CN113398853B - 一种纳米量子点低温合成装置及方法及其在硫铟银量子点合成中的应用 - Google Patents

一种纳米量子点低温合成装置及方法及其在硫铟银量子点合成中的应用 Download PDF

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Abstract

本公开涉及纳米材料技术领域，具体提供一种纳米量子点低温合成装置及方法及其在AgInS2量子点合成中的应用。所述纳米量子点低温合成装置包括微液滴反应器，所述微液滴反应器流体路径呈平面S型；超声波换能器，位于微液滴反应器S型路径一侧或两侧；注射泵，位于微液滴反应器入口，用于向微液滴反应器内注射液体；收集装置，位于微液滴反应器出口，用于收集纳米量子点。解决现有技术中微液滴反应器流动状态以层流为主，混合传质效率慢，压降较大、易发生沉淀堵塞，并且微小的体积也限制了外加机械搅拌的使用，且需要持续的高温恒温输入，故需要引入微加热和控温模块，这大大增加了器件制备的难度，同时也造成了能源浪费和环境污染的问题。

Description

一种纳米量子点低温合成装置及方法及其在硫铟银量子点合 成中的应用
技术领域
本公开涉及纳米材料技术领域，具体提供一种纳米量子点低温合成装置及方法及其在AgInS2量子点合成中的应用。
背景技术
这里的陈述仅提供与本公开有关的背景信息，而不必然构成现有技术。
当前纳米技术应用广泛，并渗透到各学科领域，尤其是在生物医学和药学领域的推广应用大大拓展了研究的深度和广度。量子点是一类重要的荧光纳米颗粒，由于其独特的物理化学性质和特殊的光学性质，在生物和医学领域取得了很大进展。由于其具有可调带隙、强吸收和低制备成本等优点，有望用于下一代电子和光电子器件。因具有发射波长跨度大、峰型窄、粒子的粒径均匀、斯托克斯位移大和紫外吸收光谱宽等优点，在发光领域占据重要地位。
现有报道的绝大多数量子点均在常规反应器内合成，而在纳米材料的合成过程中，成核与生长过程受外部影响较大，因此，常规反应器用于制备纳米材料会存在由于温度和反应物浓度分布不均而导致的产物单分散性较差，批次差异较大等问题，而且还会造成试剂浪费以及环境污染，连续生产效率极低。为了解决这些问题，诸多学者采用连续流动反应器合成纳米量子点，并进一步优化为微液滴反应器，进一步缩小了体积、提高了比表面积，给精确控制条件以及连续批量生产提供了条件。
但发明人发现，微液滴反应器的应用也存在较大的限制，由于其特征尺寸一般为几十到几百微米，其流动状态以层流为主、混合传质速率慢，压降较大、易发生沉淀堵塞。并且微小的体积也限制了外加机械搅拌的使用，难以找到有效的强化手段。因此微液滴反应器用于合成半导体纳米量子点的效率较低，并且需要持续的高温恒温输入，故需要引入微加热和控温模块，这大大增加了器件制备的难度，同时也造成了能源浪费和环境污染。
发明内容
针对现有技术中微液滴反应器流动状态以层流为主，混合传质效率慢，压降较大、易发生沉淀堵塞。并且微小的体积也限制了外加机械搅拌的使用，难以找到有效的强化手段，且需要持续的高温恒温输入，故需要引入微加热和控温模块，这大大增加了器件制备的难度，同时也造成了能源浪费和环境污染的问题。
本公开一个或一些实施方式中，提供一种纳米量子点低温合成装置，包括微液滴反应器，所述微液滴反应器流体路径呈平面S型；
超声波换能器，位于微液滴反应器S型路径一侧或两侧；
注射泵，位于微液滴反应器入口，用于向微液滴反应器内注射液体；
收集装置，位于微液滴反应器出口，用于收集纳米量子点。
本公开一个或一些实施方式中，提供一种纳米量子点低温合成方法，包括如下步骤：所述合成方法在微液滴反应器中进行，利用超声波空化作用使微液滴反应器中的流体运动状态呈湍流状，且超声波空化产生的气泡使微液滴切分，直至微液滴平均尺寸降至纳米级别。
本公开一个或一些实施方式中，提供一种AgInS2纳米量子点低温合成方法，包括如下步骤：
步骤(1)：配置纳米量子点合成的前驱体试剂：
以AgInS2纳米量子点合成为基础体系，进行超声波强化的低温合成阐述。选择AgNO3、In(NO3)3以及Na2S作为前驱体，称量适当的量并溶于溶剂中，搅拌使其完全溶解，通过NaOH溶液进行pH调整，配置完成后分别注入注射器中；
步骤(2)：搭建超声波强化微液滴反应器系统：
以步骤(1)中制得的各种前驱体溶液作为连续相，以溶剂作为分散相，通过微注射泵以一定速度连续泵入两相，分散相被连续相夹断形成连续的微液滴，在微通道内连续生成小而均匀的微米级液滴；
步骤(3)：超声波强化纳米量子点的合成：
开启超声波，调整其超声参数，得到预定尺寸的纳米量子点；
步骤(4)量子点的收集与检测：
收集产物，离心过滤，提纯得到AgInS2量子点。
上述技术方案中的一个或一些技术方案具有如下优点或有益效果：
1)本公开在微液滴反应器合成纳米量子点体系中施加超声波，有效的加快了微液滴内混合传质，提高了纳米量子点的合成效率。同时，本公开设计了微液滴反应器路径与超声波结合方式，在超声声流与空化作用下，微液滴反应器内层流状态调整为湍流，微液滴的平均尺寸进一步变小，且由于空化气泡的剧烈搅拌作用，微液滴内的合成环境更快速、完全，使其中纳米量子点的成核和生长过程更加体积受限、均匀、稳定，可重复性强，且纳米量子点的粒径分布更窄。
2)本公开不需要外加恒温装置，在低温环境下即可实现纳米量子点的合成完整过程，并具有较高的产率以及强化效果。
3)本公开超声强化的AgInS2量子点粒径分布更为集中，且其荧光光谱具有明显的红移现象，且量子产率明显上升。
附图说明
构成本公开一部分的说明书附图用来提供对本公开的进一步理解，本公开的示意性实施例及其说明用于解释本公开，并不构成对本公开的不当限定。
图1为本公开实施例中反应流程示意图；
图2为本公开实施例超声强化原理总示意图；
图3为本公开实施例空化气泡与液滴的相互作用图；
图4为本公开实施例吸收光谱与荧光光谱图；
图5为本公开实施例恒温水浴与超声辐照合成量子点荧光光谱图。
具体实施方式
下面将对本公开实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本公开的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本公开的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本公开保护的范围。
针对现有技术中微液滴反应器流动状态以层流为主，混合传质效率慢，压降较大、易发生沉淀堵塞。并且微小的体积也限制了外加机械搅拌的使用，难以找到有效的强化手段，且需要持续的高温恒温输入，故需要引入微加热和控温模块，这大大增加了器件制备的难度，同时也造成了能源浪费和环境污染的问题。
本公开一个或一些实施方式中，提供一种纳米量子点低温合成装置，包括微液滴反应器，所述微液滴反应器流体路径呈平面S型；
超声波换能器，位于微液滴反应器S型路径一侧或两侧；
注射泵，位于微液滴反应器入口，用于向微液滴反应器内注射液体；
收集装置，位于微液滴反应器出口，用于收集纳米量子点。
如图1所示，所述微液滴反应器流体路径呈平面S型，即在某个平面，反应器流体路径弯折呈多段S型，由于微液滴反应器体积小，受重力影响极小，因此，微液滴反应器可以在横向、纵向或斜向水平面上。
所述微液滴反应器通常指微通道反应器，利用精密加工技术制造的特征尺寸在10到300微米(或者1000微米)之间的微型反应器。
所述超声波换能器通常配备超声波发生器使用。
超声波由于能量密度高、安全可靠、非侵入搅拌式强化等特点，可以用于微反应器混合、传质、疏浚以及化学反应的强化。将超声波施加到化学反应系统中时，相比于传统微反应器合成，超声场作用下，微液滴反应单元进一步缩小，提供了更为均匀、稳定的合成环境。一方面，超声场通过声流作用和空化气泡作用在提高对流扩散、增强混合传质、预防堵塞以及优化合成产物性质等方面有强化作用，另一方面，超声的强化效果可以使纳米量子点的成核和生长过程摆脱高温稳定状态的束缚，在较低温环境下依然可以合成性质优良的量子点。因此，将超声波应用于微液滴反应器合成纳米量子点的强化，对于提高合成效率、优化筛选产物性质等方面具有重要意义。
优选的，还包括显微镜高速摄影机，所述显微镜高速摄影机用于示踪微液滴反应器中流体形态。
优选的，所述超声波换能器还配备有散热装置。所述散热装置选自吹风装置或是内含冷凝剂的降温装置。
本公开一个或一些实施方式中，提供一种纳米量子点低温合成方法，包括如下步骤：所述合成方法在微液滴反应器中进行，利用超声波空化作用使微液滴反应器中的流体运动状态呈湍流状，且超声波空化产生的气泡使微液滴切分，直至微液滴平均尺寸降至纳米级别。
从图3来看，本公开所述的纳米量子点低温合成方法中，微液滴被切分主要是由于空化产生的气泡湍流流动引起，因此，从理论上来讲，只要能保证微液滴呈湍流运动，超声波空化产生气泡的方案，即可实现纳米量子点低温合成，因此，能够实现微液滴断流，超声波空化的任何微液滴反应器路径，以及与超声波换能器的结合方式，均应当为本公开所要保护的内容。
优选的，所述微液滴反应器流体路径呈平面S型，沿流体路径一侧或两侧施加超声波；
或，控制超声波功率控制纳米量子点的发射波长。从本公开实施例来看，超声波功率越大，纳米量子点发射波长越长，在实践中，可以根据具体需要设定超声波功率。
优选的，还包括前驱体制备过程，包括如下步骤：将制备前驱体所需的盐溶于适量溶剂中，形成盐溶液；
或，还包括量子点收集过程，包括如下步骤：收集纳米量子点，离心过滤，即得。
本公开一个或一些实施方式中，提供一种AgInS2纳米量子点低温合成方法，包括如下步骤：
步骤(1)：配置纳米量子点合成的前驱体试剂：
以AgInS2纳米量子点合成为基础体系，进行超声波强化的低温合成阐述。选择AgNO3、In(NO3)3以及Na2S作为前驱体，称量适当的量并溶于溶剂中，搅拌使其完全溶解，通过NaOH溶液进行pH调整，配置完成后分别注入注射器中；
步骤(2)：搭建超声波强化微液滴反应器系统：
以步骤(1)中制得的各种前驱体溶液作为连续相，以溶剂作为分散相，通过微注射泵以一定速度连续泵入两相，分散相被连续相夹断形成连续的微液滴，在微通道内连续生成小而均匀的微米级液滴；
步骤(3)：超声波强化纳米量子点的合成：
开启超声波，调整其超声参数，得到预定尺寸的纳米量子点；
步骤(4)量子点的收集与检测：
收集产物，离心过滤，提纯得到AgInS2量子点。
在超声作用下，超声声流作用与超声空化效应对微通道内的微液滴有显著的作用。通过荧光粒子示踪可以发现超声声流会对液滴整体的形态以及内部流态有一定的影响，会在液滴内产生局部湍流，有利于打破层流优势，促进混合传质。超声空化产生的空化气泡也对此过程有不同的影响。一方面稳态的、非线性振动的气泡在微液滴内会扮演搅拌子的角色，对于纳米量子点合成过程中的传质强化有积极影响，另一方面，气泡会分裂液滴，使微液滴的平均尺寸进一步下降至100μm以下，为量子点晶体提供了一个更微小、均匀、快速的合成环境。
优选的，步骤(1)中，将pH调整为，优选为6.9-7.5
或，步骤(1)、(2)中，所述溶剂为去离子水。
优选的，步骤(2)中，微米级液滴特征尺寸为150-250μm，优选为200μm；
或，步骤(2)中，将超声换能器与微液滴反应器直接键合，通过超声波信号发生器进行驱动，提供特定功率与频率的超声振动；
优选的，所述微液滴反应器流体路径呈平面S型，超声换能器位于流体路径一侧或两侧。
优选的，还包括散热系统为反应平台进行散热。为了减少超声能量的损耗，超声换能器与液滴微反应器直接键合起来，而并非通过超声清洗槽等间接方式提供超声能量。通过超声波信号发生器进行驱动，提供特定功率与频率的超声振动。由于实际工作过程超声能量会带来比较大的温升，因此通过散热系统对反应平台进行散热。
优选的，步骤(3)中，超声波功率为10-100W，优选为20-70W，进一步优选为20-50W，更进一步优选为50W。本公开所用超声波换能器的型号为深圳富科达40kHz/50W；从理论上而言，超声波只要达到空化所需的功率即能够实现本公开所述的方案，但在实际操作中，受发射波长影响，超声波功率不宜过低。
或，步骤(3)中，控制超声波功率控制纳米量子点的发射波长，优选的，超声波功率越大，发射波长越大；
或，步骤(3)中，超声温度平稳上升至55-60℃；
或，步骤(3)中，微液滴尺寸下降至100μm以下；
或，步骤(3)中，还包括荧光粒子示踪调整，包括如下步骤：在连续相中加入荧光粒子示踪，观察液滴及流体形态，待流体稳定，液滴尺寸稳定后，后续连续相中不再加入荧光示踪粒子。
实施例1
本实施例提供一种AgInS2纳米量子点低温合成方法，包括如下步骤：
步骤(1)：配置纳米量子点合成的前驱体试剂
以AgInS2纳米量子点合成为基础体系，进行超声波强化的低温合成阐述。选择AgNO3、In(NO3)3以及Na2S作为前驱体，称量适当的量并溶于去离子水中，搅拌使其完全溶解，通过NaOH溶液进行pH调整。配置完成后分别注入注射器中。
步骤(2)：搭建超声波强化微液滴反应器系统
搭建微液滴反应器平台的目的在于完成整个微液滴生成、作用、观测系统。入口分别通入连续相(有机相)和分散相(水相)，通过微注射泵以一定速度连续泵入两相，分散相被连续相夹断形成连续的微液滴，在微通道内连续生成小而均匀的微米级液滴，特征尺寸在200μm左右。
步骤(3)：超声波强化纳米量子点的合成
开启微液滴反应器系统，使微通道内产生连续、均匀的微液滴。开启超声波，调整其超声参数至50w，在线观察超声波对微液滴反应器的直接作用。
观察发现，微液滴的平均尺寸进一步下降至100μm以下。
步骤(4)量子点的收集与检测
收集产物，离心过滤，提纯到AgInS2量子点，取少量溶于水中，测量其吸收光谱与荧光光谱，从图4来看，其荧光光谱峰在630nm左右，对比传统合成方法，半峰宽更窄，且而有一定的红移，具有良好的荧光特性。
通过TEM测量纳米量子点的粒径以及晶型结构，对比不同超声参数下的粒径的分布，发现在超声作用下，形成纳米晶体的尺寸分布更集中，这也可以佐证其量子产率更高、荧光特性更优。
此外，步骤(3)中记录超声带来的温升条件，虽然超声空化气泡的瞬间崩溃会带来较强的能量释放，但微液滴反应器内整体温度趋于平稳上升，最终维持在55-60℃，相比传统量子点合成方法需要180-300℃的恒温条件，本实施例所述的方法需要温度条件低，效果更好。
实施例2
本实施例提供一种AgInS2纳米量子点低温合成方法，与实施例1区别在于：步骤(3)中，超声参数为25w。
从图5来看，实施例2制得的纳米量子点发射波长较短，显然超声参数直接影响AgInS2纳米量子点的发射波长，根据实施例1，2的规律可以看出，随着超声波功率增大，发射波长对应延长，因此，在实际生产中可以控制超声波功率来控制纳米量子点发射波长。
实施例3
本实施例提供一种AgInS2纳米量子点低温合成方法，包括如下步骤：
步骤(1)：选择AgNO3、In(NO3)3以及Na2S作为前驱体，称量适当的量并溶于去离子水中，搅拌使其完全溶解，通过NaOH溶液进行pH调整，得到第一分散液；
步骤(2)：采用去离子水稀释第一分散液，离心收集沉淀；
步骤(3)：将所述的沉淀重新溶于有机溶剂并转移至密闭玻璃容器，置于超声波清洗机中50℃恒温水浴条件下处理，将所得反应液冷却至室温后静置，收集90％上层清液，得到第二分散液；
步骤(4)：采用有机溶剂加入玻璃容器中，摇匀，重复(3)中所述步骤；
步骤(5)：将所述第二分散液蒸干，并重新溶解于去离子水中，得到AgInS2纳米量子点溶液。
实施例3采用恒温水浴法合成AgInS2纳米量子点，从图5来看，恒温水浴法制得的AgInS2纳米量子点发射波长更短，光强度弱，因此，实施例1，2所述的超声波强化法较恒温水浴法获得的纳米量子点质量更高。
实施例4
本实施例提供一种AgInS2纳米量子点低温合成方法，与实施例3区别在于，步骤(3)中，恒温水浴温度为40℃。
从图5来看，恒温水浴法水浴温度降低，导致AgInS2纳米量子点发射波长更短，显然恒温水浴法的发射波长也受水浴温度影响，与超声波规律呈一致性。
以上所揭露的仅为本公开的优选实施例而已，当然不能以此来限定本公开之权利范围，因此依本公开申请专利范围所作的等同变化，仍属本公开所涵盖的范围。

Claims (12)

1.一种纳米量子点低温合成装置，其特征在于，包括微液滴反应器，所述微液滴反应器流体路径呈平面S型；
注射泵，位于微液滴反应器入口，通过注射泵以一定速度连续泵入两相，分散相被连续相夹断形成连续的微液滴，在微通道内连续生成小而均匀的微米级液滴；其中，分散相为制得的各种前驱体溶液，连续相为有机相，微米级液滴的特征尺寸为150-250μm；
超声波换能器，位于微液滴反应器S型路径一侧或两侧；所述超声波换能器与微液滴反应器直接键合，通过超声波信号发生器进行驱动，提供特定功率与频率的超声振动；其中，超声波功率为10-100W；超声声流会在微液滴内产生局部湍流，有利于打破层流优势，促进混合传质；利用超声波空化作用使微液滴反应器中的流体运动状态呈湍流状，且超声波空化产生的气泡使微液滴切分，直至微液滴平均尺寸降至100μm以下，为量子点晶体提供一个更微小、均匀、快速的合成环境；
收集装置，位于微液滴反应器出口，用于收集纳米量子点；
所述微液滴反应器为利用精密加工技术制造的特征尺寸在10到300微米之间的微通道反应器。
2.如权利要求1所述的纳米量子点低温合成装置，其特征在于，还包括显微镜高速摄影机，所述显微镜高速摄影机用于示踪微液滴反应器中流体形态。
3.如权利要求1所述的纳米量子点低温合成装置，其特征在于，所述超声波换能器还配备有散热装置。
4.一种利用权利要求1-3任一项所述的纳米量子点低温合成装置低温合成纳米量子点的方法，其特征在于，包括如下步骤：所述合成方法在微液滴反应器中进行，利用超声波空化作用使微液滴反应器中的流体运动状态呈湍流状，且超声波空化产生的气泡使微液滴切分，直至微液滴平均尺寸降至纳米级别。
5.如权利要求4所述的低温合成纳米量子点的方法，其特征在于，所述微液滴反应器流体路径呈平面S型，沿流体路径一侧或两侧施加超声波；
或，控制超声波功率控制纳米量子点的发射波长。
6.如权利要求4所述的低温合成纳米量子点的方法，其特征在于，还包括前驱体制备过程，包括如下步骤：将制备前驱体所需的盐溶于适量溶剂中，形成盐溶液；
或，还包括量子点收集过程，包括如下步骤：收集纳米量子点，离心过滤，即得。
7.一种AgInS2纳米量子点低温合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)：配置纳米量子点合成的前驱体试剂：
选择AgNO3、In(NO3)3以及Na2S作为前驱体，称量适当的量并溶于去离子水中，搅拌使其完全溶解，通过NaOH溶液进行pH调整，配置完成后分别注入注射泵中；
步骤(2)：搭建超声波强化微液滴反应器系统：
以步骤(1)中制得的各种前驱体溶液作为分散相，以溶剂作为连续相，通过注射泵以一定速度连续泵入两相，分散相被连续相夹断形成连续的微液滴，在微通道内连续生成小而均匀的微米级液滴；所述微米级液滴特征尺寸为150-250μm；将超声换能器与微液滴反应器直接键合，通过超声波信号发生器进行驱动，提供特定功率与频率的超声振动；
步骤(3)：超声波强化纳米量子点的合成：
开启超声波，调整其超声参数，得到预定尺寸的纳米量子点；其中，超声波功率为10-100W；超声声流会在微液滴内产生局部湍流，有利于打破层流优势，促进混合传质；利用超声波空化作用使微液滴反应器中的流体运动状态呈湍流状，且超声波空化产生的气泡使微液滴切分，直至微液滴平均尺寸降至100μm以下，为量子点晶体提供一个更微小、均匀、快速的合成环境；
步骤(4)量子点的收集与检测：
收集产物，离心过滤，提纯得到AgInS2量子点。
8.如权利要求7所述的AgInS2纳米量子点低温合成方法，其特征在于，步骤(1)中，将pH调整为6.9-7.5。
9.如权利要求7所述的AgInS2纳米量子点低温合成方法，其特征在于，
步骤(2)中，微米级液滴特征尺寸为为200μm；
所述微液滴反应器流体路径呈平面S型，超声换能器位于流体路径一侧或两侧；
还包括散热系统为反应平台进行散热。
10.如权利要求7所述的AgInS2纳米量子点低温合成方法，其特征在于，
步骤(3)中，超声波功率为20-70W；
或，步骤(3)中，控制超声波功率控制纳米量子点的发射波长，超声波功率越大，发射波长越大；
或，步骤(3)中，超声温度平稳上升至55-60℃；
或，步骤(3)中，微液滴尺寸下降至100μm以下；
或，步骤(3)中，还包括荧光粒子示踪调整，包括如下步骤：在连续相中加入荧光粒子示踪，观察液滴及流体形态，待流体稳定，液滴尺寸稳定后，后续连续相中不再加入荧光示踪粒子。
11.如权利要求7所述的AgInS2纳米量子点低温合成方法，其特征在于，
步骤(3)中，超声波功率为20-50W。
12.如权利要求7所述的AgInS2纳米量子点低温合成方法，其特征在于，
步骤(3)中，超声波功率为50W。
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