CN113402545B - 一种短纤维生产用助剂磷酸酯钾盐的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及领域磷酸酯钾盐的生产领域，提供一种短纤维生产用助剂磷酸酯钾盐的生产方法，解决采用现有技术的制备方法制得的磷酸酯钾盐纯度不高、抗静电性不佳及抱合性不适宜的缺陷。包括以下制备方法：(1)碱水的制备；(2)磷酸酯的制备；(3)将步骤(1)h和步骤(2)制得的物料分别过滤后送入综合釜，开启综合釜罐内搅拌机，搅拌均匀，在53－55℃下恒温反应5－5.5h，接着进行pH值的调整，最后降温至33－35℃后灌装。
Description
技术领域
本发明涉及磷酸酯钾盐的生产领域，尤其涉及一种短纤维生产用助剂磷酸酯钾盐的生产方法。
背景技术
磷酸酯钾盐是短纤维油剂中的主要组分，用它配置的油剂能使短纤维具有良好的抗静电性、平滑性、适宜的抱合性(即集束性)，工业上常用五氧化二磷与高级脂肪醇反应升成磷酸酯，再与KOH水溶液中和成盐，反应生成物中处理磷酸酯钾盐外，还含有未反应的原料醇和少量的聚酯等杂质，由于脂肪醇与五氧化二磷反应属于放热反应，反应温度如果控制不好则容易使脂肪醇炭化，最终获得的磷酸酯纯度不高，色泽不佳，而磷酸酯的性能对最终产物磷酸酯钾盐的性能具有直接性的影响。
由于制备原料及制备工艺参数等因为的不同，可以获得含比例不同的单双酯磷酸酯钾盐，双酯磷酸酯钾盐具有较好的平滑性和亲油性能，但其抗静电性较差，而单酯具有较好的亲水性、抗静电性和发泡性能，因而单酯含量越高抗静电性越好。
中国专利申请号200910307707.6公开了一种制备高稳定烷基磷酸酯钾盐乳液的方法，包括以下步骤：(1)将氢氧化钾溶液在250－300rpm速度下搅拌30－60min，将烷基磷酸酯超声震荡3－10min；(2)将适量烷基磷酸酯滴加入搅拌中的氢氧化钾溶液中，在65－70℃下反应30min；(3)用氢氧化钾溶液调解pH值＝10±1，冷却至室温，该发明声称制得的烷基磷酸酯钾盐具有高稳定性，但所公开的方法过于简单，实际上很难实现其所描述的技术效果。
发明内容
因此，针对上述的问题，本发明提供一种短纤维生产用助剂磷酸酯钾盐的生产方法，解决采用现有技术的制备方法制得的磷酸酯钾盐纯度不高、抗静电性不佳及抱合性不适宜的缺陷。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种短纤维生产用助剂磷酸酯钾盐的生产方法，包括以下制备方法：
(1)碱水的制备：往碱釜反应罐中加软水，投入氢氧化钾，打开碱釜罐内搅拌机，搅拌40－50min，接着开启碱水泵循环处理20－25min，取样调整碱水的pH至6.25－6.30；
(2)磷酸酯的制备：在磷釜中加入脂肪醇，通过蒸汽加温的方式升温至42－45℃，再开启磷釜罐内的搅拌机，搅拌处理30－40min，接着升温至60－65℃，加入同等温度的蒸馏水，在持续搅拌的状态下缓慢投入五氧化二磷粉末，升温至88－89℃，恒温3－4h，接着降温至74－85℃，加入双氧水，持续搅拌，降温至68－70℃后停止搅拌；所述蒸馏水的用量为五氧化二磷粉末重的3－5％；
(3)将步骤(1)h和步骤(2)制得的物料分别过滤后送入综合釜，开启综合釜罐内搅拌机，搅拌均匀，在53－55℃下恒温反应5－5.5h，接着进行pH值的调整，最后降温至33－35℃后灌装。
