CN113401907A - 一种多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法及装置 - Google Patents

一种多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法及装置 Download PDF

Info

Publication number
CN113401907A
CN113401907A CN202010181552.2A CN202010181552A CN113401907A CN 113401907 A CN113401907 A CN 113401907A CN 202010181552 A CN202010181552 A CN 202010181552A CN 113401907 A CN113401907 A CN 113401907A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tower
silicon tetrachloride
separation tower
separating
purifying
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202010181552.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113401907B (zh
Inventor
苟海龙
苏明
张治锦
詹丽
芦涛
赵雪鹏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xinjiang Xinte Crystal Silicon High Tech Co ltd
Original Assignee
Xinjiang Xinte Crystal Silicon High Tech Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xinjiang Xinte Crystal Silicon High Tech Co ltd filed Critical Xinjiang Xinte Crystal Silicon High Tech Co ltd
Priority to CN202010181552.2A priority Critical patent/CN113401907B/zh
Publication of CN113401907A publication Critical patent/CN113401907A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113401907B publication Critical patent/CN113401907B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08Compounds containing halogen
    • C01B33/107Halogenated silanes
    • C01B33/10778Purification
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08Compounds containing halogen
    • C01B33/107Halogenated silanes
    • C01B33/1071Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08Compounds containing halogen
    • C01B33/107Halogenated silanes
    • C01B33/10778Purification
    • C01B33/10784Purification by adsorption
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10Process efficiency

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开一种多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法,包括:S1,将含四氯化硅的氯硅烷混合物在第一分离塔中进行分离,得到粗四氯化硅;S2,将粗四氯化硅在第二分离塔中进行分离提纯,将从第二分离塔的塔釜侧采出口采出的提纯后的四氯化硅进行回收循环利用,将杂质从第二分离塔的塔釜底部出口排出。本发明还公开多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离装置,包括:第一分离塔,用于从通入的含四氯化硅的氯硅烷混合物中分离出粗四氯化硅;第二分离塔,与所述第一分离塔连接,用于对粗四氯化硅进行分离提纯,所述第二分离塔的塔釜具有侧采出口,以采出提纯后的四氯化硅。本发明可以将降低循环用四氯化硅中的杂质,有利于提高多晶硅产品品质。

Description

一种多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法及装置
技术领域
本发明属于多晶硅技术领域,具体涉及一种多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法及装置。
背景技术
在多晶硅合成工艺中,通常采用外购硅粉与四氯化硅、氢气,在催化剂的作用下合成三氯氢硅,合成后的三氯氢硅通过粗分塔进行分离,其中:塔顶得到的三氯氢硅采用“三级脱轻、两级脱重”及反应精馏方式对杂质进行提纯分离,得到高杂质浓度的组分通过不同吸附过程进行处理后通入到下个工序进行循环;塔釜得到的四氯化硅返回至系统继续作为原料进行循环使用。
目前,多晶硅合成工艺中的粗分塔未设计杂质及高沸物排出口,无法将杂质及高聚物排出,氯硅烷混合物的杂质随轻重组分带至塔顶及塔釜物料中,造成塔釜四氯化硅中杂质含量富集,杂质及高聚物随四氯化硅经粗分塔底部采出,也就是说,在上述工艺过程中,合成后得到的三氯氢硅通过粗分塔仅能实现三氯氢硅与含四氯化硅的氯硅烷混合物分离作用,但无法对含四氯化硅的氯硅烷混合物中含有的硼、磷化合物、金属杂质等进行去除而得到高纯度的四氯化硅。所含杂质及高聚物与循环四氯化硅再一起继续返回系统直接使用,使杂质及高聚物在多晶硅合成系统中不断富集,影响多晶硅质量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足,提供一种多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法及装置,可以降低或去除四氯化硅中的杂质及高聚物,解决四氯化硅循环导致的杂质及高聚物富集而影响多晶硅品质的问题。
本发明为解决上述技术问题所采用的一种多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法,其技术方案如下:
一种多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法,包括,
S1,将含四氯化硅的氯硅烷混合物在第一分离分离塔中进行分离,得到粗四氯化硅;
S2,将粗四氯化硅在第二分离塔中进行分离提纯,从第二分离塔的塔釜侧采出口采出提纯后的四氯化硅,进行回收循环利用,将杂质从第二分离塔的塔釜底部出口排出。
优选的是,还包括:S3,将第二分离塔的塔顶采出物在第三分离塔中进一步分离提纯。
优选的是,所述第三分离塔的运行压力为0.3-0.5MPa,塔顶温度为60-65℃,塔釜温度为85-90℃。
优选的是,所述步骤S3还包括:将第三分离塔的塔釜采出物再进行吸附处理后回收利用。
优选的是,所述吸附处理采用活性炭为吸附剂。
优选的是,所述第一分离塔的运行压力为0.4-0.45MPa,塔顶温度为88-92℃,塔釜温度为118-122℃。
优选的是,所述粗四氯化硅的组分包括:三氯氢硅≥3%,四氯化硅≤97%。
优选的是,所述第二分离塔的运行压力为0.2-0.4MPa,塔顶温度为88-92℃,塔釜温度为115-120℃。
本发明为解决上述技术问题所采用的一种多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离装置,其技术方案如下:
一种多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离装置,其特征在于,包括:
第一分离塔,用于从通入的含四氯化硅的氯硅烷混合物中分离出粗四氯化硅;
第二分离塔,与所述第一分离塔连接,用于对粗四氯化硅进行分离提纯,所述第二分离塔的塔釜具有侧采出口,以采出提纯后的四氯化硅。具体地,第二分离塔进料口与第一分离塔的塔釜出料口连接。
优选的是,还包括:
第三分离塔,与所述第二分离塔连接,用于对第二分离塔的塔顶采出物进一步分离提纯;
优选的是,还包括:
吸附器,与所述第三分离塔连接,用于对第三分离塔的塔釜采出物进行吸附除杂。
优选的是,所述吸附器采用活性炭吸附柱。
本发明的多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法及装置,对用于循环的四氯化硅进行了进一步分离提纯,将含硼、磷化合物及金属杂质从塔釜底部排出,通过从侧线采出提纯后的四氯化硅回收利用,形成除杂开式循环,可大幅降低通入到冷氢化工序的循环四氯化硅中含硼、磷化合物及金属杂质的含量,有利于提高多晶硅产品品质。同时,对塔顶排出的轻组分三氯氢硅进行了分离提纯、吸附等处理后再回收,可提高三氯氢硅的品质和提高三氯氢硅的利用率(将原本随四氯化硅进入冷氢化工序进行循环的这部分三氯氢硅进一步分离出来直接用于三氯氢硅下游工序),有效减少多晶硅合成工艺中下游工序的运行成本,并且将活性炭吸附柱用在了塔釜排残吸附流程上,所投资使用的吸附设备及吸附剂的成本会比在传统的进塔流程上大大减少,从而降低生产成本。
