CN221199518U - 高温高压原位反应池 - Google Patents

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Abstract

本实用新型涉及原位反应池,特别是涉及高温高压原位反应池。高温高压原位反应池,包括滑动支撑操作显示装置以及架设于所述滑动支撑操作显示装置顶端的传样反应装置。本实用新型的目的是为了提供一种易调节、更精准、成本低、效率高的高温高压原位反应池。

Description

高温高压原位反应池
技术领域
本实用新型涉及原位反应池,特别是涉及高温高压原位反应池。
背景技术
X射线光电子能谱仪是分析材料表面元素组成和化学态的重要工具。通常样品高温氧化和还原等处理在X射线光电子能谱仪系统外完成,利用惰性气体传递仓将处理后的样品转移到X射线光电子能谱仪系统中。转移过程操作繁琐,所以需要一种原位反应池与X射线光电子能谱仪互联,在系统内完成样品预处理和转移工作。一般样品在大气中装入进样室,抽真空到5E-6Pa再传入分析室中,一旦转移的过程中样品暴露大气可能氧化或潮解,破坏样品表面状态。所以需要一款原位装置将样品直接传入分析室中。这款装置要满足样品常用的高温加热、高压充气的预处理条件。
如中国专利申请CN216125627U提供的应用于X射线光电子能谱仪的准原位光催化反应装置,其能够同时满足光、气、热多条件的反应机理研究与应用,但是该装置反应气体容器外气体接口众多造成设备加工成本升高,采用一个机械泵抽真空导致整个反应装置获得的真空度低,每次只能装载一个样品使得反复装载降低装置整体的工作效率,采用电阻式加热器进行加热不能满足较高温度条件下的反应。
实用新型内容
有鉴于此,本实用新型提供一种原位反应池。目的是为了提供一种易调节、更精准、成本低、效率高的高温高压原位反应池。
为实现上述目的,本实用新型采取以下技术方案:
高温高压原位反应池,包括滑动支撑操作显示装置以及架设于所述滑动支撑操作显示装置顶端的传样反应装置;所述滑动支撑操作显示装置包括T型滑动支撑架、滑动设置于所述T型滑动支撑架内的操作柜、设置于所述操作柜外侧的操作显示屏、由所述操作柜顶部左侧水平向外延伸出的支撑横梁、分别设置于所述支撑横梁顶部左端和所述操作柜顶部右端的两个支撑底托、以及设置于所述T型滑动支撑架底部的多个万向轮;所述传样反应装置包括架设于两个所述支撑底托上的水平传样杆,与所述水平传样杆的右端依次连通设置的反应腔、换样腔和真空闸阀,其中,所述反应腔内部中心位置设置有反应池,所述反应池外依次套设有加热器和水冷水套,所述反应腔中上的位置与腔体夹角45°方向设有第一视窗,所述反应腔前后两侧分别设置有第二视窗和分子泵,所述分子泵后侧通过波纹管连接有机械泵,反应腔下方法兰真空腔内的一侧用焊接波纹管连接有反应池底托,所述反应池底托下方设置有竖直传样杆,所述竖直传样杆内设置有支撑样品托的支撑杆,所述换样腔前后两侧分别设置有快开仓门和真空计,所述换样腔底部设有观察窗,所述换样腔顶部贯穿设置有线性驱动,三工位停放台通过与所述线性驱动连接设置于所述换样腔内,所述三工位停放台上对应竖直设置有三个所述样品托。
优选的,所述操作柜上分别开设有四个反应气体接口和一个吹扫气体接口,所述操作柜内对应四个所述反应气体接口和所述吹扫气体接口设置有四个反应气体管路和一个吹扫气体管路,四个所述反应气体管路和所述吹扫气体管路的右端共同连通到混合气体管路的一端,所述混合气体管路的另一端与所述反应池相连通,每个所述反应气体接口后均依次对应设置有第一电磁阀、进气压力传感器和质量流量计,所述吹扫气体接口后设置有第二电磁阀;反应气体可以是氢气和氩气混合气、氧气、一氧化碳和氮气,管路吹扫气体是所述氮气。
