CN113385683A - 一种多元合金纳米材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种多元合金纳米材料的制备方法。所述多元合金纳米材料的制备方法，通过更换火花烧蚀装置上电极靶材的种类生产制备多元合金纳米颗粒，通过增加或减少同种类的电极靶材制备出不同比例成分的合金纳米颗粒，颗粒随着气体的流动输送到收集装置，随后颗粒扩散沉积到沉积基板上，完成对多元合金纳米颗粒的收集，进而完成合金纳米颗粒种类和比例成分的可控制备；且制备过程简单灵活可控，大大地降低了制备合金纳米材料的难度；与传统的制备纳米合金材料方法相比，所述制备方法制备的合金纳米颗粒粒径可控，清洁纯净，收集率较高，制备合金的范围较广，制备操作连续稳定，适用于工业化生产。

Description

一种多元合金纳米材料的制备方法

技术领域

本发明涉及制备纳米材料领域，特别是一种多元合金纳米材料的制备方法。

背景技术

多元合金纳米颗粒与单组分纳米颗粒相比，它们通常表现更加优异物理与化学性质广泛应用各个领域。目前制备多元合金纳米材料的方法有：蒸发凝聚法、机械研磨法、化学还原法。蒸发凝聚法是指在惰性气体条件下将金属单质或金属化合物加热到一定的温度使其蒸发，通过特定的收集装置进行冷凝收集纳米合金颗粒的一种方法。该方法可以制备出Al、Fe、Cu、Cr、Zn等十余种不同单质金属组合的纳米合金材料，但收集率较低、粒径分布难以控制。机械研磨法是将研磨设备对一种或多种金属材料进行撞击、研磨、搅拌使得金属颗粒在受到外力作用下发生塑性变形，进而让金属晶体发生滑移，晶粒融合细化，最后形成纳米合金颗粒的一种方法，具有经济好、产品质量好的特点，但制备时间多长。化学还原法是将多种金属粒子还原成相应的金属原子后使其成核长大最终形成纳米合金颗粒的一种方法，可以制备粒径可控的纳米合金颗粒，具有设备便宜，反应易控制等特点，但工艺相对较复杂，对环境不友好，需要加入保护剂、分散剂等有机溶剂防止金属粒子团聚，影响合金粒子性能。

发明内容

针对上述缺陷，本发明的目的在于提出一种多元合金纳米材料的制备方法，该制备方法在基于保护环境的前提下对火花烧蚀装置结构和制备工艺进行改进，能制备出组分灵活、连续稳定、清洁纯净的多元合金纳米颗粒，简化制备工艺流程，降低制备纳米合金材料的难度，缩短制备时间。实现对合金纳米颗粒尺寸的可控制备，还可通过更换不同靶材电极实现对合金纳米颗粒组分的控制。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一种多元合金纳米材料的制备方法，其应用制备系统包括火花烧烛装置，所述火花烧烛装置的圆形电极安装卡盘中安装有至少两个不同种类电极靶材，所述多元合金纳米材料的之别方法包括如下内容：

根据需制备的纳米合金颗粒的种类，将对应种类电极靶材安装至所述火花烧烛装置的圆形电极安装卡盘中。

使用火花烧烛装置制备多元合金纳米颗粒。

将惰性气体通入多元合金纳米颗粒中。

调节不同电极靶材的耦合参数，实现对多元合金纳米颗粒组分和尺寸的调整。

制备的多元合金纳米颗粒沉积到收集装置的指定区域的沉积基板上，完成对多元合金纳米颗粒的收集操作，即得到所述多元纳米合金材料。

更优的，所述根据需制备纳米合金颗粒的种类，将对应种类电极靶材安装至所述火花烧烛装置的圆形电极安装卡盘中步骤中，还包括如下内容：

对应种类的电极靶材是单组分的金属材质的或是不同组分的合金材质的，根据需制备的纳米合金颗粒的种类更换对应种类的电极靶材的种类，根据需制备的纳米合金颗粒比例成分增加或减少相应金属靶材电极的个数，完成对制备出的多元合金纳米颗粒中纳米合金颗粒种类和比例成分的调整和控制。

