CN215449252U - 高温下液态金属对固体金属材料腐蚀过程中的添取料装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了属于输送领域的一种高温下液态金属对固体金属材料腐蚀过程中的添取料装置；其中反应装置的左右两端采用法兰密封，反应装置内放置有样品架，样品架两端分别固接有一块与反应装置圆柱侧壁滑动连接的隔热屏；机械传动装置设置于反应装置的一端外，反应装置低温端的上方通过法兰固接有旋转升降取盖装置和旋转升降添取料装置，反应装置设置于双温区加热装置内。本实用新型能有效地解决高温长周期下液态金属对固体金属样品腐蚀过程中难以不停炉补充及取出料的问题。且在高温腐蚀过程中可同时添加反应物，保证长时间反应过程液态金属的充足，避免液态金属过度挥发影响腐蚀进程。

Description

高温下液态金属对固体金属材料腐蚀过程中的添取料装置

技术领域

本实用新型属于输送技术领域，具体为一种高温下液态金属对固体金属材料腐蚀过程中的添取料装置。

背景技术

在真空或保护气氛下，液态金属与固体金属反应物高温长时间腐蚀过程中，往往需要取出反应装置中的部分反应物或添加反应物质。

腐蚀过程中，两种金属反应物的特点是熔点相差较大，在腐蚀温度下一种呈液态，另一种仍为固态。为了减缓液态金属的挥发，腐蚀过程中反应坩埚有盖子密封，但高温条件下由于不可避免的挥发会导致固体反应物的裸露，露出的部分反应随之停止。目前此类反应只能在特定反应时间后停炉降温取样，反应过程不能随时查看液面状态和填料，取出的样品需要通过机械或化学反应的方式将两种反应物分离，这种方法不仅耗时耗力，对反应速率的计算及反应产物的标定也产生一定影响。

因此，针对真空或保护性气氛下高温反应装置反应物的添加与取出仍存在较大不足与缺陷急需一种新型的结构设计合理、操作方便的高温腐蚀环境下填取料装置，用于在实现在高温腐蚀过程中不停炉对高温料在液态中取料及添加反应物的工作。

实用新型内容

针对背景技术中存在的问题，本实用新型提供了一种高温下液态金属对固体金属材料腐蚀过程中的添取料装置，其特征在于，包括：机械传动装置、双温区加热装置和反应装置，其中反应装置为横向放置的中空长圆柱结构，左右两端采用法兰密封，反应装置内放置有样品架，样品架两端分别固接有一块与反应装置圆柱侧壁滑动连接的隔热屏；机械传动装置设置于反应装置的一端外，机械传动装置的动力输出通过推杆与一块隔热屏固定；反应装置的一个法兰与抽气装置和充气装置相连通，在反应装置低温端的上方通过法兰固接有旋转升降取盖装置和旋转升降添取料装置，反应装置设置于双温区加热装置内。

所述推杆上标记有刻度。

所述双温区加热装置包括直流电源、加热电阻、热电偶及保温层，其中布置在反应装置高温区段的加热电阻与外部的直流电源连接，保温层包裹在高温区加热电阻和反应装置的低温区外；热电偶分别通过左右两法兰盘接入高温区和低温区，热电偶与外部的数显温度显示器相连；

所述充气装置包括：充气泵、充气管道以及安装于充气管道上的压力表；

所述抽气装置包括：真空泵、抽气管道以及安装于抽气管道上的真空计。

所述旋转升降取盖装置包括：取盖旋转手柄、机械爪、取盖螺纹杆、取盖螺纹法兰和容纳部，其中容纳部的上下端分别与取盖螺纹法兰和安装法兰固接，与取盖螺纹法兰匹配的取盖螺纹杆安装于取盖螺纹法兰内，主体位于取盖螺纹杆下方的机械爪与取盖螺纹杆密封连接，机械爪的支撑爪主杆穿过取盖螺纹杆，取盖旋转手柄安装于取盖螺纹杆上端；当样品架由高温区向低温区移动时，机械爪位于容纳部内。

