有益效果：本方案中，利用罩体将待测材料罩住，当X衍射源通过开口伸入至罩体内，以使得罩体基本密封，对空腔抽真空时，通过通孔对罩体内抽真空，以使得待测材料基本处于真空环境，达到保护材料的目的，避免材料温度变化过快。当然，陶瓷管位于空腔内，对空腔抽真空，也能降低陶瓷管的温度变化过快，基本达到保温的目的。

进一步，样品台上安装有导线密封圈，螺旋电圈和温度传感器的导线均穿过导线密封圈。

有益效果：通过导线密封圈将导线引出，同时能够达到密封空腔的目的。

进一步，样品台上安装有法兰盘。

有益效果：通过法兰盘壳将样品台侧向安装。

进一步，样品台的底部设置有若干连接轴。

有益效果：通过连接轴可以将样品台水平安装。

进一步，陶瓷管上一体成型有喉管段，喉管段上开有与空腔连通的连通孔，螺旋电圈与陶瓷管转动配合，螺旋电圈上固定有用于封闭连通孔的导热板，螺旋电圈与进管固定连接，进管与样品台转动连接。

有益效果：本方案中，向陶瓷管通入空气时，利用进管转动，进而进管带动螺旋电圈转动，以使得连通孔与空腔连通，初始时，空气的流速较慢，部分空气充入至空腔，逐渐的空气流速加快时，在喉管段的作用下产生一定的负压，将空腔内的杂质抽走，也能将陶瓷管内的杂质吹走，最后将螺旋电圈复位，即将连通孔封闭。当向陶瓷管内充入液氮时，降低杂质对液氮的影响，当然也能降低后续对空腔抽真空的影响。

进一步，控制器电连接有蜂鸣器。

有益效果：若温度过高，控制器通过蜂鸣器进行报警。

进一步，夹持轴的两端均设置有呈圆形的限位件。

有益效果：限位件对夹持片进行限位，以避免限位件从夹持轴上滑出。

附图说明

图1为本发明实施例一中X射线衍射仪用的控温附件的轴测图；

图2为本发明实施例一中X射线衍射仪用的控温附件的俯视图；

图3为图2的A-A向剖视图；

图4为图2的B-B向剖视图；

图5为本发明实施例一中X射线衍射仪用的控温附件的气路系统图；

图6为本发明实施例二中X射线衍射仪用的控温附件中陶瓷管的结构示意图。

具体实施方式

面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

说明书附图中的附图标记包括：样品台11、通道111、凹槽12、罩体121、夹持台13、通孔131、夹持轴14、夹持片15、法兰盘16、进管17、第二阀门171、温度传感器18、出管19、第三阀门191、陶瓷管21、螺旋电圈22、第一阀门23、空腔24、连接轴25、导线密封圈26、连通孔27、导热片28、液氮罐31、气泵32、换向阀33。

实施例一：

基本如附图1、附图2、附图3、附图4和附图5所示：一种X射线衍射仪用的控温附件，包括样品台11，样品台11上螺栓固定有法拉盘，样品台11的底部设置有连接轴25，连接轴25为螺杆，本实施例中，通过法兰盘16可以将样品台11横向安装在衍射仪上，通过螺杆可以将样品台11竖向连接在衍射仪上。

样品台11上可拆卸连接有呈圆形的夹持台13，夹持台13上转动连接有夹持轴14，夹持轴14的两端均固定有限位件，限位件为螺母；夹持轴14两侧的开有旋向相反的螺纹，夹持轴14的两端均螺纹连接有夹持片15，当夹持轴14正向转动时，夹持片15同向运动，当夹持轴14反向转动时，夹持片15反向运动。通过这种方式，可以对不同大小的待测材料进行夹持。夹持台13上开有通孔131，夹持台13上螺钉固定有温度传感器18。样品台11上开有凹槽12，凹槽12内螺纹连接有呈弧形的罩体121，罩体121由透明玻璃材料制成，罩体121上开有开口，开口上安装有封闭圈，本实施例中封闭圈由弹性材料制成，衍射仪的X衍射源的发射头通过开口伸入至罩体121内且利用封闭圈将间隙封闭。

样品台11上开有与通孔131连通的空腔24，空腔24连通有第一阀门23，第一阀门23连通有负压泵，空腔24的外周开有环形的通道111，空腔24内安装有若干陶瓷管21，陶瓷管21与夹持台13相抵，夹持台13由陶瓷材料制成，陶瓷管21的两端均与通道111连通。本实施例中，陶瓷管21内安装有螺旋电圈22，螺旋电圈22的导线穿过陶瓷管21，样品台11上固定有导线密封圈26，螺旋电圈22的导线和温度传感器18的均穿过导线密封圈26，螺旋电圈22的导线与电源连接，温度传感器18的导线连接有控制器，控制器电连接有显示器和蜂鸣器。

本实施例中样品台11的一侧连通有进管17，进管17与通道111连通，进管17连通有第二阀门171，样品台11的另一侧设置有出管19，出管19与通道111连通，出管19连通有第三阀门191，第三阀门191连通有废弃回收装置。第二阀门171连通有气路系统，本实施例中气路系统包括换向阀33，换向阀33的出口端与第二阀门171连通，换向阀33的一个进口端连通有液氮罐31，换向阀33的另一个进口端连通有泵组件，泵组件为气泵32。

具体实施过程如下：

本实施例中，可以将夹持台13从样品台11拆下，然后将待测材料放置于夹持台13上，正向或反向转动夹持轴14，以使得夹持板朝向待测材料或远离待测材料运动，以对不同大小的待测材料进行夹持。