附图说明
图1为本发明实施例中的一种多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离装置的结构示意图。
图中:1-进料管线;2-第一分离塔;3-第一分离塔的塔顶出口;4-第一分离塔的塔釜出口;5-第二分离塔;6-第二分离塔的塔顶出口;7-侧采出口;8-第二分离塔的塔釜底部出口;9-第三分离塔;10-第三分离塔的塔顶出口;11-第三分离塔的塔釜出口;
12-吸附器;13-第一泵;14-第二泵;15-第三泵;16-阀门。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案,下面将结合本发明的附图和具体实施例,对本发明作进一步清楚、完整的描述。
由于现有技术中,多晶硅合成工艺仅对三氯氢硅与四氯化硅进行简单分离,无法对四氯化硅中含有的含硼、磷化合物等杂质进行去除,含杂质的四氯化硅在循环使用时,存在杂质不断富集而影响多晶硅质量的问题。因此,本发明提供一种多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法,包括:
S1,将含四氯化硅的氯硅烷混合物在第一分离塔中进行分离,得到粗四氯化硅;
S2,将粗四氯化硅在第二分离塔中进行分离提纯,将从第二分离塔的塔釜侧采出的提纯后的四氯化硅进行回收循环利用,将杂质从第二分离塔的塔釜底部出口排出。
相应的,本发明还提供一种多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离装置,包括:
第一分离塔,用于从通入的含四氯化硅的氯硅烷混合物中分离出粗四氯化硅;
第二分离塔,与所述第一分离塔连接,用于对粗四氯化硅进行分离提纯,所述第二分离塔的塔釜具有侧采出口,以采出提纯后的四氯化硅。
实施例1
本实施例公开一种多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法,包括以下步骤:
S1,将含四氯化硅的氯硅烷混合物在第一分离塔2中进行分离,得到粗四氯化硅;
其中,第一分离塔2的运行压力为0.4-0.45MPa,塔顶温度为88-92℃,塔釜温度为118-122℃。粗四氯化硅从第一分离塔2的塔釜采出,其成分主要包括大量四氯化硅、少量三氯氢硅、以及含硼、磷化合物、金属杂质等。第一分离塔2的塔顶采出物主要为三氯氢硅。
在实际操作中,可以通过调节第一分离塔2的压力和温度,使第一分离塔2的塔釜采出物粗四氯化硅中保留少量的三氯氢硅(如三氯氢硅≥3%,四氯化硅≤97%),也就是说,控制第一分离塔2内的压力和温度条件不足以将所有三氯氢硅从塔顶蒸出,以减少或避免塔顶蒸出的三氯氢硅携带其它物质(如二氯二氢硅、以及与三氯氢硅沸点相近的含硼、磷化合物等)一同排出,从而提高第一分离塔2的塔顶采出物中三氯氢硅的纯度。
S2,将粗四氯化硅在第二分离塔5中进行分离提纯,将从第二分离塔5的塔釜侧采出的提纯后的四氯化硅进行回收循环利用,将杂质从第二分离塔5的塔釜底部排出,将三氯氢硅、含B、P及金属杂质等轻组分(如与三氯氢硅沸点相近的含B、P化合物及金属杂质)从第二分离塔的塔顶出口6排出。其原理主要是:利用粗四氯化硅中的各组分的沸点不同,控制第二分离塔内的温度,如塔顶温度为88-92℃、塔釜温度为115-120℃、运行压力优选为0.2-0.4MPa,使四氯化硅及含B、P及金属杂质的重组分(如与四氯化硅沸点相近的含B、P化合物及金属杂质)在塔釜段聚集,并且沸点越高的越往塔釜底部聚集。通过控制塔釜的温度使四氯化硅聚集在塔釜上层,然后从塔釜侧采出口采出,实现提纯。
S3,将第二分离塔5的塔顶采出物在第三分离塔9中进一步分离提纯。
其中,所述第三分离塔9的运行压力为0.3-0.5MPa,塔顶温度为60-65℃,塔釜温度为85-90℃,以保证第三分离塔9的塔顶采出物中三氯氢硅的纯度。
进一步的,步骤S3还包括:将第三分离塔9的塔釜采出物再进行吸附处理后回收利用。
其中,吸附处理优选采用活性炭为吸附剂。当然,吸附剂还可以采用如分子筛、硅胶、树脂等其它任意可以吸附除去硼、磷化合物等杂质吸附剂,而不仅限于活性炭。
如图1所示,本实施例还公开一种用于上述多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法的装置,包括:
第一分离塔2,用于从通入的氯硅烷混合物中分离出粗四氯化硅。本实施例中,第一分离塔2的入料口优选用于与多晶硅生产工艺中的冷氢化工序输出的粗分料管线连接,第一分离塔的塔釜出口4用于采出粗四氯化硅,第一分离塔的塔顶出口3用于采出提纯后的三氯氢硅,提纯后的三氯氢硅通入原料车间粗馏系统使用。第一分离塔2优选采用精馏塔。
第二分离塔5,与第一分离塔2连接,用于对粗四氯化硅进行分离提纯,第二分离塔5的塔釜具有侧采出口7,以采出提纯后的四氯化硅。具体来说,第二分离塔5的入料口优选设于第二分离塔5的中部,并与第一分离塔的塔釜出口4连接。第二分离塔5优选采用精馏塔,侧采出口7设于精馏塔的中下部,比如当精馏塔内的填料数量为五段时,侧采出口7可设于从下往上数的第二段填料位置,以获得纯度较高的提纯后的四氯化硅。侧采出口7用于连接冷氢化工序,侧采出口7连接有第一泵13,用于输出提纯的四氯化硅,实现四氯化硅循环利用。第二分离塔的塔釜底部出口8用于连接渣浆处理工序,如水解处理装置,且在两者之间优选设有第二泵14,以便向外排出杂质。本实施例通过将四氯化硅提纯回收进行循环利用,将杂质外排,使得通过循环四氯化硅引入的杂质大大降低。
在实际操作中,考虑到渣浆处理工序存在处理量受限的情况,可在第二分离塔的塔釜底部出口8和第二分离塔的塔釜侧采出口7之间设置阀门16,以便在渣浆处理工序处理量超量时将塔釜采出物暂时送至冷氢化工序,在后续的四氯化硅的循环过程中逐步将杂质排出。
本实施例的装置,还包括:
第三分离塔9,与第二分离塔5连接,用于对第二分离塔5的塔顶采出物进一步分离提纯;
吸附器12,与第三分离塔9连接,用于对第三分离塔9的塔釜采出物进行吸附除杂。
具体来说,第三分离塔9的入料口与第二分离塔的塔顶出口6连接,第二分离塔5的塔顶采出物主要为三氯氢硅,第三分离塔9用于提纯三氯氢硅。第三分离塔的塔顶出口10用于采出提纯后的的三氯氢硅,提纯后的的三氯氢硅通入原料车间粗馏系统使用。第三分离塔9的塔釜采出物主要为三氯氢硅及与三氯氢硅沸点相近的含硼、磷化合物等杂质。吸附器12的入口与第三分离塔的塔釜出口11的连接,在两者之间优选设有第三泵15,吸附器12优选采用活性炭吸附柱,以便吸附第三分离塔9的塔釜采出物中的含硼、磷化合物等杂质,吸附处理后的三氯氢硅通入三氯氢硅下游工序,如通入有机硅装置中使用。第三分离塔9优选采用精馏塔。
本实施例中的多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法及装置,对用于循环的四氯化硅进行了进一步分离提纯,将含硼、磷化合物及金属杂质从塔釜底部排出,通过从侧线采出提纯后的四氯化硅回收利用,形成除杂开式循环,可大幅降低通入到冷氢化工序的循环四氯化硅中含硼、磷化合物及金属杂质的含量,有利于提高多晶硅产品品质。同时,对塔顶排出的轻组分三氯氢硅进行了分离提纯、吸附等处理后再回收,可提高三氯氢硅的品质和提高三氯氢硅的利用率(将原本随四氯化硅进入冷氢化工序进行循环的这部分三氯氢硅进一步分离出来直接用于三氯氢硅下游工序),有效减少多晶硅合成工艺中下游工序的运行成本,并且将活性炭吸附柱用在了塔釜排残吸附流程上,所投资使用的吸附设备及吸附剂的成本会比在传统的进塔流程上大大减少,从而降低生产成本。
实施例2
本实施例公开一种使用实施例1中所述的装置进行多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法,具体包括以下步骤:
S1,通过进料管线1将来自冷氢化工序的粗分料(含二氯二氢硅:0.5%,三氯氢硅:15-20%,四氯化硅:75-80%)以140-170t/h的速度通入到第一分离塔2,控制第一分离塔2的压力为0.43MPa,塔顶温度为90℃,塔釜温度为120℃,对轻、重组分进行分离,其中:轻组分三氯氢硅(≥98%)从塔顶采出并通入多晶硅合成工艺中的原料车间粗馏系统使用;重组分(即粗四氯化硅,含三氯氢硅量≥3%)从塔釜采出通入到第二分离塔5。本实施例中通过控制第一分离塔2的运行压力及温度条件使粗四氯化硅组分中含有≥3%(如3.1%)三氯氢硅,可有效控制第一分离塔2的塔顶采出物中杂质含量,提高提纯后的三氯氢硅的纯度。
S2,控制第二分离塔5的压力为0.3MPa,塔顶温度为90℃,塔釜温度为115℃,对粗四氯化硅进行分离提纯,使其中的四氯化硅等重组分在塔釜富集,并不断从第二分离塔5的塔釜的侧采出口7采出塔釜组分,即提纯后的四氯化硅(经检测,侧采出口7采出的塔釜组分中的杂质含量相较于塔釜底部出口采出的塔釜组分中的杂质含量,明显减少),提纯后的四氯化硅经输出泵输送至冷氢化工序进行循环利用。将第二分离塔5的塔釜底部出口采出物(即含高浓度杂质的四氯化硅)经输送泵以0.2t/h的速度输送至渣浆处理工序进行水解处理。当渣浆处理工序的处理量受限情况时,在不影响第二分离塔5的塔顶采出物品质的前提下,可打开阀门16,将第二分离塔5的塔釜底部出口采出物送至冷氢化工序。将第二分离塔的塔顶采出物输送至第三分离塔9。
S3,第二分离塔5的塔顶采出物中主要为三氯氢硅、以及沸点和三氯氢硅的沸点相近的含硼、磷化合物等杂质。控制第三分离塔9的压力为0.4MPa,塔顶温度为60℃,塔釜温度为85℃,对第二分离塔5的塔顶采出的三氯氢硅进行提纯处理,其中:使提纯后的三氯氢硅从第三分离塔9的塔顶采出,并通入到多晶硅合成工艺中的原料车间粗馏系统使用;将含杂质的三氯氢硅从第三分离塔的塔釜出口11采出,并通过第三泵15输送至活性炭吸附柱吸附器中进行吸附处理,以除去含硼、磷化合物等杂质,吸附处理后的三氯氢硅通入下游工序使用。
实施例3
本实施例公开一种使用实施例1中所述装置进行多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法,具体包括以下步骤:
S1,通过进料管线1将来自冷氢化工序的粗分料(含二氯二氢硅:0.5%,三氯氢硅:15-20%,四氯化硅:75-80%)以140-170t/h的速度通入到第一分离塔,控制第一分离塔2的压力为0.4MPa,塔顶温度为88℃,塔釜温度为118℃,对轻、重组分进行分离,其中:轻组分三氯氢硅(≥98%)从塔顶采出并通入多晶硅合成工艺中的原料车间粗馏系统使用;重组分(即粗四氯化硅,含三氯氢硅量≥3%)从塔釜采出通入到第二分离塔5。本实施例中通过控制第一分离塔2的运行压力及温度条件使粗四氯化硅组分中含有≥3%三氯氢硅,可有效控制第一分离塔2的塔顶采出物中杂质含量,提高提纯后的三氯氢硅的纯度。
S2,控制第二分离塔5的压力为0.2MPa,塔顶温度为88℃,塔釜温度为120℃,对粗四氯化硅进行分离提纯,使其中的四氯化硅等重组分在塔釜富集,并不断从第二分离塔的塔釜的侧采出口7采出塔釜组分,即提纯后的四氯化硅(经检测,侧采出口7采出的塔釜组分中的杂质含量相较于塔釜底部采出的塔釜组分中的杂质含量,明显减少),提纯后的四氯化硅经输出泵13输送至冷氢化工序进行循环利用。将第二分离塔5的塔釜底部出口采出物(即含高浓度杂质的四氯化硅)经输送泵14以0.2t/h的速度输送至渣浆处理工序进行水解处理。当渣浆处理工序的处理量受限情况时,在不影响第二分离塔5的塔顶采出物品质的前提下,可打开阀16,将第二分离塔5的塔釜底部出口采出物送至冷氢化工序。将第二分离塔5的塔顶采出物输送至第三分离塔9。
S3,第二分离塔5的塔顶采出物中主要为三氯氢硅、以及沸点和三氯氢硅的沸点相近的含硼、磷化合物等杂质。控制第三分离塔9的压力为0.3MPa,塔顶温度为65℃,塔釜温度为90℃,对第二分离塔5的塔顶采出的三氯氢硅进行提纯处理,其中:使提纯后的三氯氢硅从第三分离塔的塔顶采出,并通入到多晶硅合成工艺中的原料车间粗馏系统使用;将含杂质的三氯氢硅从第三分离塔的塔釜出口11采出,并通过输送泵输送至活性炭吸附柱吸附器中进行吸附处理,以除去含硼、磷化合物等杂质,吸附处理后的三氯氢硅通入下游工序使用。
实施例4
本实施例公开一种使用实施例1中的所述装置进行多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法,具体包括以下步骤:
S1,通过进料管线1将来自冷氢化工序的粗分料(二氯二氢硅:0.5%,三氯氢硅:15-20%,四氯化硅:75-80%)以140-170t/h的速度通入到第一分离塔2,控制第一分离塔2的压力为0.45MPa,塔顶温度为92℃,塔釜温度为122℃,对轻、重组分进行分离,其中:轻组分三氯氢硅(≥98%)从塔顶采出并通入多晶硅合成工艺中的原料车间粗馏系统使用;重组分(即粗四氯化硅,含三氯氢硅量≥3%)从塔釜采出通入到第二分离塔5。本实施例中通过控制第一分离塔2的运行压力及温度条件使粗四氯化硅组分中含有≥3%三氯氢硅,可有效控制第一分离塔2的塔顶采出物中杂质含量,提高提纯后的三氯氢硅的纯度。
S2,控制第二分离塔5的压力为0.4MPa,塔顶温度为92℃,塔釜温度为120℃,对粗四氯化硅进行分离提纯,使其中的四氯化硅等重组分在塔釜富集,并不断从第二分离塔塔釜的侧采出口7采出塔釜组分,即提纯后的四氯化硅(经检测,侧采出口采出的塔塔釜组分中的杂质含量相较于塔釜底部采出的塔釜组分中的杂质含量,明显减少),提纯后的四氯化硅经输出泵输送至冷氢化工序进行循环利用。将第二分离塔5的塔釜底部出口采出物(即含高浓度杂质的四氯化硅)经输送泵以0.2t/h的速度输送至渣浆处理工序进行水解处理。当渣浆处理工序的处理量受限情况时,在不影响第二分离塔5的塔顶采出物品质的前提下,可打开阀,将第二分离塔5的塔釜底部出口采出物送至冷氢化工序。将第二分离塔5的塔顶采出物输送至第三分离塔9。
S3,第二分离塔的塔顶采出物中主要为三氯氢硅、以及沸点和三氯氢硅的沸点相近的含硼、磷化合物等杂质。控制第三分离塔9的压力为0.5MPa,塔顶温度为63℃,塔釜温度为88℃,对第二分离塔的塔顶出口6采出的三氯氢硅进行提纯处理,其中:使提纯后的三氯氢硅从第三分离塔的塔顶出口10采出,并通入到多晶硅合成工艺中的原料车间粗馏系统使用;将含杂质的三氯氢硅从第三分离塔的塔釜出口11采出,并通过输送泵输送至活性炭吸附柱吸附器中进行吸附处理,以除去含硼、磷化合物等杂质,吸附处理后的三氯氢硅通入下游工序使用。
可以理解的是,以上所述仅为本发明的优选实施例而已,然而本发明并不局限于此。对于本领域的普通技术人员而言,在不脱离本发明的精神和实质的情况下,可以做出各种变型和改进,这些变形和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (12)

1.一种多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法,包括:
S1,将含四氯化硅的氯硅烷混合物在第一分离塔中进行分离,得到粗四氯化硅;
S2,将粗四氯化硅在第二分离塔中进行分离提纯,从第二分离塔的塔釜侧采出口采出提纯后的四氯化硅,进行回收循环利用,将杂质从第二分离塔的塔釜底部出口排出。
2.根据权利要求1所述的多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法,其特征在于,还包括:S3,将第二分离塔的塔顶采出物在第三分离塔中进一步分离提纯。
3.根据权利要求2所述的多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法,其特征在于,所述第三分离塔的运行压力为0.3-0.5MPa,塔顶温度为60-65℃,塔釜温度为85-90℃。
4.根据权利要求2所述的多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法,其特征在于,所述步骤S3还包括:将第三分离塔的塔釜采出物再进行吸附处理后回收利用。
5.根据权利要求4所述的多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法,其特征在于,所述吸附处理采用活性炭为吸附剂。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法,其特征在于,所述第一分离塔的运行压力为0.4-0.45MPa,塔顶温度为88-92℃,塔釜温度为118-122℃。
7.根据权利要求1-5任意一项所述的多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法,其特征在于,所述粗四氯化硅的组分包括:三氯氢硅≥3%,四氯化硅≤97%。
8.根据权利要求1-5任意一项所述的多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法,其特征在于,所述第二分离塔的运行压力为0.2-0.4MPa,塔顶温度为88-92℃,塔釜温度为115-120℃。
9.一种多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离装置,其特征在于,包括:
第一分离塔,用于从通入的含四氯化硅的氯硅烷混合物中分离出粗四氯化硅;
第二分离塔,与所述第一分离塔连接,用于对粗四氯化硅进行分离提纯,所述第二分离塔的塔釜具有侧采出口,以采出提纯后的四氯化硅。
10.根据权利要求9所述的多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离装置,其特征在于,还包括:
第三分离塔,与所述第二分离塔连接,用于对第二分离塔的塔顶采出物进一步分离提纯。
11.根据权利要求10所述的多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离装置,其特征在于,还包括:
吸附器,与所述第三分离塔连接,用于对第三分离塔的塔釜采出物进行吸附除杂。
12.根据权利要求11所述的多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离装置,其特征在于,所述吸附器采用活性炭吸附柱。
CN202010181552.2A 2020-03-16 2020-03-16 一种多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法及装置 Active CN113401907B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010181552.2A CN113401907B (zh) 2020-03-16 2020-03-16 一种多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法及装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010181552.2A CN113401907B (zh) 2020-03-16 2020-03-16 一种多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法及装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113401907A true CN113401907A (zh) 2021-09-17
