CN105510366A - 一种便携式x射线衍射仪 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种便携式X射线衍射仪，包括X射线管、入射光阑、反射式测头、透射式测头、接收光阑，其特征在于，测头安装于多轴机械手上，反射式测头上装有探测器和光管，透射式测头上装有测角仪和探测器。工件或被测样品不动，机械手带动测头在空间上对被测工件做扫描运动完成测试。本发明可在被测工件不动的情况下快速、精确控制测头位置、角度并精确测量衍射角。本发明可使用常规金属靶的X射线管，采用反射式衍射光路测量衍射谱；本发明也可使用重金属靶的X射线管，采用透射式衍射光路测量衍射谱。

Description

一种便携式X射线衍射仪
技术领域
本发明属于X射线技术领域，特别是涉及可精确控制测头做空间轨迹扫描的便携式X射线衍射仪。
背景技术
常见的X射线衍射仪采用常规的机械机构固定靶材和光管，靠步进电机控制机械结构运动做扫描测试。采用X射线管和探测器联动的方式进行衍射谱的采集，其靶材一般为Cr靶、Cu靶、Fe靶、Ag靶、Mo靶等，工作电压通常不超过50kV，所产生特征X射线(Kα)的波长较长，为0.07nm~0.29nm，导致X射线对样品的穿透深度较浅，约为10μm，难以获得材料内部的物相、织构和应力分布等信息。而采用重金属靶X射线管，如W靶或U靶X射线管，工作电压为200kV~450kV，所产生特征X射线的波长小于0.03nm，其穿透能力大大提高，但是仪器多采用固定式，难以实现对现场的扫描测试。
本发明提出的基于机械手（8）的X射线衍射仪即可采用常规Cr靶、Cu靶、Fe靶、Ag靶、Mo靶等，由于特征X射线的波长长，根据布拉格公式2dsinθ=λ可知，衍射角2θ比较大，实现反射法进行衍射分析。同时在更换侧头（7）后也可用采用重金属靶X射线管，进行工件内部测试。如W靶或U靶X射线管，工作电压为200kV~450kV，所产生特征X射线的波长小于0.03nm，其穿透能力高，可分析厘米级金属样品内部的物相、织构和应力。如W靶Kα1射线可穿透40mm铝、4mm铁；U靶Kα1射线可穿透约60mm铝、10mm铁。由于短波长特征X射线的波长短，衍射角较小，通常在5°~20°范围内，适于采用透射法进行衍射分析。
现有X射线衍射仪的控制系统，主要有以下几点不足：
1.现场异形工件测试不变；
2.通常采用半闭环步进电机控制，精度不高；
3.样品台或仪器的移动轴少，测试样品不同部位时调整不变；
4.穿透深度有限，难以实现不同深度的应力测试。。
发明内容
本发明针对上述不足，提供一种基于机械手精确控制侧头做空间轨迹扫描的便携式X射线衍射仪，能更具现场条件在不移动工件位置只移动仪器的情况下完成测试。
本发明一种便携式X射线衍射仪，包括透射式测头、机械手、接收光阑、入射光阑、X射线管和X射线探测器；机械手的自由度为4或以上；透射式测量衍射谱时，X射线管和入射光阑安装于样品一侧，入射光阑固定于X射线管前端，机械手安装于样品另一侧，透射式测头安装于机械手末端的旋转轴上，透射式测头呈圆弧形，透射式测头具有圆弧轨道，X射线探测器安装于圆弧轨道上可沿轨道运动，入射光阑安装固定于X射线探测器前端。
本发明还包括能实现反射式衍射测试的反射式测头，反射式测头呈圆弧形，反射式测量衍射谱时，反射式测头安装于机械手上，X射线管和X射线探测器安装于反射式测头上，入射光阑固定于X射线管前端；接收光阑和X射线探测器安装于反射式测头上，与X射线管的夹角为样品的衍射角。
本发明的一种便携式X射线衍射仪，所述X射线探测器上设有激光对中仪。
本发明的一种便携式X射线衍射仪，所述反射式测头居中部位设有激光测距仪。
本发明能在同一台机械手和同一台主机的情况下只需更换测头就能完成反射式和透射式测试。
