CN113403348A - 一种维生素k2的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及维生素K2技术领域，尤其涉及一种维生素K2的制备方法，包括如下步骤：(1)在纳豆芽孢杆菌的发酵液中加入复合絮凝剂，然后进行固液分离，收集液体作为待提液，备用。(2)将所述待提液浓缩成浓缩液，备用。(3)将所述浓缩液冻干，得到含有维生素K2粗品的冻干粉，备用。(4)将所述冻干粉溶解在丙酮中，待冻干粉完全溶解后加入水作为沉淀剂，使维生素K2沉淀出来，分离出沉淀后除去剩余液体中的丙酮并回收，剩余液体为母液，备用。(5)将所述母液与下次步骤(3)制备的浓缩液合并，实现母液的回收利用。本发明的这种方法不仅能够有效提高维生素K2的提纯纯度，而且能够实现对提取维生素K2后母液的有效利用。

Description

一种维生素K2的制备方法
技术领域
本发明涉及维生素K2技术领域，尤其涉及一种维生素K2的制备方法。
背景技术
维生素K2(VitaminK2，简称VK2)是一系列含有2-甲基-1,4-萘醌母核及C3位带有数目不等的异戊二烯结构单元的萜烯侧链化合物的统称。维生素K2大多存在于发酵食物中，如纳豆，其是一种由黄豆发酵而成的豆制品，富含多种营养元素，尤其是含有高含量的维生素K2。维生素K2具有帮助成骨细胞分泌的初级骨钙素羧化，变成活性骨钙素，从而促进血液中的钙离子沉积入骨。维生素K2生成骨蛋白质，再与钙共同生成骨质，可增加骨密度，防止骨折。除此之外，维生素K2还具有预防肝硬化进展为肝癌的作用。
随着技术的不断发展，目前从微生物的发酵液中提取维生素K2的方法较多，例如，将发酵液离心分离后取上清液，经液相色谱选择分离得维生素K2的方法。再例如，去除发酵液中的菌体等固体物后，再通过大孔树脂和反相硅胶等进行纯化提取其中的维生素K2等。然而，这些方法要么提取效果不理想，如提取率低、纯度低等，要么工艺复杂成本高，生产效率低。除此之外，提取后剩余的母液的处理也成为了维生素K2生产面临的重要问题。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种维生素K2的制备方法，该方法不仅能够有效提高维生素K2的提纯纯度，而且能够实现对提取维生素K2后母液的有效利用。为实现上述发明目的，本发明公开以下技术方案：
一种维生素K2的制备方法，包括如下步骤：
(1)在纳豆芽孢杆菌的发酵液中加入复合絮凝剂，然后进行固液分离，收集液体作为待提液，备用。
(2)将所述待提液浓缩成浓缩液，备用。
(3)将所述浓缩液冻干，得到含有维生素K2粗品的冻干粉，备用。
(4)将所述冻干粉溶解在丙酮中，待冻干粉完全溶解后加入水作为沉淀剂，使维生素K2沉淀出来，分离出沉淀后除去剩余液体中的丙酮并回收，剩余液体为母液，备用。
(5)将所述母液与下次步骤(3)制备的浓缩液合并，实现母液的回收利用。
进一步地，步骤(1)中，所述纳豆芽孢杆菌的培养基主要包括如下组分：葡萄糖2g/L、蛋白胨20g/L、硫酸铵0.5％、K2HPO4 2g/L、KH2PO4 1g/、CaCl2 0.1g/L、MgSO4 1g/L。
进一步地，步骤(1)中，所述纳豆芽孢杆菌的发酵条件为：温度37℃，初始pH值7.5～8.0，接种量为5～7.5％。
进一步地，步骤(1)中，所述复合絮凝剂为聚合氯化铝、聚合氯化铁、明矾中的任意一种与2Na2CO3·3H2O2或2K2CO3·3H2O2形成的混合物。可选地，所述聚合氯化铝、聚合氯化铁、明矾中的任意一种与过氧碳酸钠或过氧碳酸钾的质量比为2.5～8：1。
进一步地，步骤(1)中，所述发酵液中复合絮凝剂的浓度为45～60mg/L。
进一步地，步骤(2)中，将所述待提液减压浓缩至原体积的45～60％之间，浓缩温度为55～75℃，以增加上清液中维生素K2的浓度。
进一步地，步骤(3)中，所述冻干的方法为：在冻干机中将所述浓缩液迅速冷冻至零下25～35℃之间，然后抽真空至0.1～0.15mbra之间，待浓缩液中水分升华后，得到含有维生素K2粗品的冻干粉。
进一步地，步骤(4)中，所述冻干粉与丙酮的质量体积比(m/v)为1g：6～10ml。
进一步地，步骤(4)中，所述沉淀剂包括蒸馏水或纯净水，尽量采用纯水作为沉淀剂，以减少在维生素K2中引入的杂质。
进一步地，步骤(4)中，所述沉淀剂的添加体积为丙酮体积的2.5～4倍，通过沉淀剂与丙酮之间强烈的溶解和亲和作用，使丙酮溶解在沉淀剂中，进而使不溶于沉淀剂中的维生素K2析出，实现纯化。
进一步地，步骤(4)中，通过蒸馏的实现所述剩余液体中丙酮的回收，优选地，蒸馏的温度高于丙酮的沸点，低于水的沸点，例如60～65℃之间。
现有技术相比，本发明取得的有益效果包括：
(1)本发明利用维生素K2这种物质在有机溶剂中的溶解特性实现了对维生素K2的纯化分离，不仅有效提高了成品中维生素K2的纯度，而且相对于现有的一些提纯方法更加简单高效。其原因在于：维生素K2易溶于丙酮但不溶于水，因此本发明先将含有维生素K2粗品的冻干粉溶解在丙酮中，然后加入水作为沉淀剂迫使维生素K2单独析出，这是因为水能够和丙酮强烈地溶解在一起，因此水分子能够更加强力地夺取丙酮分子，使其溶解在比播功能同体积要多的水中，此时，丙酮从作为维生素K2的溶剂变成了沉淀剂中的溶质，而维生素K2又无法随丙酮溶解至水中，因此，在这一过程中维生素K2从丙酮中析出，而含有维生素K2粗品的冻干粉中其他部分物质具有较好的水溶性，能够随丙酮共同溶解在沉淀剂中，从而实现了对维生素K2的提取，提高了提取的产品中维生素K2的纯度。
(2)本发明通过将浓缩液制成冻干粉的方法以及将母液与浓缩液合并使用的方法解决了母液的回收利用的问题，母液中含有部分未被提取出来的维生素K2，经过与浓缩液合并后再次进行提取，可以避免母液中维生素K2因无法有效回收而被浪费的问题。
(3)本发明采用符合絮凝剂对发酵液中的菌体进行絮凝沉淀，其中的2Na2CO3·3H2O2或2K2CO3·3H2O2溶解在发酵液中后产生的线性氧具有强烈的氧化作用，其能够改变纳豆芽孢杆菌的表面电荷和空间结构，从而破坏纳豆芽孢杆菌在发酵液中的平衡性，实现了纳豆芽孢杆菌的沉降，相对于传统的离心缝方法，既实现了对发酵液中纳豆芽孢杆菌的去除，又有助于降低纳豆芽孢杆菌的破裂，防止纳豆芽孢杆菌破裂后内部的其他代谢物流出而增加维生素K2的纯化难度的问题。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。现通过具体实施对本发明进一步说明。
实施例1
一种维生素K2的制备方法，包括如下步骤：
(1)在发酵罐中接入如下所述的纳豆芽孢杆菌的培养基：葡萄糖2g/L、蛋白胨20g/L、硫酸铵0.5％、K2HPO4 2g/L、KH2PO4 1g/、CaCl2 0.1g/L、MgSO4 1g/L。然后在该培养基中接入纳豆芽孢杆菌，发酵条件为：发酵温度37℃，初始pH值8.0，接种量为6％，发酵时间为五天。
(2)按照发酵液中复合絮凝剂的浓度为50mg/L的比例，发酵完成后在发酵液中加入复合絮凝剂(由聚合氯化铝与2Na2CO3·3H2O2按照质量比为5：1的比例混合而成)，搅拌后静置，待纳豆芽孢杆菌菌体沉降后，用具有过滤功能的管子抽取上层的清液，即为待提液，备用。
(3)将所述待提液在60℃下减压浓缩至原体积的45％，得到浓缩液，然后将该浓缩液置于冻干机中，快速降温至－25℃，抽真空至0.15mbra，浓缩液中水分升华后，得到含有维生素K2粗品的冻干粉。
(4)按照冻干粉与丙酮的质量体积比为1g：8ml的比例，将所述冻干粉溶解在丙酮中，待冻干粉完全溶解后加入纯净水作为沉淀剂(纯净水的添加体积为丙酮体积的3倍)，待不再有沉淀析出后，离心分离出沉淀，真空干燥，即得维生素K2产品。
(5)将步骤(4)分离出沉淀后剩余的液体在60℃下蒸馏，并回收蒸出的丙酮，剩余液体为母液，该母液留待与下次步骤(3)制备的浓缩液合并，实现母液的回收利用。
实施例2
一种维生素K2的制备方法，包括如下步骤：
(1)在发酵罐中接入如下所述的纳豆芽孢杆菌的培养基：葡萄糖2g/L、蛋白胨20g/L、硫酸铵0.5％、K2HPO4 2g/L、KH2PO4 1g/、CaCl2 0.1g/L、MgSO4 1g/L。然后在该培养基中接入纳豆芽孢杆菌，发酵条件为：发酵温度37℃，初始pH值7.5，接种量为7.5％，发酵时间为五天。
(2)按照发酵液中复合絮凝剂的浓度为45mg/L的比例，发酵完成后在发酵液中加入复合絮凝剂(由聚合氯化铝与2Na2CO3·3H2O2按照质量比为8：1的比例混合而成)，搅拌后静置，待纳豆芽孢杆菌菌体沉降后，用具有过滤功能的管子抽取上层的清液，即为待提液，备用。
(3)将所述待提液在55℃下减压浓缩至原体积的50％，得到浓缩液，然后将该浓缩液置于冻干机中，快速降温至－30℃，抽真空至0.1mbra，浓缩液中水分升华后，得到含有维生素K2粗品的冻干粉。
(4)按照冻干粉与丙酮的质量体积比为1g：10ml的比例，将所述冻干粉溶解在丙酮中，待冻干粉完全溶解后加入纯净水作为沉淀剂(纯净水的添加体积为丙酮体积的4倍)，待不再有沉淀析出后，离心分离出沉淀，真空干燥，即得维生素K2产品。
(5)将步骤(4)分离出沉淀后剩余的液体在60℃下蒸馏，并回收蒸出的丙酮，剩余液体为母液，该母液留待与下次步骤(3)制备的浓缩液合并，实现母液的回收利用。
实施例3
一种维生素K2的制备方法，包括如下步骤：
(1)在发酵罐中接入如下所述的纳豆芽孢杆菌的培养基：葡萄糖2g/L、蛋白胨20g/L、硫酸铵0.5％、K2HPO4 2g/L、KH2PO4 1g/、CaCl2 0.1g/L、MgSO4 1g/L。然后在该培养基中接入纳豆芽孢杆菌，发酵条件为：发酵温度37℃，初始pH值7.5，接种量为5％，发酵时间为五天。
(2)按照发酵液中复合絮凝剂的浓度为60mg/L的比例，发酵完成后在发酵液中加入复合絮凝剂(由聚合氯化铝与2Na2CO3·3H2O2按照质量比为2.5：1的比例混合而成)，搅拌后静置，待纳豆芽孢杆菌菌体沉降后，用具有过滤功能的管子抽取上层的清液，即为待提液，备用。
(3)将所述待提液在75℃下减压浓缩至原体积的60％，得到浓缩液，然后将该浓缩液置于冻干机中，快速降温至－35℃，抽真空至0.1mbra，浓缩液中水分升华后，得到含有维生素K2粗品的冻干粉。
(4)按照冻干粉与丙酮的质量体积比为1g：6ml的比例，将所述冻干粉溶解在丙酮中，待冻干粉完全溶解后加入纯净水作为沉淀剂(纯净水的添加体积为丙酮体积的2.5倍)，待不再有沉淀析出后，离心分离出沉淀，真空干燥，即得维生素K2产品。
(5)将步骤(4)分离出沉淀后剩余的液体在65℃下蒸馏，并回收蒸出的丙酮，剩余液体为母液，该母液留待与下次步骤(3)制备的浓缩液合并，实现母液的回收利用。
实施例4
一种维生素K2的制备方法，包括如下步骤：
(1)在发酵罐中接入如下所述的纳豆芽孢杆菌的培养基：葡萄糖2g/L、蛋白胨20g/L、硫酸铵0.5％、K2HPO4 2g/L、KH2PO4 1g/、CaCl2 0.1g/L、MgSO4 1g/L。然后在该培养基中接入纳豆芽孢杆菌，发酵条件为：发酵温度37℃，初始pH值8.0，接种量为6％，发酵时间为五天。
(2)发酵完成后对发酵液进行离心，取上清液即为待提液，备用。
(3)将所述待提液在60℃下减压浓缩至原体积的45％，得到浓缩液，然后将该浓缩液置于冻干机中，快速降温至－25℃，抽真空至0.15mbra，浓缩液中水分升华后，得到含有维生素K2粗品的冻干粉。
(4)按照冻干粉与丙酮的质量体积比为1g：8ml的比例，将所述冻干粉溶解在丙酮中，待冻干粉完全溶解后加入纯净水作为沉淀剂(纯净水的添加体积为丙酮体积的3倍)，待不再有沉淀析出后，离心分离出沉淀，真空干燥，即得维生素K2产品。
(5)将步骤(4)分离出沉淀后剩余的液体在60℃下蒸馏，并回收蒸出的丙酮，剩余液体为母液，该母液留待与下次步骤(3)制备的浓缩液合并，实现母液的回收利用。
实施例5
一种维生素K2的制备方法，包括如下步骤：
(1)在发酵罐中接入如下所述的纳豆芽孢杆菌的培养基：葡萄糖2g/L、蛋白胨20g/L、硫酸铵0.5％、K2HPO4 2g/L、KH2PO4 1g/、CaCl2 0.1g/L、MgSO4 1g/L。然后在该培养基中接入纳豆芽孢杆菌，发酵条件为：发酵温度37℃，初始pH值8.0，接种量为6％，发酵时间为五天。
(2)按照发酵液中复合絮凝剂的浓度为50mg/L的比例，发酵完成后在发酵液中加入复合絮凝剂(由聚合氯化铝与2Na2CO3·3H2O2按照质量比为5：1的比例混合而成)，搅拌后静置，待纳豆芽孢杆菌菌体沉降后，用具有过滤功能的管子抽取上层的清液，即为待提液，备用。
(3)经采用HPD100型大孔树脂作为固定相，以质量浓度为20％的柠檬酸水溶液为洗脱液，采用液相色谱梯度洗脱所述待提液，得维生素K2产品。
检测各实施例得到的维生素K2产品中维生素K2纯度，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003122086430000061
Figure BDA0003122086430000071
从上述的检测结果可以看出，相对于实施例1至实施例3，实施例4和实施例5得到的维生素K2产生中维生素K2的纯度明显较低，其中，实施例4中采用高速离心的方法分离发酵液中的纳豆芽孢杆菌，容易使纳豆芽孢杆菌破裂，进入导致其中的其他代谢产物释放，增加了发酵液中组分的复杂性，影响了后续过程中对维生素K2的分离难度。而实施例5采用了传统的液相色谱的方法，可以看出，相对于本发明提出的方法，其分离效果不够理想，产品中维生素纯度较低。而实施例1至实施例3采用的奔放买那个提出的方法利用维生素K2这种物质在有机溶剂中的溶解特性实现了对维生素K2的纯化分离，有效提高了成品中维生素K2的纯度。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种维生素K2的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在纳豆芽孢杆菌的发酵液中加入复合絮凝剂，然后进行固液分离，收集液体作为待提液，备用；
(2)将所述待提液浓缩成浓缩液，备用；
(3)将所述浓缩液冻干，得到含有维生素K2粗品的冻干粉，备用；
(4)将所述冻干粉溶解在丙酮中，待冻干粉完全溶解后加入水作为沉淀剂，使维生素K2沉淀出来，分离出沉淀后除去剩余液体中的丙酮并回收，剩余液体为母液，备用；
(5)将所述母液与下次步骤(3)制备的浓缩液合并，实现母液的回收利用。
2.根据权利要求1所述的维生素K2的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述纳豆芽孢杆菌的培养基主要包括如下组分：葡萄糖2g/L、蛋白胨20g/L、硫酸铵0.5％、K2HPO4 2g/L、KH2PO4 1g/、CaCl2 0.1g/L、MgSO4 1g/L。
3.根据权利要求2所述的维生素K2的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述纳豆芽孢杆菌的发酵条件为：温度37℃，初始pH值7.5～8.0，接种量为5～7.5％。
4.根据权利要求1所述的维生素K2的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述复合絮凝剂为聚合氯化铝、聚合氯化铁、明矾中的任意一种与2Na2CO3·3H2O2或2K2CO3·3H2O2形成的混合物；
优选地，步骤(1)中，所述发酵液中复合絮凝剂的浓度为45～60mg/L。
5.根据权利要求4所述的维生素K2的制备方法，其特征在于，所述聚合氯化铝、聚合氯化铁、明矾中的任意一种与过氧碳酸钠或过氧碳酸钾的质量比为2.5～8：1。
6.根据权利要求1所述的维生素K2的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将所述待提液减压浓缩至原体积的45～60％之间，浓缩温度为55～75℃。
7.根据权利要求1所述的维生素K2的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述冻干的方法为：在冻干机中将所述浓缩液迅速冷冻至零下25～35℃之间，然后抽真空至0.1～0.15mbra之间，待浓缩液中水分升华后，得到含有维生素K2粗品的冻干粉。
8.根据权利要求1所述的维生素K2的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述冻干粉与丙酮的质量体积比为1g：6～10ml。
9.根据权利要求1所述的维生素K2的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述沉淀剂包括蒸馏水或纯净水，优选地，所述沉淀剂的添加体积为丙酮体积的2.5～4倍。
10.根据权利要求1-9任一项所述的维生素K2的制备方法，其特征在于，骤(4)中，通过蒸馏的实现所述剩余液体中丙酮的回收，优选地，蒸馏的温度高于丙酮的沸点，低于水的沸点，更优选地，所述蒸馏的温度为60～65℃。
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