CN113401907B CN113401907B (zh) 2023-03-07

Family

ID=77676244

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010181552.2A Active CN113401907B (zh) 2020-03-16 2020-03-16 一种多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法及装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113401907B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114247180A (zh) * 2021-12-24 2022-03-29 亚洲硅业(青海)股份有限公司 一种含氧基团的活性炭在去除四氯化硅中的杂质的应用

Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101486465A (zh) * 2009-01-09 2009-07-22 北京先锋创新科技发展有限公司 一种精三氯氢硅的生产方法
CN202398133U (zh) * 2011-12-07 2012-08-29 诺贝尔(九江)高新材料有限公司 一种三氯氢硅提纯尾气回收装置
CN202808381U (zh) * 2012-08-28 2013-03-20 四川瑞能硅材料有限公司 一种四氯化硅回收装置
CN103435044A (zh) * 2013-07-19 2013-12-11 新特能源股份有限公司 一种纯化分离多晶硅尾气中氯硅烷的方法
US20140017155A1 (en) * 2010-11-09 2014-01-16 Evonik Degussa Gmbh Process for preparing trichlorosilane
CN103553058A (zh) * 2013-11-11 2014-02-05 新特能源股份有限公司 一种高纯精制三氯氢硅的生产工艺
CN104261412A (zh) * 2014-09-12 2015-01-07 国电内蒙古晶阳能源有限公司 处理粗三氯氢硅的方法和系统
CN104556054A (zh) * 2015-01-19 2015-04-29 新疆大全新能源有限公司 三氯氢硅合成料中轻组分的回收利用方法和装置
CN105314638A (zh) * 2015-11-26 2016-02-10 新疆大全新能源有限公司 三氯氢硅合成料中四氯化硅回收利用及除高沸物的方法和装置
CN108502889A (zh) * 2018-06-14 2018-09-07 四川瑞能硅材料有限公司 多晶硅冷氢化产品分离及提纯装置及方法
CN109292780A (zh) * 2017-07-25 2019-02-01 江苏中能硅业科技发展有限公司 一种反应除杂提纯氯硅烷的工艺
CN109607547A (zh) * 2018-11-21 2019-04-12 亚洲硅业(青海)有限公司 一种制备高纯氯硅烷的方法
CN110589838A (zh) * 2019-10-22 2019-12-20 中国恩菲工程技术有限公司 处理氯硅烷残液的方法
CN110627069A (zh) * 2019-10-22 2019-12-31 中国恩菲工程技术有限公司 处理氯硅烷残液的系统

Patent Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101486465A (zh) * 2009-01-09 2009-07-22 北京先锋创新科技发展有限公司 一种精三氯氢硅的生产方法
US20140017155A1 (en) * 2010-11-09 2014-01-16 Evonik Degussa Gmbh Process for preparing trichlorosilane
CN202398133U (zh) * 2011-12-07 2012-08-29 诺贝尔(九江)高新材料有限公司 一种三氯氢硅提纯尾气回收装置
CN202808381U (zh) * 2012-08-28 2013-03-20 四川瑞能硅材料有限公司 一种四氯化硅回收装置
CN103435044A (zh) * 2013-07-19 2013-12-11 新特能源股份有限公司 一种纯化分离多晶硅尾气中氯硅烷的方法
CN103553058A (zh) * 2013-11-11 2014-02-05 新特能源股份有限公司 一种高纯精制三氯氢硅的生产工艺
