CN112986292A - 一种温度-应力耦合的x射线原位测量装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种温度‑应力耦合的X射线原位测量装置，包括：主体框架，包括两条长边和两条短边，并环绕组成回字形结构；固定装置，包括托条以及与托条固定连接的立柱；加载装置，包括用于夹持样品的夹持组件以及与夹持组件滑动配合的滑动组件；驱动装置，包括固定块以及分别安装于固定块两侧的电机和传送装置；以及与主体框架可拆卸连接的温度装置。本发明能够在高温和应力同时存在的环境中对物质结构变化进行表征，同时能够更好地控制加热过程，准确测量温度，并能够兼顾X射线表征的反射和透射两种测量模式。

Description

一种温度-应力耦合的X射线原位测量装置
技术领域
本发明涉及X射线表征技术领域，更具体地涉及一种温度-应力耦合的X射线原位测量装置。
背景技术
X射线表征技术包括X射线衍射(XRD)、X射线吸收谱(XAFS)、X射线荧光(XFS)等，是研究物质结构的有力手段，在凝聚态物理、材料科学、化学化工及环境地质等学科中有极其广泛的应用。
很多物质在服役的过程中要经历高温及应力同时存在的环境，这就要求原位X射线表征测量装置能够揭示物质在高温及应力同时存在的情况下的结构变化。然而，目前的原位装置只能测量材料仅在高温或仅存在应力的情况下的结构，无法适应高温及应力同时存在的环境。
此外，目前的原位装置常用的加热设备重量太大，导致无法安装到衍射仪上，并且加热过程不好控制，导致温度测量不准确。而在应力原位测量方面，不能同时兼顾X射线表征的反射和透射两种测量模式。
发明内容
为解决上述现有技术中的问题，本发明提供一种温度-应力耦合的X射线原位测量装置，能够在高温和应力同时存在的环境中对物质结构变化进行表征，同时能够更好地控制加热过程，准确测量温度，并能够兼顾X射线表征的反射和透射两种测量模式。
本发明提供的一种温度-应力耦合的X射线原位测量装置，包括：
主体框架，所述主体框架包括具有一定宽度和厚度的两条长边和两条短边，所述长边和所述短边环绕组成一回字形结构。
固定装置，所述固定装置包括托条以及与所述托条固定连接的立柱，所述托条与所述主体框架可拆卸连接，所述立柱与衍射仪测角头相连。
加载装置，所述加载装置包括用于夹持样品的夹持组件以及与所述主体框架滑动配合的滑动组件，所述夹持组件和所述滑动组件均位于所述回字形结构中间的镂空部分。
驱动装置，所述驱动装置包括一固定块以及分别安装于所述固定块两侧的电机和传送装置，所述固定块安装在所述主体框架的一条边上，所述传送装置与所述滑动组件相连。
温度装置，所述温度装置与所述主体框架可拆卸连接。
进一步地，所述托条通过透射式固定孔安装在所述主体框架的一条长边上，且所述立柱的轴心线穿过所述夹持组件的对称中心。
进一步地，所述托条的两端通过反射式固定孔分别安装在所述主体框架的两条长边上。
进一步地，所述滑动组件包括一滑动框架和一丝杠，所述滑动框架与所述主体框架滑动连接，所述丝杠的一端穿过所述主体框架并形成为所述传送装置的一部分，另一端与固定在所述滑动框架上的丝杠固定块的螺纹契合。
进一步地，所述滑动组件还包括限位装置，所述限位装置包括两个限位块和两个限位开关，所述限位块设于所述主体框架上，所述限位开关设于所述滑动框架上。
进一步地，所述加载装置还包括一载荷传感器，所述载荷传感器嵌于所述滑动框架内。
进一步地，所述夹持组件包括两个夹头，所述两个夹头的其中一个与所述主体框架可拆卸连接，另一个与所述滑动框架可拆卸连接。
进一步地，所述传送装置包括主动轮、传送带以及从动轮，所述主动轮和所述从动轮通过传送带相连，且所述主动轮通过所述固定块与所述电机相连。
进一步地，所述从动轮为所述丝杠的一端、与所述丝杠固接或者与所述丝杠一体成型。
进一步地，所述温度装置包括热电偶、安装件以及热电偶架，所述热电偶通过导线与所述安装件相连，所述安装件固定在所述热电偶架上，所述热电偶架与所述主体框架可拆卸连接。
本发明的测量装置通过加装装置和驱动装置对样品施加应力，同时通过温度装置对样品加热并控温，从而能够在高温和应力同时存在的环境中对物质结构变化进行表征，并且能够控制加热过程，准确测量温度。另外，本发明利用可拆卸的固定装置，能够兼顾X射线表征的反射和透射两种测量模式。
附图说明
图1是本发明的温度-应力耦合的X射线原位测量装置处于透射式工作模式下的结构示意图。
图2是本发明的温度-应力耦合的X射线原位测量装置处于反射式工作模式下的结构示意图。
图3是图1的后视图。
图4是图2的后视图。
图5是本发明的温度-应力耦合的X射线原位测量装置中的温度装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图，给出本发明的较佳实施例，并予以详细描述。
如图1和图2所示，本发明的温度-应力耦合的X射线原位测量装置，包括主体框架10、固定装置20、用于对样品30施加应力的加载装置40、用于驱动加载装置40的驱动装置50以及用于为样品30测温的温度装置60，固定装置20、加载装置40、驱动装置50和温度装置60均安装在主体框架10上。
主体框架10包括具有一定宽度和厚度的两条长边和两条短边，这四条边环绕组成一回字形结构。加载装置40整体嵌于回字形结构中间的镂空部分，其他装置20、50和60则位于回字形结构的四条边上。以下分别对这四个装置详细说明。
固定装置20包括托条21以及与托条21固定连接的立柱22，托条21与主体框架10可拆卸连接，立柱22与衍射仪测角头(图未示)相连。需要注意的是，图1对应的是本发明的测量装置处于透射式工作模式时的结构示意图，此时固定装置20与主体框架10的连接示意图如图3所示，整个托条21通过透射式固定孔70安装在主体框架10的一条长边上，使得整个测量装置呈立式结构。同时，此时立柱22的轴心线穿过样品30的几何对称中心(即夹持组件的对称中心)，保证在衍射仪测角头转动时，入射X射线始终照在样品30表面的同一个点周围。图2对应的是本发明的测量装置处于反射式工作模式时的结构示意图，此时固定装置20与主体框架10的连接示意图如图4所示，托条21的两端通过反射式固定孔80分别安装在主体框架10的两条长边上，使得整个测量装置呈卧式结构，此时立柱22的轴心线与样品30的表面垂直。
加载装置40包括夹持组件以及与主体框架滑动配合的滑动组件，夹持组件包括用于夹持样品30的两个夹头41，滑动组件则包括滑动框架42、丝杠43、丝杠固定块44、限位装置45以及拖动块46。加载装置40还包括嵌于滑动框架42内的载荷传感器47，用于实时测量施加在样品30上的力。
上述两个夹头41中的一个安装在主体框架10上，另一个安装在滑动框架42上。两个夹头41可从各自安装的框架10和42上拆卸下来，以根据不同的机械力学行为实验要求，更换成具有不同形状和功能的其他夹头。丝杠43的一端穿过主体框架10并形成为驱动装置50的一部分，另一端则穿过滑动框架42和固定在滑动框架42上的拖动块46，并与固定在滑动框架42上的丝杠固定块44相连，保证丝杠43稳定转动的同时，使得丝杠43能够带动滑动框架42沿着丝杠43的长轴方向移动。滑动框架42上的拖动块46与丝杠43螺纹契合，使得丝杠43与拖动块46发生相对转动，进而使得拖动块46沿丝杠43的长轴方向移动并带动滑动框架42滑动。丝杠固定块44套入丝杠43一端，使得丝杠43能够在丝杠固定块44内转动，并被丝杠固定块44固定。另外，丝杠固定块44上还设有安装孔，螺丝穿过这些安装孔来将丝杠固定块44固定在滑动框架42上。滑动框架42与主体框架10上还分别设有轨道(图未示)，可使滑动框架42在主体框架10中的移动更加平滑、稳定。限位装置45包括两个限位块451和两个限位开关452，限位块451设于主体框架10上，限位开关452则设于滑动框架42上，以对滑动框架的移动行程进行限制。具体来说，两个限位开关452在滑动框架42的滑动方向上位于两个限位块451之间，使得第一限位开关(即图1和图2中左侧的限位开关452)随滑动框架42向左滑动到与第一限位块(即图1和图2中左侧的限位块451)接触的位置时，滑动框架42被这两者的接触所限制而不能再向左移动；第二限位开关(即图1和图2中右侧的限位开关452)随滑动框架42向右滑动到与第二限位块(即图1和图2中右侧的限位块451)接触的位置时，滑动框架42被限制而不能再向右移动。如有实验需要，可调整限位块451的位置来实现更改滑动框架42的运动范围。载荷传感器47的中心轴线与两个夹头41的中心轴线对齐，载荷传感器47通过分叉块体48可将载荷传递到分叉块体48的左右两端，与靠近滑动框架42的凸形夹头(即图1和图2中左侧的夹头41)的左右两肩分别连接，载荷传感器47所施加的应力方向为沿样品长轴方向，以使施加在夹头41上的力左右平衡，样品受力均匀。