本发明在做反射式测试时，机械手上安装反射式测头，测试时测头位于机械手侧。本发明在做反射式测试时，反射式测头上安装X射线管和X射线探测器。
本发明在做透射式时，机械手上安装透射式测头，测试时测头在机械手侧，透射式测头上安装X射线探测器，X射线管在测试样品的相对侧。
本发明在测试时工件位置不动，机械手和测头完成定位和扫描动作，可实现测头对被测工件任意点完成定位测试。
本发明的X射线衍射仪还包括控制系统，控制系统包括：
X射线管控制模块，控制系统指令控制X射线管的开关和电流、电压等运行参数；
测头运动控制模块，透射式时控制系统指令测头带动探测器运动。
本发明的控制系统是一套基于机械手的完整数控系统，主要多关节机械手、其他电机及其驱动器等硬件和相应的控制软件组成。该系统的主要功能是实现测头的空间运动(包括平动和转动)和测头对被测点的空间定位。
本发明的控制系统可控制X射线管高压发生器的通断，并可对光管的运行参数进行调整。
本发明的X射线管（1）可为重金属靶的X射线管，如W靶或U靶X射线管，采用透射式或反射式衍射光路测量衍射谱。本发明的X射线管也可为常规金属靶的X射线管，如Cu靶、Cr靶、Fe靶、Ag靶等X射线管，采用反射式衍射光路测量晶体样品表层的衍射谱；
本发明的优点有：
1.可到用户车间进行现场测试。
2.探测器可选用点探测器、线探测器或面探测器。
3.可快速、精确控制测头位置和角度，快速精确控制衍射角度测量，能适应各种晶体物质微观结构的测量研究。
4.在工件或样品不移动动的情况下，可在一台设备上采用透射式和反射式衍射光路测量衍射谱。
5.对工件大小、外形等无特殊限制。
附图说明
图1X射线衍射仪透射式结构示意图
图2X射线衍射仪反射式结构示意图
图3反射式测头示意图
图4反射式衍射光路示意图
图5透射式衍射光路示意图
图1中，1.X射线管、2.入射光阑、3.工件/样品、4.接收光阑、5.X射线探测器、6.激光测距仪、7a.透射式测头、7b.反射式测头8.多轴机械手。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。
见图1，本发明的X射线衍射仪，在做透射式实验时主要包括多轴机械手8、透射式测头7、X射线管1、入射光阑2；其中接收光阑4、X射线探测器5、激光对中仪，安装于透射式测头7a弧形导轨上，测头安装于机械手的末端旋转轴上。
见图2、图3，本发明的X射线衍射仪，在做反射式实验时主要包括多轴机械手8和反射式测头7b。其中X射线管1、X射线探测器5、激光测距仪均安装于反射式测头7b上，反射式测头7b安装于机械手的末端旋转轴上。入射光阑2固定于X射线管1上，接收光阑4固定于X射线探测器5上。
本发明在做测试时（包括反射式和透射式），移动仪器到现场测试，样品在原有位置状态保持不变，测试工件上不同点位时只需要机械手带动测头做相对位置移动。其中机械手根据实际要求选择型号，一般现有6自由度机械手就可完成测试需求。
具体控制流程为：
(1)根据样品和测试要求情况，选择安装反射式测头7b或者透射式测头7a。
(2)系统上电，机械手8自动检测位置。
(3)系统启动，此时整个系统处于待机状态，等待控制系统发送指令
(4)操作机械手8确立位置坐标，建立测试坐标系，系统校正光路系统。
(5)控制系统向机械手8发出位移指令，移动到位后反馈信号回控制系统，同时启动X射线管1，X射线穿过入射光阑2照射到样品3测试点上。
(6)机械手控制模块，按控制系统指令驱动机械手8带动测头在设定的角度范围内做扫描运动，X射线探测器5开始接收穿过接收光阑4的衍射信号，并将数据传回控制系统。
(7)扫面结束后系统回到设定零位，等待操作人员下一步指令。
(8)测试结束，操作人员发出关机指令，系统自动关闭。