CN104261412A (zh) * 2014-09-12 2015-01-07 国电内蒙古晶阳能源有限公司 处理粗三氯氢硅的方法和系统
CN104556054A (zh) * 2015-01-19 2015-04-29 新疆大全新能源有限公司 三氯氢硅合成料中轻组分的回收利用方法和装置
CN105314638A (zh) * 2015-11-26 2016-02-10 新疆大全新能源有限公司 三氯氢硅合成料中四氯化硅回收利用及除高沸物的方法和装置
CN109292780A (zh) * 2017-07-25 2019-02-01 江苏中能硅业科技发展有限公司 一种反应除杂提纯氯硅烷的工艺
CN108502889A (zh) * 2018-06-14 2018-09-07 四川瑞能硅材料有限公司 多晶硅冷氢化产品分离及提纯装置及方法
CN109607547A (zh) * 2018-11-21 2019-04-12 亚洲硅业(青海)有限公司 一种制备高纯氯硅烷的方法
CN110589838A (zh) * 2019-10-22 2019-12-20 中国恩菲工程技术有限公司 处理氯硅烷残液的方法
CN110627069A (zh) * 2019-10-22 2019-12-31 中国恩菲工程技术有限公司 处理氯硅烷残液的系统

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
赵生艳等: "高品质三氯氢硅中碳含量的控制", 《云南化工》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114247180A (zh) * 2021-12-24 2022-03-29 亚洲硅业(青海)股份有限公司 一种含氧基团的活性炭在去除四氯化硅中的杂质的应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN113401907B (zh) 2023-03-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109987608B (zh) 一种同时生产电子级二氯二氢硅、电子级三氯氢硅及电子级四氯化硅的方法
CN114180578B (zh) 一种超高纯多晶硅及硅衍生物生产工艺及生产系统
KR101858190B1 (ko) 아산화질소 함유 기체 혼합물로부터 아산화질소의 회수 및 정제공정
JPH0699341B2 (ja) 粗製エタノール水溶液の精製方法
WO2020103799A1 (zh) 一种反应精馏去除三氯氢硅中甲基二氯硅烷的装置和方法
CN113277471B (zh) 一种多晶硅生产中还原尾气的回收方法及装置
CN113247908B (zh) 多晶硅生产中氯硅烷的分离方法以及分离装置
CN101318635A (zh) 高纯度氮气的制备方法及制备装置
CN113401907B (zh) 一种多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法及装置
US3091517A (en) Method for recovery and recycling hydrogen and silicon halides from silicon deposition reactor exhaust
CN109368593B (zh) 一种制备ppbv级水分杂质的电子级氯化氢气体的方法
CN217051660U (zh) 一种超高纯多晶硅及硅衍生物生产系统
CN112028023B (zh) 一种金属氯化物的纯化制粉方法及其装置
JPS60176901A (ja) 吸着法を使用して少なくとも水素を含む混合ガス中の水素等を濃縮・精製する方法
CN113321184A (zh) 一种高纯电子级氯气纯化生产装置及其工艺
CN219730550U (zh) 一种多晶硅生产中氯硅烷精馏除杂系统
CN115196635B (zh) 一种去除含碳杂质的方法和装置、以及多晶硅生产系统
CN220056359U (zh) 一种还原工艺用氢气中碳杂质含量控制系统
CN114477186B (zh) 一种多晶硅冷氢化生产系统
CN1082509A (zh) 变压吸附-低温分离回收氢的方法
CN1196331A (zh) 氧、氪、氙混合气中提取高纯度氪、氙的方法
CN116715242B (zh) 一种还原工艺用氢气中碳杂质含量控制方法及系统
CN115259165A (zh) 一种多晶硅生产过程中的三氯氢硅提纯工艺
KR960014903B1 (ko) 수소 정제 방법
CN115738382A (zh) 一种三氯氢硅附除杂的方法及系统

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant