CN113403653A - 一种铋电镀液及电镀制备铋薄膜的方法 - Google Patents

一种铋电镀液及电镀制备铋薄膜的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113403653A
CN113403653A CN202110673801.4A CN202110673801A CN113403653A CN 113403653 A CN113403653 A CN 113403653A CN 202110673801 A CN202110673801 A CN 202110673801A CN 113403653 A CN113403653 A CN 113403653A
Authority
CN
China
Prior art keywords
electroplating
bismuth
preparing
film
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110673801.4A
Other languages
English (en)
Inventor
陈建
王雪深
李劲劲
徐骁龙
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
National Institute of Metrology
Original Assignee
National Institute of Metrology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by National Institute of Metrology filed Critical National Institute of Metrology
Priority to CN202110673801.4A priority Critical patent/CN113403653A/zh
Publication of CN113403653A publication Critical patent/CN113403653A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
    • C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
    • C25D3/54—Electroplating: Baths therefor from solutions of metals not provided for in groups C25D3/04 - C25D3/50
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D7/00—Electroplating characterised by the article coated
    • C25D7/12—Semiconductors
    • C25D7/123—Semiconductors first coated with a seed layer or a conductive layer

Abstract

本发明公开了一种铋电镀液及电镀制备铋薄膜的制备方法，包括导电盐0.5‑2.0mol/L、硝酸0.5‑3.0mol/L、甘油0.50‑3.0mol/L、络合剂0.20‑1.0mol/L、五水硝酸铋0.05‑0.50mol/L。本发明采用无氰镀液配制、性能稳定，绿色环保，电镀工艺容易操作，通过调控脉冲参数和镀液成分及浓度，可对镀铋薄膜进行控制，制备出表面平滑光亮、孔隙率低、结合力好，厚度易控等特点的铋薄膜。

