CN113389059A - 一种户外帐篷布用高耐水压、阻燃水性聚氨酯涂层胶及其制备方法 - Google Patents

一种户外帐篷布用高耐水压、阻燃水性聚氨酯涂层胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种户外帐篷布用高耐水压、阻燃水性聚氨酯涂层胶的制备方法，包括以下步骤：将氧化石墨烯和埃洛石纳米管分散在溶剂中，室温下搅拌分散，得到分散液；将还原剂加入至所述分散液中，升温，调节pH值至8～12，搅拌，得到混合浆液；将分散剂和所述混合浆液混合，超声下搅拌4～8h后降温，得到的反应产物抽滤、洗涤、烘干和研磨后分散在水中，得到石墨烯‑埃洛石纳米杂化物的水分散液；将所述石墨烯‑埃洛石纳米杂化物的水分散液与水性聚氨酯溶液、增稠剂、润湿剂混合均匀，得到水性聚氨酯涂层胶。聚氨酯涂层胶具有优异的耐水压性和阻燃性。该方法简单有效，成本低，易于实现工业化生产。

Description

一种户外帐篷布用高耐水压、阻燃水性聚氨酯涂层胶及其制 备方法
技术领域
本发明属于户外帐篷布涂层用聚氨酯涂层胶，尤其涉及一种户外帐篷布用高耐水压、阻燃水性聚氨酯涂层胶及其制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高，人们对户外帐篷的多功能需求越来越多。水性聚氨酯树脂因其成膜性良好、力学性能优异、耐候性佳、加工方式环保等优点被广泛用于户外帐篷面料涂层，通过在水性聚氨酯涂层胶中添加各种功能性纳米填料是生产功能性户外帐篷面料主要方式之一。
现有技术通常将多种无机纳米填料直接加入到水性聚氨酯以制备多功能涂层，不同的纳米填料间无特殊相互作用，极易出现团聚现象，导致产品的功能性效果不理想，且涂层易出现表观瑕疵和力学强度损失。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种户外帐篷布用高耐水压、阻燃水性聚氨酯涂层胶及其制备方法，该方法简单，且制备的涂层胶高耐水压、阻燃性好。
本发明提供了一种户外帐篷布用高耐水压、阻燃水性聚氨酯涂层胶的制备方法，包括以下步骤：
将氧化石墨烯和埃洛石纳米管分散在溶剂中，室温下搅拌分散，得到分散液；
将还原剂加入至所述分散液中，升温，调节pH值至8～12，搅拌，得到混合浆液；
将分散剂和所述混合浆液混合，超声下搅拌4～8h后降温，得到的反应产物抽滤、洗涤、烘干和研磨后分散在水中，得到石墨烯-埃洛石纳米杂化物的水分散液；
将所述石墨烯-埃洛石纳米杂化物的水分散液与水性聚氨酯溶液、增稠剂、润湿剂混合均匀，得到水性聚氨酯涂层胶。
在本发明中，所述氧化石墨烯的尺寸为0.1～30μm，片层数为1～8。具体实施例中，所述氧化石墨烯的尺寸为8μm、20μm或25μm。
在本发明中，所述埃洛石纳米管的长度30～80nm，管径30～80nm。在本发明具体实施例中，所述埃洛石纳米管的长度为80nm，管径40nm；或埃洛石纳米管的长度为50nm，管径80nm；或埃洛石纳米管的长度为80nm，管径65nm。
在本发明中，所述还原剂选自抗坏血酸、葡萄糖、单宁酸、没食子酸、儿茶酚和柠檬酸钠中的一种或多种；所述还原剂的加入量为氧化石墨烯质量的1～10倍。具体实施例中，所述还原剂为维生素C或单宁酸。在本发明中，所述还原剂通过共价键结合氧化石墨烯，在水热条件下，还原氧化石墨烯表面大量的酚羟基与埃洛石纳米管表面的Si-O、Al-O等通过氢键作用形成稳定的纳米杂化材料。
在本发明中，所述分散剂选自十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、芘丁酸和脱氧胆酸钠中的一种或多种；所述分散剂的添加量占氧化石墨烯的0.3～1wt％。本发明采用上述种类的分散剂能够获得分散性良好的RGO-HNT水分散液，有利于后期形成高耐水压、阻燃性好的聚氨酯涂层胶。
在本发明中，所述氧化石墨烯和埃洛石纳米管的质量比为1～10:1。具体实施例中，所述氧化石墨烯和埃洛石纳米管的质量比为1:1；或3:2。
在本发明中，所述升温至70～120℃。具体实施例中，升温至80℃或90℃。本发明优选采用氨水调节pH值至8～12；具体实施例中，pH值为10或12。
在本发明中，所述石墨烯-埃洛石纳米杂化物的水分散液中石墨烯-埃洛石纳米杂化物占水性聚氨酯固含量的3～15wt％。具体实施例中，所述石墨烯-埃洛石纳米杂化物的水分散液中石墨烯-埃洛石纳米杂化物占水性聚氨酯固含量的3wt％或5wt％。
在本发明中，所述增稠剂选自羧甲基纤维素、聚乙烯醇、聚乙二醇200和瓜尔胶中的一种或多种；所述润湿剂选自大豆卵磷脂、聚天冬氨酸和聚氧乙烯醚中的一种或多种。
本发明提供了一种户外帐篷布用高耐水压、阻燃水性聚氨酯涂层胶的制备方法，包括以下步骤：将氧化石墨烯和埃洛石纳米管分散在溶剂中，室温下搅拌分散，得到分散液；将还原剂加入至所述分散液中，升温，调节pH值至8～12，搅拌，得到混合浆液；将分散剂和所述混合浆液混合，超声下搅拌4～8h后降温，得到的反应产物抽滤、洗涤、烘干和研磨后分散在水中，得到石墨烯-埃洛石纳米杂化物的水分散液；将所述石墨烯-埃洛石纳米杂化物的水分散液与水性聚氨酯溶液、消泡剂、增稠剂、润湿剂混合均匀，得到水性聚氨酯涂层胶。本发明通过氧化石墨烯纳米片和埃洛石纳米管分散，再还原氧化石墨烯，一步法简单高效地将氧化石墨烯还原为还原石墨烯，也使得石墨烯纳米片和埃洛石纳米管通过氢键作用形成稳定的纳米杂化材料，再分散，在水性聚氨酯溶液中，石墨烯纳米片和埃洛石纳米管的协同效应，使得聚氨酯涂层胶具有优异的耐水压性和阻燃性。该方法简单有效，成本低，易于实现工业化生产。实验结果表明：涂层胶的垂直燃烧等级为V-0；耐静水压为265～280kPa；透湿量为4216～4650g/(m2.24h)。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种户外帐篷布用高耐水压、阻燃水性聚氨酯涂层胶及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)将3g氧化石墨烯(8μm，单层)和3g埃洛石纳米管(管长80nm,管径40nm)按质量比1:1超声分散在水中，室温下搅拌分散2小时得到分散液；
(2)将6g抗坏血酸加入到(1)中的分散液，升温至90℃，用氨水调节pH值为10，搅拌30分钟，制备得到混合溶液；
(3)将3g聚乙烯吡咯烷酮加入到(2)所得混合浆液中，超声，搅拌反应5小时；
(4)在(3)反应结束后停止搅拌，降温至室温，将反应产物依次进行抽滤、洗涤、烘干和研磨，并重新分散于水中得到石墨烯-埃洛石纳米杂化物的水分散液(RGO-HNT)；
(5)将上述制备的RGO-HNT水分散液，加入到水性聚氨酯溶液中，纳米杂化填料占聚氨酯固含量的5wt％，搅拌均匀，制备得到混合液；
(6)向步骤(5)制得的混合液中加入2g羧甲基纤维素、1g大豆卵磷脂，搅拌均匀，制备得到高耐水压、阻燃水性聚氨酯涂层胶。
实施例2
(1)将3g氧化石墨烯(20μm，少层)和2g埃洛石纳米管(管长50nm,管径80nm)按上述比例超声分散在水中，室温下搅拌分散2小时，得到分散液；
(2)将6g单宁酸加入到(1)中的分散液，升温至80℃，用氨水调节PH为12，搅拌48分钟，制备得到混合溶液；
(3)将2g十六烷基三甲基溴化铵分散剂加入到(2)所得混合浆液中，超声，搅拌反应5小时；
(4)在(3)反应结束后停止搅拌，降温至室温，将反应产物依次进行抽滤、洗涤、烘干和研磨，并重新分散于水中得到石墨烯-埃洛石纳米杂化物的水分散液(RGO-HNT)；
(5)将上述制备的RGO-HNT水分散液，加入到水性聚氨酯溶液中，纳米杂化填料占聚氨酯固含量的3wt％，搅拌均匀，制备得到混合液；
(6)向步骤(5)制得的混合液中加入2g羧甲基纤维素、1g大豆卵磷脂，搅拌均匀，制备得到高耐水压、阻燃水性聚氨酯涂层胶。
实施例3
(1)将2g氧化石墨烯(25μm，多层)和2g(管长80nm,管径65nm)埃洛石纳米管按质量比1:1超声分散在水中，室温下搅拌分散2小时得到分散液；
(2)将4g单宁酸加入到(1)中的分散液，升温至90℃，用氨水调节PH为10，搅拌30分钟，制备得到混合溶液；
(3)将3g聚乙二醇加入到(2)所得混合浆液中，超声，搅拌反应5小时；
(4)在(3)反应结束后停止搅拌，降温至室温，将反应产物依次进行抽滤、洗涤、烘干和研磨，并重新分散于水中得到石墨烯-埃洛石纳米杂化物的水分散液(RGO-HNT)；
(5)将上述制备的RGO-HNT水分散液，加入到水性聚氨酯溶液中，纳米杂化填料占聚氨酯固含量的5wt％，搅拌均匀，制备得到混合液；
(6)向步骤(5)制得的混合液中加入2g羧甲基纤维素、1g大豆卵磷脂，搅拌均匀，制备得到高耐水压、阻燃水性聚氨酯涂层胶。
对照例1
本对照例为不添加改性石墨烯-埃洛石纳米杂化物的户外帐篷布用水性聚氨酯涂层胶
(1)将20g水加入到50g固含量为35％的水性聚氨酯胶水中，搅拌均匀，制得聚氨酯稀释液；
(2)向步骤(1)中制得的稀释液中加入2g羧甲基纤维素、1g大豆卵磷脂，制备得到聚氨酯涂层胶。
对照例2
本对照例为含有石墨烯的户外帐篷布用水性聚氨酯涂层胶
(1)将6g氧化石墨烯(8μm，单层)超声分散在水中，室温下搅拌分散2小时得到分散液；
(2)将12g抗坏血酸加入到(1)中的分散液，升温至90℃，用氨水调节pH值为10，搅拌30分钟，制备得到混合溶液；
(3)将3g聚乙烯吡咯烷酮加入到(2)所得混合浆液中，超声，搅拌反应5小时；
(4)在(3)反应结束后停止搅拌，降温至室温，将反应产物依次进行抽滤、洗涤、烘干和研磨，得到石墨烯水分散液(RGO)；
(5)将上述制备的RGO水分散液，加入到水性聚氨酯溶液中，RGO占聚氨酯固含量的按5wt％，搅拌均匀，制备得到混合液；
(6)向步骤(5)制得的混合液中加入2g羧甲基纤维素、1g大豆卵磷脂，搅拌均匀，制备得到RGO改性聚氨酯涂层胶。
对照例3
本对照例为含有埃洛石纳米管的户外帐篷布用水性聚氨酯涂层胶
(1)将6g埃洛石纳米管(管长80nm,管径40nm)超声分散在水中，室温下搅拌分散2小时得到分散液；
(2)将3g聚乙烯吡咯烷酮加入到(2)所得混合浆液中，超声，搅拌反应5小时；
(3)在(3)反应结束后停止搅拌，降温至室温，将反应产物依次进行抽滤、洗涤、烘干和研磨，得到埃洛石的水分散液(HNT)；
(4)将上述制备的HNT水分散液，加入到水性聚氨酯溶液中，HNT占聚氨酯固含量的5wt％，搅拌均匀，制备得到混合液；
(5)向步骤(4)制得的混合液中加入2g羧甲基纤维素、1g大豆卵磷脂，搅拌均匀，制备得到HNT改性聚氨酯涂层胶。
按照国标GB/T 4744-1997规定的方法测试耐静水压。
按照国标GB/T12704.1-2009规定的方法测试透湿量。
按照国标GB/T 2406.2-2009规定的方法测试极限氧指数(LOI)。
按照国标GB/T 2408-2008规定的方法测试垂直燃烧等级。
上述各实施例得到的户外帐篷布用水性聚氨酯涂层胶和对比例制备的涂层胶的耐静水压、阻燃性能见表1：
表1实施例和对比例制备的涂层胶的性能测试结果
Figure BDA0003135851260000061
从表1看出：与对照例相比，本发明制备得到的户外帐篷用涂层胶具有高耐水压，阻燃性能好，防水透湿效果好，加工方式绿色环保等特点，是一种理想的户外帐篷布用后整理剂。
