CN113402389A - 一种使用异丙醇与光气反应合成氯甲酸异丙酯的制备方法 - Google Patents

一种使用异丙醇与光气反应合成氯甲酸异丙酯的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113402389A
CN113402389A CN202010188384.XA CN202010188384A CN113402389A CN 113402389 A CN113402389 A CN 113402389A CN 202010188384 A CN202010188384 A CN 202010188384A CN 113402389 A CN113402389 A CN 113402389A
Authority
CN
China
Prior art keywords
phosgene
isopropanol
reaction kettle
reaction
stirring
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010188384.XA
Other languages
English (en)
Inventor
王祖玥
王磊
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Zuyue New Material Technology Co ltd
Original Assignee
Shanghai Zuyue New Material Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Zuyue New Material Technology Co ltd filed Critical Shanghai Zuyue New Material Technology Co ltd
Priority to CN202010188384.XA priority Critical patent/CN113402389A/zh
Publication of CN113402389A publication Critical patent/CN113402389A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C68/00—Preparation of esters of carbonic or haloformic acids
    • C07C68/02—Preparation of esters of carbonic or haloformic acids from phosgene or haloformates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明属于化学合成领域，具体公开了一种使用异丙醇与光气反应合成氯甲酸异丙酯的制备方法，包括取适量固体光气加入烧瓶中，并向该烧瓶内加入适量二氯甲烷，向冷却后的溶液中加入适量二甲基甲酰胺，取适量异丙醇与二氯甲烷混合，将光气溶液加入至反应釜内，将混合液倒入滴液漏斗中，在激烈搅拌下加入至反应釜内进行反应。本发明使用固体光气作为反应物，以二氯甲烷作为溶剂，以二甲基甲酰胺作为引发剂，与溶解后的固体光气混合，有效避免了光气泄漏，安全性高，提高了反应速率；将异丙醇与二氯甲烷混合，导入滴液漏斗中，便于控制反应速度，在激烈搅拌下与光气溶液混合，反应充分且快速，操作简单，可控性强，合成效率高。

Description

一种使用异丙醇与光气反应合成氯甲酸异丙酯的制备方法
技术领域
本发明涉及化学合成领域，具体为一种使用异丙醇与光气反应合成氯甲酸异丙酯的制备方法。
背景技术
氯甲酸异丙酯又名异丙酰碳酰，为无色透明液体，一般以1.0mol/L氯甲酸异丙酯甲苯溶液存在，nD1.485，相对密度0.892，具有刺激性。氯甲酸异丙酯主要用作聚氯乙烯树脂聚合时的引发剂，也可用作农药中间体、矿石浮选剂等；还是杀菌剂乙霉威的中间体；还可用作游离基聚合反应的引发剂，如氯乙烯聚合反应的引发。
传统的氯甲酸异丙酯的制备方法是在通光气釜内加入异丙醇，启动搅拌，然后通过光气流量计通入光气，光气反应活性太高，在使用、运输和储存过程中易发生泄露和爆炸性事故，给人和环境造成极大的危害，因此此种方式的危险系数高；同时传统的合成工艺的反应速率低，影响制备效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种使用异丙醇与光气反应合成氯甲酸异丙酯的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种使用异丙醇与光气反应合成氯甲酸异丙酯的制备方法，包括如下具体步骤：
S1：取适量固体光气加入烧瓶中，并向该烧瓶内加入适量二氯甲烷，搅拌溶解后，将溶液降温至-3℃～-1℃；
S2：向上述冷却后的溶液中加入适量二甲基甲酰胺，将温度保持在3℃～-1℃，继续搅拌20～30min，得到光气溶液；
S3：取适量异丙醇与二氯甲烷混合，搅拌后得到混合液；
S4：将光气溶液加入至反应釜内，启动搅拌，然后在反应釜上方设置滴液漏斗，将步骤S3中得到的混合液倒入滴液漏斗中，打开滴液漏斗的阀门，控制漏液速度，将混合液在激烈搅拌下加入至反应釜内进行反应；
S5：反应完成后，向反应釜内入通氮气，赶走光气和氯化氢，对光气进行破坏，取样分析得产品。
优选的，步骤S1中，固体光气与二氯甲烷的重量比为1：3。
优选的，步骤S2中，二甲基甲酰胺的加入量为加入的固体光气重量的1～5％。
优选的，步骤S3中，异丙醇与二氯甲烷的重量比为1：4，异丙醇的重量为固体光气重量的1/2。
优选的，步骤S4中，搅拌的转速为800～1200r/s。
优选的，步骤S4中，光气溶液加入至反应釜内之后，调节反应釜的温度为使其缓慢升温至30-35℃，再滴入混合液，然后保持此温度不变，进行反应。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明使用固体光气作为反应物，以二氯甲烷作为溶剂对其进行溶解，有效避免了光气泄漏，安全性高；以二甲基甲酰胺作为引发剂，与溶解后的固体光气混合，固体光气在低温条件与引发剂的辅助下，可充分分解为光气，大大提高了反应速率；将异丙醇与二氯甲烷混合，导入滴液漏斗中，便于控制反应速度，在激烈搅拌下与光气溶液混合，反应充分且快速，操作简单，可控性强，合成效率高。
具体实施方式
本发明提供一种技术方案：一种使用异丙醇与光气反应合成氯甲酸异丙酯的制备方法，包括如下具体步骤：
S1：取适量固体光气加入烧瓶中，并向该烧瓶内加入适量二氯甲烷，搅拌溶解后，将溶液降温至-3℃～-1℃；
S2：向上述冷却后的溶液中加入适量二甲基甲酰胺，将温度保持在3℃～-1℃，继续搅拌20～30min，得到光气溶液；
S3：取适量异丙醇与二氯甲烷混合，搅拌后得到混合液；
S4：将光气溶液加入至反应釜内，启动搅拌，然后在反应釜上方设置滴液漏斗，将步骤S3中得到的混合液倒入滴液漏斗中，打开滴液漏斗的阀门，控制漏液速度，将混合液在激烈搅拌下加入至反应釜内进行反应；
S5：反应完成后，向反应釜内入通氮气，赶走光气和氯化氢，对光气进行破坏，取样分析得产品。
进一步的，步骤S1中，固体光气与二氯甲烷的重量比为1：3。
进一步的，步骤S2中，二甲基甲酰胺的加入量为加入的固体光气重量的1～5％。
进一步的，步骤S3中，异丙醇与二氯甲烷的重量比为1：4，异丙醇的重量为固体光气重量的1/2。
进一步的，步骤S4中，搅拌的转速为800～1200r/s。
进一步的，步骤S4中，光气溶液加入至反应釜内之后，调节反应釜的温度为使其缓慢升温至30-35℃，再滴入混合液，然后保持此温度不变，进行反应。
本发明使用固体光气作为反应物，以二氯甲烷作为溶剂对其进行溶解，有效避免了光气泄漏，安全性高；以二甲基甲酰胺作为引发剂，与溶解后的固体光气混合，固体光气在低温条件与引发剂的辅助下，可充分分解为光气，大大提高了反应速率；将异丙醇与二氯甲烷混合，导入滴液漏斗中，便于控制反应速度，在激烈搅拌下与光气溶液混合，反应充分且快速，操作简单，可控性强，合成效率高。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种使用异丙醇与光气反应合成氯甲酸异丙酯的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1：取适量固体光气加入烧瓶中，并向该烧瓶内加入适量二氯甲烷，搅拌溶解后，将溶液降温至-3℃～-1℃；
S2：向上述冷却后的溶液中加入适量二甲基甲酰胺，将温度保持在3℃～-1℃，继续搅拌20～30min，得到光气溶液；
S3：取适量异丙醇与二氯甲烷混合，搅拌后得到混合液；
S4：将光气溶液加入至反应釜内，启动搅拌，然后在反应釜上方设置滴液漏斗，将步骤S3中得到的混合液倒入滴液漏斗中，打开滴液漏斗的阀门，控制漏液速度，将混合液在激烈搅拌下加入至反应釜内进行反应；
S5：反应完成后，向反应釜内入通氮气，赶走光气和氯化氢，对光气进行破坏，取样分析得产品。
2.根据权利要求1所述的一种使用异丙醇与光气反应合成氯甲酸异丙酯的制备方法，其特征在于：步骤S1中，固体光气与二氯甲烷的重量比为1：3。
3.根据权利要求1所述的一种使用异丙醇与光气反应合成氯甲酸异丙酯的制备方法，其特征在于：步骤S2中，二甲基甲酰胺的加入量为加入的固体光气重量的1～5％。
4.根据权利要求1所述的一种使用异丙醇与光气反应合成氯甲酸异丙酯的制备方法，其特征在于：步骤S3中，异丙醇与二氯甲烷的重量比为1：4，异丙醇的重量为固体光气重量的1/2。
5.根据权利要求1所述的一种使用异丙醇与光气反应合成氯甲酸异丙酯的制备方法，其特征在于：步骤S4中，搅拌的转速为800～1200r/s。
6.根据权利要求1所述的一种使用异丙醇与光气反应合成氯甲酸异丙酯的制备方法，其特征在于：步骤S4中，光气溶液加入至反应釜内之后，调节反应釜的温度为使其缓慢升温至30-35℃，再滴入混合液，然后保持此温度不变，进行反应。
CN202010188384.XA 2020-03-17 2020-03-17 一种使用异丙醇与光气反应合成氯甲酸异丙酯的制备方法 Pending CN113402389A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010188384.XA CN113402389A (zh) 2020-03-17 2020-03-17 一种使用异丙醇与光气反应合成氯甲酸异丙酯的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010188384.XA CN113402389A (zh) 2020-03-17 2020-03-17 一种使用异丙醇与光气反应合成氯甲酸异丙酯的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113402389A true CN113402389A (zh) 2021-09-17

Family

ID=77677177

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010188384.XA Pending CN113402389A (zh) 2020-03-17 2020-03-17 一种使用异丙醇与光气反应合成氯甲酸异丙酯的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113402389A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115894244A (zh) * 2022-09-26 2023-04-04 湖南化工研究院有限公司 一种氯甲酸异丙酯的连续化合成方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11302230A (ja) * 1998-04-17 1999-11-02 Asahi- Penn Chemical Co Ltd クロロホルメート類の製造方法
CN101602667A (zh) * 2009-07-16 2009-12-16 郑州大学 一种氯代甲酸2-乙基己酯的制备方法
CN103274944A (zh) * 2013-05-20 2013-09-04 南京理工大学 氯甲酸甲酯的制备方法
CN109206316A (zh) * 2018-09-14 2019-01-15 山东金城柯瑞化学有限公司 氨基保护基氯甲酸苄酯的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11302230A (ja) * 1998-04-17 1999-11-02 Asahi- Penn Chemical Co Ltd クロロホルメート類の製造方法
CN101602667A (zh) * 2009-07-16 2009-12-16 郑州大学 一种氯代甲酸2-乙基己酯的制备方法
CN103274944A (zh) * 2013-05-20 2013-09-04 南京理工大学 氯甲酸甲酯的制备方法
CN109206316A (zh) * 2018-09-14 2019-01-15 山东金城柯瑞化学有限公司 氨基保护基氯甲酸苄酯的制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115894244A (zh) * 2022-09-26 2023-04-04 湖南化工研究院有限公司 一种氯甲酸异丙酯的连续化合成方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113402389A (zh) 一种使用异丙醇与光气反应合成氯甲酸异丙酯的制备方法
CN109134521A (zh) 2-氟苯硼酸类化合物的连续化合成方法
CN108892616A (zh) 制备苯甲醛类中间体的连续化装置及其应用
Maruoka et al. Selective homologation of ketones and aldehydes with diazoalkanes promoted by organoaluminum reagents
CN102906065A (zh) 肟的制备方法
US4501866A (en) Continuous method for preparing high cis-1,4 polybutadiene
CN111825705B (zh) 一种三氟化硼二甲基硫醚络合物的制备方法
CN208869523U (zh) 制备苯甲醛类中间体的连续化装置
CN112457271A (zh) 一种氨噻肟酸中间体的连续流合成方法
CN112979579B (zh) 一种卤代噻唑类化合物的低温重氮盐连续的制备方法
CN109265349A (zh) 一种高效合成2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯的方法
CN114716358A (zh) 一种利用微反应器连续合成过氧乙酸的方法
CN109734566A (zh) 一种利用微反应器连续式制备液晶化合物中间体的方法
CN105859932B (zh) 一种稀土异戊橡胶催化剂工艺方法
CN106967269A (zh) 一种食品级聚丙烯酰胺的制备方法
CN113735754A (zh) 一种高纯度粉末状的过氧化二(2,4-二氯苯甲酰)的制备方法
CN109020915B (zh) 一种提高1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的硝化选择性的方法
CN110642789A (zh) 2-氯嘧啶-4-甲酸类化合物的连续性合成方法
CN111909115B (zh) 一种盐酸苯海索的合成方法
EP3896057A1 (en) Method for continuously preparing 5-citalopram diol
KR20190080596A (ko) 사이클로도데카논의 제조 방법 및 이의 합성 장치
CN114471419B (zh) 一种一步法制备1,8-对孟烷二胺的生产装置及工艺
CN114602302B (zh) 一种硝基甲烷尾气资源化治理方法
CN114315541B (zh) 一种环己酮组合物及其应用
CN116375056B (zh) 一种六氟磷酸钾及制备六氟磷酸钾的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210917

RJ01 Rejection of invention patent application after publication