进一步的改进是：所述软水与氢氧化钾的用量比以重量份计＝2300×103－2350×103：320－330。
进一步的改进是：磷釜罐内的搅拌机频率为59HZ，综合釜罐内搅拌机频率为44HZ。
进一步的改进是：脂肪醇与五氧化二磷粉末及双氧水的用量比以重量份计＝1000－1100：500－600：2.5－5。
进一步的改进是：步骤(1)与步骤(2)制得的物料按2200－2300：1300－1350的重量比送入综合釜。
进一步的改进是：pH值的调整采用碱水进行调整。
进一步的改进是：降温采用通冷却水的方式。
进一步的改进是：所述脂肪醇为十二醇。
进一步的改进是：所述脂肪醇为十二醇与十八醇按重量比为2：1混合的混合物。
通过采用前述技术方案，本发明的有益效果为：
1、本发明在磷酸酯的制备过程中，通过在磷釜中施加少量的蒸馏水，少量的水与五氧化二磷反应生成磷酸，使五氧化二磷结块现象减弱，有利于五氧化二磷的均匀分散，促进酯化反应的进行。
2、本发明磷釜中蒸馏水添加量控制在五氧化二磷粉末重的3－5％，有利于单酯的生成，高于5％则使磷酸的量过高，阻碍单酯的生成。
3、本发明在磷酸酯的制备过程中，五氧化二磷粉末采用缓慢投入的方式，且控制反应温度在88－89℃，恒温3－4h，在该条件下获得的单酯量达90％，由于刚开始反应釜中五氧化二磷与脂肪醇的浓度均较大，反应速度均较快，但随着反应的进行，脂肪醇和五氧化二磷的浓度在减弱，在没有增加原料量的条件下，通过试验发现在4h左右反应达到平衡。
4、本发明磷酸酯的制备过程中，反应温度控制在88－89℃，在该温度范围内反应速度较快，单酯不容易发生炭化，使产物的颜色较浅，并且不会使单酯发生水解反应，能够获得较高含量的单酯。
5、采用本发明的制备方法，获得的单酯含量高，由于单酯中含有两个亲水基，易溶于水，吸湿性好，因而将其用在短纤维上能够使短纤维具有较佳的抗静电性和较好的集束性。
6、所述脂肪醇为十八醇或所述脂肪醇为十二醇或十二醇与十八醇按2：1的重量比混合而成的混合物，由于十二醇或十八醇具有较为合适的疏水基链，具有较好的吸湿性，因而制得的最终产物具有较佳的抗静电性。
附图说明
图1为本发明实施例一中磷釜罐内的搅拌机的结构示意图；
图2为本发明实施例一中搅拌主轴的结构示意图；
图3为本发明实施例一中搅拌主轴与主搅拌叶片结合的结构示意图。
具体实施方式
现结合具体实施方式对本发明进一步说明。
实施例一
一种短纤维生产用助剂磷酸酯钾盐的生产方法，包括以下制备方法：
(1)碱水的制备：往碱釜反应罐中加软水2320m3，投入氢氧化钾325kg，打开碱釜罐内搅拌机，搅拌40min，接着开启碱水泵循环处理20min，取样调整碱水的pH至6.25；
(2)磷酸酯的制备：在磷釜中加入十二醇1100kg，开蒸汽加温43℃，再开启磷釜罐内的搅拌机，搅拌机的频率控制在59HZ，接着升温至60℃(温度的控制是：在加热至57℃后关闭蒸汽并开启冷却水)，加入同等温度的蒸馏水25kg，缓慢投入五氧化二磷粉末500kg，待温度升至74℃后关闭冷却水，当温度达到81℃时开启蒸汽加温，温度达到88℃时关闭蒸汽，恒温3.5h，3.5h后开冷却水降温，此时温度在103℃左右，降温至85℃后加入双氧水5kg，在温度降至74℃后关闭冷却水，待温度降至68℃后停止搅拌；
