WO2021136059A1 - 纳米导体或半导体材料尺寸可控的制备系统及制备方法 - Google Patents
纳米导体或半导体材料尺寸可控的制备系统及制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- WO2021136059A1 WO2021136059A1 PCT/CN2020/138996 CN2020138996W WO2021136059A1 WO 2021136059 A1 WO2021136059 A1 WO 2021136059A1 CN 2020138996 W CN2020138996 W CN 2020138996W WO 2021136059 A1 WO2021136059 A1 WO 2021136059A1
- Authority
- WO
- WIPO (PCT)
- Prior art keywords
- tube furnace
- nano
- semiconductor material
- reaction vessel
- electrode
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/14—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes using electric discharge
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/14—Treatment of metallic powder
- B22F1/142—Thermal or thermo-mechanical treatment
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/14—Treatment of metallic powder
- B22F1/148—Agglomerating
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
- C01B32/914—Carbides of single elements
- C01B32/956—Silicon carbide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/04—Oxides; Hydroxides
- C01G23/047—Titanium dioxide
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
Abstract
一种纳米导体或半导体材料尺寸可控的制备系统及制备方法,该系统包括依次连通的纳米材料制备装置、尺寸控制装置和收集装置,纳米材料制备装置由电源(1)、电极(2)、烧蚀反应容器(3)和惰性气源(4)组成,尺寸控制装置为用于对纳米导体或半导体材料进行热处理的管式炉(5),收集装置包括收集箱(6);烧蚀反应容器(3)内设有两个用于安装固定电极(2)的电极固定座(8),两个电极固定座(8)相对地设置在烧蚀反应容器(3)的内壁,两个电极固定座(8)分别与电源(1)的两极电连接。通过调节尺寸控制装置中管式炉(5)内的温度、管式炉(5)的长度、纳米导体或半导体材料随惰性气体通过管式炉(5)的速度,从而改变纳米导体或半导体材料在管式炉(5)内的热处理温度和热处理时间,从而控制纳米导体或半导体材料的最终尺寸。
Description
本发明涉及纳米材料制备技术领域,特别是纳米导体或半导体材料尺寸可控的制备系统及制备方法。
纳米导体或半导体材料由于其小尺寸效应、表面界面效应、量子尺寸效应等基本特征,表现出不同于宏观块体材料的物理化学性质,在电子、催化、润滑、抗菌、生物医学等领域有着巨大的应用前景。特别是关于不同尺寸的纳米导体或半导体材料制备一直在受到广泛的关注,因为不同尺寸的纳米导体或半导体材料在材料性能方面有显著的差异,对于器件的光、电、磁、催化有很大的影响。在不同场合需要匹配不同尺寸的纳米导体或半导体材料才能达到高性能和低成本的要求,如在光催化领域,二氧化钛的光催化活性在很大程度上取决于它的尺寸,制备出尺寸可控的二氧化钛是提高二氧化钛光催化性能的有效途径。
目前关于纳米导体或半导体材料的尺寸可控制备有化学法和物理法两大类,其中化学法大部分都是通过液相反应来控制纳米导体或半导体材料的尺寸,但液相反应因为涉及到反应物的浓度、反应温度、反应时间等一系列因素,难以对整个反应过程进行可持续控制。物理法则是通过如溶胶-凝胶法中加入合适沉淀剂、微乳液法中控制体系PH值和水或表面活性剂的相对比例等方法制备出不同尺寸的纳米导体或半导体材料,但是在尺寸的控制上较难把握,难以准确地获取粒径较为统一的纳米颗粒。
发明内容