由以上实施例可知，本发明提供了一种户外帐篷布用高耐水压、阻燃水性聚氨酯涂层胶的制备方法，包括以下步骤：将氧化石墨烯和埃洛石纳米管分散在溶剂中，室温下搅拌分散，得到分散液；将还原剂加入至所述分散液中，升温，调节pH值至8～12，搅拌，得到混合浆液；将分散剂和所述混合浆液混合，超声下搅拌4～8h后降温，得到的反应产物抽滤、洗涤、烘干和研磨后分散在水中，得到石墨烯-埃洛石纳米杂化物的水分散液；将所述石墨烯-埃洛石纳米杂化物的水分散液与水性聚氨酯溶液、消泡剂、增稠剂、润湿剂混合均匀，得到水性聚氨酯涂层胶。本发明通过氧化石墨烯纳米片和埃洛石纳米管分散，再还原氧化石墨烯，一步法简单高效地将氧化石墨烯还原为还原石墨烯，也使得石墨烯纳米片和埃洛石纳米管通过氢键作用形成稳定的纳米杂化材料，再分散，在水性聚氨酯溶液中，石墨烯纳米片和埃洛石纳米管的协同效应，使得聚氨酯涂层胶具有优异的耐水压性和阻燃性。该方法简单有效，成本低，易于实现工业化生产。实验结果表明：涂层胶的垂直燃烧等级为V-0；耐静水压为265～280kPa；透湿量为4216～4650g/(m2.24h)。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种户外帐篷布用高耐水压、阻燃水性聚氨酯涂层胶的制备方法，包括以下步骤：
将氧化石墨烯和埃洛石纳米管分散在溶剂中，室温下搅拌分散，得到分散液；
将还原剂加入至所述分散液中，升温，调节pH值至8～12，搅拌，得到混合浆液；
将分散剂和所述混合浆液混合，超声下搅拌4～8h后降温，得到的反应产物抽滤、洗涤、烘干和研磨后分散在水中，得到石墨烯-埃洛石纳米杂化物的水分散液；
将所述石墨烯-埃洛石纳米杂化物的水分散液与水性聚氨酯溶液、增稠剂、润湿剂混合均匀，得到水性聚氨酯涂层胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的尺寸为0.1～30μm，片层数为1～8。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述埃洛石纳米管的长度30～80nm，管径30～80nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂选自维生素C、葡萄糖、单宁酸、没食子酸、儿茶酚和柠檬酸钠中的一种或多种；
所述还原剂的加入量为氧化石墨烯质量的1～10倍。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂选自十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、芘丁酸和脱氧胆酸钠中的一种或多种；
所述分散剂的添加量占氧化石墨烯的0.3～1wt％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯和埃洛石纳米管的质量比为1～10:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述升温至70～120℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯-埃洛石纳米杂化物的水分散液中石墨烯-埃洛石纳米杂化物占水性聚氨酯固含量的3～15wt％。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述增稠剂选自羧甲基纤维素、聚乙烯醇、聚乙二醇200和瓜尔胶中的一种或多种；
所述润湿剂选自大豆卵磷脂、聚天冬氨酸和聚氧乙烯醚中的一种或多种。
10.一种由权利要求1～9任一项所述户外帐篷布用高耐水压、阻燃水性聚氨酯涂层胶的制备方法制备的水性聚氨酯涂层胶。
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