CN1082509A - 变压吸附-低温分离回收氢的方法 - Google Patents
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Abstract
一种变压吸附-低温分离联合回收高纯度氢的
方法。旨在将高纯度产品氢的回收率提高到理想水
平，尤其适用于合成氨工厂驰放气回收氢气。本发明
设置了变压吸附装置和低温分离装置并联和/或串
联、变压吸附后的再循环气部分返流变压吸附装置，
以及再循环气由压缩机直接抽吸的多路循环联动工
艺路线。特别适用于小型合成氨厂驰放气气量波动
大，组分变化频繁为特征的氢回收，获得高收率下的
高纯度产品氢，驰放气能量利用更合理，使得氢回收
综合能耗最低。
Description
本发明涉及氢气的回收净化方法，旨在将高纯度产品氢的回收率提高到理想水平，尤其适用于合成氨厂驰放气回收氢气。
目前，国内外主要运用三种较为成熟的工艺进行合成氨厂驰放气（放空气，又称尾气）的氢回收，即深冷提氢法，变压吸附法和膜分离法。
深冷分离法：是以驰放气中各组分气体，沸点的差异较大为基础，在低温下将气体冷凝（主要是非氢组分），从而分离出气体产品氢。它是最早使用的分离方法，深冷分离法能在高压下操作，其中氢回收率可达90-94%，但只能获得氢含量在80%左右的产品，影响产品氢气的延伸利用，因而限制了在工业上的实际应用。
变压吸附法：利用分子筛在压力下吸附除氢以外的所有杂质，然后在降低压力下解吸，此法可制得纯度达99.9%的氢，但氢气回收率只有55-60%，采用多塔（七塔以上）并联，二次均压流程，则产品氢回收率可有所提高，但工艺控制复杂，投资大大增加，尽管较大地提高了产品收率，但仍末达到较高的回收水平。
膜分离法：利用渗透膜对氢气的易透性而达到分离回收氢的目的，在要求获得较高的纯度和回收率时，则需要多级并联和串联的分离器。为了克服渗透膜在实际应用中所受的限制，在美国NULL提出的再循环的多级膜回收系统的实例中，纯化氢或氮纯度达到大约95-97%，尽管膜分离能方便地改进低质量的气体，以及用多级法有效地生产上述规定纯度产品，但膜分离法不能以理想的高回收率有效地用于分离高纯度产品。
表一：含氢气体净化方法的比较
| 处理方法 | 产品氢纯度（％） | 产品提取率（％） | 相对费用元/m3 | ||
| 基本费用 | 运行费用 | 相对成本 | |||
| 低温法 | ∽90 | 90-94 | 1.44 | 1.22 | 1.06 |
| 膜分离法 | ∽96 | 89.4 | 1.00 | 1.07 | 1.09 |
| 变压吸附法 | 99.9 | 55-60 | 1.40 | 1.00 | 1.0 |
根据一般的器塔变压吸附工艺实例，由美国联合碳化公司提出的中国专利CN87103695A，提供了一种由再循环渗透膜与PSA系统结合的气体分离方法，虽能有效地提高纯度产品气的回收水平（90-95%），但工艺路线上必须采用相应的多级压缩机从而增加了能量消耗。
本发明的目的之一是：进行变压吸附（PSA系统）-低温分离联合回收氢的研究，成功地开发了一种联合回收氢的新工艺。其工艺路线为：合成氨驰放气经予处理（水洗、预冷、干燥）后，在2.0-3.0MPa压力进入变压吸附装置和/或低温分离装置。根据合成氨系统供气量的波动和联合工艺生产需要自动控制，从变压吸附床获得高纯度的最终产品氢，而由变压吸附装置出来的再循环气重新加压至2.0-3.0MPa，并按全系统气量平衡的需要，大部分（50%V/V以上）进入低温分离装置，其余重新返流变压吸附装置，根据气量的平衡自动控制。经低温分离后获得80%（V/V）左右的粗氢直接或增压至变压吸附操作压力（0.1-1.6MPa）后再进入变压吸附装置提纯，从而获得更多的高纯氢产品。
本发明的另一个目的是：利用一个带氢膨胀机自制冷部分离液化的低温分离装置，其与一个PSA系统一起组成整体工艺，以达到高回收率下获得高纯氢的目的。
本发明的再一个目的是：设置了变压吸附装置和低温分离装置并联和/或串联、变压吸附装置出来的再循环气部分返流变压吸附装置，以及再循环气由压缩机直接抽吸由多路循环联动工艺路线。该联动工艺路线解决了在合成氨驰放气波动较大情况下联动操作的难题，并得以充分地发挥了原工艺的优势，克服了各自的缺陷，从而获得了高回收率下的高纯度产品氢。
本发明的内容是：图1是本发明的一种具体流程，利用高压驰放气，经低温分离装置，部分冷凝并膨胀至中压制冷后粗氢直接进入PSA系统的组合工艺，它具有路线短，能量利用最合理的特征。
图2是另一种具体流程，其中低温分离装置仅用于回收变压吸附装置的再循环气，整个系统的回收率则相对更高，并可以在较低的循环系统压力下操作。
图3是组合以上两种流程的长处，设置驰放气并流，及PSA系统再循环气多回路的流程实例，从而特别适用于小型合成氨厂驰放气量波动大，组分变化频繁为特征的氢回收需要。
本发明的实施中，经予处理后的合成氨驰放气，通过由自动调节阀、压力变送器、三针调节仪组成的自动调节装置能够选择性地进入变压吸附装置和/或低温分离装置。该自动调节装置是根据合成氨系统供气量的波动而自动控制调优，可以自动平衡部分气量、稳定操作。由变压吸附床获得高纯度产品氢，同时由变压吸附装置出来再循环气。该再循环气包括逆流减压过程所释放的富氢气体，以及再生清洗最后阶段所释放的气体。该再循环气要经过滤洁净后，由压缩机直接抽吸增压，增压后的再循环气或与所说驰放气混合补充进入（重新返流）变压吸附装置;和/或补充进入低温分离装置。再循环气在进入低温分离装置前至少增压至2.0MPa，再循环气至少20%（V/V）以上进入低温分离装置，借此可有效排除所说气体中的废气组分，避免废气组分在循环过程中的积累，使变成含氢较高的混合气以提高氢的回收率。由低温分离装置获得富集粗氢，该富集粗氢直接或增压后补充入变压吸附装置。富集粗氢的氢组分为80（V/V）左右，允许的最低氢含量为50%，所说的低温分离装置是利用部分驰放气、变压吸附装置出来的再循环气的混合气，低温分离后的部分富集粗氢余压直接膨胀制冷的冷量自平衡低温分离方法。富集粗氢膨胀后的压力至少0.1MPa以上，以满足变压吸附装置净化要求。所说低温分离装置获得的富集粗氢，亦含有氮、氩、甲烷，需要进行吸附除去氮、氩和甲烷。此外，整个系统中废气只从低温分离装置中分离出去，废气中含甲烷、氮气、氩气和不高于5%（V/V）的氢气，分离出的废气可作燃料气。PSA系统再循环气中逆流减压过程所释放的富氢气体，先置予贮槽，采用限流稳定抽吸，防止压缩机抽负的安全失压报警的控制方法。
本发明的实施中，特出的成功之处在于以一个低温分离装置能够改进PSA系统中的再循环气达至合乎需用的粗氢，从而分流出几乎不含有氢气的废气作为燃料气，构成了本发明实施中工艺上唯一去除的杂质气体，尽管这与中国专利CN1031660A，CN87103695A，CN85109166A的方法相违背的，但无论是与任何种单独的或其它联合（譬如膜分离-PSA）联合）的回收工艺相比，本发明高纯度氢气的回收率很容易达到95%以上，并且驰放气能量利用更合理，而使得氢回收综合能耗最低。
上表数据根据实际装置运行数据测定。
上表说明，本发明的联合回收氢从废气中损失的氢气（有效成分）最少，在不影响变压吸附产品氢纯度的前提下，与原仅采用变压吸附生产氢气相比较，大大地提高了高纯氢产量，具有较高的经济利用价值。
根据附图以下列实例进一步说明本发明：
图1的具体实例提供了一种在保持较好地分级利用合成氨驰放气（管道1）余压，为低温分离装置（3）提供冷量，并满足PSA系统（6）压力需要，整个工艺中利用一台压缩机（9）以提高PSA系统出来的再循环气（8）压力，达到再循环回收的目的，全系统的氢回收率仍可保持深冷法的水平，而获得高纯氢的产品（7）。燃料废气（4）被排出。
图2的具体实例中则在于进一步把挖掘了深冷法的高回收率优势，其仅用于回收PSA系统的再循环气的方法，使得从低温分离装置（27）分流出的燃料废气（28）中的有效氢组分更少，富集氢（29）由压缩机（30）增压后和驰放气（21）合并，补充进入PSA系统（23），由PSA系统获得高纯度产品氢（24）PSA系统的再循环气（25）由压缩机（26）增压，进入低温分离装置。整个系统的回收率比深冷法更加提高，对于部分冷凝的低温系统来说，只需较小的分离功，故系统操作压力有较大的降低，对某些气体分离来说，厂家希望得到更多的纯氢，而适当的压缩机操作成本和最后回收产品相适应是合理的。