优选的,所述水平传样杆内设有可移动内杆,所述可移动内杆的右端设有机械手。
优选的,所述反应腔上方设置有反应腔上方法兰,所述反应腔上方法兰顶部相邻设置有水冷块和电极。
优选的,所述反应池和所述支撑杆均采用石英玻璃材料制成,其中,所述反应池为内径为14mm的圆筒形管道,所述支撑杆为内径为4mm的圆柱杆。
优选的,所述水冷水套和所述反应池的顶端均设置在所述反应腔上方法兰上,且所述反应腔上方法兰上对应设置有水冷水套接口和反应气体接口。
优选的,所述第一视窗和所述第二视窗均设置于所述反应腔的前侧。
本实用新型的有益效果为:
1.本实用新型包括滑动支撑操作显示装置以及架设于滑动支撑操作显示装置顶端的传样反应装置,其中滑动支撑操作显示装置的设置可以对此装置进行控制调节以及将各个电元器件的参数显示出来以供工作人员参考,传样反应装置的设置可以对样品进行预处理和转移;滑动支撑操作显示装置包括T型滑动支撑架、滑动设置于T型滑动支撑架内的操作柜、设置于操作柜外侧的操作显示屏、由操作柜顶部左侧水平向外延伸出的支撑横梁、分别设置于支撑横梁顶部左端和操作柜顶部右端的两个支撑底托、以及设置于T型滑动支撑架底部的多个万向轮,此设置可使得操作柜通过T型滑动支撑架以及其底部的多个万向轮进行位置调节以快速的使架设于两个支撑底托内的传样反应装置与X射线光电子能谱仪对接互联,大大的节省了人力物力的同时也间接的提高了此装置整体的工作效率;传样反应装置包括架设于两个支撑底托上的水平传样杆,与水平传样杆的右端依次连通设置的反应腔、换样腔和真空闸阀,真空闸阀与X射线光电子能谱仪的进样室连接,真空闸阀关闭时此装置为独立真空室,可进行暴大气、装取样品、抽真空、转移样品、样品加热和样品通气催化等操作;反应腔内部中心位置设置有反应池,反应池一端固定在反应腔上方法兰上始终保持密封,另一端在进行反应时通过反应池底托进行密封,两端均采用橡胶密封圈进行密封,反应池外依次套设有加热器和水冷水套,其中,加热器采用钼丝制作,在反应池周围对应加热器还设置有温度传感器,加热器和温度传感器的导线通过反应腔上方法兰顶部的电极连接到操作柜中的温度控制器,加热温度可以设置在室温到750℃之间,同时也使得加热更均匀、升温更快、工作效率更高;反应腔中上的位置与腔体夹角45°方向设有第一视窗,第一视窗的中心轴线垂直于样品托的水平路径,反应腔前后两侧分别设置有第二视窗和分子泵,第二视窗的中心轴线正对样品托的水平路径,工作人员可通过第一视窗和第二视窗观察到样品托处于反应池底托上的具体位置以便于操控机械手进行抓放,分子泵后侧通过波纹管连接有机械泵,机械泵作为前级泵,两个泵同时工作时的真空度可达5E-6Pa,两泵之间还设有一电磁换向阀DCV用于导通分子泵和机械泵,另可通过切换换向阀DCV的方向对反应后的尾气进行排放;反应腔下方法兰真空腔内的一侧用焊接波纹管连接有反应池底托,其中波纹管采用不锈钢材质制成、可以压缩和伸长,反应池底托下方设置有竖直传样杆,反应池底托和竖直传样杆可以一起移动40mm,反应池底托升到最高点时反应池完全密封,反应腔下方法兰与竖直传样杆可以通过固定在反应腔下方法兰上的丝杠机构的控制来相对移动,即竖直传样杆与丝杠连接、反应腔下方法兰与丝杠的螺母连接,利用减速比为2:1的齿轮组将手轮转动传递到丝杠,使螺母移动进而带动竖直传样杆移动,竖直传样杆内设置有支撑样品托的支撑杆,支撑杆顶端还设置有石英托,进行反应时可通过提升支撑杆及其顶部的石英托将样品托送入反应池加热区域;换样腔前后两侧分别设置有快开仓门和真空计,快开仓门上设置有石英玻璃视窗、真空计可用于对腔室内的真空度进行实时监测,换样腔底部设有观察窗,通过该观察窗可以看到样品托是否掉落,必要时可以拆下观察窗取出掉落的样品托;换样腔顶部贯穿设置有线性驱动,三工位停放台通过与线性驱动连接设置于换样腔内,三工位停放台上对应竖直设置有三个样品托,线性驱动通过对三工位停放台的高度进行调节,进而对三工位停放台上的三个样品托的高度进行调节以使得机械手能够精准的对每个样品托进行抓取。
2.本实用新型操作柜上分别开设有四个反应气体接口和一个吹扫气体接口,操作柜内对应四个反应气体接口和吹扫气体接口设置有四个反应气体管路和一个吹扫气体管路,四个反应气体管路和吹扫气体管路的右端共同连通到混合气体管路的一端,混合气体管路的另一端与反应池相连通,此设置通过四个反应气体管路和吹扫气体管路与混合气体管路相连通以及通过混合气体管路与反应池相连通的方式,有效的减少了反应腔上的进气接口数量,使得此装置的加工成本进一步降低,采用反应气体预先混合的方式也进一步的提高了此装置整体的工作效率;每个反应气体接口后均依次对应设置有第一电磁阀、进气压力传感器和质量流量计,此设置可通过第一电磁阀、进气压力传感器和质量流量计的共同作用对反应气体进行流量比例的调节、压力的监测以使得进入混合气体管路的各种气体按精准的比例混合进而使进入反应池的反应气体能够对样品起到更好的催化作用;吹扫气体接口后设置有第二电磁阀,第二电磁阀的设置可以对吹扫气体接口的进入与截止进行快速控制。
3.本实用新型水平传样杆内设有可移动内杆,可移动内杆的右端设有机械手,此设置可通过对应可移动内杆设置的手柄对其进行驱动进而使得机械手能够移动与开合,以对样品托进行精准的抓取。
4.本实用新型反应腔上方设置有反应腔上方法兰,反应腔上方法兰顶部相邻设置有水冷块和电极,水冷块的设置可以对反应腔体进行冷却,并且保护反应池与反应池上方法兰的橡胶密封圈不受高温影响。
5.本实用新型反应池和支撑杆均采用石英玻璃材料制成,其中,反应池为内径为14mm的圆筒形管道,支撑杆为内径为4mm的圆柱杆,石英玻璃材料具有耐高温、承受较大的压力、表面粗糙度小、易于密封以及性质稳定不参与化学反应等特点。
6.本实用新型水冷水套和反应池的顶端均设置在反应腔上方法兰上,且反应腔上方法兰上对应设置有水冷水套接口和反应气体接口,水冷水套的设置可以防止加热器的热辐射直接照射腔体造成腔体温度过高,将水冷水套和反应池的顶端设置在反应腔上方法兰上可以有效的对水冷水套和反应池进行固定。
7.本实用新型第一视窗和第二视窗均设置于反应腔的前侧,此设置方便了工作人员对反应腔腔体内部进行观察,并可根据观察结果实时的对各类参数进行调整。
8.综上所述,本实用新型通过在换样腔内设置三工位样品停放台,通过一次性放入多个样品、减少了快开仓门开启的次数,提高了整体的工作效率;采用齿轮组和丝杠机构组合传动的方式驱动竖直传样杆移动,可使竖直传样杆快速精准的移动,提高了工作效率;采用热辐射的方式加热,使得加热温度整体区间更大,有利于实现更高反应温度的要求,同时配备有水冷水套和水冷块对反应腔体进行冷却,在提高了工作效率的同时保护工作人员不被烫伤;采用分子泵和机械泵组合抽真空的方式可以达到更高的真空度,同时对X射线光电子能谱仪的影响更小;通过四个反应气体管路和吹扫气体管路与混合气体管路相连通以及通过混合气体管路与反应池相连通的方式,有效的减少了反应腔上的进气接口数量,使得此装置的加工成本进一步降低,采用反应气体预先混合的方式也进一步的提高了此装置整体的工作效率。
附图说明
图1为本实用新型的立体结构示意图;
图2为本实用新型传样反应装置的正视结构示意图;
图3为本实用新型传样反应装置的俯视结构示意图;
图4为本实用新型操作柜内部结构示意图;
图5为本实用新型控制连接结构示意图。