反射式测量衍射谱实施例：
见图4，当特征X射线(Kα1及Lα1)无法穿透样品时，X射线会被晶体材料反射，采用反射式衍射几何光路可测量晶体材料表层的衍射谱。
采用Cu靶X射线管测量铝合金样品(111)晶面衍射谱的操作步骤为：
(1)安装反射式测头7b，确定Al(111)晶面的衍射角，通过查阅X射线衍射数据库知Al(111)晶面的衍射角为36.8°。
2将安装有反射式测头7b的机械手8移到铝合金样品待测试点上，通过激光测距仪6测量，调整机械手和测头位置使规范体积落于样品表面，规范体积为入射X射线与衍射X射线相交形成的衍射体积。
(3)设定测试参数，如设置X射线管1的工作电压为40kV、电流为30mA，X射线探测器5角度扫描范围为36.3°~37.3°，步长可为0.01°~0.1°，每步扫描时间为10s。
(4)移动机械手8和测头位置，使样品表面的不同位置处于规范体积上，可测得表层不同位置的衍射谱。
(5)测试程序按设置的参数运行，X射线探测器5在设定的角度扫描范围内接收衍射X射线，并将数据传回控制系统，直至完成测试。
采用W靶X射线管的特征X射线(Lα1)测量晶体材料的衍射谱时，按上述操作步骤也可测量得到相应的衍射谱。
透射式测量衍射谱实施例：
见图5，当特征X射线(Kα1)可穿透样品时，可采用透射式衍射几何光路测量晶体材料内部的衍射谱。
采用W靶X射线管的特征X射线(Kα1)测量铝合金样品(311)晶面衍射谱的操作步骤为：
(1)安装透射式测头7a，确定Al(311)晶面的衍射角(2θ)，通过查阅X射线衍射数据库知Al(311)晶面的衍射角(2θ)为9.8°；
(2)用机械手将透射式测头7a移到铝合金样品待测试点上。通过激光对中仪找准光路，机械手控制系统调整测头相对于X射线源1的位置，使规范体积位于样品内部。当样品内部不同区域顺序地通过规范体积时，可测得样品内部不同部位的衍射谱。
(3)通过系统控制程序将X射线探测器5的测头移动至Al(311)晶面衍射线的位置，此时X射线探测器5轴心线与入射X射线的夹角为9.8°；
(4)设定测试参数，如设置X射线管1的工作电压为200kV、电流为3mA，X射线探测器5角度扫描范围为9.7°~9.9°，步长为0.01°，每步扫描时间为30s。
(5)测试程序按设置的参数运行，机械手8及测头带动X射线探测器5在设定的角度扫描范围内接收衍射X射线，并将数据传回控制系统，直至完成测试。
采用U靶等X射线管测量晶体材料内部的衍射谱时，按上述操作步骤也可测量相应的衍射谱。

Claims (4)

1.一种便携式X射线衍射仪，其特征在于，包括透射式测头、机械手、接收光阑、入射光阑、X射线管和X射线探测器；机械手的自由度为4或以上；透射式测量衍射谱时，X射线管和入射光阑安装于样品一侧，入射光阑固定于X射线管前端，机械手安装于样品另一侧，透射式测头安装于机械手末端的旋转轴上，透射式测头呈圆弧形，透射式测头具有圆弧轨道，X射线探测器安装于圆弧轨道上可沿轨道运动，入射光阑安装固定于X射线探测器前端。
2.根据权利要求1所述的一种便携式X射线衍射仪，其特征在于，还包括能实现反射式衍射测试的反射式测头，反射式测头呈圆弧形，反射式测量衍射谱时，反射式测头安装于机械手上，X射线管和X射线探测器安装于反射式测头上，入射光阑固定于X射线管前端；接收光阑和X射线探测器安装于反射式测头上，与X射线管的夹角为样品的衍射角。
3.根据权利要求1所述的一种便携式X射线衍射仪，其特征在于，所述X射线探测器上设有激光对中仪。
4.根据权利要求2所述的一种便携式X射线衍射仪，其特征在于，所述反射式测头居中部位设有激光测距仪。
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