Description

一种铋电镀液及电镀制备铋薄膜的方法
技术领域
本发明属于电镀技术领域，尤其涉及铋电镀液及电镀制备铋薄膜的制备方法。
背景技术
铋是过渡态的斜方晶系金属，既具有共价键，又具有金属键，这种结构使其具有一系列特殊的物理化学特性，被广泛地应用于半导体、超导材料、电镀、电池等多个领域。常温下铋在干、湿条件下都具有抗氧化性，同时对X射线具有较好的阻止能力，对热量有较高的敏感度和传导能力，因此常用于制备X射线TES吸收体的材料。近年来，随着铋工业的发展，以及人们对环境保护的重视，绿色、环保、无铅化潮流将为铋系列产品深加工提供良好的发展前景。因此，研究制备铋薄膜对“绿色金属”铋的开发应用及新材料研究具有重要意义。
电镀液分含氰化物镀液和无氰镀液，其中含氰电镀液稳定可靠，电流效率高、有良好的分散能力和覆盖能力，所得镀层结晶细致且光亮，被世界各国所普遍采用；但由于氰化物毒性强，在作业环境、废液处理方面存在很多问题，特别是随着人们环保意识的提高，低毒性的无氰电镀技术正逐渐得到世界各国的高度重视，所以无氰镀液体系的研究推广已势在必行。因此我们提出了一种铋电镀液及电镀制备铋薄膜的制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的问题而提出的铋电镀液及电镀制备铋薄膜的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
本发明包括导电盐0.5-2.0mol/L、硝酸0.5-3.0mol/L、甘油0.50-3.0mol/L、络合剂0.20-1.0mol/L、五水硝酸铋0.05-0.50mol/L。
进一步地，所述导电盐为氢氧化钾、硝酸钾或氯化钾中的至少一种。
进一步地，所述络合剂为L-酒石酸、柠檬酸钾和三乙醇胺中的至少一种。
一种电镀制备铋薄膜的方法，该方法包括将硅片置于电镀液中作为阴极，钛铂金置于电镀液中作为阳极，然后接通直流电源，使用所述电镀液为所述的电镀液制备铋薄膜，以沉积阴极种子层的硅片为阴极，钛铂金为阳极进行电镀制得铋薄膜。
进一步地，所述阴极种子层的制备方法包括在硅片上沉积3-20nm Ti后继续沉积20-200nm Au制备获得沉积阴极种子层的硅片。
进一步地，其特征在于，电流密度为0.5-20mA/cm2，电镀液温度为20-70℃，pH值为0-1.0。
进一步地，电镀方式采用脉冲法或恒电流法进行电镀。
进一步地，所述阴极与阳极之间的间隔距离为5-15cm。
相比现有技术，本发明的有益效果为：
与现有技术相比，本镀铋电镀液稳定性较好、使用寿命长，并且具有较高的分散及覆盖能力，导电性能强，可以制备出表面致密平整、孔隙率低、结合力好、薄膜厚度可以在几百nm到几十μm之间的铋薄膜材料。
附图说明
图1为本发明铋电镀液及电镀制备铋薄膜的电镀所得铋膜XRD数据与铋标准卡片对比示意图；
图2为本发明铋电镀液及电镀制备铋薄膜的电镀示意图；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在本实施例子1中，使用上述电镀液镀铋薄膜包括以下步骤
配制电镀液；配制镀铋电镀液包括如下试剂组分：氢氧化钾或硝酸钾或氯化钾0.5mol/L、硝酸2.0mol/L、甘油1.5mol/L、L-酒石酸0.8mol/L、五水硝酸铋0.3mol/L，其余为去离子水。
电镀准备过程
制备阴极种子层：在硅片上首先沉积5nm Ti后，继续沉积80nm Au制备电镀种子层；
将电镀液移入电镀槽内，以沉积种子层的硅片为阴极，钛铂金为阳极，阴极与阳极之间的间隔距离为5-15cm。所述电镀用电源为单脉冲电镀电源，进行电镀，沉积在阴极种子层表面的膜即制得的铋薄膜；将镀铋膜的硅片经去离子水冲洗后、在热板上烘干得到成品铋薄膜。
电镀的工艺条件为电流密度为0.5mA/cm2，电镀液温度为30℃，pH值为0.6，设置电镀时间，电镀方式采用脉冲法或恒电流法等电镀，开始电镀过程。
得到的薄膜厚度为60nm(电镀时间2min),晶粒大小100nm左右。
在本实施例子2中，包括如下试剂组分：氢氧化钾1.0mol/L、硝酸1.0mol/L、甘油0.9mol/L、L-酒石酸0.7mol/L、五水硝酸铋0.30mol/L，其余为去离子水；
制备阴极种子层：在硅片上首先沉积9nm Ti后，继续沉积100nm Au制备电镀种子层，阴极与阳极之间的间隔距离为10cm。电镀的工艺条件为电流密度为0.7mA/cm2，电镀液温度为40℃，pH值为0.3，其他同实施例子1.
得到的薄膜厚度为100nm(电镀时间2min)，晶粒大小200nm左右
在本实施例子3中，包括如下试剂组分：氢氧化钾2.0mol/L、硝酸3.0mol/L、甘油2.0mol/L、L-酒石酸1.0mol/L、五水硝酸铋0.50mol/L，其余为去离子水；
制备阴极种子层：在硅片上首先沉积10nm Ti后，继续沉积200nm Au制备电镀种子层，阴极与阳极之间的间隔距离为15cm。电镀的工艺条件为电流密度为10mA/cm2，电镀液温度为40℃，pH值为0.3，其他同实施例子1.
得到的薄膜厚度为780nm(电镀时间2min),晶粒大小900nm左右
通过对实施例子1-3的数据发现，如图1和2所述，本镀铋电镀液稳定性较好、使用寿命长，并且具有较高的分散及覆盖能力，导电性能强，可以制备出表面致密平整、孔隙率低、结合力好、薄膜厚度可以在几百nm到几十μm之间的铋薄膜材料，本镀铋电镀液稳定性较好、使用寿命长，并且具有较高的分散及覆盖能力，导电性能强，可以制备出表面致密平整、孔隙率低、结合力好、薄膜厚度可以在几百nm到几十μm之间的铋薄膜材料。本发明采用无氰镀液配制、性能稳定，绿色环保，电镀工艺容易操作，通过调控脉冲参数和镀液成分及浓度，可对镀铋薄膜进行控制，制备出表面平滑光亮、孔隙率低、结合力好，厚度易控等特点的铋薄膜。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种铋电镀液，其特征在于：包括导电盐0.5-2.0mol/L、硝酸0.5-3.0mol/L、甘油0.50-3.0mol/L、络合剂0.20-1.0mol/L、五水硝酸铋0.05-0.50mol/L。
2.根据权利要求1所述的电镀液，其特征在于：所述导电盐为氢氧化钾、硝酸钾或氯化钾中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的电镀液，其特征在于：所述络合剂为L-酒石酸、柠檬酸钾和三乙醇胺中的至少一种。
4.一种电镀制备铋薄膜的方法，该方法包括将硅片置于电镀液中作为阴极，钛铂金置于电镀液中作为阳极，然后接通直流电源，其特征在于，使用所述电镀液为权利要求1-3中任意一项所述的电镀液制备铋薄膜，以沉积阴极种子层的硅片为阴极，钛铂金为阳极进行电镀制得铋薄膜。
5.根据权利要求4所述的电镀制备铋薄膜的方法，其特征在于，所述阴极种子层的制备方法包括在硅片上沉积3-20nm Ti后继续沉积20-200nm Au制备获得沉积阴极种子层的硅片。
6.根据权利要求4所述的电镀制备铋薄膜的方法，其特征在于，电流密度为0.5-20mA/cm2，电镀液温度为20-70℃，pH值为0-1.0。
7.根据权利要求4所述的电镀制备铋薄膜的方法，其特征在于，电镀方式采用脉冲法或恒电流法进行电镀。
8.根据权利要求4所述的电镀制备铋薄膜的方法，其特征在于，所述阴极与阳极之间的间隔距离为5-15cm。
CN202110673801.4A 2021-06-17 2021-06-17 一种铋电镀液及电镀制备铋薄膜的方法 Pending CN113403653A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110673801.4A CN113403653A (zh) 2021-06-17 2021-06-17 一种铋电镀液及电镀制备铋薄膜的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110673801.4A CN113403653A (zh) 2021-06-17 2021-06-17 一种铋电镀液及电镀制备铋薄膜的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113403653A true CN113403653A (zh) 2021-09-17