附图标记:1:滑动支撑操作显示装置,2:传样反应装置,3:T型滑动支撑架,4:操作柜,5:操作显示屏,6:支撑横梁,7:支撑底托,8:万向轮,9:水平传样杆,10:反应腔,11:换样腔,12:真空闸阀,13:反应池,14:加热器,15:水冷水套,16:第一视窗,17:第二视窗,18:分子泵,19:反应腔下方法兰,20:反应池底托,21:竖直传样杆,22:样品托,23:快开仓门,24:真空计,25:线性驱动,26:三工位停放台,27:反应气体接口,28:吹扫气体接口,29:反应气体管路,30:吹扫气体管路,31:混合气体管路,32:第一电磁阀,33:进气压力传感器,34:质量流量计,35:第二电磁阀,36:机械手,37:反应腔上方法兰,38:水冷块,39:电极,40:水冷水套接口,41:丝杠机构,42:手轮,43:石英托。
具体实施方式
下面将结合附图对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本实用新型一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本实用新型保护的范围。
在本实用新型的描述中,需要说明的是,术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本实用新型和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本实用新型的限制。此外,术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本实用新型的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
如图1、图2、图3和图4所示,包括滑动支撑操作显示装置以及架设于滑动支撑操作显示装置顶端的传样反应装置,其中滑动支撑操作显示装置的设置可以对此装置进行控制调节以及将各个电元器件的参数显示出来以供工作人员参考,传样反应装置的设置可以对样品进行预处理和转移;滑动支撑操作显示装置包括T型滑动支撑架、滑动设置于T型滑动支撑架内的操作柜、设置于操作柜外侧的操作显示屏、由操作柜顶部左侧水平向外延伸出的支撑横梁、分别设置于支撑横梁顶部左端和操作柜顶部右端的两个支撑底托、以及设置于T型滑动支撑架底部的多个万向轮,此设置可使得操作柜通过T型滑动支撑架以及其底部的多个万向轮进行位置调节以快速的使架设于两个支撑底托内的传样反应装置与X射线光电子能谱仪对接互联,大大的节省了人力物力的同时也间接的提高了此装置整体的工作效率;传样反应装置包括架设于两个支撑底托上的水平传样杆,与水平传样杆的右端依次连通设置的反应腔、换样腔和真空闸阀,真空闸阀与X射线光电子能谱仪的进样室连接,真空闸阀关闭时此装置为独立真空室,可进行暴大气、装取样品、抽真空、转移样品、样品加热和样品通气催化等操作;反应腔内部中心位置设置有反应池,反应池一端固定在反应腔上方法兰上始终保持密封,另一端在进行反应时通过反应池底托进行密封,两端均采用橡胶密封圈进行密封,反应池外依次套设有加热器和水冷水套,其中,加热器采用钼丝制作,在反应池周围对应加热器还设置有温度传感器,加热器和温度传感器的导线通过反应腔上方法兰顶部的电极连接到操作柜中的温度控制器,加热温度可以设置在室温到750℃之间,同时也使得加热更均匀、升温更快、工作效率更高;反应腔中上的位置与腔体夹角45°方向设有第一视窗,第一视窗的中心轴线垂直于样品托的水平路径,反应腔前后两侧分别设置有第二视窗和分子泵,第二视窗的中心轴线正对样品托的水平路径,工作人员可通过第