(3)将步骤(1)h和步骤(2)制得的物料分别过滤后送入综合釜，开启综合釜罐内搅拌机，搅拌机频率为44HZ，搅拌均匀，在53℃下恒温反应5h，接着进行pH值的调整，采用氢氧化钾水溶液进行调整，最后降温至33℃后灌装。
参考图1至图3，所述磷釜罐1上设有盖体2，所述磷釜罐1内的搅拌机，包括搅拌主轴4和搅拌副轴5，所述搅拌主轴4的一端穿出盖体2与驱动电机3连接，另一端伸入磷釜罐1内并设置有主搅拌叶片，所述主搅拌叶片由第一弧形叶片61和第二弧形叶片62沿纵向间隔分布组成，所述第一弧形叶片61由二个朝向一致半径不同的同心圆弧型叶片61a和61b组成，第二弧形叶片62与第一弧形叶片61以搅拌主轴4为对称轴呈轴对称设置，即，第二弧形叶片62由两个朝向一致半径不同的同心圆弧叶片62a和62b组成，所述第一弧形叶片61上均布有通孔63，所述通孔63的半径为2cm，通孔半径小但可供液体通过，通孔的设置可减小搅拌时的阻力，使搅拌效率更高，所述搅拌副轴5的一端穿出盖体2并通过连接杆7与驱动电机3连接，另一端延伸入搅拌罐体1内并设置有副搅拌叶片8，所述副搅拌叶片8由依次连接的第一搅拌片81、第二搅拌片82组成，所述第一搅拌片81与第二搅拌片82之间的夹角为90°，所述搅拌主轴4由第一搅拌主轴41和第二搅拌主轴42可拆装连接组成，具体的，通过在第一搅拌主轴上设复位孔，在第二搅拌主轴42内设置复位弹簧44及复位珠43，复位珠43设置在复位弹簧44上，且在连接时，复位珠43设置在复位孔内，通过按压复位珠43，可实现第一搅拌主轴41和第二搅拌主轴42的拆装连接。
上述磷釜罐内的搅拌机，其搅拌主轴为可拆装结构，方便维修与清洗；搅拌罐内设置有搅拌主轴和搅拌副轴，并且主轴和副轴上均设有搅拌叶片，两者结合进行搅拌，提高搅拌的均匀性及效率，再者，搅拌主轴上的主搅拌叶片是弧形结构的叶片，且叶片上设有通孔，通孔的半径小但可供液体通过，通孔的设置可减小搅拌时的阻力，使搅拌效率更高；副搅拌叶片由第一搅拌片和第二搅拌片组成且两者的夹角为30－90°，使浆料在经主搅拌叶片搅拌后被副搅拌叶片再次搅拌，增加搅拌的均匀性，且第一搅拌叶片和第二搅拌叶片的夹角在特定范围内，使两个叶片围成一个直角或锐角，能够对浆料施胶较大的剪切力，使物料被分散得更均匀。
实施例二
(1)碱水的制备：往碱釜反应罐中加软水2300m3，投入氢氧化钾320kg，打开碱釜罐内搅拌机，搅拌40min，接着开启碱水泵循环处理20min，取样调整碱水的pH至6.25；
(2)磷酸酯的制备：在磷釜中加入十二醇1100kg，开蒸汽加温43℃，再开启磷釜罐内的搅拌机，搅拌机的频率控制在59HZ，接着升温至62℃(温度的控制是：在加热至57℃后关闭蒸汽并开启冷却水)，加入同等温度的蒸馏水25kg，缓慢投入五氧化二磷粉末520kg，待温度升至75℃后关闭冷却水，当温度达到80℃时开启蒸汽加温，温度达到88℃时关闭蒸汽，恒温4h，3.5h后开冷却水降温，此时温度在105℃，降温至80℃后加入双氧水5kg，在温度降至74℃后关闭冷却水，待温度降至68℃后停止搅拌；
(3)将步骤(1)h和步骤(2)制得的物料按2200：1300的重量比分别过滤后送入综合釜，开启综合釜罐内搅拌机，搅拌机频率为44HZ，搅拌均匀，在53℃下恒温反应5h，接着进行pH值的调整，采用氢氧化钾水溶液进行调整，最后降温至33℃后灌装。
