CN113389071B - 一种干湿摩擦牢度提升剂及其制备方法 - Google Patents

一种干湿摩擦牢度提升剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及纺织印染助剂领域，公开了一种干湿摩擦牢度提升剂及其制备方法。该方法包括：(1)将聚乙二醇400、聚乙二醇1500和聚乙二醇4000混合，进行真空脱水；(2)将步骤(1)得到的物料降温，加入三丙二醇单甲醚和冰醋酸搅拌，加入甲苯二异氰酸酯；(3)将步骤(2)得到的溶液升温后保温，接着加入三乙醇胺保温；(4)将步骤(3)得到的物料降温后加水进行乳化；其中，水为42‑53重量％，聚乙二醇400为3‑7重量％，聚乙二醇1500为7‑15重量％，聚乙二醇4000为9‑14重量％，三丙二醇单甲醚为10‑15重量％，冰醋酸为0.2‑0.8重量％，甲苯二异氰酸酯为7‑12重量％，三乙醇胺为0.2‑1.4重量％。本发明所述的方法制备得到的干湿摩擦牢度提升剂提升摩擦牢度效果较好。

Description

一种干湿摩擦牢度提升剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织印染助剂领域，具体涉及一种干湿摩擦牢度提升剂及其制备方法。
背景技术
近年来，随着社会的发展，人们消费水平的提高，消费者对服装服用性能的品质要求越来越高，而干湿摩擦色牢度作为一项重要的服用性能指标，越来越受到人们的重视，对于国内的品牌单以及外贸出口订单，当遇到深色服装染物，一般要求干湿摩擦牢度要达到3级以上，对于干湿摩牢度提出了更高的要求。
染色织物干湿摩擦牢度差的问题一直困扰着染整工作者，尽管曾经尝试过各种方法来提升干湿摩擦牢度，比如选择牢度相对较高的染料、染色后充分皂煮以去除浮色、控制染色织物布面的pH值以及选用对干湿摩擦牢度影响较小的后整理剂来减少摩擦系数等，但这些方法只能在一定程度上改善染色织物的干湿摩擦牢度。如果是深浓色织物，采用上述方法仍然达不到要求。
目前市面上的干湿摩擦牢度提升剂普遍存在摩擦牢度提升不高、工作液耐水洗性不佳等各种问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的干湿摩擦牢度提升剂摩擦牢度提升不高、工作液持续性不佳的问题，提供一种干湿摩擦牢度提升剂及其制备方法，采用该方法制备的干湿摩擦牢度提升剂摩擦牢度提升效果较好。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种干湿摩擦牢度提升剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将聚乙二醇400、聚乙二醇1500和聚乙二醇4000混合，然后进行真空脱水；
(2)将步骤(1)得到的物料降温至55-64℃，然后加入三丙二醇单甲醚和冰醋酸进行搅拌，接着加入甲苯二异氰酸酯，控制加入甲苯二异氰酸酯的过程中溶液的温度≤60℃；
(3)将步骤(2)得到的溶液升温至60-63℃，升温时间＜20min，然后保温22-27min，接着加入三乙醇胺，进行保温；
(4)将步骤(3)得到的物料降温至＜50℃，然后加水进行乳化；
其中，以水、聚乙二醇400、聚乙二醇1500、聚乙二醇4000、三丙二醇单甲醚、冰醋酸、甲苯二异氰酸酯和三乙醇胺的总重量为100重量％计，水为42-53重量％，聚乙二醇400为3-7重量％，聚乙二醇1500为7-15重量％，聚乙二醇4000为9-14重量％，三丙二醇单甲醚为10-15重量％，冰醋酸为0.2-0.8重量％，甲苯二异氰酸酯为7-12重量％，三乙醇胺为0.2-1.4重量％。
优选地，以水、聚乙二醇400、聚乙二醇1500、聚乙二醇4000、三丙二醇单甲醚、冰醋酸、甲苯二异氰酸酯和三乙醇胺的总重量为100重量％计，水为44.5-50重量％，聚乙二醇400为4-6.3重量％，聚乙二醇1500为8.2-14重量％，聚乙二醇4000为10.5-12重量％，三丙二醇单甲醚为11-14重量％，冰醋酸为0.35-0.66重量％，甲苯二异氰酸酯为9.5-11重量％，三乙醇胺为0.7-1.1重量％。
优选地，在步骤(1)中，所述真空脱水的时间为2.5-4h。
优选地，在步骤(1)中，所述真空脱水的温度为103-115℃。
优选地，在步骤(1)中，所述真空脱水的真空度为0.1-0.2mbar。
优选地，在步骤(2)中，所述搅拌的速度为180-210r/min。
优选地，在步骤(2)中，所述搅拌的时间为6-15min。
优选地，在步骤(3)中，加入三乙醇胺后保温14-17min。
优选地，在步骤(4)中，所述乳化的时间为1-1.5h，所述乳化的转速为10000-15000r/min。
本发明第二方面提供由上述方法制备得到的干湿摩擦牢度提升剂。
本发明所述的方法制备得到的干湿摩擦牢度提升剂提升摩擦牢度效果较好。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明一方面提供一种干湿摩擦牢度提升剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将聚乙二醇400、聚乙二醇1500和聚乙二醇4000混合，然后进行真空脱水；
(2)将步骤(1)得到的物料降温至55-64℃，然后加入三丙二醇单甲醚和冰醋酸进行搅拌，接着加入甲苯二异氰酸酯，控制加入甲苯二异氰酸酯的过程中溶液的温度≤60℃；
(3)将步骤(2)得到的溶液升温至60-63℃，升温时间＜20min，然后保温22-27min，接着加入三乙醇胺，进行保温；
(4)将步骤(3)得到的物料降温至＜50℃，然后加水进行乳化；
其中，以水、聚乙二醇400、聚乙二醇1500、聚乙二醇4000、三丙二醇单甲醚、冰醋酸、甲苯二异氰酸酯和三乙醇胺的总重量为100重量％计，水为42-53重量％，聚乙二醇400为3-7重量％，聚乙二醇1500为7-15重量％，聚乙二醇4000为9-14重量％，三丙二醇单甲醚为10-15重量％，冰醋酸为0.2-0.8重量％，甲苯二异氰酸酯为7-12重量％，三乙醇胺为0.2-1.4重量％。
优选地，以水、聚乙二醇400、聚乙二醇1500、聚乙二醇4000、三丙二醇单甲醚、冰醋酸、甲苯二异氰酸酯和三乙醇胺的总重量为100重量％计，水为44.5-50重量％，聚乙二醇400为4-6.3重量％，聚乙二醇1500为8.2-14重量％，聚乙二醇4000为10.5-12重量％，三丙二醇单甲醚为11-14重量％，冰醋酸为0.35-0.66重量％，甲苯二异氰酸酯为9.5-11重量％，三乙醇胺为0.7-1.1重量％。
在优选的实施方式中，在步骤(1)中，所述真空脱水的时间为2.5-4h。具体地，所述真空脱水的时间可以为2.5h、2.6h、2.7h、2.8h、2.9h、3h、3.1h、3.2h、3.3h、3.4h、3.5h、3.6h、3.7h、3.8h、3.9h或4h。
优选地，在步骤(1)中，所述真空脱水的温度为103-115℃。在具体的实施方式中，所述真空脱水的时间可以为103℃、104℃、105℃、106℃、107℃、108℃、109℃、110℃、111℃、112℃、113℃、114℃或115℃。
在优选的情况下，在步骤(1)中，所述真空脱水的真空度为0.1-0.2mbar。具体地，所述真空脱水的真空度可以为0.1mbar、0.11mbar、0.12mbar、0.13mbar、0.14mbar、0.15mbar、0.16mbar、0.17mbar、0.18mbar、0.19mbar或0.2mbar。
在具体的实施方式中，在步骤(2)中，所述步骤(1)得到的物料的温度可以降低至55℃、56℃、57℃、58℃、59℃、60℃、61℃、62℃、63℃或64℃。
在优选的实施方式中，在步骤(2)中，所述搅拌的速度为180-210r/min。具具体地，所述搅拌的速度可以为180r/min、182r/min、185r/min、187r/min、190r/min、193r/min、195r/min、197r/min、200r/min、202r/min、205r/min、207r/min或210r/min。
在优选的实施方式中，在步骤(2)中，所述搅拌的时间为6-15min。具体地，所述搅拌的时间可以为6min、7min、8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min或15min。
在具体的实施方式中，在步骤(3)中，所述步骤(2)得到的物料的温度可以升温至60℃、60.5℃、61℃、61.5℃、62℃、62.5℃或63℃。
在本发明中，在步骤(3)中，对于升温的速度没有特殊要求，升温时间＜20min即可。
在本发明中，在步骤(3)中，所述步骤(2)得到的物料的升温时间可以为0min、1min、2min、3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min或19min。
在具体的实施方式中，在步骤(3)中，将步骤(2)得到的物料升温后保温的时间可以为22min、22.5min、23min、23.5min、24min、24.5min、25min、25.5min、26min、26.5min或27min。
在优选的实施方式中，在步骤(3)中，加入三乙醇胺后保温14-17min。具体地，加入三乙醇胺后保温的时间可以为14min、14.25min、14.5min、14.75min、15min、15.25min、15.5min、15.75min、16min、16.25min、16.5min、16.75min或17min。
在本发明中，在步骤(4)中，所述步骤(3)得到的物料可以降温至20℃、25℃、30℃、33℃、35℃、37℃、40℃、42℃、45℃、46℃、47℃、48℃或49℃。
在本发明中，在步骤(4)中，所述乳化的时间为1-1.5h，所述乳化的转速为10000-15000r/min。具体地，所述乳化的时间可以为1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h或1.5h，所述乳化的转速为10000r/min、10500r/min、11000r/min、11500r/min、12000r/min、12500r/min、13000r/min、13500r/min、14000r/min、14500r/min或15000r/min。
本发明第二方面提供由上述方法制备得到的干湿摩擦牢度提升剂。
本发明通过选用合适的原料，控制各原料的配比以及反应过程，得到的干湿摩擦牢度提升剂具有较好的提高染色棉织物的干湿摩擦牢度、皂洗牢度、汗渍牢度以及耐水洗性能。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明所述的方法不仅限于此。
实施例1
(1)将聚乙二醇400、聚乙二醇1500和聚乙二醇4000混合，然后进行真空脱水，真空脱水的时间为3h，真空脱水的温度为110℃，真空脱水的真空度为0.15mbar。
(2)将步骤(1)得到的物料降温至60℃，然后加入三丙二醇单甲醚和冰醋酸进行搅拌，搅拌的速度为200r/min，搅拌的时间为10min，接着缓慢滴加甲苯二异氰酸酯，甲苯二异氰酸酯加入完毕，溶液的温度为50℃，并且滴加过程中溶液的温度≤60℃；
(3)将步骤(2)得到的溶液升温至60℃，升温时间为10min，然后保温25min，接着加入三乙醇胺，保温15min；
(4)将步骤(3)得到的物料降温至45℃，然后加水进行乳化，乳化的时间为1.2h，乳化的转速为12000r/min，得到干湿摩擦牢度提升剂A1；
其中，以水、聚乙二醇400、聚乙二醇1500、聚乙二醇4000、三丙二醇单甲醚、冰醋酸、甲苯二异氰酸酯和三乙醇胺的总重量为100重量％计，水为48.5重量％，聚乙二醇400为5重量％，聚乙二醇1500为10重量％，聚乙二醇4000为12重量％，三丙二醇单甲醚为13重量％，冰醋酸为0.5重量％，甲苯二异氰酸酯为10重量％，三乙醇胺为1重量％。
实施例2
(1)将聚乙二醇400、聚乙二醇1500和聚乙二醇4000混合，然后进行真空脱水，真空脱水的时间为2.5h，真空脱水的温度为112℃，真空脱水的真空度为0.2mbar。
(2)将步骤(1)得到的物料降温至58℃，然后加入三丙二醇单甲醚和冰醋酸进行搅拌，搅拌的速度为190r/min，搅拌的时间为15min，接着缓慢滴加甲苯二异氰酸酯，甲苯二异氰酸酯加入完毕，溶液的温度为48℃，并且滴加过程中溶液的温度≤60℃；
(3)将步骤(2)得到的溶液升温至62℃，升温时间为17min，然后保温22min，接着加入三乙醇胺，保温16min；
(4)将步骤(3)得到的物料降温至42℃，然后加水进行乳化，乳化的时间为1h，乳化的转速为15000r/min，得到干湿摩擦牢度提升剂A2；
其中，以水、聚乙二醇400、聚乙二醇1500、聚乙二醇4000、三丙二醇单甲醚、冰醋酸、甲苯二异氰酸酯和三乙醇胺的总重量为100重量％计，水为50重量％，聚乙二醇400为6.3重量％，聚乙二醇1500为10重量％，聚乙二醇4000为11重量％，三丙二醇单甲醚为11.4重量％，冰醋酸为0.5重量％，甲苯二异氰酸酯为10重量％，三乙醇胺为0.8重量％。
实施例3
(1)将聚乙二醇400、聚乙二醇1500和聚乙二醇4000混合，然后进行真空脱水，真空脱水的时间为3.75h，真空脱水的温度为103℃，真空脱水的真空度为0.15mbar。
(2)将步骤(1)得到的物料降温至55℃，然后加入三丙二醇单甲醚和冰醋酸进行搅拌，搅拌的速度为210r/min，搅拌的时间为6min，接着缓慢滴加甲苯二异氰酸酯，甲苯二异氰酸酯加入完毕，溶液的温度为51℃，并且滴加过程中溶液的温度≤60℃；
(3)将步骤(2)得到的溶液升温至63℃，升温时间为11min，然后保温24min，接着加入三乙醇胺，保温16min；
(4)将步骤(3)得到的物料降温至48℃，然后加水进行乳化，乳化的时间为1h，乳化的转速为10000r/min，得到干湿摩擦牢度提升剂A3；
其中，以水、聚乙二醇400、聚乙二醇1500、聚乙二醇4000、三丙二醇单甲醚、冰醋酸、甲苯二异氰酸酯和三乙醇胺的总重量为100重量％计，水为47.6重量％，聚乙二醇400为5重量％，聚乙二醇1500为14重量％，聚乙二醇4000为10.7重量％，三丙二醇单甲醚为11重量％，冰醋酸为0.5重量％，甲苯二异氰酸酯为10.5重量％，三乙醇胺为0.7重量％。
实施例4
(1)将聚乙二醇400、聚乙二醇1500和聚乙二醇4000混合，然后进行真空脱水，真空脱水的时间为4h，真空脱水的温度为105℃，真空脱水的真空度为0.1mbar。
(2)将步骤(1)得到的物料降温至62℃，然后加入三丙二醇单甲醚和冰醋酸进行搅拌，搅拌的速度为200r/min，搅拌的时间为7min，接着缓慢滴加甲苯二异氰酸酯，甲苯二异氰酸酯加入完毕，溶液的温度为60℃，并且滴加过程中溶液的温度≤60℃；
(3)将步骤(2)得到的溶液升温至61℃，升温时间为3min，然后保温24min，接着加入三乙醇胺，保温14min；
(4)将步骤(3)得到的物料降温至40℃，然后加水进行乳化，乳化的时间为1.3h，乳化的转速为14000r/min，得到干湿摩擦牢度提升剂A4；
其中，以水、聚乙二醇400、聚乙二醇1500、聚乙二醇4000、三丙二醇单甲醚、冰醋酸、甲苯二异氰酸酯和三乙醇胺的总重量为100重量％计，水为49.9重量％，聚乙二醇400为6重量％，聚乙二醇1500为8.2重量％，聚乙二醇4000为11.5重量％，三丙二醇单甲醚为12重量％，冰醋酸为0.35重量％，甲苯二异氰酸酯为11重量％，三乙醇胺为1.05重量％。
实施例5
(1)将聚乙二醇400、聚乙二醇1500和聚乙二醇4000混合，然后进行真空脱水，真空脱水的时间为2.75h，真空脱水的温度为115℃，真空脱水的真空度为0.1mbar。
(2)将步骤(1)得到的物料降温至57℃，然后加入三丙二醇单甲醚和冰醋酸进行搅拌，搅拌的速度为180r/min，搅拌的时间为13min，接着缓慢滴加甲苯二异氰酸酯，甲苯二异氰酸酯加入完毕，溶液的温度为55℃，并且滴加过程中溶液的温度≤60℃；
(3)将步骤(2)得到的溶液升温至62℃，升温时间为15min，然后保温27min，接着加入三乙醇胺，保温16min；
(4)将步骤(3)得到的物料降温至35℃，然后加水进行乳化，乳化的时间为1.5h，乳化的转速为14000r/min，得到干湿摩擦牢度提升剂A5；
其中，以水、聚乙二醇400、聚乙二醇1500、聚乙二醇4000、三丙二醇单甲醚、冰醋酸、甲苯二异氰酸酯和三乙醇胺的总重量为100重量％计，水为44.5重量％，聚乙二醇400为4.5重量％，聚乙二醇1500为13重量％，聚乙二醇4000为12重量％，三丙二醇单甲醚为14重量％，冰醋酸为0.4重量％，甲苯二异氰酸酯为10.5重量％，三乙醇胺为1.1重量％。
实施例6
(1)将聚乙二醇400、聚乙二醇1500和聚乙二醇4000混合，然后进行真空脱水，真空脱水的时间为3.5h，真空脱水的温度为108℃，真空脱水的真空度为0.15mbar。
(2)将步骤(1)得到的物料降温至64℃，然后加入三丙二醇单甲醚和冰醋酸进行搅拌，搅拌的速度为185r/min，搅拌的时间为14min，接着缓慢滴加甲苯二异氰酸酯，甲苯二异氰酸酯加入完毕，溶液的温度为53℃，并且滴加过程中溶液的温度≤60℃；
(3)将步骤(2)得到的溶液升温至61℃，升温时间为8min，然后保温23min，接着加入三乙醇胺，保温17min；
(4)将步骤(3)得到的物料降温至45℃，然后加水进行乳化，乳化的时间为1.4h，乳化的转速为11000r/min，得到干湿摩擦牢度提升剂A6；
其中，以水、聚乙二醇400、聚乙二醇1500、聚乙二醇4000、三丙二醇单甲醚、冰醋酸、甲苯二异氰酸酯和三乙醇胺的总重量为100重量％计，水为49.39重量％，聚乙二醇400为4重量％，聚乙二醇1500为12重量％，聚乙二醇4000为10.5重量％，三丙二醇单甲醚为13重量％，冰醋酸为0.66重量％，甲苯二异氰酸酯为9.5重量％，三乙醇胺为0.95重量％。
对比例1
按照实施例1的方法实施，不同的是，将聚乙二醇400、聚乙二醇1500、聚乙二醇4000全部用同等重量的聚乙二醇1000代替，即以水、聚乙二醇1000、三丙二醇单甲醚、冰醋酸、甲苯二异氰酸酯和三乙醇胺的总重量为100重量％计，水为48.5重量％，聚乙二醇1000为27重量％，三丙二醇单甲醚为13重量％，冰醋酸为0.5重量％，甲苯二异氰酸酯为10重量％，三乙醇胺为1重量％，得到干湿摩擦牢度提升剂D1。
对比例2
按照实施例1的方法实施，不同的是，以水、聚乙二醇1500、聚乙二醇4000、三丙二醇单甲醚、冰醋酸、甲苯二异氰酸酯和三乙醇胺的总重量为100重量％计，水为53.5重量％，聚乙二醇1500为10重量％，聚乙二醇4000为12重量％，三丙二醇单甲醚为13重量％，冰醋酸为0.5重量％，甲苯二异氰酸酯为10重量％，三乙醇胺为1重量％，得到干湿摩擦牢度提升剂D2。
对比例3
按照实施例1的方法实施，不同的是，以水、聚乙二醇400、聚乙二醇4000、三丙二醇单甲醚、冰醋酸、甲苯二异氰酸酯和三乙醇胺的总重量为100重量％计，水为58.5重量％，聚乙二醇400为5重量％，聚乙二醇4000为12重量％，三丙二醇单甲醚为13重量％，冰醋酸为0.5重量％，甲苯二异氰酸酯为10重量％，三乙醇胺为1重量％，得到干湿摩擦牢度提升剂D3。
对比例4
按照实施例1的方法实施，不同的是，以水、聚乙二醇400、聚乙二醇1500、三丙二醇单甲醚、冰醋酸、甲苯二异氰酸酯和三乙醇胺的总重量为100重量％计，水为60.5重量％，聚乙二醇400为5重量％，聚乙二醇1500为10重量％，三丙二醇单甲醚为13重量％，冰醋酸为0.5重量％，甲苯二异氰酸酯为10重量％，三乙醇胺为1重量％，得到干湿摩擦牢度提升剂D4。
对比例5
按照实施例6的方法实施，不同的是，以水、聚乙二醇400、聚乙二醇1500、聚乙二醇4000、三丙二醇单甲醚、冰醋酸、甲苯二异氰酸酯和三乙醇胺的总重量为100重量％计，水为51.39重量％，聚乙二醇400为2重量％，聚乙二醇1500为12重量％，聚乙二醇4000为10.5重量％，三丙二醇单甲醚为13重量％，冰醋酸为0.66重量％，甲苯二异氰酸酯为9.5重量％，三乙醇胺为0.95重量％，得到干湿摩擦牢度提升剂D5。
对比例6
按照实施例2的方法实施，不同的是，以水、聚乙二醇400、聚乙二醇1500、聚乙二醇4000、三丙二醇单甲醚、冰醋酸、甲苯二异氰酸酯和三乙醇胺的总重量为100重量％计，水为47.3重量％，聚乙二醇400为9重量％，聚乙二醇1500为10重量％，聚乙二醇4000为11重量％，三丙二醇单甲醚为11.4重量％，冰醋酸为0.5重量％，甲苯二异氰酸酯为10重量％，三乙醇胺为0.8重量％，得到干湿摩擦牢度提升剂D6。
对比例7
按照实施例4的方法实施，不同的是，以水、聚乙二醇400、聚乙二醇1500、聚乙二醇4000、三丙二醇单甲醚、冰醋酸、甲苯二异氰酸酯和三乙醇胺的总重量为100重量％计，水为53.1重量％，聚乙二醇400为6重量％，聚乙二醇1500为5重量％，聚乙二醇4000为11.5重量％，三丙二醇单甲醚为12重量％，冰醋酸为0.35重量％，甲苯二异氰酸酯为11重量％，三乙醇胺为1.05重量％，得到干湿摩擦牢度提升剂D7。
对比例8
按照实施例3的方法实施，不同的是，以水、聚乙二醇400、聚乙二醇1500、聚乙二醇4000、三丙二醇单甲醚、冰醋酸、甲苯二异氰酸酯和三乙醇胺的总重量为100重量％计，水为44.6重量％，聚乙二醇400为5重量％，聚乙二醇1500为17重量％，聚乙二醇4000为10.7重量％，三丙二醇单甲醚为11重量％，冰醋酸为0.5重量％，甲苯二异氰酸酯为10.5重量％，三乙醇胺为0.7重量％，得到干湿摩擦牢度提升剂D8。
对比例9
按照实施例6的方法实施，不同的是，以水、聚乙二醇400、聚乙二醇1500、聚乙二醇4000、三丙二醇单甲醚、冰醋酸、甲苯二异氰酸酯和三乙醇胺的总重量为100重量％计，水为52.89重量％，聚乙二醇400为4重量％，聚乙二醇1500为12重量％，聚乙二醇4000为7重量％，三丙二醇单甲醚为13重量％，冰醋酸为0.66重量％，甲苯二异氰酸酯为9.5重量％，三乙醇胺为0.95重量％，得到干湿摩擦牢度提升剂D9。
对比例10
按照实施例5的方法实施，不同的是，以水、聚乙二醇400、聚乙二醇1500、聚乙二醇4000、三丙二醇单甲醚、冰醋酸、甲苯二异氰酸酯和三乙醇胺的总重量为100重量％计，水为40.5重量％，聚乙二醇400为4.5重量％，聚乙二醇1500为13重量％，聚乙二醇4000为16重量％，三丙二醇单甲醚为14重量％，冰醋酸为0.4重量％，甲苯二异氰酸酯为10.5重量％，三乙醇胺为1.1重量％，得到干湿摩擦牢度提升剂D10。
对比例11
按照实施例4的方法实施，不同的是，以水、聚乙二醇400、聚乙二醇1500、聚乙二醇4000、三丙二醇单甲醚、冰醋酸、甲苯二异氰酸酯和三乙醇胺的总重量为100重量％计，水为50.15重量％，聚乙二醇400为6重量％，聚乙二醇1500为8.2重量％，聚乙二醇4000为11.5重量％，三丙二醇单甲醚为12重量％，冰醋酸为0.1重量％，甲苯二异氰酸酯为11重量％，三乙醇胺为1.05重量％，得到干湿摩擦牢度提升剂D11。
对比例12
按照实施例6的方法实施，不同的是，以水、聚乙二醇400、聚乙二醇1500、聚乙二醇4000、三丙二醇单甲醚、冰醋酸、甲苯二异氰酸酯和三乙醇胺的总重量为100重量％计，水为49.05重量％，聚乙二醇400为4重量％，聚乙二醇1500为12重量％，聚乙二醇4000为10.5重量％，三丙二醇单甲醚为13重量％，冰醋酸为1重量％，甲苯二异氰酸酯为9.5重量％，三乙醇胺为0.95重量％，得到干湿摩擦牢度提升剂D12。
对比例13
按照实施例6的方法实施，不同的是，以水、聚乙二醇400、聚乙二醇1500、聚乙二醇4000、三丙二醇单甲醚、冰醋酸、甲苯二异氰酸酯和三乙醇胺的总重量为100重量％计，水为54.89重量％，聚乙二醇400为4重量％，聚乙二醇1500为12重量％，聚乙二醇4000为10.5重量％，三丙二醇单甲醚为13重量％，冰醋酸为0.66重量％，甲苯二异氰酸酯为4重量％，三乙醇胺为0.95重量％，得到干湿摩擦牢度提升剂D13。
对比例14
按照实施例4的方法实施，不同的是，以水、聚乙二醇400、聚乙二醇1500、聚乙二醇4000、三丙二醇单甲醚、冰醋酸、甲苯二异氰酸酯和三乙醇胺的总重量为100重量％计，水为45.9重量％，聚乙二醇400为6重量％，聚乙二醇1500为8.2重量％，聚乙二醇4000为11.5重量％，三丙二醇单甲醚为12重量％，冰醋酸为0.35重量％，甲苯二异氰酸酯为15重量％，三乙醇胺为1.05重量％，得到干湿摩擦牢度提升剂D14。
对比例15
按照实施例3的方法实施，不同的是，以水、聚乙二醇400、聚乙二醇1500、聚乙二醇4000、三丙二醇单甲醚、冰醋酸、甲苯二异氰酸酯和三乙醇胺的总重量为100重量％计，水为48.2重量％，聚乙二醇400为5重量％，聚乙二醇1500为14重量％，聚乙二醇4000为10.7重量％，三丙二醇单甲醚为11重量％，冰醋酸为0.5重量％，甲苯二异氰酸酯为10.5重量％，三乙醇胺为0.1重量％，得到干湿摩擦牢度提升剂D15。
对比例16
按照实施例5的方法实施，不同的是，以水、聚乙二醇400、聚乙二醇1500、聚乙二醇4000、三丙二醇单甲醚、冰醋酸、甲苯二异氰酸酯和三乙醇胺的总重量为100重量％计，水为43.6重量％，聚乙二醇400为4.5重量％，聚乙二醇1500为13重量％，聚乙二醇4000为12重量％，三丙二醇单甲醚为14重量％，冰醋酸为0.4重量％，甲苯二异氰酸酯为10.5重量％，三乙醇胺为2重量％，得到干湿摩擦牢度提升剂D16。
对比例17
按照实施例1的方法实施，不同的是，在步骤(2)中，直接一次性加入甲苯二异氰酸酯，加入过程中溶液的温度＞60℃，甲苯二异氰酸酯加入完毕，将溶液冷却至50℃，然后再进行步骤(3)的操作，得到干湿摩擦牢度提升剂D17。
对比例18
按照实施例3的方法实施，不同的是，在步骤(2)中，将步骤(1)中得到的物料降温至45℃，得到干湿摩擦牢度提升剂D18。
对比例19
按照实施例6的方法实施，不同的是，在步骤(2)中，将步骤(1)中得到的物料降温至75℃，得到干湿摩擦牢度提升剂D19。
对比例20
按照实施例1的方法实施，不同的是，在步骤(3)中，将步骤(2)得到的物料升温至55℃，得到干湿摩擦牢度提升剂D20。
对比例21
按照实施例3的方法实施，不同的是，在步骤(3)中，将步骤(2)得到的物料升温至70℃，得到干湿摩擦牢度提升剂D21。
对比例22
按照实施例3的方法实施，不同的是，在步骤(4)中，将步骤(3)得到的物料降温至55℃，得到干湿摩擦牢度提升剂D22。
测试例1
稳定性测定：
分散稳定性：各称取3.0g的A1-A6、D1-D22分别分散于100ml水中，观察是否出现飘油、分层或沉淀，是则判定为不稳定，否则判定为稳定。
pH稳定性：将A1-A6、D1-D22分别用醋酸和液碱调节pH值到3和8，观察是否出现飘油、分层或沉淀，是则判定为不稳定，否则判定为稳定。
剪切稳定性：各称取3.0g的A1-A6、D1-D22分别分散于100ml水中，采用JSF-400型搅拌磨砂分散多用机，转速3000r/min，剪切10min，观察是否出现飘油、分层或沉淀，是则判定为不稳定，否则判定为稳定。
离心稳定性：使用医用离心机(TDZ5-WS)在3000rpm的转速下离心30分钟，观察是否出现飘油、分层或沉淀，是则判定为不稳定，否则判定为稳定。
结果表1所示。
表1
Figure BDA0003145354580000171
/>
Figure BDA0003145354580000181
/>
Figure BDA0003145354580000191
通过表1的结果可以看出，本发明制备的干湿摩擦牢度提升剂具有较好的稳定性。
测试例2
将A1-A6、D1-D22分别应用在相同的活性染料(雷马素藏青ESP)染色棉织物上，分别检测摩擦牢度、皂洗牢度、汗渍牢度以及耐水洗性，并设立空白组。
摩擦牢度按照GB/T3920-2008方法测定；
皂洗牢度按照GB/T3921-2008方法测定；
汗渍牢度按照GB/T3922-2008方法测定；
A1-A6、D1-D22在活性染料染色棉织物上的应用工艺如下：
干湿摩擦牢度提升剂：20g/L
pH值：6
二浸二轧(轧余率75％)→烘干(110℃×2min)。
空白组：不使用干湿摩擦牢度提升剂对活性染料(雷马素藏青ESP)染色棉织物进行处理，该活性染料染色棉织物与A1-A6、D1-D22处理的活性染料染色棉织物相同。
摩擦牢度、皂洗牢度以及汗渍牢度结果如表2所示。
表2
Figure BDA0003145354580000201
Figure BDA0003145354580000211
/>
耐水洗性结果如表3所示。
表3
Figure BDA0003145354580000212
/>
Figure BDA0003145354580000221
通过表2和表3的结果可以看出，本发明制备得到的干湿摩擦牢度提升剂具有较好的提高染色棉织物的干湿摩擦牢度、皂洗牢度、汗渍牢度以及耐水洗性能。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种干湿摩擦牢度提升剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）将聚乙二醇400、聚乙二醇1500和聚乙二醇4000混合，然后进行真空脱水；
（2）将步骤（1）得到的物料降温至55-64℃，然后加入三丙二醇单甲醚和冰醋酸进行搅拌，接着缓慢滴加甲苯二异氰酸酯，控制加入甲苯二异氰酸酯的过程中溶液的温度≤60℃；
（3）将步骤（2）得到的溶液升温至60-63℃，升温时间＜20min，然后保温22-27min，接着加入三乙醇胺，进行保温；
（4）将步骤（3）得到的物料降温至＜50℃，然后加水进行乳化；
其中，以水、聚乙二醇400、聚乙二醇1500、聚乙二醇4000、三丙二醇单甲醚、冰醋酸、甲苯二异氰酸酯和三乙醇胺的总重量为100重量%计，水为42-53重量%，聚乙二醇400为3-7重量%，聚乙二醇1500为7-15重量%，聚乙二醇4000为9-14重量%，三丙二醇单甲醚为10-15重量%，冰醋酸为0.2-0.8重量%，甲苯二异氰酸酯为7-12重量%，三乙醇胺为0.2-1.4重量%。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以水、聚乙二醇400、聚乙二醇1500、聚乙二醇4000、三丙二醇单甲醚、冰醋酸、甲苯二异氰酸酯和三乙醇胺的总重量为100重量%计，水为44.5-50重量%，聚乙二醇400为4-6.3重量%，聚乙二醇1500为8.2-14重量%，聚乙二醇4000为10.5-12重量%，三丙二醇单甲醚为11-14重量%，冰醋酸为0.35-0.66重量%，甲苯二异氰酸酯为9.5-11重量%，三乙醇胺为0.7-1.1重量%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述真空脱水的时间为2.5-4h。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述真空脱水的温度为103-115℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述真空脱水的真空度为0.1-0.2mbar。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述搅拌的速度为180-210r/min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述搅拌的时间为6-15min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（3）中，加入三乙醇胺后保温14-17min。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（4）中，所述乳化的时间为1-1.5h，所述乳化的转速为10000-15000r/min。
10.由权利要求1-9任意一项所述的方法制备得到的干湿摩擦牢度提升剂。
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