一视窗和第二视窗观察到样品托处于反应池底托上的具体位置以便于操控机械手进行抓放,分子泵后侧通过波纹管连接有机械泵,机械泵作为前级泵,两个泵同时工作时的真空度可达5E-6Pa,两泵之间还设有一电磁换向阀DCV用于导通分子泵和机械泵,另可通过切换换向阀DCV的方向对反应后的尾气进行排放;反应腔下方法兰真空腔内的一侧用焊接波纹管连接有反应池底托,其中波纹管采用不锈钢材质制成、可以压缩和伸长,反应池底托下方设置有竖直传样杆,反应池底托和竖直传样杆可以一起移动40mm,反应池底托升到最高点时反应池完全密封,反应腔下方法兰与竖直传样杆可以通过固定在反应腔下方法兰上的丝杠机构的控制来相对移动,即竖直传样杆与丝杠连接、反应腔下方法兰与丝杠的螺母连接,利用减速比为2:1的齿轮组将手轮转动传递到丝杠,使螺母移动进而带动竖直传样杆移动,竖直传样杆内设置有支撑样品托的支撑杆,支撑杆顶端还设置有石英托,进行反应时可通过提升支撑杆及其顶部的石英托将样品托送入反应池加热区域;换样腔前后两侧分别设置有快开仓门和真空计,快开仓门上设置有石英玻璃视窗、真空计可用于对腔室内的真空度进行实时监测,换样腔底部设有观察窗,通过该观察窗可以看到样品托是否掉落,必要时可以拆下观察窗取出掉落的样品托;换样腔顶部贯穿设置有线性驱动,三工位停放台通过与线性驱动连接设置于换样腔内,三工位停放台上对应竖直设置有三个样品托,线性驱动通过对三工位停放台的高度进行调节,进而对三工位停放台上的三个样品托的高度进行调节以使得机械手能够精准的对每个样品托进行抓取。
如图1和图4所示,操作柜上分别开设有四个反应气体接口和一个吹扫气体接口,操作柜内对应四个反应气体接口和吹扫气体接口设置有四个反应气体管路和一个吹扫气体管路,四个反应气体管路和吹扫气体管路的右端共同连通到混合气体管路的一端,混合气体管路的另一端与反应池相连通,此设置通过四个反应气体管路和吹扫气体管路与混合气体管路相连通以及通过混合气体管路与反应池相连通的方式,有效的减少了反应腔上的进气接口数量,使得此装置的加工成本进一步降低,采用反应气体预先混合的方式也进一步的提高了此装置整体的工作效率;每个反应气体接口后均依次对应设置有第一电磁阀、进气压力传感器和质量流量计,此设置可通过第一电磁阀、进气压力传感器和质量流量计的共同作用对反应气体进行流量比例的调节、压力的监测以使得进入混合气体管路的各种气体按精准的比例混合进而使进入反应池的反应气体能够对样品起到更好的催化作用;吹扫气体接口后设置有第二电磁阀,第二电磁阀的设置可以对吹扫气体接口的进入与截止进行快速控制。
如图2所示,水平传样杆内设有可移动内杆,可移动内杆的右端设有机械手,此设置可通过对应可移动内杆设置的手柄对其进行驱动进而使得机械手能够移动与开合,以对样品托进行精准的抓取。
如图1、图2和图3所示,反应腔上方设置有反应腔上方法兰,反应腔上方法兰顶部相邻设置有水冷块和电极,水冷块的设置可以对反应腔体进行冷却,并且保护反应池与反应池上方法兰的橡胶密封圈不受高温影响。
如图2所示,反应池和支撑杆均采用石英玻璃材料制成,其中,反应池为内径为14mm的圆筒形管道,支撑杆为内径为4mm的圆柱杆,石英玻璃材料具有耐高温、承受较大的压力、表面粗糙度小、易于密封以及性质稳定不参与化学反应等特点。
如图2和图3所示,水冷水套和反应池的顶端均设置在反应腔上方法兰上,且反应腔上方法兰上对应设置有水冷水套接口和反应气体接口,水冷水套的设置可以防止加热器的热辐射直接照射腔体造成腔体温度过高,将水冷水套和反应池的顶端设置在反应腔上方法兰上可以有效的对水冷水套和反应池进行固定。
