CN113403479A - 一种废旧线路板贵金属的回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废旧线路板贵金属的回收工艺，包括以下步骤：(1)剥离：取废旧线路板粉碎，进行静电分离，将金属与非金属分离，制得金属混合粉末；(2)分离：依次进行磁性分离，通氢气、静电分离，通臭氧、静电分离，制得钯粉、金粉、银粉；(3)提纯：取钯粉、金粉、银粉进行纯化。本发明通过机械粉碎将废旧线路板中的金属与合成树脂完全剥离，利用静电分离技术，将所制混合粉末中的合成树脂、金属钯、金、银与金属铜依次分离，得到各组分的粗化金属，再分别对其进行化学纯化，工艺更为简单，化学试剂的用量显著降低，更为绿色环保，且贵金属的回收率、纯度较高，能够满足回收需求。
Description
技术领域
本发明涉及金属回收技术领域，具体为一种废旧线路板贵金属的回收工艺。
背景技术
线路板表面负载有电路，并使其迷你化、直观化，对固定电路的批量生产和优化用电器布局起着重要作用，由基底、基铜、电镀层和表面保护漆等组成。常见线路板以合成树脂或玻纤为基底，并在表面负载多种金属，其中最多的金属是铜，此外还有金、铝、镍、铅、硅金属等，不乏稀有金属。相较于普通的贵金属矿石，每吨废旧线路板中的贵金属含量更高，所以可将线路板视为是一种品位相当高的贵金属矿石，且能够减少废矿物、空气污染、水污染的产生，减少能源消耗，所以废旧线路板具有很高的回收价值、经济价值，且利于环境保护。而现有的废旧线路板贵金属的回收工艺，会使用大量的化学试剂对线路板进行整体溶解，再进行萃取等化学处理，试剂的消耗量大，会产生大量废水，对环境的影响较大。因此，我们提出一种废旧线路板贵金属的回收工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种废旧线路板贵金属的回收工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种废旧线路板贵金属的回收工艺，包括以下步骤：
(1)剥离：
取废旧线路板，在惰性气体氛围中粉碎，制得混合粉末，进行静电分离，去除其中的半导体，得到金属混合粉末；
(2)分离：
取金属粉末进行磁性分离，得到铁粉和金属粉末A；
取金属粉末A，通入氢气，充氢反应，进行静电分离，得到金属钯粉和金属粉末B；
取金属粉末B，通入臭氧，充分氧化，进行静电分离，得到金属金粉和金属粉末C；
取金属粉末C加热，进行静电分离，制得银粉；
(3)提纯：取钯粉、金粉、银粉进行纯化
进一步的，所述步骤(1)包括以下步骤：
取废旧线路板，在惰性气体氛围中粉碎，制得混合粉末，进行静电分离，工艺为：电压25～30kV，转辊转速72～76rpm，得到金属混合粉末。
在上述技术方案中，废旧线路板的组分包括非导体合成树脂，非合金导体金属铜、金、银、钯；将废旧线路板机械粉碎，因金属与合成树脂脆韧性的不同，当线路板粉碎至一定粒径时，可使得金属与合成树脂完全剥离，且各组分金属以一定的厚度存在，粉碎后可使得各组分金属实现初步分离；然后对粉碎后的混合粉末进行静电分离，非导体与导体分离，去除其中的合成树脂，得到金属混合粉末；
进一步的，所述步骤(2)包括以下步骤：
取金属粉末进行磁性分离，得到铁粉和金属粉末A；利用磁性将铁与其他金属分离，得到的金属粉末A中含有金属铜、金、银、钯；
取金属粉末A，通入氢气，调节体系条件至温度30～95℃、压力800Pa～24kPa，氢气流量60～200sccm，充氢10～20h，进行静电分离，工艺为：电压2.5～3.0kV，转辊转速40～45rpm，重复1～3次，得到金属钯粉和金属粉末B；金属钯吸收氢气，形成钯氢化合物，充氢率在0.5以上时为半导体，进行静电分离，能够将半导体与导体分离；且氢气使得金属钯的体积膨胀，削弱与其他金属/物质间的粘结强度，进一步对各组分金属进行分离，促进金属钯的充分分离；又金属粉末A中含有金属金，能够促进金属钯对氢气的吸收，提高钯的充气速率，氢气流量较低，避免对金属钯的塑性造成影响；金属粉末B中含有金属铜、金、银；
取金属粉末B，通入臭氧，调节体系条件至温度15～40℃，相对湿度65～90％，反应1～3h，进行静电分离，工艺为：电压2.2～2.8kV，转辊转速48～53rpm，重复1～2次，得到金属金粉和金属粉末C；金属银、铜与臭氧反应，生成氧化态的银、铜，导电率大幅度下降，进行静电分离，能够使其与未反应的金属金分离；铜的形态发生变化，削弱与其他金属/物质间的粘结强度，进一步对各组分金属进行分离，促进金属金的充分分离；金属粉末C中含有金属铜、银；
取金属粉末C于250～300℃加热至恒重，室温冷却，进行静电分离，工艺为：电压2.2～2.8kV，转辊转速53～58rpm，重复1～2次，得到金属银粉；氧化态银在此温度范围内发生还原反应，生成金属银，导电性能恢复，进行静电分离，能够使其与未还原的氧化态铜分离，得到金属银粉和铜粉，铜粉可常规方式进行纯化回收，氧化态银还原产生的氧气还可再回收，在步骤(3)中使用，更为绿色环保；
进一步的，所述步骤(3)中钯粉的纯化工艺为：取钯粉，机械研磨，静电分离，加入盐酸，充分反应，过滤，取沉淀物加入二乙醇胺、乙醇，充分混合，过滤，40～60℃干燥至恒重，重复操作，得到金属钯。得到的钯粉为钯氢化合物，其中可能会存在黏附的金属银、金、铜，也可能存在被氧化的铜、银，需要进行纯化处理；将钯粉机械研磨，使其与其他金属/物质剥离，静电分离，将其中的导体金属金、银去除，取盐酸将铜、氧化铜、氧化银溶解，生成溶于水的氯化铜和氯化银沉淀，过滤，取沉淀物加入二乙醇胺、乙醇，将氯化银和游离的银离子络合并溶解，过滤，将上述步骤重复多次，取沉淀清洗，得到金属钯氢化合物，加热干燥，去除其中的氢气，得到纯化的金属钯；其中释放的氢气能够循环使用，更为节能环保；将分离的导体金属金、银加入盐酸反应，过滤，取沉淀物加入二乙醇胺的乙醇溶液混合，重复操作将金属金银分离，还原，加入纯化后的金属金、金属银中；将滤液中的银还原，加入纯化后的银中；
进一步的，所述步骤(3)中金粉的纯化工艺为：取金粉，加入硝酸，充分反应，过滤，取沉淀清洗干燥，得到金属金。得到的金粉中可能会存在未氧化的金属银、铜和充氢的钯；取硝酸溶解其中的金属银、钯、铜，过滤，取沉淀清洗干燥得到纯化后的金；将滤液加入盐酸，过滤除去沉淀的氯化银，向滤液中加入硝酸，将钯氯化为四价，再加入氯化铵，煮沸溶解、冷却过滤，反复多次，得到氯钯酸铵；将氯化银、氯钯酸铵依次还原，加入纯化后的银、钯中；
进一步的，所述步骤(3)中银粉的纯化工艺为：取银粉，加入稀硫酸，通入氧气，充分反应，过滤，取沉淀加热干燥，得到金属银。得到的银粉中可能会存在金属铜、氧化银，将其与稀硫酸、氧气反应制得硫酸铜，过滤，取沉淀，加热将生成的硫酸银还原，干燥得到纯化后的金属银。
进一步的，所述混合粉末的平均粒径为10～50um。
得到的钯粉、金粉、银粉，金属粉末A、B、C中可能存在未分离的合成树脂，又因金属发生结构变化，降低与其他金属/物质间的粘结，可在分离工艺中分别对上述物质进行机械研磨，静电分离，将非导体与导体、半导体分离；还可以将步骤(1)中得到的非导体置于分离工艺中，分离其中可能残留的金属及其氧化物，提高贵金属的回收率。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明的废旧线路板贵金属的回收工艺，通过机械粉碎将金属与合成树脂完全剥离，利用静电分离技术，将线路板中的合成树脂、金属钯、金、银与金属铜依次分离，得到各组分的粗化金属，再分别对其进行化学纯化，工艺更为简单，化学试剂的用量显著降低，更为绿色环保，且贵金属的回收率、纯度较高，能够满足回收需求。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)剥离：