所述机械爪包括：爪主杆、爪支撑部、爪滑动副杆、爪根部、爪滑槽和爪尖部，其中“T”形的爪滑动副杆由一体固接的机械爪秆、两个机械爪滑动部和上端的爪操作部组成，爪操作部设置于机械爪秆的顶部，爪滑动部对称设置于机械爪秆下端的两侧；爪滑动部的一侧设有爪伸出端头；机械爪秆安装于爪主杆内部且与爪主杆滑动连接；

两个“L”形的爪支撑部对称固接于爪主杆的下端，爪支撑部不与爪主杆相连的一端方向冲下，且与一个爪根部的下部转动连接；爪根部的主体位于两个“L”形的爪支撑部围成的区域内，且爪根部中开有与爪滑动部的爪伸出端头匹配的爪滑槽；爪根部的下侧一体固接有爪尖部；

所述爪伸出端头上安装有滚轮。

所述旋转升降添取样装置包括：真空阀、抽气系统三通、波纹管、内螺纹法兰、取样钩螺纹杆、取样旋转手柄和取样勾，真空阀通过真空阀下方法兰与反应装置上端栓接，抽气系统三通的上下两端分别与真空阀上方法兰和波纹管下方法兰固接，波纹管上方法兰通过螺栓与内螺纹法兰相连；套有外螺纹丝的取样钩螺纹杆安装于内螺纹法兰内且二者之间保持密封；抽气系统三通的另一接口与抽气系统相连；波纹管外设置有水冷设备；取样勾的上端安装于取样钩螺纹杆的下端面外，取样旋转手柄固接于取样钩螺纹杆的上端面外。

所述取样勾包括：钩主杆、钩支撑部、钩滑动副杆、钩根部、钩滑槽和钩尖部，其中长“L”形的钩滑动副杆由一体固接的钩滑动秆、钩滑动部和上端的钩操作部组成，爪操作部设置于钩滑动秆的顶部，钩滑动部设置于钩滑动秆下端的一侧；钩滑动部的一侧设有钩伸出端头；钩滑动秆安装于钩主杆内部且与钩主杆滑动连接；

“L”形的钩支撑部固接于钩主杆一侧的下端，且与钩滑动部同侧，钩支撑部不与钩主杆相连的一端方向冲下，且与钩根部的下部转动连接；钩根部的主体位于“L”形的钩支撑部的内侧，且钩根部中开有与钩滑动部的钩伸出端头匹配的钩滑槽；钩根部的下侧一体固接有钩尖部。

本实用新型的有益效果在于：

1.有效地解决高温长周期下液态金属对固体金属样品腐蚀过程中难以不停炉补充及取出料的问题。

2.能够方便、灵活地通过不同温区的过渡，实现在液态金属中取出固体样块，避免停炉取样，省去降温过程及冷态下反应物之间分离的过程。

3.在高温腐蚀过程中可同时添加反应物，保证长时间反应过程液态金属的充足，避免液态金属过度挥发影响腐蚀进程。

4.在真空或氩气保护气氛下工作可以避免液态高温金属直接与空气接触而发生氧化。

附图说明

图1为本实用新型一种高温下液态金属对固体金属材料腐蚀过程中的添取料装置实施例的结构示意图；

图2为本实用新型实施例中使用旋转升降添取样装置取出样品过程的示意图；

图3为本实用新型实施例中使用旋转升降取盖装置打开坩埚盖子过程的示意图；

图4为本实用新型实施例中旋转添取料装置的立面图；

图5为本实用新型实施例中机械爪的局部结构示意图；

图6为本实用新型实施例中取样勾的局部结构示意图。

其中：

10-机械传动装置，11-推杆，12-样品架，20-双温区加热装置，21-隔热屏，30-反应装置， 31-法兰，32-反应坩埚，40-充气装置，50-抽气装置，51-抽气系统，61-旋转升降取盖装置，62- 旋转升降添取料装置，210-加热电阻，611-取盖旋转手柄，612-机械爪，613-取盖螺纹杆，614- 取盖螺纹法兰，615-容纳部，621-取样勾，622-取样钩螺纹杆，623-真空阀，624-取样旋转手柄，625-波纹管，626-抽气系统三通，627-内螺纹法兰，6121-爪主杆，6122-爪支撑部，6123- 爪滑动副杆，6124-爪根部，6125-爪滑槽，6126-爪尖部，6211-钩主杆，6212-钩支撑部，6213- 钩滑动副杆，6214-钩根部，6215-钩滑槽，6216-钩尖部，61231-机械爪秆，61232-机械爪滑动部，62131-钩滑动秆，62132-钩滑动部。

具体实施方式

以下结合附图对本实用新型作进一步的详细说明。

如图1、图2和图3所示的本实用新型实施例，包括：机械传动装置10、双温区加热装置 20和反应装置30，其中反应装置30为横向放置的中空长圆柱结构，左右两端采用法兰31密封，反应装置30内放置有样品架12，样品架12两端分别固接有一块与反应装置30圆柱侧壁滑动连接的隔热屏21；机械传动装置10设置于反应装置30的一端外，机械传动装置10的动力输出通过推杆11与一块隔热屏21固定；反应装置30的一个法兰31与抽气装置50和充气装置40相连通，在反应装置30低温端的上方通过法兰固接有旋转升降取盖装置61和旋转升降添取样装置62，反应装置30设置于双温区加热装置20内；样品架12两端的隔热屏21用于降低反应装置30中高温区与低温区间的热量传导。

在本实施例中，机械传动装置10为复式移动电机，且穿过法兰31的推杆11上标记有用于辨识内部带盖坩埚位置的刻度，往复式移动电机通过推杆对样品(坩埚)架进行精确位置控制。

在本实施例中，推杆11、样品架12及隔热屏21均为石墨材料。

在本实施例中，反应装置30为反应陶瓷管。

在本实施例中，定位放置于样品架12上的带盖反应坩埚32的材料为金属或陶瓷。

在本实施例中，旋转升降取盖装置61及旋转升降添取样装置62中各个构件的材料均为不锈钢。

在本实施例中，反应装置30中高温区的长度以可以完全容纳样品架12为准。

双温区加热装置20包括直流电源(图中未示出)、加热电阻210、热电偶(图中未示出) 及保温层(图中未示出)，其中布置在反应装置30高温区段的加热电阻210与外部的直流电源连接，保温层包裹在高温区加热电阻和反应装置30的低温区外；热电偶分别通过左右两法兰盘接入高温区和低温区，热电偶与外部的数显温度显示器相连。

充气装置40包括：充气泵、充气管道以及安装于充气管道上的压力表。

抽气装置50包括：真空泵、抽气管道以及安装于抽气管道上的真空计。

旋转升降取盖装置61包括：取盖旋转手柄611、机械爪612、取盖螺纹杆613、取盖螺纹法兰614和容纳部615，其中容纳部615的上下端分别与取盖螺纹法兰614和安装法兰固接，与取盖螺纹法兰匹配614的取盖螺纹杆613安装于取盖螺纹法兰614内，主体位于取盖螺纹杆 613下方的机械爪612与取盖螺纹杆613密封连接，机械爪612的支撑爪主杆6121穿过取盖螺纹杆613，取盖旋转手柄611安装于取盖螺纹杆613上端；当样品架12由高温区向低温区移动时，机械爪612位于容纳部615内。

在本实施例中，爪主杆6121与取盖螺纹杆613固接，在保证密封的前提下，也可以根据需要改成转动连接的形式。

如图5所示的机械爪612包括：爪主杆6121、爪支撑部6122、爪滑动副杆6123、爪根部 6124、爪滑槽6125和爪尖部6126，其中“T”形的爪滑动副杆6123由一体固接的机械爪秆61231、两个机械爪滑动部61232和上端的爪操作部(图中未示出)组成，爪操作部设置于机械爪秆 61231的顶部，爪滑动部61232对称设置于机械爪秆61231下端的两侧；爪滑动部61232的一侧设有爪伸出端头；机械爪秆61231安装于爪主杆6121内部且与爪主杆6121滑动连接；

两个“L”形的爪支撑部6122对称固接于爪主杆6121的下端，爪支撑部6122不与爪主杆 6121相连的一端方向冲下，且与一个爪根部6124的下部转动连接；爪根部6124的主体位于两个“L”形的爪支撑部6122围成的区域内，且爪根部6124中开有与爪滑动部61232的爪伸出端头匹配的爪滑槽6125；爪根部6124的下侧一体固接有爪尖部6126；