Family

ID=77685052

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110673801.4A Pending CN113403653A (zh) 2021-06-17 2021-06-17 一种铋电镀液及电镀制备铋薄膜的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113403653A (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6358392B1 (en) * 1998-11-18 2002-03-19 The Johns Hopkins University Bismuth thin films structure and method of construction
EP1460150A1 (en) * 2003-03-14 2004-09-22 Korea Institute of Science and Technology Method for fabricating bismuth thin film and device using said film
CN101942683A (zh) * 2010-09-19 2011-01-12 西南科技大学 一种脉冲电镀工艺制备铋薄膜的方法
JP2015096631A (ja) * 2013-11-15 2015-05-21 大豊工業株式会社 ビスマスのめっき浴

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6358392B1 (en) * 1998-11-18 2002-03-19 The Johns Hopkins University Bismuth thin films structure and method of construction
EP1460150A1 (en) * 2003-03-14 2004-09-22 Korea Institute of Science and Technology Method for fabricating bismuth thin film and device using said film
CN101942683A (zh) * 2010-09-19 2011-01-12 西南科技大学 一种脉冲电镀工艺制备铋薄膜的方法
JP2015096631A (ja) * 2013-11-15 2015-05-21 大豊工業株式会社 ビスマスのめっき浴

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101172646A (zh) 一种尖晶石结构钛酸锂的制备方法
CN105483795A (zh) 一种采用欠电位沉积技术制备复合铜纳米线的方法
CN101225515B (zh) 金纳米阵列电极的制备方法
CN104018189A (zh) 一种新型纳米银线的制备方法
CN107093668A (zh) 原位制备基底、致密层、多孔层一体化式钙钛矿太阳能电池及其方法
CN110491991B (zh) 一种制备水热法MoS2多级阻变存储器的方法
CN101165213A (zh) 分散后自组装的纳米棒阵列电极制备方法
CN105789637A (zh) 表面负载有Au纳米颗粒的碳纳米管阵列电极及其制备方法和应用
CN108274014B (zh) 一种具有多重分枝状的纳米合金及其制备方法
CN113403653A (zh) 一种铋电镀液及电镀制备铋薄膜的方法
CN100386849C (zh) 用于染料敏化太阳能电池的介孔金属对电极的制备方法
CN109081381A (zh) 纳米多孔负极材料Fe3O4的制备方法
Arulkumar et al. Influence of deposition parameters for Cu 2 O and CuO thin films by electrodeposition technique: a short review
TW200903814A (en) Photoelectric conversion electrode, manufacturing method of the same, and dye-sensitized solar cell
CN102234814B (zh) 一种大孔电极及其制备方法
JP2011159729A (ja) 導電性酸化亜鉛積層膜の製造方法、光電変換素子の製造方法
CN111111650A (zh) rGO/碳纸负载贵金属纳米粒子催化剂的电化学制备方法
CN108511197B (zh) 基于三层TiO2复合薄膜的染料电池
CN103151424A (zh) 一种用改进化学镀工艺在多孔硅表面制备金属电极的方法
CN109192537A (zh) 一种嵌入纳米金颗粒的纳米多孔金薄膜及其制备方法
CN112934233B (zh) 复合光催化剂及其制备方法和应用
CN102437316A (zh) 一种对锂离子电池材料进行表面金属纳米粒子包覆改性的处理方法
CN110257733B (zh) 一种Ni-Pd-P非晶合金纳米线及其制备方法
CN109336195B (zh) 一种具有网粒体有序结构的电致变色薄膜及其制备方法
JP2003289151A (ja) 光電変換装置の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination