CN113791024B - 一种液态金属动态腐蚀实验装置及实验方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种液态金属动态腐蚀实验装置，包括腐蚀釜、密封盖、试样装载棒、进气系统与出气系统；腐蚀釜的向上开口处配合有密封盖；试样装载棒由密封盖的上表面向下插入到腐蚀釜内，并通过密封盖进行位置固定；试样装载棒上装有待腐蚀试样；进气系统、出气系统通过进气管、出气管与腐蚀釜连接；进气管包括第一进气分管、第二进气分管；第一进气分管设于腐蚀釜内液态金属液位之下，第二进气分管设于腐蚀釜内液态金属液位之上。此外，本发明还提供了一种液态金属动态腐蚀实验方法。本发明可以保证不同实验样品之间独立取用，且在此过程中利用试样装载棒与二级进气系统相结合，又可以保证取用过程中装置的气氛恒定。

Description

一种液态金属动态腐蚀实验装置及实验方法

技术领域

本发明涉及液态金属高温腐蚀领域，尤其涉及一种液态金属动态腐蚀实验装置及实验方法。

背景技术

液态金属通常具有比水更高的密度和热容，因此当使用液态金属作为传热介质时，热传导效率更高，同时由于其沸点高，可以在更高的温度使用而不用担心蒸汽压过高引起的安全问题。所以，近年来使用液态金属作为传热介质或冷却剂成为研究热点。

但高温下的液态金属通常具有比水或水蒸气更高的腐蚀能力，容易造成传热介质对容器结构材料或其它管道材料的腐蚀，因此研究结构材料与液态金属的相容性对于工程应用和科学研究都具有重要的意义。作为传热介质或冷却剂，液态金属通常在一定的容器或管道内流动。除了普通意义上的腐蚀之外，其还会对相关材料造成冲蚀。因此，通过液态金属动态腐蚀实验装置来模拟高温下流动液态金属对结构材料造成的腐蚀或冲蚀是目前的研究趋势。

然而，目前已有的液态金属动态腐蚀实验装置在腐蚀样取样过程的装置密封问题上表现出了一些不足。通常需要在不同的腐蚀实验时间后进行取样操作，但此操作会破坏液态金属腐蚀装置的恒定气氛，从而可能影响到剩余样品实验结果的可靠性。

因此，目前亟需设计一款可保证试样取样过程中密封性更好的液态金属动态腐蚀实验装置及实验方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种密封性更好的液态金属动态腐蚀实验装置及实验方法，其可避免采用常规液态金属动态腐蚀实验装置及实验方法带来的腐蚀样取样过程中密封性不足，进而影响剩余样品正常实验的技术问题。

本发明采用以下技术方案解决上述技术问题：

一种液态金属动态腐蚀实验装置，包括腐蚀釜、密封盖、试样装载棒、进气系统与出气系统；

所述腐蚀釜具有向上开口，向上开口处配合有密封盖；

所述试样装载棒由所述密封盖的上表面、向下插入到所述腐蚀釜内，并通过所述密封盖进行位置固定；所述试样装载棒上装载有待腐蚀试样；

所述进气系统、出气系统分别通过进气管、出气管与所述腐蚀釜连接；并且，所述进气管包括第一进气分管、第二进气分管；所述第一进气分管的出气口布置在所述腐蚀釜内液态金属液位之下，第二进气分管的出气口布置在所述腐蚀釜内液态金属液位之上。

作为本发明的优选方式之一，所述试样装载棒设置有多根，每根试样装载棒分别包括位于首端的螺旋固定帽、位于中端的若干试样定位槽孔以及位于末端的防脱固定端；其中，所述试样定位槽孔中装载有待腐蚀试样；所述螺旋固定帽与密封盖螺纹旋转配合，防脱固定端与腐蚀釜的内底面卡接限位配合，用于实现所述试样装载棒与待腐蚀试样的向上取出；同时，所述防脱固定端上设置有限位块，限位块的尺寸大于密封盖上的试样装载棒穿孔，用于限制所述试样装载棒在垂直方向上的运动。

作为本发明的优选方式之一，还包括氧浓度监测系统；所述氧浓度监测系统布置在所述腐蚀釜的上方，并向下穿过密封盖、至插入到所述腐蚀釜内，以监测腐蚀釜内的氧浓度。

作为本发明的优选方式之一，还包括螺帽定位装置；所述螺帽定位装置具体设置在密封盖下方的所述腐蚀釜外筒周围；所述螺帽定位装置上设置有若干螺钉通孔以及位于各螺钉通孔上表面、且与之共轴连接的螺帽定位孔；其中，每个所述螺钉通孔内分别配合有一个螺钉，每个螺帽定位孔内分别配合有一个螺帽；所述螺钉自密封盖的上表面、向下插入至螺帽定位装置的螺钉通孔中，并通过与螺帽定位装置中螺帽的配合，将密封盖与腐蚀釜紧密连接。