实施例三
(1)碱水的制备：往碱釜反应罐中加软水2350m3，投入氢氧化钾330kg，打开碱釜罐内搅拌机，搅拌40min，接着开启碱水泵循环处理20min，取样调整碱水的pH至6.3；
(2)磷酸酯的制备：在磷釜中加入十二醇1100kg，开蒸汽加温43℃，再开启磷釜罐内的搅拌机，搅拌机的频率控制在59HZ，接着升温至60℃(温度的控制是：在加热至57℃后关闭蒸汽并开启冷却水)，加入同等温度的蒸馏水25kg，缓慢投入五氧化二磷粉末500kg，待温度升至74℃后关闭冷却水，当温度达到81℃时开启蒸汽加温，温度达到88℃时关闭蒸汽，恒温3.5h，3.5h后开冷却水降温，此时温度在103℃左右，降温至74℃后加入双氧水2.5kg，在温度降至71℃后关闭冷却水，待温度降至68℃后停止搅拌；
(3)将步骤(1)h和步骤(2)制得的物料分别过滤后按2300：1350的重量比送入综合釜送入综合釜，开启综合釜罐内搅拌机，搅拌机频率为44HZ，搅拌均匀，在53℃下恒温反应5h，接着进行pH值的调整，采用氢氧化钾水溶液进行调整，最后降温至33℃后灌装。
对本发明的实施例一和实施例二制得的产品进行检测，结果如下：
测试样品描述：
样品编号 SGS样品ID 描述
SN1(实施例一) SHA－18－260618.001 白色液体
SN2(实施例二) SHA－18－260618.002 黄色液体
备注：
(1)1mg/kg＝0.0001％
(2)MDL＝方法检测限
(3)ND＝未检出(＜MDL)
(4)“－”＝未规定
辛基酚聚氧乙烯醚(OPEOs)，壬基酚聚氧乙烯醚(NPEOs)
测试方法：溶剂萃取，采用HPLC－MS进行分析。
备注：(1)NPEOs参考信息：1907/2006/EC Reach附录XVII的修正指令——552/2009/EC第46条(前身为2003/53/EC)：当用于下属用途时，不允许NPEOs质量浓度等于或高于0.1％的物料或者配置品投放市场：工业和公共机构清洁，家用清洗，纺织品和皮革加工，农用动物乳房清洗/浸润剂的乳化剂，金属加工，纸浆和纸张的制造，化妆品，其他个人护理用品和杀虫剂和生物农药中的复合赋形剂。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上可以对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种短纤维生产用助剂磷酸酯钾盐的生产方法，其特征在于：包括以下制备方法：
(1)碱水的制备：往碱釜反应罐中加软水，投入氢氧化钾，打开碱釜罐内搅拌机，搅拌40－50min，接着开启碱水泵循环处理20－25min，取样调整碱水的pH至6.25－6.30；
(2)磷酸酯的制备：在磷釜中加入脂肪醇，通过蒸汽加温的方式升温至42－45℃，再开启磷釜罐内的搅拌机，搅拌处理30－40min，接着升温至60－65℃，加入同等温度的蒸馏水，在持续搅拌的状态下缓慢投入五氧化二磷粉末，升温至88－89℃，恒温3－4h，接着降温至74－85℃，加入双氧水，持续搅拌，降温至68－70℃后停止搅拌；所述蒸馏水的用量为五氧化二磷粉末重的3－5％；