驱动装置50包括长条形的固定块51以及分别安装于固定块51两侧的电机52和传送装置53，固定块51的一部分通过螺丝固定在主体框架10的一条边上，以保证稳定，另一部分则伸出该边缘，并设有通孔。传送装置53包括主动轮531、传送带532以及从动轮533，主动轮531和从动轮533通过传送带532相连。而且，主动轮531通过固定块51的通孔与电机52相连，并固定在固定块51上，从动轮533为上述丝杠43的一端。如此，可使得大致呈L形的驱动装置50安装在主体框架10的边缘，不会影响光路，对其它部件也无干扰，且固定牢固。需要说明的是，上述从动轮533也可以是单独的与丝杠43固接的部件，也可以与丝杠43一体成型，或者为其他所需的形式。
驱动装置50驱动加载装置40对样品30施加应力的过程如下：
电机52驱动主动轮531转动，并通过传送带532带动从动轮533转动，从动轮533带动丝杠43转动。滑动框架42通过拖动块46与丝杠43契合，从而使滑动框架42在丝杠43的带动下沿样品30的长轴方向移动。滑动框架42开始移动后，由于其中一个夹头41安装在滑动框架42上，另一个安装在主体框架上，因此两个夹头41之间的距离逐渐缩短，最终在样品30上施加一定的载荷。
如图5所示，温度装置60包括热电偶61、两个安装件62以及热电偶架63，两个安装件62均固定在热电偶架63上，且热电偶架63与主体框架10可拆卸连接。两个安装件62均包括热电偶插入孔621和热电偶紧固螺栓622，热电偶61的两根导线分别插入两个安装件62的热电偶插入孔621内，并通过热电偶紧固螺栓622夹紧。需要说明的是，温度装置60可安装在主体框架60的任意位置，以满足不同实验模式的需要。
实验时，将热电偶61的测温点焊接在样品30上，可对温度进行测量。也可将热电偶61的两根导线和外部加热线(图未示)共同连接在一个程控电源上，以对输出功率进行控制，进而控制样品30的表面温度。在控制样品30的表面温度时，热电偶61的测温点始终焊接在样品30上。并且，样品30的两端可设置螺母，在螺母中连接导线，使外接的程控电源可将电流直接加在样品30上，从而对样品30进行加热。
需要注意的是，上述主体框架10采用绝缘材料，使得温度装置60与滑动框架42互相绝缘，既能保证拉伸的拉力和稳定性，又能保证加热的安全性。同样地，夹头41也采用绝缘材料，使得当样品30为金属合金类物质时，能够保证电流在样品30上有足够的热传递。另外，本发明的测量装置整体于700g，满足目前线站衍射仪测角头承重的要求。
本发明的测量装置可在透射式工作模式和反射式工作模式之间切换。具体地，当样品较薄、X射线能量较高而使X射线穿透率足够、或更关注样品内部变化的情况下，选择透射式工作模式；当样品较厚、X射线能量较低而造成X射线透过率较低、或更关注样品表面变化的情况下，选择反射式工作模式。
选择透射式工作模式时，将固定装置20按照图1和图3所示安装在主体框架10上，整个测量装置通过立柱22呈立式插入衍射仪测角头。将热电偶61的测温点焊接在样品30上，测温点可根据样品30的实际情况，选择中间较细部分中的任意一点均可。在透射式工作模式下，热电偶61的测温点要避开入射X射线，可在照射点附近沿立柱22轴心线方向选择测温点，使得测温点与照射点温度尽可能接近。
选择反射式工作模式时，将固定装置20按照图2和图4所示安装在主体框架10上，整个测量装置通过立柱22呈卧式插入衍射仪测角头。实验时，X射线照射在样品30表面，被样品30表面反射后，在另一侧被X射线探测器接收。同时，可通过调节衍射仪测角头的倾角来改变X射线与样品30表面之间的夹角，以此来控制X射线的穿透深度，从而获得对应不同穿透深度处样品30表面的信息。在反射式工作模式下，热电偶61的测温点可选在与被X光照射点相对的样品30的另一面，以保证照射点与测量点温度的尽可能相近，使得测量的结构与对应的温度相近。如果样品30较薄，或者是铝、镁等X光穿透深度较深的轻质合金，为防止X光穿透样品30照在热电偶上而为测量信号引入噪音，可将测温点选在与被照射点稍有距离的地方，样品30的正面或反面均可。