如图1、图2和图3所示,第一视窗和第二视窗均设置于反应腔的前侧,此设置方便了工作人员对反应腔腔体内部进行观察,并可根据观察结果实时的对各类参数进行调整。
如图1、图2、图3和图4所示,通过在换样腔内设置三工位样品停放台,通过一次性放入多个样品、减少了快开仓门开启的次数,提高了整体的工作效率;采用齿轮组和丝杠机构组合传动的方式驱动竖直传样杆移动,可使竖直传样杆快速精准的移动,提高了工作效率;采用热辐射的方式加热,使得加热温度整体区间更大,有利于实现更高反应温度的要求,同时配备有水冷水套和水冷块对反应腔体进行冷却,在提高了工作效率的同时保护工作人员不被烫伤;采用分子泵和机械泵组合抽真空的方式可以达到更高的真空度,同时对X射线光电子能谱仪的影响更小;通过四个反应气体管路和吹扫气体管路与混合气体管路相连通以及通过混合气体管路与反应池相连通的方式,有效的减少了反应腔上的进气接口数量,使得此装置的加工成本进一步降低,采用反应气体预先混合的方式也进一步的提高了此装置整体的工作效率。
具体操作原理为:
转动手轮将竖直传样移动到最低极限位置,放下竖直传样杆手柄到最低位置,旋转手柄打开手阀lnlet Valve,打开电磁阀V5,向反应腔内充入氮气,打开快开仓门,旋转线性驱动手轮,将三工位停放台下降到中心位置,工作人员用镊子夹取样品托依次放置在三个工位上;样品托装完后,关闭快开仓门、手阀Inlet Valve、电磁阀V5,推动水平传样杆手柄,使得机械手到达三工位停放台,准备夹取样品托,向Close方向旋转水平传样杆手柄,使机械手夹住样品托,旋转线性驱动手轮将三工位停放台下降,向后推动水平传样杆手柄,使机械手将样品托送到石英托上方,向上推动竖直传样杆手柄,用石英托托住样品托,之后通过旋紧竖直传样杆手柄上的手拧螺钉使其固定,向Open方向旋转水平传样杆手柄,使机械手打开,放下样品托,推动水平传样杆手柄使机械手停放在最左端,转动手轮使竖直传样杆上升到反应池并插入到反应池底托中,旋松竖直传样手柄上的手拧螺钉,向上推动手柄到最高位置,此时样品托处于反应池高温区域,并且反应池密封;将电磁换向阀DCV方向切换使分子泵与机械泵连通,启动机械泵,待真空度示数优于5E-2Pa时启动分子泵,等待腔室真空度达到5E-6Pa,样品反应前先加热后充气,加热过程中反应腔应保持真空,用分子泵预抽到高真空或分子泵持续运转维持真空,根据工艺要求在操作显示屏上设置温度参数和加热时间,开始加热;充气过程可以分静压充气和流气两种工况,静压充气过程手阀Vent Valve关闭,流气过程手阀Vent Valve打开尾气排出,在充气前应确认反应池关闭,气瓶供气阀门打开,供气压力0.5MPa,机械泵启动,选择要充入的气体,打开对应管道的第一电磁阀,在操作显示屏上设置混气比例,充入单一气体时对应的质量流量计参数设置为100%,充入多种气体时按配比设置各质量流量计参数,最终比例之和为100%;设置反应池压力,最小值为0.05,最大值为0.5,开始对反应池加压,打开手阀Inlet Valve,等待反应池压力达到设定值,在反应之后需要排出反应池中气体,再打开反应池取出样品托,尾气使用机械泵抽出,打开手阀Inlet Valve,切换电磁换向阀DCV方向,使机械泵与电磁阀V6连通,打开电磁阀V6,等待反应池压力P5到达-0.1MPa关闭电磁阀V6,排出尾气后关闭手阀Inlet Valve;样品反应完成后传递到X射线光电子能谱分析仪中进行分析,需要等待反应池温度降低到150℃以下再进行传递,旋转线性驱动手轮升起三工位停放台,线性驱动安装板顶面对准预设刻度线的刻度,旋转手轮把竖直传样杆降到最低位置,放下竖直传样杆手柄至样品托与机械手对齐,拧紧螺钉固定竖直传样杆手柄,推动水平传样杆手柄,使机械手与样品托重合,向Close方向旋转传样杆手柄夹住样品托,放下竖直传样杆手柄,确认反应腔室真空度优于5E-5Pa,再完全打开真空闸阀,推动水平传样杆手柄到预设限位块,此时样品托被传送到X射线光电子能谱分析仪样品台上方,升起样品台,打开机械手将样品托放下,收回机械手到最左端,关闭真空闸阀,完成样品的预处理与传递。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本实用新型的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本实用新型进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的范围。

Claims (7)

1.高温高压原位反应池,其特征在于,包括滑动支撑操作显示装置以及架设于所述滑动支撑操作显示装置顶端的传样反应装置;
所述滑动支撑操作显示装置包括T型滑动支撑架、滑动设置于所述T型滑动支撑架内的操作柜、设置于所述操作柜外侧的操作显示屏、由所述操作柜顶部左侧水平向外延伸出的支撑横梁、分别设置于所述支撑横梁顶部左端和所述操作柜顶部右端的两个支撑底托、以及设置于所述T型滑动支撑架底部的多个万向轮;
所述传样反应装置包括架设于两个所述支撑底托上的水平传样杆,与所述水平传样杆的右端依次连通设置的反应腔、换样腔和真空闸阀,其中,所述反应腔内部中心位置设置有反应池,所述反应池外依次套设有加热器和水冷水套,所述反应腔中上的位置与腔体夹角45°方向设有第一视窗,所述反应腔前后两侧分别设置有第二视窗和分子泵,所述分子泵后侧通过波纹管连接有机械泵,反应腔下方法兰真空腔内的一侧用焊接波纹管连接有反应池底托,所述反应池底托下方设置有竖直传样杆,所述竖直传样杆内设置有支撑样品托的支撑杆,所述换样腔前后两侧分别设置有快开仓门和真空计,所述换样腔底部设有观察窗,所述换样腔顶部贯穿设置有线性驱动,三工位停放台通过与所述线性驱动连接设置于所述换样腔内,所述三工位停放台上对应竖直设置有三个所述样品托。
2.根据权利要求1所述的高温高压原位反应池,其特征在于,所述操作柜上分别开设有四个反应气体接口和一个吹扫气体接口,所述操作柜内对应四个所述反应气体接口和所述吹扫气体接口设置有四个反应气体管路和一个吹扫气体管路,四个所述反应气体管路和所述吹扫气体管路的右端共同连通到混合气体管路的一端,所述混合气体管路的另一端与所述反应池相连通,每个所述反应气体接口后均依次对应设置有第一电磁阀、进气压力传感器和质量流量计,所述吹扫气体接口后设置有第二电磁阀;反应气体可以是氢气和氩气混合气、氧气、一氧化碳和氮气,管路吹扫气体是所述氮气。
3.根据权利要求1所述的高温高压原位反应池,其特征在于,所述水平传样杆内设有可移动内杆,所述可移动内杆的右端设有机械手。
4.根据权利要求1所述的高温高压原位反应池,其特征在于,所述反应腔上方设置有反应腔上方法兰,所述反应腔上方法兰顶部相邻设置有水冷块和电极。
5.根据权利要求1所述的高温高压原位反应池,其特征在于,所述反应池和所述支撑杆均采用石英玻璃材料制成,其中,所述反应池为内径为14mm的圆筒形管道,所述支撑杆为内径为4mm的圆柱杆。
6.根据权利要求4所述的高温高压原位反应池,其特征在于,所述水冷水套和所述反应池的顶端均设置在所述反应腔上方法兰上,且所述反应腔上方法兰上对应设置有水冷水套接口和反应气体接口。
7.根据权利要求1所述的高温高压原位反应池,其特征在于,所述第一视窗和所述第二视窗均设置于所述反应腔的前侧。
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