取废旧线路板，在惰性气体氛围中粉碎，制得混合粉末，混合粉末的平均粒径为50um，进行静电分离，工艺为：电压25kV，转辊转速76rpm，得到金属混合粉末；
(2)分离：
取金属粉末进行磁性分离，得到铁粉和金属粉末A；
取金属粉末A，通入氢气，调节体系条件至温度95℃、压力800Pa，氢气流量60sccm，充氢10h，进行静电分离，工艺为：电压2.5kV，转辊转速40rpm，重复2次，得到金属钯粉和金属粉末B；
取金属粉末B，通入臭氧，调节体系条件至温度15℃，相对湿度65％，反应1h，进行静电分离，工艺为：电压2.2kV，转辊转速48rpm，重复1次，得到金属金粉和金属粉末C；
取金属粉末C于250℃加热至恒重，室温冷却，进行静电分离，工艺为：电压2.2kV，转辊转速53rpm，得到金属银粉；
(3)提纯：
取钯粉，机械研磨，静电分离，工艺为：电压2.5kV，转辊转速40rpm，加入盐酸，充分反应，过滤，取沉淀物加入二乙醇胺的乙醇溶液，充分混合，过滤，40℃干燥至恒重，得到金属钯；
取金粉，加入硝酸，充分反应，过滤，取沉淀清洗干燥，得到金属金；
取银粉，加入稀硫酸，通入氧气，充分反应，过滤，取沉淀加热干燥，得到金属银。
实施例2
(1)剥离：
取废旧线路板，在惰性气体氛围中粉碎，制得混合粉末，混合粉末的平均粒径为30um，进行静电分离，工艺为：电压27kV，转辊转速74rpm，得到金属混合粉末；
(2)分离：
取金属粉末进行磁性分离，得到铁粉和金属粉末A；
取金属粉末A，通入氢气，调节体系条件至温度65℃、压力12kPa，氢气流量130sccm，充氢15h，进行静电分离，工艺为：电压2.7kV，转辊转速42rpm，重复2次，得到金属钯粉和金属粉末B；
取金属粉末B，通入臭氧，调节体系条件至温度27℃，相对湿度78％，反应2h，进行静电分离，工艺为：电压2.6kV，转辊转速50rpm，重复2次，得到金属金粉和金属粉末C；
取金属粉末C于270℃加热至恒重，室温冷却，进行静电分离，工艺为：电压2.6kV，转辊转速55rpm，重复2次，得到金属银粉；
(3)提纯：
取钯粉，机械研磨，静电分离，工艺为：电压2.7kV，转辊转速42rpm，加入盐酸，充分反应，过滤，取沉淀物加入二乙醇胺的乙醇溶液，充分混合，过滤，50℃干燥至恒重，得到金属钯；
取金粉，加入硝酸，充分反应，过滤，取沉淀清洗干燥，得到金属金；
取银粉，加入稀硫酸，通入氧气，充分反应，过滤，取沉淀加热干燥，得到金属银。
实施例3
(1)剥离：
取废旧线路板，在惰性气体氛围中粉碎，制得混合粉末，混合粉末的平均粒径为15um，进行静电分离，工艺为：电压30kV，转辊转速72rpm，得到金属混合粉末；
(2)分离：
取金属粉末进行磁性分离，得到铁粉和金属粉末A；
取金属粉末A，通入氢气，调节体系条件至温度95℃、压力24kPa，氢气流量200sccm，充氢20h，进行静电分离，工艺为：电压3.0kV，转辊转速40rpm，重复3次，得到金属钯粉和金属粉末B；
取金属粉末B，通入臭氧，调节体系条件至温度40℃，相对湿度90％，反应3h，进行静电分离，工艺为：电压2.8kV，转辊转速48rpm，重复2次，得到金属金粉和金属粉末C；
取金属粉末C于300℃加热至恒重，室温冷却，进行静电分离，工艺为：电压2.8kV，转辊转速53rpm，重复2次，得到金属银粉；
(3)提纯：
取钯粉，机械研磨，静电分离，工艺为：电压3.0kV，转辊转速40rpm，加入盐酸，充分反应，过滤，取沉淀物加入二乙醇胺的乙醇溶液，充分混合，过滤，60℃干燥至恒重，得到金属钯；
取金粉，加入硝酸，充分反应，过滤，取沉淀清洗干燥，得到金属金；
取银粉，加入稀硫酸，通入氧气，充分反应，过滤，取沉淀加热干燥，得到金属银。
对比例1
(1)剥离：