图3的具体实例中，则设置了原料气并流进入PSA系统（35）和/或低温分离装置（43）的管道（32、33），而增压后的PSA系统再循环气（37），由压缩机（39）增压后同时设置了自循环进入PSA与驰放气（32）混合的管道（38），以及和驰放气（33）合并，补充进入低温分离装置的管道（40），由PSA系统获得高纯度产品氢（36），低温分离后的燃料废气（42）被排放，而富集粗氢或由管道（44）直接补充入PSA系统，或由压缩机（45）增压后由管道（46）补充入PSA系统。使整个系统巧妙地利用了低温分离装置操作弹性大的特长，并在PSA进口混合气体氢含量允许与驰放气相当的操作条件，从而解决了小型合成氨厂驰放气量波动大，给氢回收操作安全上带来的困难。这意味着在实际的生产中，小型合成氢厂驰放气量常碰到不稳定供给造成回收工艺中分离效果恶化的情况，将得到较理想的克服，这是本发明的实际效能。在这种工艺方法中，借助自动控制调优的方法，系统可以自动平衡各部分气量，稳定系统操作，适应实际驰放气量多变的情况，在此所描述和要求保护的发明有理想的工艺适应性，它可以调整适应各种操作环境条件的要求，正如上面关于附图所示的具体实例讨论的那样。
从这里可以看到本发明的工艺能够将深冷法有效地用于合成氨厂的驰放气分离，并通过有效地利用PSA技术和系统得到所需高纯度产品氢气，在这样有价值的组合件中，可以保持氢回收率达到理想的高水平，而产品回收的能耗（压缩功）较其它联合氢回收工艺更低。本发明适合各种规模的合成氨驰放气氢回收工艺之需。
Claims (16)
1、一种从经过水洗、预冷、干燥预处理后的合成氨驰放气中回收氢的方法，它包括下列工艺：
(1)在压力下，使所说气体能够选择性地进入变压吸附装置和/或低温分离装置，由变压吸附床获得高纯度产品氢，而由低温分离装置获得富集粗氢；和
(2)变压吸附装置出来的再循环气由压缩机抽吸增压后选择：或与所说驰放气混合补充进入变压吸附装置；和/或补充进入低温分离装置；和
(3)低温分离装置富集后的富集粗氢直接或再增压后补充入变压吸附装置。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说压力为2.0-3.0MPa。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的选择性地进入变压吸附装置或低温分离装置是由自动调节阀、压力变送器、三针调节仪组成的自动调节装置来完成。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的低温分离装置是一种带氢膨胀机自制冷，部分液化的低温分离装置。
5、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的变压吸附装置出来的再循环气包括逆流减压过程所释放的富氢气体和再生清洗最后阶段释放的气体。
6、根据权利要求5所述的方法，其特征大于所说的再循环气要经过滤洁净后，由压缩机直接抽吸。
7、根据要求1所述的方法，其特征在于所说的再循环气要重新增压至2.0-3.0MPa
8、根据要求1所述的方法，其特征在于所说的再循环气在进入低温分离装置前至少增压至2.0MPa。
9、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的再循环气50%（V/V）以上进入低温分离装置，其余重新返流变压吸附装置，根据气量的平衡自动控制。
10、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的再循环气至少20%（V/V）以上进入低温分离装置，借此可有效排除所说气体中的废气组分，避免废气组分在循环过程中的积累，且使变成含量较高的氢混合气体，以提高氢的回收率。
11、根据权利要求1所述的方法，其特征在于整个系统中废气只从低温分离装置中分离出去，废气中含甲烷、氮气、氩气和不高于5%（V/V）的氢气，分离出的废气可作燃料气。
12、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的低温分离装置是利用部分驰放气、变压吸附装置出来的再循环气的混合气，低温分离后的部分富集粗氢余压直接膨胀制冷的冷量自平衡低温分离方法。
13、根据权利要求12所述的方法，其特征在于所说的富集粗氢，允许最低氢含量为50%（V/V）。
14、根据权利要求12所述的方法，其特征在于所说的富集粗氢膨胀后压力至少0.1MPa以上，以满足变压吸附装置净化要求。
15、根据权利要求1所述的方法，其特征在于由低温分离装置获得的富集粗氢，亦含有氮、氩、甲烷，需要进行吸附除去氮、氩和甲烷。
16、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的再循环气中逆流减压过程所释放的富氢气体，先置予贮槽，采用限流稳定抽吸，防止压缩机抽负的安全失压报警的控制方法。
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