(3)将步骤(1)h和步骤(2)制得的物料分别过滤后送入综合釜，开启综合釜罐内搅拌机，搅拌均匀，在53－55℃下恒温反应5－5.5h，接着进行pH值的调整，最后降温至33－35℃后灌装；
所述磷釜罐(1)上设有盖体(2)，所述磷釜罐(1)内的搅拌机，包括搅拌主轴(4)和搅拌副轴(5)，所述搅拌主轴(4)的一端穿出盖体(2)与驱动电机(3)连接，另一端伸入磷釜罐(1)内并设置有主搅拌叶片，所述主搅拌叶片由第一弧形叶片(61)和第二弧形叶片(62)沿纵向间隔分布组成，所述第一弧形叶片(61)由二个朝向一致半径不同的同心圆弧型叶片(61a)和(61b)组成，第二弧形叶片(62)与第一弧形叶片(61)以搅拌主轴(4)为对称轴呈轴对称设置，即，第二弧形叶片(62)由两个朝向一致半径不同的同心圆弧叶片(62a)和(62b)组成，所述第一弧形叶片(61)上均布有通孔(63)，所述通孔(63)的半径为2cm，通孔半径小但可供液体通过，通孔的设置可减小搅拌时的阻力，使搅拌效率更高，所述搅拌副轴(5)的一端穿出盖体(2)并通过连接杆(7)与驱动电机(3)连接，另一端延伸入搅拌罐体(1)内并设置有副搅拌叶片(8)，所述副搅拌叶片(8)由依次连接的第一搅拌片(81)、第二搅拌片(82)组成，所述第一搅拌片(81)与第二搅拌片(82)之间的夹角为90°，所述搅拌主轴(4)由第一搅拌主轴(41)和第二搅拌主轴(42)可拆装连接组成，具体的，通过在第一搅拌主轴上设复位孔，在第二搅拌主轴(42)内设置复位弹簧(44)及复位珠(43)，复位珠(43)设置在复位弹簧(44)上，且在连接时，复位珠(43)设置在复位孔内，通过按压复位珠(43)，可实现第一搅拌主轴(41)和第二搅拌主轴(42)的拆装连接。
2.根据权利要求1所述的一种短纤维生产用助剂磷酸酯钾盐的生产方法，其特征在于：所述软水与氢氧化钾的用量比以重量份计＝2300×103－2350×103：320－330。
3.根据权利要求1所述的一种短纤维生产用助剂磷酸酯钾盐的生产方法，其特征在于：磷釜罐内的搅拌机频率为59HZ，综合釜罐内搅拌机频率为44HZ。
4.根据权利要求1所述的一种短纤维生产用助剂磷酸酯钾盐的生产方法，其特征在于：脂肪醇与五氧化二磷粉末及双氧水的用量比以重量份计＝1000－1100：500－600：2.5－5。
5.根据权利要求1所述的一种短纤维生产用助剂磷酸酯钾盐的生产方法，其特征在于：步骤(1)与步骤(2)制得的物料按2200－2300：1300－1350的重量比送入综合釜。
6.根据权利要求1所述的一种短纤维生产用助剂磷酸酯钾盐的生产方法，其特征在于：pH值的调整采用碱水进行调整。
7.根据权利要求1所述的一种短纤维生产用助剂磷酸酯钾盐的生产方法，其特征在于：降温采用通冷却水的方式。
8.根据权利要求1所述的一种短纤维生产用助剂磷酸酯钾盐的生产方法，其特征在于：所述脂肪醇为十二醇。
9.根据权利要求1所述的一种短纤维生产用助剂磷酸酯钾盐的生产方法，其特征在于：所述脂肪醇为十八醇。
10.根据权利要求1所述的一种短纤维生产用助剂磷酸酯钾盐的生产方法，其特征在于：所述脂肪醇为十二醇与十八醇按重量比为2：1混合的混合物。
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