更优的，所述耦合参数为供电电压、供电电流、气源气流和不同电极靶材之间的间距中一种或多种。

更优的，所述调节不同电极靶材的耦合参数，实现对多元合金纳米颗粒组分和尺寸的调整的步骤中还包括如下内容：

所述圆形电极安装卡盘中的多个电极靶材之间间距保持相等。

更优的，所述圆形电极安装卡盘设有电磁驱动装置和光敏传感器，电磁驱动装置用于驱动所述电极靶材相对于所述圆形电极安装卡盘移动，使得多个所述电极靶材之间的间距同步发生变化；所述光敏传感器用于检测所述技术电极靶材之间的间距。电磁驱动装置为现有驱动元器件。

更优的，所述电极靶材与制备系统的电流源通过供电导线连通，且供电导线设有电路控制开关，电路控制开关用于控制所述电极靶材于供电电路的连通或断开。

具体的，所述电极靶材的材料为金属材料时，其为镁、铝、钾、钙、钪、钛、钒、铬、铁、钴、镍、铜、锌、镓、铷、锶、银、铬、镉、铟、锡、锑、钯、钡、钨、铼、锇、铂、金和铋中一种或多种。

更优的，所述将惰性气体通入多元合金纳米颗粒中的步骤中还包括如下内容：

向多元合金纳米颗粒中通入惰性气体流量由质量流量控制器调节，流量范围为1L/min-10L/min。

具体的，所述惰性气体为氮气、氩气或氦气；且所述惰性气体内掺杂有5％的还原性气体，所述还原性气体为氢气、甲醛或一氧化碳。

更优的，所述制备系统包括依次连接的载气气源、所述火花烧烛装置和收集装置；所述火花烧烛装置中的圆形电极安装卡盘安装有呈阵列式排布的电极靶材，所述火花烧烛装置的电路模块包括：电流源、电感、靶材电极和供电导线；所述电极靶材的轴线均位于同一水平面上，所述载气气源的气流方向垂直与所述电极靶材的轴线所在的水平面；所述收集装置是由喷嘴、沉积基板和腔体组成；收集过程可以通过过滤、扩散、冲击到任意沉积基底和腔体环境中，包括固体、液体和气体环境；所述收集装置的喷嘴直径为1mm-5mm，喷嘴与沉积基板的距离为2mm-10mm。

本发明的实施例的有益效果：。

所述多元合金纳米材料的制备方法，通过更换火花烧蚀装置上电极靶材的种类生产制备多元合金纳米颗粒，通过增加或减少同种类的电极靶材制备出不同比例成分的合金纳米颗粒，颗粒随着气体的流动输送到收集装置，随后颗粒扩散沉积到沉积基板上，完成对多元合金纳米颗粒的收集，进而完成合金纳米颗粒种类和比例成分的可控制备；且制备过程简单灵活可控，大大地降低了制备合金纳米材料的难度。

与传统的制备纳米合金材料方法相比，所述制备方法制备的合金纳米颗粒粒径可控，清洁纯净，收集率较高，制备合金的范围较广，避免化学法所用到的各种溶剂和有毒试剂影响环境以及影响合金纳米颗粒的性能；制备操作连续稳定，适用于工业化生产。

附图说明

图1是本发明的一个实施例中所述制备系统的结构示意图；

图2是本发明的一个实施例中所述火花烧烛装置中部分结构的结构示意图；

图3是本发明的一个实施例中所述火花烧烛装置的系统电路的结构示意图；

图4是本发明的一个实施例中所述一种多元合金纳米材料的制备方法的流程示意图。

其中：载气气源1，火花烧烛装置2，腔体201，圆形电极安装卡盘202，电极靶材203，收集装置3。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

实施例1

如图1-3所示，一种制备系统，其包括依次连接的载气气源1、所述火花烧烛装置2和收集装置3；所述火花烧烛装置2中的圆形电极安装卡盘202安装有呈阵列式排布的电极靶材203；所述电极靶材的轴线均位于同一水平面上，所述载气气源1的气流方向垂直与所述电极靶材203的轴线所在的水平面；所述收集装置3是由喷嘴、沉积基板和腔体组成；收集过程可以通过过滤、扩散、冲击到任意沉积基底和腔体环境中，包括固体、液体和气体环境；所述收集装置3的喷嘴直径为1mm-5mm，喷嘴与沉积基板的距离为2mm-10mm。

所述火花烧烛装置2的圆形电极安装卡盘202中等间距安装应用有至少两个不同种类电极靶材203。

所述圆形电极安装卡盘202设有电磁驱动装置和光敏传感器，电磁驱动装置用于驱动所述电极靶材203相对于所述圆形电极安装卡盘202移动，使得多个所述电极靶材203之间的间距同步发生变化；所述光敏传感器用于检测所述技术电极靶材203之间的间距。电磁驱动装置为现有驱动元器件。

如图3所示，所述火花烧烛装置2的系统电路由电流源、电容、电感和电极靶材、供电导线和控制开关组成；所述电极靶材与制备系统的电流源过供电导线连通，且供电导线设有电路控制开关，电路控制开关用于控制所述电极靶材203于供电电路的连通或断开。

如图4所示，应用所述制备系统制备一种多元纳米材料的制备方法，包括以下步骤：

根据需制备的纳米合金颗粒的种类，将对应种类电极靶材安装至所述火花烧烛装置的圆形电极安装卡盘中。

使用火花烧烛装置制备多元合金纳米颗粒。

将惰性气体通入多元合金纳米颗粒中。

调节不同电极靶材的耦合参数，实现对多元合金纳米颗粒组分和尺寸的调整。

制备的多元合金纳米颗粒沉积到收集装置的指定区域的沉积基板上，完成对多元合金纳米颗粒的收集操作，即得到所述多元纳米合金材料。

实施例2

一种多元合金纳米材料的制备方法，其应用制备系统制备多元合金材料，所述制备方法包括以下步骤：

步骤一，将铝、铬、钨、钽、铌和钛制成的电极靶材分别放置到火花烧蚀装置系统呈阵列式排布的圆形电极安装卡盘中。

步骤二，设置六个电极靶材的供电电压为7.2KV，供电电流为50mA，惰性气体流量由质量流量控制器调节为5L/min。

步骤三，启动电源，电极靶材间通过电磁驱动装置及卡盘上配有光敏传感器自动调节间距；

步骤四，火花烧蚀装置利用火花烧烛电极靶材制备粒径小于10nm的AlCrWTaTiNb高熵合金纳米材料。

步骤五，将制备好的AlCrWTaTiNb高熵合金纳米材料随气流输送到收集装置，通过扩散沉积到沉积基板上完成对AlCrWTaTiNb高熵合金纳米材料的收集，得到多元合金纳米材料。

实施例3

一种多元合金纳米材料的制备方法，其应用制备系统制备多元合金材料，所述制备方法包括以下步骤：

步骤一，将四个钯制成的电极靶材和一个金制成的电极靶材分别放置到火花烧蚀装置系统呈阵列式排布的圆形电极安装卡盘中。

步骤二，设置四个电极靶材的供电电压为6.0KV，供电电流为45mA，惰性气体流量由质量流量控制器调节为5L/min。

步骤三，启动电源，电极靶材间通过电磁驱动装置及卡盘上配有光敏传感器自动调节间距；

步骤四，火花烧蚀装置利用火花烧烛电极靶材制备粒径小于10nm的钯-金合金纳米材料(Pd80Au20)。

步骤五，将制备好的钯-金合金纳米材料随气流输送到收集装置，通过扩散沉积到沉积基板上完成对钯-金合金纳米材料的收集，得到多元合金纳米材料，该多元合金纳米可以很好的应用于H₂的光学传感器。

实施例4

一种多元合金纳米材料的制备方法，其应用制备系统制备多元合金材料，所述制备方法包括以下步骤：

步骤一，将铝、镁、硅制成的电极靶材分别放置到火花烧蚀装置系统呈阵列式排布的圆形电极安装卡盘中。

步骤二，设置三个电极靶材的供电电压为3.6KV，供电电流为30mA，惰性气体流量由质量流量控制器调节为5L/min。

步骤三，启动电源，电极靶材间通过电磁驱动装置及卡盘上配有光敏传感器自动调节间距；

步骤四，火花烧蚀装置利用火花烧烛电极靶材制备AlMgSi合金纳米材料。

步骤五，将制备好的AlMgSi合金纳米材料随气流输送到收集装置，通过扩散沉积到沉积基板上完成对AlMgSi合金纳米材料的收集，得到多元合金纳米材料，该多元合金纳米可以很好的应用于汽车工业中。

实施例5

一种多元合金纳米材料的制备方法，其应用制备系统制备多元合金材料，所述制备方法包括以下步骤：

步骤一，将钴、铂、铜制成的电极靶材分别放置到火花烧蚀装置系统呈阵列式排布的圆形电极安装卡盘中。

步骤二，设置三个电极靶材的供电电压为3.6KV，供电电流为30mA，惰性气体流量由质量流量控制器调节为5L/min。

步骤三，启动电源，电极靶材间通过电磁驱动装置及卡盘上配有光敏传感器自动调节间距；

步骤四，火花烧蚀装置利用火花烧烛电极靶材制备Co-Pt-Pb合金纳米材料。

步骤五，将制备好的Co-Pt-Pb合金纳米材料随气流输送到收集装置，通过扩散沉积到沉积基板上完成对Co-Pt-Pb合金纳米材料的收集，得到多元合金纳米材料，该多元合金纳米具备很好的稳定性和催化活性。

实施例6

一种多元合金纳米材料的制备方法，其应用制备系统制备多元合金材料，所述制备方法包括以下步骤：

步骤一，将一个铂制成的电极靶材、一个铜电极靶材和两个金制成的电极靶材分别放置到火花烧蚀装置系统呈阵列式排布的圆形电极安装卡盘中。

步骤二，设置四个电极靶材的供电电压为4.8KV，供电电流为40mA，惰性气体流量由质量流量控制器调节为5L/min。

步骤三，启动电源，电极靶材间通过电磁驱动装置及卡盘上配有光敏传感器自动调节间距；

步骤四，火花烧蚀装置利用火花烧烛电极靶材制备Au2Pt1Cu1合金纳米材料。

步骤五，将制备好的Au2Pt1Cu1合金纳米材料随气流输送到收集装置，通过扩散沉积到沉积基板上完成对Au2Pt1Cu1合金纳米材料的收集，得到多元合金纳米材料，该多元合金纳米可以很好应用于无酶传感器。

实施例7

一种多元合金纳米材料的制备方法，其应用制备系统制备多元合金材料，所述制备方法包括以下步骤：

步骤一，将锡、铋、铜、银、镍和锑制成的电极靶材分别放置到火花烧蚀装置系统呈阵列式排布的圆形电极安装卡盘中。

步骤二，设置六个电极靶材的供电电压为7.2KV，供电电流为60mA，惰性气体流量由质量流量控制器调节为5L/min。

步骤三，启动电源，电极靶材间通过电磁驱动装置及卡盘上配有光敏传感器自动调节间距；

步骤四，火花烧蚀装置利用火花烧烛电极靶材制备SnBiCuAgNiSb合金纳米材料。

步骤五，将制备好的SnBiCuAgNiSb合金纳米材料随气流输送到收集装置，通过扩散沉积到沉积基板上完成对SnBiCuAgNiSb合金纳米材料的收集，得到多元合金纳米材料，该多元合金纳米为一种低温高力学性能无铅焊料。

以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多元合金纳米材料的制备方法，其特征在于，应用制备系统制备多元合金材料，所述制备系统包括火花烧烛装置，所述火花烧烛装置的圆形电极安装卡盘中安装有至少两个不同种类电极靶材，所述多元合金纳米材料的之别方法包括如下内容：

根据需制备的纳米合金颗粒的种类，将对应种类电极靶材安装至所述火花烧烛装置的圆形电极安装卡盘中；

使用火花烧烛装置制备多元合金纳米颗粒；

将惰性气体通入多元合金纳米颗粒中；

调节不同电极靶材的耦合参数，实现对多元合金纳米颗粒组分和尺寸的调整；

制备的多元合金纳米颗粒沉积到收集装置的指定区域的沉积基板上，完成对多元合金纳米颗粒的收集操作，即得到所述多元纳米合金材料。

2.根据权利要求1所述的一种多元合金纳米材料的制备方法，其特征在于，所述根据需制备纳米合金颗粒的种类，将对应种类电极靶材安装至所述火花烧烛装置的圆形电极安装卡盘中步骤中，还包括如下内容：

对应种类的电极靶材是单组分的金属材质的或是不同组分的合金材质的，根据需制备的纳米合金颗粒的种类更换对应种类的电极靶材的种类，根据需制备的纳米合金颗粒比例成分增加或减少相应金属靶材电极的个数，完成对制备出的多元合金纳米颗粒中纳米合金颗粒种类和比例成分的调整和控制。

3.根据权利要求1所述的一种多元合金纳米材料的制备方法，其特征在于，所述耦合参数为供电电压、供电电流、气源气流和不同电极靶材之间的间距中一种或多种。

4.根据权利要求3所述的一种多元合金纳米材料的制备方法，其特征在于，所述调节不同电极靶材的耦合参数，实现对多元合金纳米颗粒组分和尺寸的调整的步骤中还包括如下内容：

所述圆形电极安装卡盘中的多个电极靶材之间间距保持相等。

5.根据权利要求4所述的一种多元合金纳米材料的制备方法，其特征在于，所述圆形电极安装卡盘设有电磁驱动装置和光敏传感器，电磁驱动装置用于驱动所述电极靶材相对于所述圆形电极安装卡盘移动，使得多个所述电极靶材之间的间距同步发生变化；所述光敏传感器用于检测所述技术电极靶材之间的间距。

6.根据权利要求2所述的一种多元合金纳米材料的制备方法，其特征在于，所述电极靶材与制备系统的电流源通过供电导线连通，且供电导线设有电路控制开关，电路控制开关用于控制所述电极靶材于供电电路的连通或断开。

7.根据权利要求1所述的一种多元合金纳米材料的制备方法，其特征在于，所述电极靶材的材料为金属材料时，其为镁、铝、钾、钙、钪、钛、钒、铬、铁、钴、镍、铜、锌、镓、铷、锶、银、铬、镉、铟、锡、锑、钯、钡、钨、铼、锇、铂、金和铋中一种或多种；

所述电极靶材为半导体材料时，所述电极靶材为单质半导体材料、多元合金半导体材料或化合物半导体材料。

8.根据权利要求1所述的一种多元合金纳米材料的制备方法，其特征在于，所述将惰性气体通入多元合金纳米颗粒中的步骤中还包括如下内容：

向多元合金纳米颗粒中通入惰性气体流量由质量流量控制器调节，流量范围为1L/min-10L/min。

9.根据权利要求1所述的一种多元合金纳米材料的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气、氩气或氦气；且所述惰性气体内掺杂有5％的还原性气体，所述还原性气体为氢气、甲醛或一氧化碳。

10.根据权利要求1所述的一种多元合金纳米材料的制备方法，所述制备系统包括依次连接的载气气源、所述火花烧烛装置和收集装置；

其特征在于，所述火花烧烛装置中的圆形电极安装卡盘安装有呈阵列式排布的电极靶材，所述火花烧烛装置的电路模块包括：电流源、电感、靶材电极和供电导线；

所述电极靶材的轴线均位于同一水平面上，所述载气气源的气流方向垂直与所述电极靶材的轴线所在的水平面；

所述收集装置是由喷嘴、沉积基板和腔体组成；所述收集装置的喷嘴直径为1mm-5mm，喷嘴与沉积基板的距离为2mm-10mm。

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