取废旧线路板，在惰性气体氛围中粉碎，制得混合粉末，混合粉末的平均粒径为120um，进行静电分离，工艺为：电压27kV，转辊转速74rpm，得到金属混合粉末；
(2)分离：
取金属粉末进行磁性分离，得到铁粉和金属粉末A；
取金属粉末A，通入氢气，调节体系条件至温度65℃、压力12kPa，氢气流量130sccm，充氢15h，进行静电分离，工艺为：电压2.7kV，转辊转速42rpm，重复2次，得到金属钯粉和金属粉末B；
取金属粉末B，通入臭氧，调节体系条件至温度27℃，相对湿度78％，反应2h，进行静电分离，工艺为：电压2.6kV，转辊转速50rpm，重复2次，得到金属金粉和金属粉末C；
取金属粉末C于270℃加热至恒重，室温冷却，进行静电分离，工艺为：电压2.6kV，转辊转速55rpm，重复2次，得到金属银粉；
(3)提纯：
(3)提纯：
取钯粉，机械研磨，静电分离，工艺为：电压2.7kV，转辊转速42rpm，加入盐酸，充分反应，过滤，取沉淀物加入二乙醇胺的乙醇溶液，充分混合，过滤，50℃干燥至恒重，得到金属钯；
取金粉，加入硝酸，充分反应，过滤，取沉淀清洗干燥，得到金属金；
取银粉，加入稀硫酸，通入氧气，充分反应，过滤，取沉淀加热干燥，得到金属银。
对比例2
(1)剥离：
取废旧线路板，在惰性气体氛围中粉碎，制得混合粉末，混合粉末的平均粒径为30um，进行静电分离，工艺为：电压27kV，转辊转速74rpm，得到金属混合粉末；
(2)分离：
取金属粉末进行磁性分离，得到铁粉和金属粉末A；
取金属粉末A，通入氢气，调节体系条件至温度65℃、压力12kPa，氢气流量130sccm，充氢15h，进行静电分离，工艺为：电压2.7kV，转辊转速42rpm，重复2次，得到金属钯粉和金属粉末B；
取金属粉末B，通入臭氧，调节体系条件至温度27℃，相对湿度78％，反应2h，进行静电分离，工艺为：电压2.6kV，转辊转速50rpm，重复2次，得到金属金粉和金属粉末C；
取金属粉末C于370℃加热至恒重，室温冷却，进行静电分离，工艺为：电压2.6kV，转辊转速55rpm，重复2次，得到金属银粉；
(3)提纯：
取钯粉，机械研磨，静电分离，工艺为：电压2.7kV，转辊转速42rpm，加入盐酸，充分反应，过滤，取沉淀物加入二乙醇胺的乙醇溶液，充分混合，过滤，50℃干燥至恒重，得到金属钯；
取金粉，加入硝酸，充分反应，过滤，取沉淀清洗干燥，得到金属金；
取银粉，加入稀硫酸，通入氧气，充分反应，过滤，取沉淀加热干燥，得到金属银。
对比例3
(1)剥离：
取废旧线路板，在惰性气体氛围中粉碎，制得混合粉末，混合粉末的平均粒径为30um，进行静电分离，工艺为：电压27kV，转辊转速74rpm，得到金属混合粉末；
(2)分离：
取金属粉末进行磁性分离，得到铁粉和金属粉末A；
取金属粉末A，通入氢气，调节体系条件至温度65℃、压力12kPa，氢气流量130sccm，充氢15h，进行静电分离，工艺为：电压2.7kV，转辊转速42rpm，重复2次，得到金属钯和金属粉末B；
取金属粉末B，通入臭氧，调节体系条件至温度27℃，相对湿度78％，反应2h，进行静电分离，工艺为：电压2.6kV，转辊转速50rpm，重复2次，得到金属金和金属粉末C；
取金属粉末C于270℃加热至恒重，室温冷却，进行静电分离，工艺为：电压2.6kV，转辊转速55rpm，重复2次，得到金属银。
对比例4
取废旧线路板，在惰性气体氛围中粉碎，制得混合粉末，混合粉末的平均粒径为30um，进行静电分离，工艺为：电压27kV，转辊转速74rpm，得到金属混合粉末；
取金属混合粉末，加入浓硝酸，充分反应，过滤，取沉淀干燥得到金，加入浓盐酸，其中浓硝酸与浓盐酸的体积比为1:3，过滤，取沉淀干燥得到氯化银，向滤液中加入氨水、盐酸，取沉淀干燥得到二氯二氨络亚钯；将得到的金、氯化银、二氯二氨络亚钯还原，纯化，得到金属金、金属银、金属钯。
实验
取实施例1-3、对比例1-4中得到的贵金属，制得试样，分别对其回收率和纯度进行检测并记录检测结果：