作为本发明的优选方式之一，所述螺帽定位装置具体为环形手铐结构；所述环形手铐结构包括两个半圆环臂、将两个所述半圆环臂一端转动连接的旋转定轴，以及，将两个所述半圆环臂另一端固定连接的固定螺栓；所述环形手铐结构通过所述旋转定轴完成张开、闭合动作。

作为本发明的优选方式之一，还包括旋转搅拌装置；所述旋转搅拌装置包括旋转桨片、旋转轴和旋转电机；所述旋转桨片位于所述腐蚀釜的内部，旋转桨片的上端与所述旋转轴相连，旋转轴与所述旋转电机相连；所述旋转轴在所述旋转电机的驱动下旋转，并带动腐蚀釜内的液态金属旋转流动。

作为本发明的优选方式之一，所述旋转轴的外周包裹有空心固定轴；所述空心固定轴的底部与所述密封盖固定相连，空心固定轴的上部与另设的吊置延伸架固定相连；此外，所述空心固定轴的内表面底端位置还设置有若干道环齿形结构；所述环齿形结构与旋转轴之间构成防卡死滞留空间。

作为本发明的优选方式之一，还包括升降系统；所述升降系统包括升降立体支架、升降轨道、升降滑轮、升降吊钩、升降电机；其中，所述升降立体支架呈立向布置在所述腐蚀釜的外周，且升降立体支架的两侧内端分别设置有一条升降轨道，每个升降轨道上分别滑动连接有一个升降滑轮，两个升降滑轮分别与所述吊置延伸架的两端固定相连；同时，所述吊置延伸架的架体与所述升降吊钩相配合；所述升降吊钩的一端与所述吊置延伸架挂接配合，其另一端固定于所述升降立体支架的顶部、且与所述升降电机相驱动配合；在所述升降电机的驱动下，所述升降吊钩带动吊置延伸架及腐蚀釜沿所述升降轨道做上下升降运动。

作为本发明的优选方式之一，还包括加热系统和减震台；所述腐蚀釜定位设置于所述加热系统内，同时，所述加热系统整体设置于所述减震台上；

所述加热系统自下而上依次包括第一加热系统、第二加热系统以及盖设在所述第二加热系统顶部并将其保温密封的保温隔层，所述第一加热系统内对应布置有所述腐蚀釜；其中，所述第一加热系统对所述腐蚀釜进行加热保温，第二加热系统对腐蚀釜的上方位置进行加热保温，并且，所述第一加热系统的温度高于所述第二加热系统的温度。

作为本发明的优选方式之一，所述进气系统、出气系统具体为Ar-H₂-O₂混合气体进气系统、Ar-H₂-O₂混合气体出气系统。其中，所述Ar-H₂-O₂混合气体进气系统包括Ar-H₂-O₂混合气体第一进气分管、Ar-H₂-O₂混合气体第二进气分管；其中，所述Ar-H₂-O₂混合气体第一进气分管对应所述第一进气分管，所述Ar-H₂-O₂混合气体第二进气分管对应所述第二进气分管。

本发明中，所述Ar-H₂-O₂混合气体进气系统用于控制Ar-H₂-O₂混合气体进气分管内气体的流速；所述Ar-H₂-O₂混合气体出气系统用于排除装置内的Ar-H₂-O₂混合气体，并配合Ar-H₂-O₂混合气体进气系统与氧浓度监测系统，实现装置内氧浓度的动态平衡控制。

作为本发明的优选方式之一，作为腐蚀实验的腐蚀介质。本发明中，可适用的液态金属有液态铅铋金属、液态钠、液态铅、液态锂等。

一种液态金属动态腐蚀实验方法，采用上述液态金属动态腐蚀实验装置，包括以下步骤：

步骤1：腐蚀釜在升降系统、加热系统、支撑杠三者的作用下悬挂在加热系统上方；

步骤2：打开密封盖，将液态金属放入腐蚀釜中；将密封盖对准腐蚀釜的相应位置盖好；将螺帽提前放置在螺帽定位装置中，并利用固定螺栓将其环套在腐蚀釜外侧；最后，将所有螺钉从上至下逐个拧紧；

步骤3：开启第二进气分管，将密封盖中的试样装载棒逐个上拔，将待腐蚀试样安放在试样装载棒中；接着，将装载好待腐蚀试样的试样装载棒依次插入腐蚀釜中，并使试样装载棒的防脱固定端与腐蚀釜内底面配合到位；其中，每根试样装载棒分别装载着不同腐蚀时间要求的待腐蚀样品；

步骤4：当试样装载棒与螺钉都固定完毕，关闭第二进气分管；利用升降系统将腐蚀装置上拉，取下腐蚀釜周围的支撑杠；接着，再利用升降系统将腐蚀釜下放置加热系统中；待装置放好后，将保温隔层盖好；

步骤5：开启第一加热系统，设置加热速度，将温度加热至实验所需温度，腐蚀釜内的液态金属融化成液态；开启第二加热系统，设置加热速度，将温度加热至T+Δ，其中，T为腐蚀釜内金属熔点温度，Δ取10～30℃；

步骤6：开启进气系统、出气系统，控制第一进气分管的流速，同时将氧浓度监测系统的氧浓度传感器插入腐蚀釜内，实时监测腐蚀釜内的氧气浓度；

步骤7：开启旋转电机，根据实验需求控制电机转速，以将待腐蚀试样表面液态金属流速逐步提升至实验所需流速；

步骤8：当到达第一个腐蚀时间时，将旋转电机停下，将第二进气分管打开，控制气流速度，将腐蚀釜上方的空间充满气体；通过氧浓度监测系统观察腐蚀釜内部气压，并在达到预设气压时，拔出试样装载棒、取出棒上固定的腐蚀试样；腐蚀试样取出后，将试样装载棒重新插回腐蚀釜内，并关闭第二进气分管；

步骤9：当其他试样到达所需腐蚀时间时，取样操作同步骤8；

步骤10：当腐蚀实验完全结束后，缓慢停止旋转电机，并利用升降系统将腐蚀釜升至初始位置，实验结束。

本发明相比现有技术的优点在于：

(1)传统的液态金属腐蚀装置在取样试样时，都是先将装置停运，再打开装置；通常需要在不同的腐蚀实验时间后进行取样操作，但此操作会破坏液态金属腐蚀装置的恒定气氛，从而可能影响到剩余样品实验结果的可靠性。

本发明可以保证不同实验样品之间独立取样，且在此过程中利用“反应堆燃料棒插入式”的试样装载棒与二级进气系统相结合，又可以保证取样过程中装置气氛(如氧浓度等)的恒定；

(2)在传统的液态金属腐蚀装置中，长时间高速动态腐蚀很容易因液态金属溅射至机械旋转轴内部累积；在装置停运阶段，这部分液态金属会冷凝成固态，导致下次使用出现转轴卡死等问题，严重影响装置的多次利用；

本发明中，所设计的环齿形液态金属滞留空间可防止动态腐蚀实验过程中溅射至该空间的液态金属继续上扬；在加热系统的作用下，该空间内的液态金属恒为液态，当该部分液态金属累积至一定量时会在重力的作用下回流至腐蚀釜内部；

(3)现有大部分液态金属腐蚀装置是以螺丝、螺母、无氧铜圈结合的方式来实现装置的密闭性。其中，为了保证装置的密闭性，螺钉之间的间距很小，造成高温环境下螺丝螺母的拧紧工作存在许多安全隐患；

本发明中，螺帽定位装置的设计可以避免操作员操作不慎导致高温烫伤等问题；

(4)本发明中升降系统的设计，提高了装置运行的稳定性及取样的便捷性。

附图说明

图1是实施例1中液态金属动态腐蚀实验装置结构图；

图2是实施例1中液态金属动态腐蚀实验装置在实验前准备阶段的结构图；

图3是实施例1中腐蚀釜、密封盖、螺帽定位装置及其周边结构间的配合图；

图4是实施例1中螺帽定位装置的闭合状态结构图；

图5是实施例1中螺帽定位装置的张开状态结构图；

图6是实施例1中密封盖的俯视结构图。

图中：1为减震台，2为加热系统，21为第一加热系统，22为第二加热系统，23为保温隔层，3为腐蚀釜，31为密封盖，32为无氧铜密封圈，33为螺帽定位装置，331为螺钉通孔，332为螺帽定位孔，333为螺钉，334为半圆环臂，335为旋转定轴，336为固定螺栓，4为试样装载棒，41为螺旋固定帽，42为试样定位槽孔，43为防脱固定端，431为限位块，44为待腐蚀试样，5为Ar-H₂-O₂混合气体进气系统，51为Ar-H₂-O₂混合气体第一进气分管，52为Ar-H₂-O₂混合气体第二进气分管，6为Ar-H₂-O₂混合气体出气系统，61为出气管，7为氧浓度监测系统，8为旋转搅拌装置，81为旋转桨片，82为旋转轴，83为旋转电机，84为空心固定轴，841为环齿形结构，842为防卡死滞留空间，9为升降系统，91为升降立体支架，92为升降轨道，93为升降滑轮，94为升降吊钩，95为升降电机，96为吊置延伸架，97为支撑杠。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

如图1～6所示，本实施例的一种液态金属动态腐蚀实验装置，包括减震台1、加热系统2、腐蚀釜3、密封盖31、试样装载棒4、Ar-H₂-O₂混合气体进气系统5、Ar-H₂-O₂混合气体出气系统6和氧浓度监测系统7。

所述腐蚀釜3定位设置于加热系统2内，同时，加热系统2整体设置于减震台1上。其中，减震台1由减震材料构成，用于装置减震，确保装置平稳运行；加热系统2用于维持腐蚀釜3及其周围结构的温度。

所述腐蚀釜3具有向上开口，向上开口处配合有密封盖31；密封盖31与腐蚀釜3之间设有无氧铜密封圈32。

所述试样装载棒4由密封盖31的上表面、向下插入到腐蚀釜3内，并通过密封盖31进行位置固定；试样装载棒4上装载有待腐蚀试样44。

所述Ar-H₂-O₂混合气体进气系统5包括Ar-H₂-O₂混合气体第一进气分管51、Ar-H₂-O₂混合气体第二进气分管52。其中，Ar-H₂-O₂混合气体进气系统5通过Ar-H₂-O₂混合气体第一进气分管51、Ar-H₂-O₂混合气体第二进气分管52与腐蚀釜3连接，并且，Ar-H₂-O₂混合气体第一进气分管51的出气口布置在腐蚀釜3内液态金属液位之下，Ar-H₂-O₂混合气体第二进气分管52的出气口布置在腐蚀釜3内液态金属液位之上。

Ar-H₂-O₂混合气体出气系统6通过出气管61与腐蚀3釜连接；Ar-H₂-O₂₂混合气体出气系统6用于排除装置内的Ar-H₂-O₂混合气体，并配合Ar-H₂-O₂混合气体进气系统5与氧浓度监测系统7，实现装置内氧浓度的动态平衡控制。

氧浓度监测系统7布置在腐蚀釜3的上方，并向下穿过密封盖31、至插入到腐蚀釜3内，以监测腐蚀釜内的氧浓度。

本实施例中，由于Ar-H₂-O₂混合气体第一进气分管51布置在腐蚀釜3侧边、且直接连接在液态金属液位之下，因此，其主要用于控制腐蚀釜3内液态金属中的氧浓度，并且在整个实验过程都开启。而Ar-H₂-O₂混合气体第二进气分管52，其布置在腐蚀釜3侧边、且直接连接在液态金属液位之上，该分管可在取样时确保腐蚀釜3内部气压略高于外界大气压，外界空气无法进入装置，从而保证试样取用的密封性，使得其他时间要求的样品腐蚀实验不受影响；需注意的是，Ar-H₂-O₂混合气体第二进气分管52上单独设置有一开关阀，该分管仅在样品取样前开始工作，直至试样装载棒4重新插回并固定完毕。

具体地，本实施例中，一个动态腐蚀实验装置中设置多根试样装载棒4，每跟试样装载棒4装载一组相同腐蚀时间的待腐蚀试样44。如，试样装载棒I表示腐蚀时间为500h的一组样品、试样装载棒II表示腐蚀时间为1000h的一组样品、试样装载棒III表示腐蚀时间为1500h的一组样品等。

试样装载棒4具体由位于首端的螺旋固定帽41、位于中端的若干试样定位槽孔42以及位于末端的防脱固定端43三部分构成。其中，试样装载棒4由密封盖31上表面插入，其防脱固定端43会与腐蚀釜3底部的凹槽嵌合限位，确保试样装载棒4不会在桨片运行时随液态金属旋转；试样定位槽孔42用于放置一组相同腐蚀时间的待腐蚀试样44，同时也可以对待腐蚀试样44起固定作用；螺旋固定帽41与密封盖31螺纹旋转配合，再配合防脱固定端43，可确保试样装载棒4不会在垂直方向移动；同时，防脱固定端43上设置有限位块431，限位块431的尺寸大于密封盖31上的试样装载棒穿孔，用于限制试样装载棒4在垂直方向的移动。其中，需注意的是，待腐蚀试样44通过金属丝绑扎，固定在试样装载棒4的试样定位槽孔42中。

基于上述结构，本实施例在取出试样装载棒4前，如之前所述，需先打开Ar-H₂-O₂混合气体第二进气分管52，以确保腐蚀釜3内部气压略高于外界大气压；接着，便可通过转动试样装载棒4首端的螺旋固定帽41，使试样装载棒4完全松动，之后便可缓慢地向上拿取试样装载棒4。在此过程，由于试样装载棒4的防脱固定端43上设置有限位块431，在限位块431的作用下，试样装载棒4便不会被完全取出，但已可以方便取样；同时，由于试样装载棒4不会被完全取出，其与腐蚀釜3之间暴露于外界的缝隙便很小，这将进一步增加本发明通过Ar-H₂-O₂混合气体第二进气分管52实现取样密封性的可行性。

具体地，本实施例中，加热系统2自下而上依次包括第一加热系统21、第二加热系统22以及盖设在第二加热系统22顶部并将其保温密封的保温隔层23，第一加热系统21内对应布置有腐蚀釜3。其中，第一加热系统21用于维持待腐蚀试样44的实验温度，当液态金属为铅铋合金、铅、钠、锂等时，实验温度为200～700℃(可根据实验要求更改)；第二加热系统22用于控制腐蚀釜3的上方位置的温度，该区域的温度应小于第一加热系统温度，当液态金属为铅铋合金、铅、钠、锂等时，该区域温度为T＝T_M+Δ左右；其中，T_M表示不同液态金属的熔点温度，Δ取10～30℃之间；如，当腐蚀釜内的液态金属为铅铋合金时，其熔点温度为125℃，Δ可取20℃，则此时T＝145℃。

进一步地，本实施例中，还包括螺帽定位装置33。螺帽定位装置33采用不锈钢材质，用于防止高温环境下容易烫伤操作员双手等问题。螺帽定位装置33具体设置在密封盖31下方的腐蚀釜3外筒周围，同时，螺帽定位装置33上设置有若干螺钉通孔331以及位于各螺钉通孔331上表面、且与之共轴连接的螺帽定位孔332。其中，每个螺钉通孔331内分别配合有一个螺钉333，每个螺帽定位孔332内分别配合有一个螺帽；螺钉333自密封盖31的上表面、向下插入至螺帽定位装置33的螺钉通孔331中，并通过与螺帽定位装置33中螺帽的配合，将密封盖31与腐蚀釜3紧密连接。具体地，螺帽定位装置33为环形手铐结构；环形手铐结构包括两个半圆环臂334、将两个半圆环臂334一端转动连接的旋转定轴335，以及，将两个半圆环臂334另一端固定连接的固定螺栓336；环形手铐结构通过旋转定轴335完成张开、闭合动作。

使用时，将将螺帽定位装置33套在腐蚀釜3外桶周围(紧靠在密封盖31下方)，通过拧紧螺帽定位装置33端口的固定螺栓336，即可确保密封盖31下部的所有螺帽固定不动、且刚好与密封盖31中的螺钉孔对齐。此时，仅仅需要从密封盖31上端将螺钉333下放，通过工具缓慢旋转螺钉333，即可完成螺钉333的拧紧；并且，螺帽定位装置33可以随着装置下放到加热炉环境中，等到腐蚀实验完成后，同样方便螺丝的拧出。

进一步地，本实施例中，还包括旋转搅拌装置8。旋转搅拌装置8包括旋转桨片81、旋转轴82和旋转电机83，旋转桨片81位于腐蚀釜3的内部，旋转桨片81的上端与旋转轴82相连，旋转轴82与旋转电机83相连。旋转轴82在旋转电机83的驱动下旋转，并带动腐蚀釜3内的液态金属旋转流动。

同时，旋转轴82的外周还包裹有空心固定轴84。空心固定轴84的底部与密封盖31固定相连，空心固定轴84的上部与吊置延伸架96固定相连。并且，空心固定轴84的内表面底端位置还设置有若干道环齿形结构841，环齿形结构841与旋转轴82之间构成防卡死滞留空间842。

本实施例的防卡死滞留空间842采用多个环齿形结构841，用于防止腐蚀装置在运行时滞留上扬至转轴处的液态金属。当部分液态金属上扬至此空间时，环齿形结构841的空间结构可以滞留这部分液态金属，通过第二加热系统22将此区间的温度控制为略高于液态金属的熔点，当此处的液态金属累积至一定量时，其又会在重力的作用下回流至腐蚀釜3内，从而防止液态金属继续上扬冷凝成固态导致旋转轴82卡死等问题的发生。

进一步地，本实施例中，还包括升降系统9。升降系统9包括升降立体支架91、升降轨道92、升降滑轮93、升降吊钩94、升降电机95；其中，升降立体支架91呈立向布置在腐蚀釜3的外周，且升降立体支架91的两侧内端分别设置有一条升降轨道92，每个升降轨道92上分别滑动连接有一个升降滑轮93，两个升降滑轮93分别与吊置延伸架96的两端固定相连。同时，吊置延伸架96的架体与升降吊钩94相配合；升降吊钩94的一端与吊置延伸架96挂接配合，其另一端固定于升降立体支架91的顶部、且与升降电机95相驱动配合。在升降电机95的驱动下，升降吊钩94带动吊置延伸架96及腐蚀釜3沿升降轨道92做上下升降运动。

本实施例中，升降系统9的应用进一步提高了装置运行的稳定性及取样的便捷性。

当液态金属为液态铅铋时(其他诸如钠、铋、锂等液态金属类似；水银除外)，本实施例装置对应的实验方法：

(1)首先，腐蚀釜3在升降立体支架91、第二加热系统22、支撑杠97三者的作用下稳定悬挂在加热系统2上方；

(2)打开密封盖31，检查腐蚀釜3内旋转桨片81及内部清洁度，并将固态铅铋合金锭放入腐蚀釜3中；

(3)将密封盖31对准腐蚀釜3密封螺孔333位置一一对应盖好。将螺帽提前放置在螺帽定位装置33中，并利用固定螺栓336将其环套在腐蚀釜3外侧，即紧靠密封盖31下方。其中，也是将螺帽定位装置33中的螺帽与上方密封盖31中的螺孔位置一一对应，以此固定好螺帽定位装置33。螺帽定位装置33中的螺帽定位孔332设计可以保证螺帽的固定，在上方螺钉旋入过程中不会动，即可从单向实现螺丝螺母拧紧；

(4)将所有螺钉333从上至下逐个拧紧；

(5)开启第二进气分管52；将密封盖31中的试样装载棒4逐个上拔，利用钼丝穿过样品中预留的小孔，同时将样品安放在试样装载棒4中预留的试样定位槽孔42中，以此将待腐蚀试样44等距固定在试样装载棒4上，同时也可以保证试样的存在不会影响试样装载棒4的垂直方向取样。试样装载棒4下方的限位块431半径大于密封盖31上的试样装载棒穿孔半径，即可保证试样装载棒4不会被完全拉出。利用以上述操作将所有的待测试样装置完毕；

注：试样装载棒4中间盛放样品的部分为长方体状，以此保证流动的液态铅铋跟样品表面之间的充分接触。

(6)将试样装载棒4依次插入腐蚀釜3中，防脱固定端43会将试样装载棒4固定，以保证装置运转时试样装载棒4的稳定性。其中，每根试样装载棒4都分别装载着不同腐蚀时间要求的待腐蚀样品44。试样装载棒I代表500h腐蚀要求的实验组、试样装载棒II代表1000h腐蚀要求的实验组、试样装载棒III代表1500h腐蚀要求的实验组等，以此类推其他试样装载棒；

(7)当试样装载棒4与螺钉33都固定完毕后，关闭第二进气分管52；接着利用升降系统9的升降吊钩94将腐蚀装置上拉，然后取出腐蚀釜3周围的支撑杠97；

(8)利用升降系统9将腐蚀釜3缓慢下放置加热系统2中，待装置放稳以后，再将升降吊钩94取下，并将保温隔层23盖好；

(9)开启第一加热系统21，设置加热速度，将温度缓慢加热至实验所需温度(200～700℃)，腐蚀釜3内的铅铋锭将融化成液态；

(10)开启第二加热系统22，设置加热速度，将温度缓慢加热至145℃；

(11)开启Ar-H₂-O₂混合气体进气系统5、Ar-H₂-O₂混合气体出气系统6。控制Ar-H₂-O₂混合气体第一进气分管51的流速，同时将氧浓度监测系统7的氧浓度传感器插入腐蚀釜3内，结合监控主机实时监测腐蚀釜3内的氧气浓度(根据实验需求，可控制在10^-9～10^{- 2}wt％，一般要求控制在10^-6wt％)；

(12)开启旋转电机83，根据实验需求设定电机转速，以此控制待腐蚀试样44表面铅铋的流速。一般，铅基快堆中，材料服役时接触到的实际铅铋流速范围约为0～3m/s。注意，由于液态金属不同于一般流体，其质量、密度很大，因此不能直接将旋转电机83转速设定在高转速，必须缓慢提高电机转速，利用液态金属的惯性，缓慢提高其流速。旋转电机83转速与旋转桨片81半径之间的关系式如下：

V＝ω·r

ω＝2πn

式中，V为旋转桨片81末端线速度，ω为桨片的角速度，r为旋转桨片的半径，n为旋转电机83的转速。

由于旋转桨片81末端离待腐蚀试样44表面非常近，因此可以将桨片末端的线速度视为待腐蚀试样44表面的液态金属流速。假设桨片设计半径为0.2m，当实验所需样品表面铅铋流速为V＝2m/s时，则可推出旋转电机83的转速为1.59r/s；

(13)当腐蚀时间达到500h时，将旋转电机83缓慢停下，之后将Ar-H₂-O₂混合气体第二进气分管52打开，控制气流速度，将腐蚀釜3上方的空间充满Ar-H₂-O₂混合气体，并在气压监测系统下观察，当内部气压达到一定要求时，即可缓慢拔出试样装载棒4，并取出棒上固定的腐蚀试样；

此过程中，在Ar-H₂-O₂混合气体第二进气分管52的工作下，腐蚀釜3内部的气体在内外压差的作用下会通过试样装载棒4侧边的缝隙排出至装置外，可确保外界空气无法进入装置内，保证了试样取样过程中气氛的恒定；

(14)腐蚀试样取出后，将试样装载棒4重新插回腐蚀釜3内，并利用试样装载棒4末端的防脱固定端43将试样装载棒4定位完毕；

(15)关闭Ar-H₂-O₂混合气体第二进气分管52；

(16)当腐蚀时间达到1000h、2000h等时，取样操作同步骤(13～15)；

(17)当腐蚀实验完全结束后，即可缓慢停止电机，利用升降系统9将腐蚀釜3升至初始位置，实验结束。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种液态金属动态腐蚀实验方法，采用液态金属动态腐蚀实验装置，其特征在于，所述液态金属动态腐蚀实验装置包括腐蚀釜、密封盖、试样装载棒、进气系统与出气系统；

所述腐蚀釜具有向上开口，向上开口处配合有密封盖；

所述试样装载棒由所述密封盖的上表面、向下插入到所述腐蚀釜内，并通过所述密封盖进行位置固定；所述试样装载棒上装载有待腐蚀试样；

所述进气系统、出气系统分别通过进气管、出气管与所述腐蚀釜连接；并且，所述进气管包括第一进气分管、第二进气分管；所述第一进气分管的出气口布置在所述腐蚀釜内液态金属液位之下，第二进气分管的出气口布置在所述腐蚀釜内液态金属液位之上；

所述实验方法包括以下步骤：

步骤1：腐蚀釜在升降系统、加热系统、支撑杠三者的作用下悬挂在加热系统上方；

步骤2：打开密封盖，将液态金属放入腐蚀釜中；将密封盖对准腐蚀釜的相应位置盖好；螺帽定位装置上设置有若干螺钉通孔以及位于各螺钉通孔上表面、且与之共轴连接的螺帽定位孔，每个螺钉通孔内分别配合有一个螺钉，每个螺帽定位孔内分别配合有一个螺帽；将螺帽提前放置在螺帽定位装置中，并利用固定螺栓将螺帽定位装置环套在腐蚀釜外侧；最后，将所有螺钉从上至下逐个拧紧；

步骤3：开启第二进气分管，将密封盖中的试样装载棒逐个上拔，将待腐蚀试样安放在试样装载棒中；接着，将装载好待腐蚀试样的试样装载棒依次插入腐蚀釜中，并使试样装载棒的防脱固定端与腐蚀釜内底面配合到位；其中，每根试样装载棒分别装载着不同腐蚀时间要求的待腐蚀样品；

步骤4：当试样装载棒与螺钉都固定完毕，关闭第二进气分管；利用升降系统将腐蚀装置上拉，取下腐蚀釜周围的支撑杠；接着，再利用升降系统将腐蚀釜下放置加热系统中；加热系统自下而上依次包括第一加热系统、第二加热系统以及盖设在所述第二加热系统顶部并将其保温密封的保温隔层；待装置放好后，将保温隔层盖好；

步骤5：开启第一加热系统，设置加热速度，将温度加热至实验所需温度，腐蚀釜内的液态金属融化成液态；开启第二加热系统，设置加热速度，将温度加热至T+∆，其中，T为腐蚀釜内金属熔点温度，∆取10~30℃；

步骤6：开启进气系统、出气系统，控制第一进气分管的流速，同时将氧浓度监测系统的氧浓度传感器插入腐蚀釜内，实时监测腐蚀釜内的氧气浓度；

步骤7：开启旋转电机，根据实验需求控制电机转速，以将待腐蚀试样表面液态金属流速逐步提升至实验所需流速；

步骤8：当到达第一个腐蚀时间时，将旋转电机停下，将第二进气分管打开，控制气流速度，将腐蚀釜上方的空间充满气体；通过氧浓度监测系统观察腐蚀釜内部气压，并在达到预设气压时，拔出试样装载棒、取出棒上固定的腐蚀试样；腐蚀试样取出后，将试样装载棒重新插回腐蚀釜内，并关闭第二进气分管；

步骤9：当其他试样到达所需腐蚀时间时，取样操作同步骤8；

步骤10：当腐蚀实验完全结束后，停止旋转电机，并利用升降系统将腐蚀釜升至初始位置，实验结束。

2.根据权利要求1所述的液态金属动态腐蚀实验方法，其特征在于，所述液态金属动态腐蚀实验装置中：

所述试样装载棒设置有多根，每根试样装载棒分别包括位于首端的螺旋固定帽、位于中端的若干试样定位槽孔以及位于末端的防脱固定端；其中，所述试样定位槽孔中装载有待腐蚀试样；所述螺旋固定帽与密封盖螺纹旋转配合，防脱固定端与腐蚀釜的内底面卡接限位配合，用于实现所述试样装载棒与待腐蚀试样的向上取出；同时，所述防脱固定端上设置有限位块，限位块的尺寸大于密封盖上的试样装载棒穿孔，用于限制所述试样装载棒在垂直方向上的运动。

3.根据权利要求1所述的液态金属动态腐蚀实验方法，其特征在于，所述液态金属动态腐蚀实验装置还包括氧浓度监测系统；所述氧浓度监测系统布置在所述腐蚀釜的上方，并向下穿过密封盖插入到所述腐蚀釜内，以监测腐蚀釜内的氧浓度。

4.根据权利要求1所述的液态金属动态腐蚀实验方法，其特征在于，所述液态金属动态腐蚀实验装置还包括螺帽定位装置；所述螺帽定位装置具体设置在密封盖下方的所述腐蚀釜外筒周围；所述螺钉自密封盖的上表面、向下插入至螺帽定位装置的螺钉通孔中，并通过与螺帽定位装置中螺帽的配合，将密封盖与腐蚀釜紧密连接。

5.根据权利要求4所述的液态金属动态腐蚀实验方法，其特征在于，所述螺帽定位装置具体为环形手铐结构；所述环形手铐结构包括两个半圆环臂、将两个所述半圆环臂一端转动连接的旋转定轴，以及，将两个所述半圆环臂另一端固定连接的固定螺栓；所述环形手铐结构通过所述旋转定轴完成张开、闭合动作。

6.根据权利要求1所述的液态金属动态腐蚀实验方法，其特征在于，所述液态金属动态腐蚀实验装置还包括旋转搅拌装置；所述旋转搅拌装置包括旋转桨片、旋转轴和旋转电机；所述旋转桨片位于所述腐蚀釜的内部，旋转桨片的上端与所述旋转轴相连，旋转轴与所述旋转电机相连；所述旋转轴在所述旋转电机的驱动下旋转，并带动腐蚀釜内的液态金属旋转流动。

7.根据权利要求6所述的液态金属动态腐蚀实验方法，其特征在于，所述旋转轴的外周包裹有空心固定轴；所述空心固定轴的底部与所述密封盖固定相连，空心固定轴的上部与另设的吊置延伸架固定相连；此外，所述空心固定轴的内表面底端位置还设置有若干道环齿形结构；所述环齿形结构与旋转轴之间构成防卡死滞留空间。

8.根据权利要求7所述的液态金属动态腐蚀实验方法，其特征在于，所述液态金属动态腐蚀实验装置还包括升降系统；所述升降系统包括升降立体支架、升降轨道、升降滑轮、升降吊钩、升降电机；其中，所述升降立体支架呈立向布置在所述腐蚀釜的外周，且升降立体支架的两侧内端分别设置有一条升降轨道，每个升降轨道上分别滑动连接有一个升降滑轮，两个升降滑轮分别与所述吊置延伸架的两端固定相连；同时，所述吊置延伸架的架体与所述升降吊钩相配合；所述升降吊钩的一端与所述吊置延伸架挂接配合，其另一端固定于所述升降立体支架的顶部且与所述升降电机相驱动配合；在所述升降电机的驱动下，所述升降吊钩带动吊置延伸架及腐蚀釜沿所述升降轨道做上下升降运动。

9.根据权利要求1所述的液态金属动态腐蚀实验方法，其特征在于，所述液态金属动态腐蚀实验装置还包括加热系统和减震台；所述腐蚀釜定位设置于所述加热系统内，同时，所述加热系统整体设置于所述减震台上；

所述加热系统中，第一加热系统内对应布置有所述腐蚀釜；其中，第一加热系统对所述腐蚀釜进行加热保温，第二加热系统对腐蚀釜的上方位置进行加热保温，并且，第一加热系统的温度高于所述第二加热系统的温度。