完成夹持后，将夹持台13放置于样品台11上，夹持台13与陶瓷管21相抵(夹持台13充分与陶瓷管21接触)。将罩体121安装于凹槽12内，以将待测材料罩住，衍射仪的发射头通过开口伸入至罩体121内并对准待测材料，此时罩体121基本处于密封状态。

需要进行加热时，预先通过负压泵对空腔24进行抽真空，空腔24通过通孔131进行抽真空，如此使得待测材料以及陶瓷管21基本处于真空状态，启动螺旋电圈22，螺旋电圈22对陶瓷管21进行加热，陶瓷管21对夹持台13进行热传递，直至待测材料加热至一定的温度。温度传感器18将待测材料的温度信号传送至控制器，控制器获取温度信息并通过显示器显示，当温度过高或温度过低时，调节螺旋电圈22的功率，以达到调控温度的目的。陶瓷管21处于真空的空腔24内，可以避免陶瓷管21的温度变化过快。

需要进行降温时，关闭螺旋电圈22，打开第二阀门171和第三阀门191，通过换向阀33将第二阀门171和气泵32连通，气泵32向通道111和陶瓷管21内通入空气，利用空气对陶瓷管21和夹持台13进行降温，直至对待测材料降温，利用空气进行降温，可以使得待测材料的温度变化不至于过快，当显示器显示温度为常温时，将第三阀门191封闭，再通过换向阀33将第二阀门171与液氮罐31连通，通过液氮罐31向陶瓷管21内冲入液氮，通过液氮对待测材料进行快速降温。该过程为一个连续的温度变化过程，可以能有效的进行升温或降温，提高整个过程的温控效率。

本实施例中，可以单独利用螺旋电圈22进行升温，也可以单独利用液氮进行降温，两个系统可以进行独立，以达到控温的目的。

实施例二：

实施例二与实施例一的不同之处在于，如附图6所示，陶瓷管21一体成型有若干喉管段，喉管段上开有与空腔24连通的连通孔27，螺旋电圈22上固定有用于封闭连通孔27的导热片28，螺旋电圈22与进管17固定连接，进管17与样品台11转动连接。

具体实施过程如下：

本实施例中，可以对空腔24和陶瓷管21进行一定的清理，具体的：夹持片15对待测材料进行夹持时，可能导致一些粉末在夹持台13上或者空腔24内。需要对粉尘等杂质进行清理时，操作人员转动进管17，进管17带动螺旋电圈22转动，以使得导热板与连通孔27错开。

通过气泵32向陶瓷管21内送入一定的空气，部分空气进入至空腔24内，此时空腔24和罩体121内的负压失去，然后再加快气泵32的送入量，提高空气在陶瓷管21内的流速，并且在喉管段形成负压，在负压的作用下，粉尘等随气流进入至陶瓷管21内，并通过出管19排出。排出杂质，降低杂质对升温以及降温的影响。

当通入液氮时，再将螺旋电圈22复位使得陶瓷管21封闭，再对空腔24进行抽真空，当然抽真空的时候也能将粉末等排出，本实施例使用两种方式配合，尽量降低粉末的残留。

以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构和/或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (10)

1.一种X射线衍射仪用的控温附件，其特征在于：包括样品台，样品台上设置有夹持台，夹持台上转动连接有夹持轴，夹持轴上螺纹连接有与夹持台水平滑动连接的夹持片，当夹持轴转动时夹持片同向或反向运动；

样品台上设置有空腔，空腔连通有第一阀门，第一阀门连通有负压泵，空腔的外周设置有环形的通道，空腔内设置有若干与夹持台相抵的陶瓷管，陶瓷管内安装有螺旋电圈，陶瓷管的两端均与通道连通；

通道连通有进管和出管，进管连通有第二阀门，出管连通有第三阀门，第二阀门连通有气路系统，通过气路系统向第二阀门输入液氮或空气。

2.根据权利要求1所述的X射线衍射仪用的控温附件，其特征在于：气路系统包括换向阀，换向阀的出口端与第二阀门连通，换向阀的一侧进口端连通有液氮罐，换向阀的另一进口端连通有泵组件。

3.根据权利要求2所述的X射线衍射仪用的控温附件，其特征在于：夹持台上安装有温度传感器，温度传感器电连接有控制器，控制器电连接有显示器。

4.根据权利要求3所述的X射线衍射仪用的控温附件，其特征在于：样品台上开有凹槽，凹槽内螺纹连接有罩体，罩体上开有开口，开口上设置有封闭圈，夹持台上开有通孔，通孔与空腔连通。

5.根据权利要求4所述的X射线衍射仪用的控温附件，其特征在于：样品台上安装有导线密封圈，螺旋电圈和温度传感器的导线均穿过导线密封圈。

6.根据权利要求1～5任意一项所述的X射线衍射仪用的控温附件，其特征在于：样品台上安装有法兰盘。

7.根据权利要求1～5任意一项所述的X射线衍射仪用的控温附件，其特征在于：样品台的底部设置有若干连接轴。

8.根据权利要求1所述的X射线衍射仪用的控温附件，其特征在于：陶瓷管上一体成型有喉管段，喉管段上开有与空腔连通的连通孔，螺旋电圈与陶瓷管转动配合，螺旋电圈上固定有用于封闭连通孔的导热板，螺旋电圈与进管固定连接，进管与样品台转动连接。

9.根据权利要求3所述的X射线衍射仪用的控温附件，其特征在于：控制器电连接有蜂鸣器。

10.根据权利要求1所述的X射线衍射仪用的控温附件，其特征在于：夹持轴的两端均设置有呈圆形的限位件。

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