根据上表中的数据，可以清楚得到以下结论：
实施例1-3中得到的贵金属、对比例1-4中得到的贵金属形成对比，其中对比例1中混合粉末的平均粒径不同，对比例2中温度设置不同，对比例3中得到的贵金属未纯化，对比例4采用化学方法进行金属分离，检测结果可知：
实施例1-3中得到的贵金属，其回收率和纯度数据与对比例4相比明显较优，可知本发明能够实现对废旧线路板中贵金属的回收；且与实施例2中得到的贵金属相比，对比例1-3中的数据明显降低，可知粉碎粒径、纯化工艺的设置能够提高所得贵金属的回收率和纯度，对其回收有利。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程方法物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程方法物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改等同替换改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种废旧线路板贵金属的回收工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)剥离：
取废旧线路板，在惰性气体氛围中粉碎，制得混合粉末，进行静电分离，得到金属混合粉末；
(2)分离：
取金属粉末进行磁性分离，得到铁粉和金属粉末A；
取金属粉末A，通入氢气，充氢反应，进行静电分离，得到金属钯粉和金属粉末B；
取金属粉末B，通入臭氧，充分氧化，进行静电分离，得到金属金粉和金属粉末C；
取金属粉末C加热，进行静电分离，制得银粉；
(3)提纯：取钯粉、金粉、银粉进行纯化。
2.根据权利要求1所述的一种废旧线路板贵金属的回收工艺，其特征在于：所述步骤(1)包括以下步骤：
取废旧线路板，在惰性气体氛围中粉碎，制得混合粉末，进行静电分离，工艺为：电压25～30kV，转辊转速72～76rpm，得到金属混合粉末。
3.根据权利要求1所述的一种废旧线路板贵金属的回收工艺，其特征在于：所述步骤(2)包括以下步骤：
取金属粉末进行磁性分离，得到铁粉和金属粉末A；
取金属粉末A，通入氢气，调节体系条件至温度30～95℃、压力800Pa～24kPa，氢气流量60～200sccm，充氢10～20h，进行静电分离，工艺为：电压2.5～3.0kV，转辊转速40～45rpm，重复1～3次，得到金属钯粉和金属粉末B；
取金属粉末B，通入臭氧，调节体系条件至温度15～40℃，相对湿度65～90％，反应1～3h，进行静电分离，工艺为：电压2.2～2.8kV，转辊转速48～53rpm，重复1～2次，得到金属金粉和金属粉末C；
取金属粉末C于250～300℃加热至恒重，室温冷却，进行静电分离，工艺为：电压2.2～2.8kV，转辊转速53～58rpm，重复1～2次，得到金属银粉。
4.根据权利要求1所述的一种废旧线路板贵金属的回收工艺，其特征在于：所述步骤(3)中钯粉的纯化工艺为：取钯粉，机械研磨，静电分离，加入盐酸，充分反应，过滤，取沉淀物加入二乙醇胺、乙醇，充分混合，过滤，40～60℃干燥至恒重，重复操作，得到金属钯。
5.根据权利要求1所述的一种废旧线路板贵金属的回收工艺，其特征在于：所述步骤(3)中金粉的纯化工艺为：取金粉，加入硝酸，充分反应，过滤，取沉淀清洗干燥，得到金属金。
6.根据权利要求1所述的一种废旧线路板贵金属的回收工艺，其特征在于：所述步骤(3)中银粉的纯化工艺为：取银粉，加入稀硫酸，通入氧气，充分反应，过滤，取沉淀加热干燥，得到金属银。
7.根据权利要求1所述的一种废旧线路板贵金属的回收工艺，其特征在于：所述混合粉末的平均粒径为15～50um。
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