在本实施例中，爪操作部为一拉环；

在本实施例中，爪伸出端头上安装有滚轮；

工作时，机械爪612整体下落至坩埚正上方的操作位置，随着对爪滑动副杆6123的上提，两个相对设置的爪尖部6126逐渐夹紧位于两个爪尖部6126之间的坩埚盖；随后转动取盖螺纹杆613使得机械爪612和坩埚盖整体上提；放回坩埚盖时反向操作。

如图4所示的旋转升降添取样装置62包括：真空阀623、抽气系统三通626、波纹管625、内螺纹法兰627、取样钩螺纹杆622、取样旋转手柄624和取样勾621，真空阀623通过真空阀下方法兰与反应装置30上端栓接，抽气系统三通626的上下两端分别与真空阀上方法兰和波纹管下方法兰固接，波纹管上方法兰通过螺栓与内螺纹法兰627相连；套有外螺纹丝的取样钩螺纹杆622安装于内螺纹法兰627内且二者之间保持密封；抽气系统三通626的另一接口与抽气系统51相连；波纹管625外设置有水冷设备(图中未示出)；取样勾621的上端安装于取样钩螺纹杆622的下端面外，取样旋转手柄624固接于取样钩螺纹杆622的上端面外。

在本实施例中，取样勾621与取样钩螺纹杆622固接，在保证密封的前提下，也可以根据需要改成转动连接的形式。

如图6所示的取样勾621包括：钩主杆6211、钩支撑部6212、钩滑动副杆6213、钩根部 6214、钩滑槽6215和钩尖部6216，其中长“L”形的钩滑动副杆6213由一体固接的钩滑动秆62131、钩滑动部62132和上端的钩操作部(图中未示出)组成，爪操作部设置于钩滑动秆62131 的顶部，钩滑动部62132设置于钩滑动秆62131下端的一侧；钩滑动部62132的一侧设有钩伸出端头；钩滑动秆62131安装于钩主杆6211内部且与钩主杆6211滑动连接；

“L”形的钩支撑部6212固接于钩主杆6211一侧的下端，且与钩滑动部62132同侧，钩支撑部6212不与钩主杆6211相连的一端方向冲下，且与钩根部6214的下部转动连接；钩根部6214的主体位于“L”形的钩支撑部6212的内侧，且钩根部6214中开有与钩滑动部62132的钩伸出端头匹配的钩滑槽6215；钩根部6214的下侧一体固接有钩尖部6216；

在本实施例中，钩伸出端头也安装有滚轮；

在本实施例中，钩操作部为一拉环；

在本实施例中，样品的顶端开有与钩尖部6216匹配的开孔。

工作时，取样钩螺纹杆621整体先下落至坩埚内部的操作位置，随着对钩滑动副杆6213 的上提，钩尖部6216向上转动逐渐钩取样品，逐渐夹紧位于两个钩尖部6216之间的坩埚盖；随后转动取盖螺纹杆613使得取样勾621和样品整体上提，直至样品位于波纹管625内。放开时反向操作，放下钩滑动副杆6213使得待添加反应物与取样钩螺纹杆621分离。

本实施例的工作方法为：

步骤1、确保高温高真空环境：首先对反应装置及添取样装置进行常温抽气检漏，整个装置在各个密封连接处的漏率在1×10^-6Pa·L/s，这是实现高真空环境的关键之一。然后对反应管进行加热至1400℃，同时仍需保证漏率在1×10^-6Pa·L/s，这是实现系统高温下液态金属及金属块不被氧化污染的关键。

如图2所示的步骤2、腐蚀作业：样品架12置于反应装置30的高温区内并进行腐蚀作业，保持反应装置30中高温区段的腐蚀温度，达到初始预定反应时间。

步骤3、第一次移动：开启机械传动装置10，机械传动装置内的往复式移动电机通过电控系统可调节推杆的位置，从而带动隔热屏及整个样品架向低温区缓慢移动，根据推杆11上标记的刻度以及反应坩埚放置在样品架上的标定位置进行精准定位，当需要进行取样和换样作业的带盖反应坩埚32达到旋转升降取盖装置61位置(正下方)时，推杆停止运动。

如图3所示的步骤4、进行取盖作业：等待温度降至液态1000℃以下且液态金属熔点以上时，手动旋转升降取盖装置61中的取盖旋转手柄611，取盖螺纹杆613向下移动，机械爪612 抓取反应坩埚32的坩埚盖后，向上移动；

步骤5、第二次移动：随后再次启动机械传动装置10，使反应坩埚32移动至添取样装置 62下方。

步骤6、进行取样作业：手动旋转取样旋转手柄624，取样勾621和取样钩螺纹杆622同时下移，由取样勾621取出样品后取样钩螺纹杆622向上移动至波纹管625内，关闭真空阀623，并开启冷却水，随后打开与波纹管625相连的内螺纹法兰627开启取样旋转手柄624取出样品。

步骤7、进行放样作业：随后将待添加反应物放置在取样勾621上，并将待添加反应物放入波纹管625内，锁紧内螺纹法兰627，使用抽气系统51抽真空至10^-2Pa；开启真空阀623，下移取样勾621将待添加反应物(金属料样品)放入反应坩埚32中。

步骤8、第三次移动：通过机械传动装置10控制推杆11移动将反应坩埚32退回至取盖装置61处，下落取盖螺纹杆613，机械爪612将坩埚盖稳定放置在反应坩埚32上。

步骤9、如果有多个反应坩埚32需要取样作业的，根据放置在架上的位置重复步骤3～步骤6，直至全部取样换样作业完毕，进入步骤10；如果仅有一个需要进行取样和换样作业作业，则直接进入步骤10；

步骤10、样品架12返回反应装置30的高温区：启动机械传动装置10，推杆11移动，使样品12架移动至高温区后；根据后续作业需要返回步骤1继续进行高温下液态金属对固体金属材料腐蚀。

由以上步骤1～10实现高温不停炉添取样的操作过程。

Claims (10)

1.一种高温下液态金属对固体金属材料腐蚀过程中的添取料装置，其特征在于，包括：机械传动装置（10）、双温区加热装置（20）和反应装置（30），其中反应装置（30）为横向放置的中空长圆柱结构，左右两端采用法兰（31）密封，反应装置（30）内放置有样品架（12），样品架（12）两端分别固接有一块与反应装置（30）圆柱侧壁滑动连接的隔热屏（21）；机械传动装置（10）设置于反应装置（30）的一端外，机械传动装置（10）的动力输出通过推杆（11）与一块隔热屏（21）固定；反应装置（30）的一个法兰（31）与抽气装置（50）和充气装置（40）相连通，在反应装置（30）低温端的上方通过法兰固接有旋转升降取盖装置（61）和旋转升降添取样装置（62），反应装置（30）设置于双温区加热装置（20）内。

2.根据权利要求1所述的一种高温下液态金属对固体金属材料腐蚀过程中的添取料装置，其特征在于，所述推杆（11）上标记有刻度。

3.根据权利要求1所述的一种高温下液态金属对固体金属材料腐蚀过程中的添取料装置，其特征在于，所述双温区加热装置（20）包括直流电源、加热电阻（210）、热电偶及保温层，其中布置在反应装置（30）高温区段的加热电阻（210）与外部的直流电源连接，保温层包裹在高温区加热电阻和反应装置（30）的低温区外；热电偶分别通过左右两法兰盘接入高温区和低温区，热电偶与外部的数显温度显示器相连。

4.根据权利要求1所述的一种高温下液态金属对固体金属材料腐蚀过程中的添取料装置，其特征在于，所述充气装置（40）包括：充气泵、充气管道以及安装于充气管道上的压力表。

5.根据权利要求1所述的一种高温下液态金属对固体金属材料腐蚀过程中的添取料装置，其特征在于，所述抽气装置（50）包括：真空泵、抽气管道以及安装于抽气管道上的真空计。