针对上述缺陷,本发明的目的在于提出可控制纳米导体或半导体材料尺寸大小的制备系统和制备方法。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:纳米导体或半导体材料尺寸可控的制备系统,包括依次连通的纳米材料制备装置、尺寸控制装置和收集装置,所述纳米材料制备装置由电源、电极、烧蚀反应容器和惰性气源组成,所述尺寸控制装置为用于对纳米导体或半导体材料进行热处理的管式炉,所述收集装置包括收集箱,所述惰性气源连通所述烧蚀反应容器,所述烧蚀反应容器连通所述管式炉,所述管式炉连通所述收集箱,所述收集箱的底部设有排气孔;所述烧蚀反应容器内设有两个用于安装固定所述电极的电极固定座,两个所述电极固定座相对地设置在所述烧蚀反应容器的内壁,两个所述电极固定座分别与所述电源的两极电连接;两端电极为所需制备纳米导体或半导体材料的组成成分的块体材料;所述收集箱的内部设有用于承接收集纳米导体或半导体材料的承接基底。
进一步,所述管式炉选用单温区管式炉或多温区管式炉中的任一种。
进一步,所述烧蚀反应容器设有进气管路和第一出气管路,所述烧蚀反应容器通过所述进气管路连通至所述惰性气源,所述烧蚀反应容器通过所述第一出气管路连通至所述管式炉,所述管式炉设有第二出气管路,所述管式炉通过所述第二出气管路连通至所述收集装置,所述进气管路、所述第一出气管路和所述第二出气管路均设有用于控制惰性气体流速快慢的单向阀门。
进一步,所述烧蚀反应容器为密闭的长方体容器,两个所述电极固定座上下相对地分别设置在所述烧蚀反应容器的上下壁,所述进气管路和所述第一出气管路左右相对地分别设置在所述烧蚀反应容器的左右壁,两个所述电极固定座的安装轴线在同一竖直直线,所述进气管路、所述第一出气管路和所述第二 出气管路的安装轴线均设置在同一水平直线,所述电极固定座的安装轴线与所述进气管路的安装轴线相交于所述烧蚀反应容器的中点。
进一步,所述收集装置还包括竖直设置的沉积管路,所述沉积管路的上端与所述第二出气管路的末端连通,所述沉积管路的下端设置在所述承接基底的正上方。
进一步,所述烧蚀反应容器设有用于安装所述电极固定座的第一螺纹孔,所述电极固定座包括固定圆台、调节螺杆和电极基座,所述固定圆台设有用于与所述第一螺纹孔配合的外螺纹,所述固定圆台于其中轴处设有用于与所述调节螺杆配合的第二螺纹孔,所述电极基座固定连接在所述调节螺杆的末端。
进一步,所述电极基座的底端设有与所述电源电连接的导电片,所述电极基座的侧壁设有多个用于夹持所述电极的所述锁定螺杆。
纳米导体或半导体材料尺寸可控的制备方法,采用上述的纳米导体或半导体材料尺寸可控的制备系统制备,包括以下制备步骤:
S1:将两个电极分别安装固定在两个电极固定座,将两个电极调整在同一直线,两端电极的反应端面的间距为0.1~3mm;
S2:打开惰性气源并调节惰性气体的流速,向烧蚀反应容器内平稳地通入惰性气体,持续3~5mins;
S3:预热管式炉,使管式炉达到预设温度;
S4:接通电源,两端电极发生高压火花烧蚀反应,产出纳米导体或半导体材料,同时,产出的纳米导体或半导体材料跟随惰性气流进入管式炉内进行热处理;
S5:热处理后的纳米导体或半导体材料跟随惰性气流进入收集箱内并沉积在承接基底。
进一步,管式炉的温度在20℃~1500℃,管式炉的内径为1~500mm,管式炉的管式炉长度为0.1~2m。
进一步,惰性气源选用氮气、氩气和氦气中的任一种,惰性气体的流速为0.1~20L/min。
本发明根据上述内容提出纳米导体或半导体材料尺寸可控的制备系统及制备方法,由于本实施例中,两端所述电极发生高压火花烧蚀反应,产出纳米导体或半导体材料,通过惰性气流将纳米导体或半导体材料送入所述管式炉内进行热处理,最后进入到所述收集箱内并沉积在所述承接基底。
利用纳米导体或半导体材料的低熔点特性,颗粒表面原子能够在较低温度下发生原子扩散,因此将纳米导体或半导体材料送入所述管式炉进行热处理,从而熔合在一起形成不同尺寸的纳米导体或半导体材料;通过调节尺寸控制装置中所述管式炉内的温度、所述管式炉的长度、纳米导体或半导体材料随惰性气体通过所述管式炉的速度,从而改变纳米导体或半导体材料在所述管式炉内的热处理温度和热处理时间,从而控制纳米导体或半导体材料的最终尺寸,达到纳米导体或半导体材料尺寸可控的目的,加工工艺更为快捷、简单和环保,降低了生产成本。可在生产的过程中进行热处理的调控,保证纳米导体或半导体材料尺寸可控的准确度,使纳米导体或半导体材料的粒径更为集中,单分散性好,加工过程稳定可控,适于工业化生产;
通过惰性气流运载纳米导体或半导体材料,通过流动的惰性气体将所述纳米材料制备装置、所述尺寸控制装置和所述收集装置结合成连续的制备系统,减少纳米导体或半导体材料的转移,省去过滤干燥等步骤即可进入所述管式炉内进行热处理,操作方便;且纳米导体或半导体材料颗粒在惰性气流的影响下离开所述电极的反应端面,避免局部纳米导体或半导体材料长时间停留在反应 区域内持续反应,利于制备粒径集中的纳米导体或半导体材料;且利用惰性气体作为烧蚀反应的环境,减少活性气体参与烧蚀反应而污染纳米导体或半导体材料,提高纳米导体或半导体材料的纯度。
图1是本发明的纳米导体或半导体材料制备系统的结构示意图;
图2是本发明的纳米导体或半导体材料制备系统中烧蚀反应容器的结构示意图;
图3是本发明的纳米导体或半导体材料制备系统中固定圆台的机构示意图;
图4是本发明的纳米导体或半导体材料制备系统中电极固定座的结构示意图。
其中:1、电源;2、电极;3、烧蚀反应容器;4、惰性气源;5、管式炉;6、收集箱;7、排气孔;8、电极固定座;9、承接基底;10、进气管路;11、第一出气管路;12、第二出气管路;13、单向阀门;14、沉积管路;15、第一螺纹孔;16、固定圆台;17、调节螺杆;18、电极基座;19、外螺纹;20、第二螺纹孔;21、导电片;22、锁定螺杆。
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
如图1-4所示,纳米导体或半导体材料尺寸可控的制备系统,包括依次连通的纳米材料制备装置、尺寸控制装置和收集装置,所述纳米材料制备装置由电源1、电极2、烧蚀反应容器3和惰性气源4组成,所述尺寸控制装置为用于对纳米导体或半导体材料进行热处理的管式炉5,所述收集装置包括收集箱6,所述惰性气源4连通所述烧蚀反应容器3,所述烧蚀反应容器3连通所述管式炉5,所述管式炉5连通所述收集箱6,所述收集箱6的底部设有排气孔7;所述 烧蚀反应容器3内设有两个用于安装固定所述电极2的电极固定座8,两个所述电极固定座8相对地设置在所述烧蚀反应容器3的内壁,两个所述电极固定座8分别与所述电源1的两极电连接;两端电极2为所需制备纳米导体或半导体材料的组成成分的块体材料;所述收集箱6的内部设有用于承接收集纳米导体或半导体材料的承接基底9。
本发明的工作原理是:接通电源1后,两端所述电极2发生高压火花烧蚀反应,产出纳米导体或半导体材料,通过惰性气流将纳米导体或半导体材料送入所述管式炉5内进行热处理,最后进入到所述收集箱6内并沉积在所述承接基底9。利用纳米导体或半导体材料的低熔点特性,颗粒表面原子能够在较低温度下发生原子扩散,因此将纳米导体或半导体材料送入所述管式炉5进行热处理,从而熔合在一起形成不同尺寸的纳米导体或半导体材料;通过调节尺寸控制装置中所述管式炉5内的温度、所述管式炉5的长度、纳米导体或半导体材料随惰性气体通过所述管式炉5的速度,从而改变纳米导体或半导体材料在所述管式炉5内的热处理温度和热处理时间,从而控制纳米导体或半导体材料的最终尺寸,达到纳米导体或半导体材料尺寸可控的目的,加工工艺更为快捷、简单和环保,降低了生产成本。在生产的过程中进行调控,且可保证纳米导体或半导体材料尺寸可控的准确度,纳米导体或半导体材料的粒径更为集中,单分散性好,加工过程稳定可控,适于工业化生产。
通过惰性气流运载纳米导体或半导体材料,通过流动的惰性气体将所述纳米材料制备装置、所述尺寸控制装置和所述收集装置结合成连续的制备系统,减少纳米导体或半导体材料的转移,省去过滤干燥等步骤即可进入所述管式炉5内进行热处理,操作方便;且纳米导体或半导体材料颗粒在惰性气流的影响下离开所述电极2的反应端面,避免局部纳米导体或半导体材料长时间停留在反 应区域内持续反应,利于制备粒径集中的纳米导体或半导体材料;且利用惰性气体作为烧蚀反应的环境,减少活性气体参与烧蚀反应而污染纳米导体或半导体材料,提高纳米导体或半导体材料的纯度。
具体地,所述管式炉5选用单温区管式炉或多温区管式炉中的任一种。由于不同纳米导体或半导体材料具有不同热处理方式,根据制备不同的纳米导体或半导体材料选用不同的所述管式炉5,提高本制备系统的实用性。其中,优选多温区管式炉,所述多温区管式炉的各个温区可选择性工作,通过减少温区工作的数量,使热处理温区的总长度变短,反之,增加温区工作的数量,使热处理温区的总长度变长。通过改变所述多温区管式炉的工作温区的数量,从而快速改变热处理温区的总长度,使用灵活。
其中:所述烧蚀反应容器3设有进气管路10和第一出气管路11,所述进气管路10用于所述烧蚀反应容器3连通至所述惰性气源4,所述第一出气管路11用于所述烧蚀反应容器3连通至所述管式炉5,所述管式炉5设有第二出气管路12,所述第二出气管路12用于所述管式炉5连通至所述收集装置,所述进气管路10、所述第一出气管路11和所述第二出气管路12均设有用于控制惰性气体流速快慢的单向阀门13。所述进气管路10、所述第一出气管路11和所述第二出气管路12均设有单向阀门13,通过所述单向阀门13调节各区域惰性气体的流速,即可预算出纳米导体或半导体材料通过所述管式炉5的时间并进行调节,进而精准地控制纳米导体或半导体材料的尺寸。
进一步,所述烧蚀反应容器3为密闭的长方体容器,两个所述电极固定座8上下相对地分别设置在所述烧蚀反应容器3的上下壁,所述进气管路10和所述第一出气管路11左右相对地分别设置在所述烧蚀反应容器3的左右壁,两个所述电极固定座8的安装轴线在同一竖直直线,所述进气管路10、所述第一出气 管路11和所述第二出气管路12的安装轴线在同一水平直线,所述电极固定座8的安装轴线与所述进气管路10的安装轴线相交于所述烧蚀反应容器3的中点。具体地,如图1所示,所述电极2安装在所述电极固定座8后,两所述电极2的烧蚀反应位于惰性气流的路径上,利于惰性气流运载纳米导体或半导体材料进入到所述管式炉5和所述收集装置,且避免部分纳米导体或半导体材料长时间在反应区域内进行烧蚀反应,利于产出大小均匀的纳米导体或半导体材料。
进一步,所述收集装置还包括竖直设置的沉积管路14,所述沉积管路14的上端与所述第二出气管路12的末端连通,所述沉积管路14的下端设置在所述承接基底9的正上方。具体地,如图1所示,通过竖直设置的沉积管路14,实现将纳米导体或半导体材料引入到所述收集箱6内,进而使纳米导体或半导体材料可竖直地沉积在所述承接基底9,提高收集效果。
进一步,如图2所示,所述烧蚀反应容器3设有用于安装所述电极固定座8的第一螺纹孔15。如图4所示,所述电极固定座8包括固定圆台16、调节螺杆17和电极基座18。如图3所示,所述固定圆台16设有用于与所述第一螺纹孔15配合的外螺纹19,所述固定圆台16于其中轴处设有用于与所述调节螺杆17配合的第二螺纹孔20,所述电极基座18固定连接在所述调节螺杆17的末端。所述电极固定座8采用螺纹连接的方式可拆卸地固定在所述烧蚀反应容器3,方便所述电极固定座8拆出替换所述电极2;通过将所述电极基座18固定连接在所述调节螺杆17的末端,实现旋转所述调节螺杆17即可改变所述电极2的位置,从而方便调节两个所述电极2之间的间距。
进一步,如图4所示,所述电极基座18的底端设有与所述电源1电连接的导电片21,所述电极基座18的侧壁设有多个用于夹持所述电极2的所述锁定螺杆22。通过所述锁定螺杆22夹持所述电极2,适合不同直径的所述电极2安装 固定在所述电极基座18上。
纳米导体或半导体材料的尺寸可控制备方法,采用上述的纳米导体或半导体材料尺寸可控的制备系统制备,包括以下制备步骤:
S1:将两个电极2分别安装固定在两个电极固定座8,将两个电极2调整在同一直线,两电极2的反应端面的间距为0.1~3mm;
S2:打开惰性气源4并调节惰性气体的流速,向烧蚀反应容器3内平稳地通入惰性气体,持续3~5mins;排出纳米导体或半导体材料尺寸可控的制备系统制备内细小杂质和活性气体,避免细小杂质和活性气体参与烧蚀反应,对纳米导体或半导体材料的造成污染,提高制备纳米导体或半导体材料的纯度
S3:预热管式炉5,使管式炉5达到预设温度;
S4:接通电源1,向两端电极2通入0.1~5KV的电压和1~20mA的电流,两端电极2发生高压火花烧蚀反应,产出纳米导体或半导体材料,同时,产出的纳米导体或半导体材料跟随惰性气流进入管式炉5内进行热处理;
S5:热处理后的纳米导体或半导体材料跟随惰性气流进入收集箱6内并沉积在承接基底9。
其中,所述电极2的材料可以是铁、铝、铜、锌、钛、铝、镁、钾、钠、钙、锶、钡、铅、锡、钴、镍、锑、汞、镉、铋、金、银、铂、钌、铑、钯、锇、铱、铍、锂、铷、铯、钛、锆、钒、铌、钽、钨、钼、镓、铟、铊、锗、铼、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇、钍等金属材料中的任一种或是硅、锗、硒、砷化镓、碳化硅、氮化镓、硫化镉、硫化锌、磷化镓、磷化铟、硒化镉、碲化锌、硫化铅、硒化铅等半导体材料中的任一种,采用本方法制备纳米导体或半导体材料具有普遍的适用性,制备纳米导体或半导体材料种类范围广。
其中,所述承接基底9为利于纳米导体或半导体材料沉积的基板,如硅、碳化硅或氮化镓等的半导体基板中的任一种,又可以是PI、PET、玻纤布、环氧树脂、丙烯酸树脂或纸基等的有机薄膜类柔性基板的一种或二维滤膜、泡沫镍、泡沫铜、泡沫银、泡沫铁、泡沫合金或三维石墨烯泡沫等的多孔基底中的任一种。
进一步,所述管式炉5的温度在20℃~1500℃,所述管式炉5的内径为1~500mm,所述管式炉5的长度为0.1~2m。其中,所述管式炉5的内径越大,纳米导体或半导体材料的每秒进入管式炉做热处理的纳米材料越多,提高热处理效率,但若过大,则会导致所述管式炉5腔内的纳米材料的浓度低,降低纳米材料的熔合效果,因此选用管式炉5的内径为1~500mm。通过调节尺寸控制装置中所述管式炉5内的温度、纳米导体或半导体的进入量和所述管式炉5的长度,改变纳米导体或半导体材料在所述管式炉5内的热处理温度和热处理时间,从而控制纳米导体或半导体材料的最终尺寸,达到纳米导体或半导体材料尺寸可控的目的,加工工艺更为快捷、简单和环保,降低了生产成本。在生产的过程中进行调控,且可保证纳米导体或半导体材料尺寸可控的准确度,纳米导体或半导体材料的粒径更为集中,单分散性好,加工过程稳定可控,适于工业化生产。
进一步,所述惰性气源4选用氮气、氩气和氦气中的任一种,惰性气体的流速为0.1~20L/min。通过改变惰性气体的流速,既避免局部纳米导体或半导体材料长时间停留在反应区域内持续反应,利于产出大小均匀的纳米导体或半导体材料,又改变纳米导体或半导体材料通过所述管式炉5的时间,实现控制纳米导体或半导体材料粒径大小。其中,惰性气体流速越慢,纳米导体或半导体材料的在所述管式炉5的热处理时间越长,纳米导体或半导体材料的粒径变 化量越大,反之,惰性气体流速越快,纳米导体或半导体材料的热处理时间越短,纳米导体或半导体材料的粒径变化量越小。
根据上述纳米导体或半导体材料尺寸可控的制备系统及制备方法,制出的纳米导体材料或纳米半导体材料的具体实施例,如表1所示:
表1
表1中,管式温度200/800℃是指所述管式炉5为多温区管式炉,纳米颗粒先经过的温区的温度为200℃,纳米颗粒后经过的温区的温度为800℃。
根据表1所示,在实施例1中,所述管式炉5的温度为常温25℃,在常温下产出颗粒尺寸为2±1nm的纳米材料。对比实施例1与实施例2可清晰看出,在实施例2中,所述管式炉5的温度为300℃时,纳米颗粒由于自身的低熔点特 性,在所述管式炉5内受热熔合,从而产出颗粒尺寸为8±2nm的纳米材料。
对比实施例2与实施例3可清晰看出,随着所述管式炉5的温度提高,纳米颗粒熔合度提高,产出粒径更大的纳米材料。
对比实施例3和实施例6可清晰得出,通过加大两端电极2的反应电压和反应电流,纳米颗粒的产出速度越快,由于纳米颗粒的烧蚀时间短,因此可产出大粒径的纳米材料。
对比实施例4与实施例6,两个实施例均制备出粒径相近的纳米材料,在实施例4中,热处理温区的长度为1m,使纳米材料在所述管式炉5的热处理时间相对较长,从而提高纳米导体材料的融合度,产出大粒径的纳米材料。实施例6则是通过在两端电极2的通入较大的反应电压和反应电流,减少纳米颗粒的烧蚀时间,从而制备出大粒径的纳米材料。相比实施例6,实施例4仅需加长热处理温区长度即可实现纳米材料粒径的变大,操作简单且环保,降低了生产成本。
根据实施例7-12可清晰得出,本发明所提供的纳米材料制备系统以及制备方法均适用于半导体材料的制备,具有良好的适用性,便于制备不同的纳米材料。
在本发明中,利用纳米导体或半导体材料的低熔点特性,颗粒表面原子能够在较低温度下发生原子扩散,因此将纳米导体或半导体材料送入所述管式炉5进行热处理,从而熔合在一起形成不同尺寸的纳米导体或半导体材料;通过调节尺寸控制装置中所述管式炉5内的温度、所述管式炉5的长度、纳米导体或半导体材料随惰性气体通过所述管式炉5的速度,从而改变纳米导体或半导体材料在所述管式炉5内的热处理温度和热处理时间,从而控制纳米导体或半导体材料的最终尺寸,达到纳米导体或半导体材料尺寸可控的目的,加工工艺更为快捷、简单和环保,降低了生产成本。在生产的过程中进行调控,且可保证 纳米导体或半导体材料尺寸可控的准确度,纳米导体或半导体材料的粒径更为集中,单分散性好,加工过程稳定可控,适于工业化生产。
通过惰性气流运载纳米导体或半导体材料,通过流动的惰性气体将所述纳米材料制备装置、所述尺寸控制装置和所述收集装置结合成连续的制备系统,减少纳米导体或半导体材料的转移,省去过滤干燥等步骤即可进入所述管式炉5内进行热处理,操作方便;且纳米导体或半导体材料颗粒在惰性气流的影响下离开所述电极2的反应端面,避免局部纳米导体或半导体材料长时间停留在反应区域内持续反应,利于制备粒径集中的纳米导体或半导体材料;且利用惰性气体作为烧蚀反应的环境,减少活性气体参与烧蚀反应而污染纳米导体或半导体材料,提高纳米导体或半导体材料的纯度。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理,而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释,本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式,这些方式都将落入本发明的保护范围之内。
Claims (7)
- 纳米导体或半导体材料尺寸可控的制备系统,其特征在于:包括依次连通的纳米材料制备装置、尺寸控制装置和收集装置,所述纳米材料制备装置由电源(1)、电极(2)、烧蚀反应容器(3)和惰性气源(4)组成,所述尺寸控制装置为用于对纳米导体或半导体材料进行热处理的管式炉(5),所述收集装置包括收集箱(6),所述惰性气源(4)连通所述烧蚀反应容器(3),所述烧蚀反应容器(3)连通所述管式炉(5),所述管式炉(5)连通所述收集箱(6),所述收集箱(6)的底部设有排气孔(7);所述烧蚀反应容器(3)内设有两个用于安装固定所述电极(2)的电极固定座(8),两个所述电极固定座(8)相对地设置在所述烧蚀反应容器(3)的内壁,两个所述电极固定座(8)分别与所述电源(1)的两极电连接;两端电极(2)为所需制备纳米导体或半导体材料的组成成分的块体材料;所述收集箱(6)的内部设有用于承接收集纳米导体或半导体材料的承接基底(9);所述烧蚀反应容器(3)设有进气管路(10)和第一出气管路(11),所述烧蚀反应容器(3)通过所述进气管路(10)连通至所述惰性气源(4),所述烧蚀反应容器(3)通过所述第一出气管路(11)连通至所述管式炉(5),所述管式炉(5)设有第二出气管路(12),所述管式炉(5)通过所述第二出气管路(12)连通至所述收集装置,所述进气管路(10)、所述第一出气管路(11)和所述第二出气管路(12)均设有用于控制惰性气体流速快慢的单向阀门(13);所述烧蚀反应容器(3)为密闭的长方体容器,两个所述电极固定座(8)上下相对地分别设置在所述烧蚀反应容器(3)的上下壁,所述进气管路(10)和所述第一出气管路(11)左右相对地分别设置在所述烧蚀反应容器(3)的左右壁,两个所述电极固定座(8)的安装轴线在同一竖直直线,所述进气管路(10)、所述第一出气管路(11)和所述第二出气管路(12)的安装轴线均设置在同一 水平直线,所述电极固定座(8)的安装轴线与所述进气管路(10)的安装轴线相交于所述烧蚀反应容器(3)的中点;所述收集装置还包括竖直设置的沉积管路(14),所述沉积管路(14)的上端与所述第二出气管路(12)的末端连通,所述沉积管路(14)的下端设置在所述承接基底(9)的正上方。
- 根据权利要求1所述的纳米导体或半导体材料尺寸可控的制备系统,其特征在于:所述管式炉(5)选用单温区管式炉或多温区管式炉中的任一种。
- 根据权利要求1所述的纳米导体或半导体材料尺寸可控的制备系统,其特征在于:所述烧蚀反应容器(3)设有用于安装所述电极固定座(8)的第一螺纹孔(15),所述电极固定座(8)包括固定圆台(16)、调节螺杆(17)和电极基座(18),所述固定圆台(16)设有用于与所述第一螺纹孔(15)配合的外螺纹(19),所述固定圆台(16)于其中轴处设有用于与所述调节螺杆(17)配合的第二螺纹孔(20),所述电极基座(18)固定连接在所述调节螺杆(17)的末端。
- 根据权利要求3所述的纳米导体或半导体材料尺寸可控的制备系统,其特征在于:所述电极基座(18)的底端设有与所述电源(1)电连接的导电片(21),所述电极基座(18)的侧壁设有多个用于夹持所述电极(2)的所述锁定螺杆(22)。
- 纳米导体或半导体材料尺寸可控的制备方法,其特征在于,采用权利要求1至4任意一项所述的纳米导体或半导体材料尺寸可控的制备系统制备,包括以下制备步骤:S1:将两个电极(2)分别安装固定在两个电极(2)固定座,将两个电极(2)调整在同一直线,两端电极(2)的反应端面的间距为0.1~3mm;S2:打开惰性气源(4)并调节惰性气体的流速,向烧蚀反应容器(3)内 平稳地通入惰性气体,持续3~5mins;S3:预热管式炉(5),使管式炉(5)达到预设温度;S4:接通电源(1),两端电极(2)发生高压火花烧蚀反应,产出纳米导体或半导体材料,同时,产出的纳米导体或半导体材料跟随惰性气流进入管式炉(5)内进行热处理;S5:热处理后的纳米导体或半导体材料跟随惰性气流进入收集箱(6)内并沉积在承接基底(9)。
- 根据权利要求5所述的纳米导体或半导体材料尺寸可控的制备方法,其特征在于:所述管式炉(5)的温度在20℃~1500℃,所述管式炉(5)的内径为1~500mm,所述管式炉(5)的热处理温区长度为0.1~2m。
- 根据权利要求5所述的纳米导体或半导体材料尺寸可控的制备方法,其特征在于:惰性气源(4)选用氮气、氩气和氦气中的任一种,惰性气体的流速为0.1~20L/min。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010006159.X | 2020-01-03 | ||
CN202010006159.XA CN111168076B (zh) | 2020-01-03 | 2020-01-03 | 纳米导体或半导体材料尺寸可控的制备系统及制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
WO2021136059A1 true WO2021136059A1 (zh) | 2021-07-08 |
Family
ID=70646429
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
PCT/CN2020/138996 WO2021136059A1 (zh) | 2020-01-03 | 2020-12-24 | 纳米导体或半导体材料尺寸可控的制备系统及制备方法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN111168076B (zh) |
WO (1) | WO2021136059A1 (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114082935A (zh) * | 2021-11-17 | 2022-02-25 | 广东工业大学 | 一种纳米金属颗粒尺寸筛选装置及方法 |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111168076B (zh) * | 2020-01-03 | 2020-10-27 | 广东工业大学 | 纳米导体或半导体材料尺寸可控的制备系统及制备方法 |
CN112880414B (zh) * | 2021-01-22 | 2021-10-15 | 中南大学 | 一种焙烧电池材料惰性气氛降温装置及其应用方法 |
CN113385683B (zh) * | 2021-06-15 | 2023-08-04 | 广东工业大学 | 一种多元合金纳米材料的制备方法 |
CN113695588B (zh) * | 2021-08-30 | 2023-12-26 | 炭索未来(广东)生态环境科技有限公司 | 一种高活性零价铁复合材料及其制备方法和应用 |
CN114029495B (zh) * | 2021-11-17 | 2023-08-04 | 广东工业大学 | 一种低温气流制备纳米金属颗粒的制备系统和制备方法 |
CN115624928B (zh) * | 2022-11-01 | 2024-04-12 | 贵州大学 | 一种制备纳米碘化亚铜的微反应设备及使用方法 |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101000954A (zh) * | 2006-12-27 | 2007-07-18 | 南开大学 | 锌负极电极材料及制备方法和应用 |
CN201279590Y (zh) * | 2009-03-16 | 2009-07-29 | 胡立新 | 一种金属陶瓷等离子纳米材料制备装置 |
CN102078965A (zh) * | 2010-12-10 | 2011-06-01 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种碳化钨-钴纳米粉体的制备方法 |
WO2013115644A1 (en) * | 2012-01-31 | 2013-08-08 | Technische Universiteit Delft | Spark ablation device |
CN103317142A (zh) * | 2013-07-09 | 2013-09-25 | 中国石油大学(华东) | 溶胶凝胶法制备纳米双相钕铁硼磁粉的方法 |
CN105268996A (zh) * | 2015-12-02 | 2016-01-27 | 中国科学院物理研究所 | 制备大小可控的纳米颗粒的装置及其操作方法和应用 |
CN106024195A (zh) * | 2016-05-20 | 2016-10-12 | 陕西国际商贸学院 | 一种尺寸可控的钨纳米点的制备方法 |
CN111168076A (zh) * | 2020-01-03 | 2020-05-19 | 广东工业大学 | 纳米导体或半导体材料尺寸可控的制备系统及制备方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US9381588B2 (en) * | 2013-03-08 | 2016-07-05 | Lotus BioEFx, LLC | Multi-metal particle generator and method |
-
2020
- 2020-01-03 CN CN202010006159.XA patent/CN111168076B/zh active Active
- 2020-12-24 WO PCT/CN2020/138996 patent/WO2021136059A1/zh active Application Filing
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101000954A (zh) * | 2006-12-27 | 2007-07-18 | 南开大学 | 锌负极电极材料及制备方法和应用 |
CN201279590Y (zh) * | 2009-03-16 | 2009-07-29 | 胡立新 | 一种金属陶瓷等离子纳米材料制备装置 |
CN102078965A (zh) * | 2010-12-10 | 2011-06-01 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种碳化钨-钴纳米粉体的制备方法 |
WO2013115644A1 (en) * | 2012-01-31 | 2013-08-08 | Technische Universiteit Delft | Spark ablation device |
CN103317142A (zh) * | 2013-07-09 | 2013-09-25 | 中国石油大学(华东) | 溶胶凝胶法制备纳米双相钕铁硼磁粉的方法 |
CN105268996A (zh) * | 2015-12-02 | 2016-01-27 | 中国科学院物理研究所 | 制备大小可控的纳米颗粒的装置及其操作方法和应用 |
CN106024195A (zh) * | 2016-05-20 | 2016-10-12 | 陕西国际商贸学院 | 一种尺寸可控的钨纳米点的制备方法 |
CN111168076A (zh) * | 2020-01-03 | 2020-05-19 | 广东工业大学 | 纳米导体或半导体材料尺寸可控的制备系统及制备方法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114082935A (zh) * | 2021-11-17 | 2022-02-25 | 广东工业大学 | 一种纳米金属颗粒尺寸筛选装置及方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN111168076B (zh) | 2020-10-27 |
CN111168076A (zh) | 2020-05-19 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
WO2021136059A1 (zh) | 纳米导体或半导体材料尺寸可控的制备系统及制备方法 | |
Filipič et al. | Copper oxide nanowires: a review of growth | |
Karatutlu et al. | Liquid-phase synthesis of nanoparticles and nanostructured materials | |
Ji et al. | Synthesis, growth mechanism, and applications of zinc oxide nanomaterials | |
CN101351403B (zh) | 用于制造均匀分散于水溶液中的胶体碳纳米颗粒的方法和设备 | |
CN105671515B (zh) | 一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复合结构的简易制备方法 | |
Tang et al. | Ultrasonic electrodeposition of silver nanoparticles on dielectric silica spheres | |
CN101003907A (zh) | 纳米银包覆二氧化硅的金属介电复合颗粒的制备方法 | |
CN115335319A (zh) | 在碳纳米孔中量子打印纳米结构 | |
KR101346321B1 (ko) | 그래핀-탄소나노튜브 나노 구조체 및 그 제조 방법 | |
CN102320606B (zh) | 一种生长纳米晶硅粉体的方法 | |
CN105324337A (zh) | 氧化亚铜微粒子的制造方法、氧化亚铜微粒子、和导体膜的制造方法 | |
Zhang et al. | Shape tailored Cu2ZnSnS4 nanosheet aggregates for high efficiency solar desalination | |
Zhu et al. | The synthesis of silver nanowires with tunable diameters using halide ions for flexible transparent conductive films | |
Sun et al. | Mechanism of silver/glass interaction in the metallization of crystalline silicon solar cells | |
JP2012052209A (ja) | ナノスケールの導電性微粒子を連続的に製造する装置及び方法 | |
JP6090774B2 (ja) | ナノ流体の製造方法 | |
Kozáková et al. | Generation of silver nanoparticles by the pin-hole DC plasma source with and without gas bubbling | |
Shen | Combining microwave and ultrasound irradiation for rapid synthesis of nanowires: a case study on Pb (OH) Br | |
JP5761716B2 (ja) | カーボン材料に金属微粒子が担持された金属微粒子担持体およびその製造方法 | |
Liu et al. | Morphology-controlled synthesis of cuprous oxide nanoparticles by plasma electrochemistry and its photocatalytic activity | |
CN108624899B (zh) | 反蛋白石结构铁电薄膜复合光电极及其制备方法 | |
KR20140097659A (ko) | 액상 플라즈마 반응을 이용한 은 나노유체의 제조방법 | |
Wang et al. | Recycling valuable silver from waste generated in diverse nanotemplate reactions | |
Isaev et al. | Electrochemical synthesis of Cu2O nanoparticles at high pressure and investigation of their photocatalytic activity |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
121 | Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application |
Ref document number: 20909709 Country of ref document: EP Kind code of ref document: A1 |
|
NENP | Non-entry into the national phase |
Ref country code: DE |
|
122 | Ep: pct application non-entry in european phase |
Ref document number: 20909709 Country of ref document: EP Kind code of ref document: A1 |