需要说明的是，无论是反射式工作模式还是透射式工作模式，热电偶61均要事先焊接在样品30表面。若有多个样品，可在实验前事先将多个样品表面都焊接上热电偶。另外，可以根据实验需求对热电偶61进行更换。更换热电偶61时，将图5中的热电偶紧固螺栓622处的螺丝松开，从热电偶插入孔621向外拔出要拆卸的热电偶的两根导线。然后将要安装的热电偶的两根导线插入热电偶插入孔621，拧紧热电偶紧固螺栓622处的螺丝，新的热电偶即可安装完毕。
本发明的测量装置通过加装装置40和驱动装置50对样品30施加应力，同时通过温度装置60对样品30加热并控温，从而能够在高温和应力同时存在的环境中对物质结构变化进行表征，并且能够控制加热过程，准确测量温度。本发明的测量装置可实现的最高温度在700摄氏度以上，可实现的最高应力在2000牛以上。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。

Claims (10)

1.一种温度-应力耦合的X射线原位测量装置，其特征在于，包括：
主体框架，所述主体框架包括具有一定宽度和厚度的两条长边和两条短边，所述长边和所述短边环绕组成一回字形结构；
固定装置，所述固定装置包括托条以及与所述托条固定连接的立柱，所述托条与所述主体框架可拆卸连接，所述立柱与衍射仪测角头相连；
加载装置，所述加载装置包括用于夹持样品的夹持组件以及与所述主体框架滑动配合的滑动组件，所述夹持组件和所述滑动组件均位于所述回字形结构中间的镂空部分；
驱动装置，所述驱动装置包括一固定块以及分别安装于所述固定块两侧的电机和传送装置，所述固定块安装在所述主体框架的一条边上，所述传送装置与所述滑动组件相连；以及
温度装置，所述温度装置与所述主体框架可拆卸连接。
2.根据权利要求1所述的温度-应力耦合的X射线原位测量装置，其特征在于，所述托条通过透射式固定孔安装在所述主体框架的一条长边上，且所述立柱的轴心线穿过所述夹持组件的对称中心。
3.根据权利要求1所述的温度-应力耦合的X射线原位测量装置，其特征在于，所述托条的两端通过反射式固定孔分别安装在所述主体框架的两条长边上。
4.根据权利要求1所述的温度-应力耦合的X射线原位测量装置，其特征在于，所述滑动组件包括一滑动框架和一丝杠，所述滑动框架与所述主体框架滑动连接，所述丝杠的一端穿过所述主体框架并形成为所述传送装置的一部分，另一端与固定在所述滑动框架上的丝杠固定块的螺纹契合。
5.根据权利要求4所述的温度-应力耦合的X射线原位测量装置，其特征在于，所述滑动组件还包括限位装置，所述限位装置包括两个限位块和两个限位开关，所述限位块设于所述主体框架上，所述限位开关设于所述滑动框架上。
6.根据权利要求4所述的温度-应力耦合的X射线原位测量装置，其特征在于，所述加载装置还包括一载荷传感器，所述载荷传感器嵌于所述滑动框架内。
7.根据权利要求4所述的温度-应力耦合的X射线原位测量装置，其特征在于，所述夹持组件包括两个夹头，所述两个夹头的其中一个与所述主体框架可拆卸连接，另一个与所述滑动框架可拆卸连接。
8.根据权利要求4所述的温度-应力耦合的X射线原位测量装置，其特征在于，所述传送装置包括主动轮、传送带以及从动轮，所述主动轮和所述从动轮通过传送带相连，且所述主动轮通过所述固定块与所述电机相连。
9.根据权利要求8所述的温度-应力耦合的X射线原位测量装置，其特征在于，所述从动轮为所述丝杠的一端、与所述丝杠固接或者与所述丝杠一体成型。
10.根据权利要求1所述的温度-应力耦合的X射线原位测量装置，其特征在于，所述温度装置包括热电偶、安装件以及热电偶架，所述热电偶通过导线与所述安装件相连，所述安装件固定在所述热电偶架上，所述热电偶架与所述主体框架可拆卸连接。
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