6.根据权利要求1所述的一种高温下液态金属对固体金属材料腐蚀过程中的添取料装置，其特征在于，所述旋转升降取盖装置（61）包括：取盖旋转手柄（611）、机械爪（612）、取盖螺纹杆（613）、取盖螺纹法兰（614）和容纳部（615），其中容纳部（615）的上下端分别与取盖螺纹法兰（614）和安装法兰固接，与取盖螺纹法兰匹配（614）的取盖螺纹杆（613）安装于取盖螺纹法兰（614）内，主体位于取盖螺纹杆（613）下方的机械爪（612）与取盖螺纹杆（613）密封连接，机械爪（612）的支撑爪主杆（6121）穿过取盖螺纹杆（613），取盖旋转手柄（611）安装于取盖螺纹杆（613）上端；当样品架（12）由高温区向低温区移动时，机械爪（612）位于容纳部（615）内。

7.根据权利要求6所述的一种高温下液态金属对固体金属材料腐蚀过程中的添取料装置，其特征在于，所述机械爪（612）包括：爪主杆（6121）、爪支撑部（6122）、爪滑动副杆（6123）、爪根部（6124）、爪滑槽（6125）和爪尖部（6126），其中“T”形的爪滑动副杆（6123）由一体固接的机械爪秆（61231）、两个机械爪滑动部（61232）和上端的爪操作部组成，爪操作部设置于机械爪秆（61231）的顶部，爪滑动部（61232）对称设置于机械爪秆（61231）下端的两侧；爪滑动部（61232）的一侧设有爪伸出端头；机械爪秆（61231）安装于爪主杆（6121）内部且与爪主杆（6121）滑动连接；

两个“L”形的爪支撑部（6122）对称固接于爪主杆（6121）的下端，爪支撑部（6122）不与爪主杆（6121）相连的一端方向冲下，且与一个爪根部（6124）的下部转动连接；爪根部（6124）的主体位于两个“L”形的爪支撑部（6122）围成的区域内，且爪根部（6124）中开有与爪滑动部（61232）的爪伸出端头匹配的爪滑槽（6125）；爪根部（6124）的下侧一体固接有爪尖部（6126）。

8.根据权利要求7所述的一种高温下液态金属对固体金属材料腐蚀过程中的添取料装置，其特征在于，所述爪伸出端头上安装有滚轮。

9.根据权利要求1所述的一种高温下液态金属对固体金属材料腐蚀过程中的添取料装置，其特征在于，所述旋转升降添取样装置（62）包括：真空阀（623）、抽气系统三通（626）、波纹管（625）、内螺纹法兰（627）、取样钩螺纹杆（622）、取样旋转手柄（624）和取样勾（621），真空阀（623）通过真空阀下方法兰与反应装置（30）上端栓接，抽气系统三通（626）的上下两端分别与真空阀上方法兰和波纹管下方法兰固接，波纹管上方法兰通过螺栓与内螺纹法兰（627）相连；套有外螺纹丝的取样钩螺纹杆（622）安装于内螺纹法兰（627）内且二者之间保持密封；抽气系统三通（626）的另一接口与抽气系统（51）相连；波纹管（625）外设置有水冷设备；取样勾（621）的上端安装于取样钩螺纹杆（622）的下端面外，取样旋转手柄（624）固接于取样钩螺纹杆（622）的上端面外。

10.根据权利要求9所述的一种高温下液态金属对固体金属材料腐蚀过程中的添取料装置，其特征在于，所述取样勾（621）包括：钩主杆（6211）、钩支撑部（6212）、钩滑动副杆（6213）、钩根部（6214）、钩滑槽（6215）和钩尖部（6216），其中长“L”形的钩滑动副杆（6213）由一体固接的钩滑动秆（62131）、钩滑动部（62132）和上端的钩操作部组成，爪操作部设置于钩滑动秆（62131）的顶部，钩滑动部（62132）设置于钩滑动秆（62131）下端的一侧；钩滑动部（62132）的一侧设有钩伸出端头；钩滑动秆（62131）安装于钩主杆（6211）内部且与钩主杆（6211）滑动连接；

“L”形的钩支撑部（6212）固接于钩主杆（6211）一侧的下端，且与钩滑动部（62132）同侧，钩支撑部（6212）不与钩主杆（6211）相连的一端方向冲下，且与钩根部（6214）的下部转动连接；钩根部（6214）的主体位于“L”形的钩支撑部（6212）的内侧，且钩根部（6214）中开有与钩滑动部（62132）的钩伸出端头匹配的钩滑槽（6215）；钩根部（6214）的下侧一体固接有钩尖部（6216）。

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