CN105268996A - 制备大小可控的纳米颗粒的装置及其操作方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备大小可控的纳米颗粒的装置,该装置包括:电泳分离槽,所述电泳分离槽包括入口、出口和所述入口和出口之间的底面和两个侧面;靶材,所述靶材设置在电泳分离槽的底面上并浸没于有机溶剂中;第一级电泳正、负电极,所述第一级电泳正、负电极彼此相对地分别设置在所述电泳分离槽的两个侧面的内侧上且靠近电泳分离槽的入口;第二级电泳正、负电极,所述第二级电泳正、负电极彼此相对地分别设置在所述电泳分离槽的两个侧面的内侧上且靠近电泳分离槽的出口;激光器,所述激光器发出的激光束通过透镜聚焦在所述靶材上;和回流泵。还提供了该装置的操作方法及其应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备纳米颗粒的装置,具体涉及一种制备大小可控的纳米颗粒的装置,以及该装置的操作方法和应用。
背景技术
金属或半导体纳米颗粒分散于其中的有机溶剂在生物、物理、化学等领域有着广泛的应用。传统的溶胶-凝胶法的分散液是水,不适用于有机溶剂,而且颗粒度分布较宽,尤其要获得15纳米及以下的分布很窄的颗粒是很困难,甚至是不可能的。
激光烧蚀方法制备金属纳米颗粒有其独有特性。1997年MarekProchazka等人就用激光烧蚀方法制备出银纳米颗粒,并应用于增强拉曼散射(ProbingApplicationsofLaser-AblatedAgColloidsinSERSSpectroscopy:ImprovementofAblationProcedureandSERSSpectralTesting,AnalyticalChemistry,69(24)5103,1997)。
数年前,中国科学院物理研究所用激光烧蚀技术成功地在有机溶剂中制备了银纳米颗粒。该方法虽然有一系列优点,但是其颗粒尺度还是大于15纳米,而且颗粒直径弥散度(即最大颗粒直径与最小颗粒直径之差)大于3纳米。此后又提供了优化的制备金属纳米颗粒的装置及方法,然而制得的纳米颗粒直径弥散度仍然较大,且不能依需要选择特定大小的纳米颗粒。
然而,实际的科研工作常常需要含有一定浓度的、颗粒大小可控在10纳米至100纳米之间的任何值,粒度均一,粒度直径弥散度小于2纳米的金属或半导体颗粒的有机溶剂,因此还需相应地进一步研发改善制备纳米颗粒的装置及方法,以满足现实中的需求。
发明内容
因此,本发明的目的在于弥补现有技术的空白并满足实际工作的需要,提供了一种制备大小可控的纳米颗粒的装置及该装置的操作方法和应用。该装置可以制备大小可控的纳米颗粒(例如12纳米至100纳米之间),且颗粒大小分布均匀,颗粒直径弥散度不大于2纳米。
为实现上述目的,本发明提供了一种制备大小可控的纳米颗粒的装置,该装置包括:
电泳分离槽,所述电泳分离槽包括入口、出口和所述入口和出口之间的底面和两个侧面;
靶材,所述靶材设置在电泳分离槽的入口附近的底面上并浸没于有机溶剂中;
第一级电泳正、负电极,所述第一级电泳正、负电极彼此相对地分别设置在所述电泳分离槽的两个侧面的内侧上且靠近电泳分离槽的入口;
第二级电泳正、负电极,所述第二级电泳正、负电极彼此相对地分别设置在所述电泳分离槽的两个侧面的内侧上且靠近电泳分离槽的出口;
激光器,所述激光器发出的激光束通过透镜聚焦在所述靶材上;和
回流泵;
其中,所述电泳分离槽的出口设置有若干个并排的颗粒输出端口和位于所述颗粒输出端口下方的溶剂回收端口,所述颗粒输出端口中的任一个连接颗粒输出管且其他颗粒输出端口被封闭,所述溶剂回收端口连接溶剂回收管,所述颗粒输出管与颗粒收集储罐连接,所述溶剂回收管、回流泵和电泳分离槽的入口之间连接有供所述有机溶剂循环流动的管线。选择某一个颗粒输出端口连接颗粒输出管,即可选择特定大小的纳米颗粒输出。
优选地,所述颗粒输出管和颗粒收集储罐之间设置有收集阀,所述收集阀的上游管线与所述溶剂回收管之间连通并设置有回收阀;更优选地,所述回流泵的上游管线和/或所述颗粒收集储罐通过地线接地。当收集阀关闭且回收阀开启时,此时整个装置处于制样状态,有机溶剂在装置内循环流动并可逐渐富集纳米颗粒,可如此运行一段时间;当收集阀开启且回收阀关闭时,此时整个装置处于取样状态,富含所需大小的纳米颗粒的有机溶剂可通过颗粒输出管进入颗粒收集储罐内,同时其余的有机溶剂则通过溶剂回收管和回流泵泵回电泳分离槽,继续接纳新的激光烧蚀出来的靶材颗粒。接地的作用是将剩余电荷接地、归零。本领域技术人员容易理解的是,上述制样状态和取样状态应当在激光器开启的情况下实现。
根据本发明的装置,其中,所述电泳分离槽为长方体形,其长度为20~1000cm,宽度为5~100cm,高度为1~20cm,例如长度为30cm,宽度为20cm,高度为8cm;优选地,所述电泳分离槽的底面与水平面成倾角;更优选地,所述电泳分离槽与水平面之间的倾角为5~45°,优选为15°。调节此倾角可以调节有机溶剂在电泳分离槽中的流速。
根据本发明的装置,其中,所述颗粒输出端口的宽度为1~3mm,优选为2mm。
根据本发明的装置,其中,所述靶材位于所述第一级电泳正、负电极之间;优选地,所述靶材为0.5~10mm厚,优选0.5~4mm厚,更优选1mm厚的圆形或方形圆角的薄块;更优选地,所述靶材与有机溶剂的液面之间的距离为0.5~2cm。
根据本发明的装置,其中,所述激光器为准分子激光器或固体激光器;优选地,所述激光器发出的激光为高功率脉冲激光束,其每个激光脉冲的能量足以将靶材的表面局域部分烧蚀、气化并形成等离子体;更优选地,其每个激光脉冲的能量为100~300mJ,优选为150~200mJ。所述激光的波长范围可以是可见到紫外范围的任意值。
根据本发明的装置,其中,所述第一级电泳正、负电极之间连接有第一级电泳附属电路,所述第一级电泳附属电路包括第一级电泳电源和两个分别靠近所述第一级电泳正、负电极的第一级电泳镇流电阻,并且所述第一级电泳正、负电极均包覆有绝缘层,优选为聚酯绝缘层;优选地,所述第二级电泳正、负电极之间连接有第二级电泳附属电路,所述第二级电泳附属电路包括第二级电泳电源和两个分别靠近所述第二级电泳正、负电极的第二级电泳镇流电阻,并且所述第二级电泳正、负电极均包覆有绝缘层,优选为聚酯绝缘层;更优选地,所述第一级电泳正、负电极与第二级电泳正、负电极之间的并列距离为0.5~2cm,优选为1cm。第一级电泳和第二级电泳的电极之间在不会击穿的情况下,距离可以尽可能小。
根据本发明的装置,其中,所述电泳分离槽内邻近其出口处设置有输出隔板组,用于防止因扩散导致的分离颗粒的再混;优选地,所述输出隔板组设置为平行于电泳分离槽的两个侧面且垂直于电泳分离槽的底面;更优选地,所述输出隔板组中的隔板厚度为0.2~3mm,优选为0.5mm,其间的间距为0.2~3mm,优选为0.5mm;进一步优选地,所述第二级电泳正、负电极与输出隔板组之间的距离为0.1~0.5mm,优选为0.2mm。使用该尽可能小的距离,目的是防止已分离的纳米颗粒因扩散而导致再混合。输出隔板组与电泳分离槽的出口可以有一定间隔,未被输出的纳米颗粒经由此间隙可以汇聚到溶剂回收端口从而被回收。
根据本发明的装置,其中,所述电泳分离槽内邻近其入口处设置有导流隔板组,用于使所述有机溶剂平稳流入电泳分离槽内;优选地,所述导流隔板组设置为平行于电泳分离槽的两个侧面且垂直于电泳分离槽的底面;更优选地,所述导流隔板组中的隔板厚度为0.2~2mm,优选为0.5mm,其间的间距为0.5~5mm,优选为1mm;进一步优选地,所述第一级电泳正、负电极与导流隔板组之间的距离为0.5~5mm,优选为1mm。
根据本发明的装置,其中,所述电泳分离槽由绝缘材料制成,优选由有机玻璃制成;所述靶材为金属和/或半导体,优选地,所述金属为金或银,所述半导体为单晶硅;更优选地,所述透镜为石英汇聚透镜;进一步优选地,所述有机溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA)或二甲基甲酰胺(DMF)。
本发明还提供了操作上述装置的方法,该方法包括:
(1)打开回收阀,关闭收集阀,开启回流泵,使所述有机溶剂循环流动;
(2)开启激光器,并使第一级电泳正、负电极和第二级电泳正、负电极通电,从而在有机溶剂中产生纳米颗粒;
(3)关闭回收阀,打开收集阀,调节所述颗粒输出管的入口的水平位置和/或第二级电泳正、负电极之间的电压,使颗粒收集储罐收集到所需大小的纳米颗粒。
优选地,在步骤(2)中,在100ms的重复周期内,激光器先间歇1ms,使第一、二级电泳电极在激光打靶之前通电工作,然后发出能量为100~300mJ,优选为150~200mJ的激光脉冲;第一级电泳正、负电极之间先产生持续时间为20ms,电压为4~16kV,优选为8kV的正向脉冲,其作用是将等离子体中带正、负电荷的颗粒分离,接着产生持续时间为10ms,电压为0.5~2kV,优选为1kV的反向脉冲,其作用是将电极绝缘层表面的电荷赶走,接着为70ms的间歇;第二级电泳正、负电极之间先产生持续时间为80ms,电压为4~16kV,优选为8kV的正向脉冲,接着产生持续时间为19ms,电压为0.5~2kV,优选为1kV的反向脉冲,反向脉冲的作用也是为了将堆积于电极绝缘层表面上的带电粒子赶走,接着为1ms的间歇。
本发明还提供了上述装置在制备金属、半导体或其他介电材料的纳米颗粒中的用途。
总体而言,本发明的装置使用强激光束经过透镜汇聚,焦点落在置于分离槽前端底部的金属或半导体靶材上,激光烧蚀靶材形成的羽辉中,等离子体在电场作用下,带正、负电荷的粒子向相反方向运动,所受的动力与场强和粒子电荷有关,而受到的阻力与溶剂粘滞系数和粒子半径有关系。在电荷相同情况下,颗粒越大横向运动速度就越慢。而颗粒在垂直电场方向的速度是由电泳分离槽的倾角与溶剂阻力决定的,各种大小粒子的速度差别不大,这样大的颗粒因为横向速度小,横向偏移也就小,于是不同的大小的颗粒在垂直电场方向产生了分离。
本发明的装置可以制备大小可控的纳米颗粒,例如可选择10纳米至100纳米之间的任何值,且粒度分布均匀,颗粒直径弥散度不大于2纳米,从而满足了实际工作和研究的需求。此外,本装置还可制备含有单一材料的纳米颗粒的有机溶剂,也可以制备含有多种材料的纳米颗粒的溶剂。
附图说明
以下,结合附图来详细说明本发明的实施方案,其中:
图1示出了本发明的制备大小可控的纳米颗粒的装置的侧视示意图;
图2示出了本发明的装置中的电泳分离槽和第一、二级电泳电极及其附属电路的俯视示意图;
图3示出了激光、第一级电泳和第二级电泳的电压波形时间关系图。
附图标记说明:
0-1、电泳分离槽;0-2、靶材;0-3、溶剂回收管;0-4、颗粒输出管;0-5、激光束(间接代表激光器);0-6、透镜;0-7、收集阀;0-8、收集阀与颗粒收集储罐之间的管线;0-9、颗粒收集储罐;0-10、颗粒收集储罐通过地线接地;0-11、回收阀;0-12、回收阀与溶剂回收管之间的管线;0-13、溶剂回收管与回流泵之间的管线;0-14、回流泵的上游管线通过地线接地;0-15、回流泵;0-16、输出隔板组;0-17、导流隔板组;0-18、颗粒输出端口;
1-1、第一级电泳正、负电极;1-2、第一级电泳正、负电极上的绝缘层;1-3、第一级电泳镇流电阻;1-4、第一级电泳附属电路;1-5、第一级电泳电源;
2-1、第二级电泳正、负电极;2-2、第二级电泳正、负电极上的绝缘层;2-3、第二级电泳镇流电阻;2-4、第二级电泳附属电路;2-5、第二级电泳电源。
具体实施方式
下面通过具体的实施例进一步说明本发明,但是,应当理解为,这些实施例仅仅是用于更详细具体地说明之用,而不应理解为用于以任何形式限制本发明。
实施例1
本实施例用于说明本发明的装置以及采用该装置在丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA)中制备所需大小的银纳米颗粒。
如图1和图2所示,该装置包括:
电泳分离槽0-1,所述电泳分离槽包括入口、出口和所述入口和出口之间的底面和两个侧面。所述电泳分离槽由有机玻璃制成,为长方体形,其长度为30cm,宽度为20cm,高度为8cm,该电泳分离槽与水平面之间的倾角为15°。
靶材0-2,所述靶材设置在电泳分离槽的入口附近的底面上并浸没于有机溶剂中。该靶材为1mm厚、直径为8mm的圆形银片,该银片用30%硝酸浸泡20分钟后清洗干净放在电泳分离槽的底面上,且位于第一级电泳正、负电极之间。靶材与有机溶剂的液面之间的距离为0.5cm。该有机溶剂为3000ml的丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA)。
第一级电泳正、负电极1-1,所述第一级电泳正、负电极彼此相对地分别设置在所述电泳分离槽的两个侧面的内侧上且靠近电泳分离槽的入口。第一级电泳正、负电极均是抛光、圆角的黄铜板,厚度为2mm,宽2cm,长4cm,其上密封包裹1mm厚的聚酯绝缘层1-2,以保证不会击穿。第一级电泳正、负电极之间的距离是10cm。第一级电泳正、负电极之间连接有第一级电泳附属电路1-4,所述第一级电泳附属电路包括第一级电泳电源1-5和两个分别靠近所述第一级电泳正、负电极的第一级电泳镇流电阻1-3,其阻值均为100MΩ。
第二级电泳正、负电极2-1,所述第二级电泳正、负电极彼此相对地分别设置在所述电泳分离槽的两个侧面的内侧上且靠近电泳分离槽的出口。第一级电泳正、负电极均是抛光、圆角的黄铜板,厚度为2mm,宽2cm,长20cm,其上密封包裹1mm厚的聚酯绝缘层2-2,以保证不会击穿。第二级电泳正、负电极之间的距离是10cm。第二级电泳正、负电极之间连接有第二级电泳附属电路2-4,所述第二级电泳附属电路包括第二级电泳电源2-5和两个分别靠近所述第二级电泳正、负电极的第二级电泳镇流电阻2-3,其阻值均为100MΩ。
第一级电泳正、负电极与第二级电泳正、负电极之间的并列距离为1cm。
激光器(以激光束0-5间接表示),所述激光器发出的激光束通过透镜0-6聚焦在所述靶材上。该激光器为Nd:YAG固体激光器,其产生532nm的倍频脉冲绿光,脉宽10ns,重复频率10Hz,每个脉冲150mJ,烧蚀光束经焦距60cm的石英汇聚透镜聚焦在上述浸没于有机溶剂PGMEA中的银靶上。
回流泵0-15;
其中,所述电泳分离槽0-1的出口设置有若干个并排的颗粒输出端口0-18和位于所述颗粒输出端口下方的溶剂回收端口(图中未示出)。所述颗粒输出端口中的任一个连接颗粒输出管0-4且其他颗粒输出端口被封闭所述溶剂回收端口连接溶剂回收管0-3,所述颗粒输出管与颗粒收集储罐0-9连接,所述溶剂回收管、回流泵和电泳分离槽的入口之间连接有供所述有机溶剂循环流动的管线0-13。选择某一个颗粒输出端口连接颗粒输出管,即可选择特定大小的纳米颗粒输出。输出隔板组与电泳分离槽的出口可以有一定间隔,未被输出的纳米颗粒经由此间隙可以汇聚到溶剂回收端口从而被回收。颗粒输出端口的宽度为2mm。
所述颗粒输出管和颗粒收集储罐之间设置有收集阀0-7,所述收集阀的上游管线与所述溶剂回收管之间连通并设置有回收阀0-11。所述回流泵的上游管线和所述颗粒收集储罐均通过地线接地0-10、0-14。
所述电泳分离槽内邻近其出口处设置有输出隔板组0-16,用于防止因扩散导致的分离颗粒的再混,所述输出隔板组设置为平行于电泳分离槽的两个侧面且垂直于电泳分离槽的底面,输出隔板组中的隔板厚度为0.5mm,其间的间距为0.5mm,所述第二级电泳正、负电极与输出隔板组之间的距离为0.2mm。
所述电泳分离槽内邻近其入口处设置有导流隔板组0-17,用于使所述有机溶剂平稳流入电泳分离槽内,所述导流隔板组设置为平行于电泳分离槽的两个侧面且垂直于电泳分离槽的底面,所述导流隔板组中的隔板厚度为0.5mm,其间的间距为1mm,所述第一级电泳正、负电极与导流隔板组之间的距离为1mm。
在操作该装置时,可以采用以下步骤:
(1)打开回收阀,关闭收集阀,开启回流泵,使所述有机溶剂循环流动。
(2)开启激光器,并使第一级电泳正、负电极和第二级电泳正、负电极通电,从而在有机溶剂中产生纳米颗粒。
其中,如图3所示,在100ms的重复周期内,激光器先间歇1ms,然后发出能量为150mJ的激光脉冲;第一级电泳正、负电极之间先产生持续时间为20ms,电压为8kV的正向脉冲,接着产生持续时间为10ms,电压为1kV的反向脉冲,接着为70ms的间歇;第二级电泳正、负电极之间先产生持续时间为80ms,电压为8kV的正向脉冲,接着产生持续时间为19ms,电压为1kV的反向脉冲,接着为1ms的间歇。
(3)运转60分钟后,关闭回收阀,打开收集阀,取样,使颗粒收集储罐收集到所需大小的纳米颗粒。例如,当颗粒输出管连接电泳分离槽侧面起第一个颗粒输出端口时,用原子力显微镜(AFM)(AsylumResearchMFP-3D,OxfordInstrumentsCompany。下同。)表征在颗粒收集储罐中收集到的纳米颗粒,检测到12nm大小的纳米银颗粒,颗粒直径弥散度不大于2nm;又如,当颗粒输出管的入口连接电泳分离槽侧面起第二个颗粒输出端口时,用AFM表征在颗粒收集储罐中收集到的纳米颗粒,检测到15nm大小的纳米银颗粒,颗粒直径弥散度不大于2nm;再如,当颗粒输出管的入口连接电泳分离槽侧面起第三个颗粒输出端口时,用AFM表征在颗粒收集储罐中收集的纳米颗粒,检测到18nm大小的纳米银颗粒,颗粒直径弥散度不大于2nm。
实施例2
本实施例用于说明本发明的装置以及采用该装置在二甲基甲酰胺(DMF)中制备所需大小的金纳米颗粒。
所使用的装置和相关参数与实施例1基本相同,不同之处在于:
电泳分离槽与水平面之间的倾角为5°。激光器为248nm准分子脉冲激光器,每脉冲能量为200mJ,重复频率为10Hz;有机溶剂为二甲基甲酰胺;靶材为金片。第一级电泳正、负电极与第二级电泳正、负电极之间的并列距离为0.5cm。输出隔板组中的隔板厚度为0.2mm,其间的间距为3mm。第二级电泳正、负电极与输出隔板组之间的距离为0.1mm。导流隔板组中的隔板厚度为0.2mm,其间的间距为5mm。第一级电泳正、负电极与导流隔板组之间的距离为0.5mm。颗粒输出端口的宽度为3mm。
运转60分钟后,取样,使颗粒收集储罐收集到所需大小的纳米颗粒。例如,当颗粒输出管的入口连接电泳分离槽侧面起第一个颗粒输出端口时,用AFM表征在颗粒收集储罐中收集的纳米颗粒,检测到12nm大小的纳米金颗粒,颗粒直径弥散度不大于2nm;又如,当颗粒输出管的入口连接电泳分离槽侧面起第二个颗粒输出端口时,用AFM表征在颗粒收集储罐中收集的纳米颗粒,检测到15nm大小的纳米金颗粒,颗粒直径弥散度不大于2nm。
另外,当颗粒输出管的入口连接电泳分离槽侧面起第二个颗粒输出端口时,调整第二级电泳正、负电极之间的正向脉冲为10kV时,重复操作该装置,然后用AFM表征在颗粒收集储罐中收集的纳米颗粒,检测到18nm大小的纳米金颗粒,颗粒直径弥散度不大于2nm;调整第二级电泳正、负电极之间的正向脉冲为6kV时,重复操作该装置,然后用AFM表征在颗粒收集储罐中收集的纳米颗粒,检测到12nm大小的纳米金颗粒,颗粒直径弥散度不大于2nm。
实施例3
本实施例用于说明本发明的装置以及采用该装置在二甲基甲酰胺(DMF)中制备所需大小的硅纳米颗粒。
所使用的装置和相关参数与实施例2基本相同,不同之处在于:
电泳分离槽与水平面之间的倾角为45°。激光器为308nm的氯化氙激光器;靶材为纯度为99.999的高纯单晶硅片。第一级电泳正、负电极与第二级电泳正、负电极之间的并列距离为2cm。输出隔板组中的隔板厚度为3mm,其间的间距为0.2mm。第二级电泳正、负电极与输出隔板组之间的距离为0.5mm。导流隔板组中的隔板厚度为2mm,其间的间距为0.5mm。第一级电泳正、负电极与导流隔板组之间的距离为5mm。颗粒输出端口的宽度为1mm。
运转30分钟后,取样,使颗粒收集储罐收集到所需大小的纳米颗粒。例如,当颗粒输出管的入口连接电泳分离槽侧面起第一个颗粒输出端口时,用AFM表征在颗粒收集储罐中收集到的纳米颗粒,检测到12nm大小的纳米硅颗粒,颗粒直径弥散度不大于2nm;又如,当颗粒输出管的入口连接电泳分离槽侧面起第二个颗粒输出端口时,用AFM表征在颗粒收集储罐中收集的纳米颗粒,检测到15nm大小的纳米硅颗粒,颗粒直径弥散度不大于2nm。
另外,当颗粒输出管的入口连接电泳分离槽侧面起的第二个颗粒输出端口时,调整第二级电泳正、负电极之间的正向脉冲为11kV时,重复操作该装置,然后用AFM表征在颗粒收集储罐中收集的纳米颗粒,检测到18nm大小的纳米硅颗粒,颗粒直径弥散度不大于2nm;调整第二级电泳正、负电极之间的正向脉冲为6kV时,重复操作该装置,然后用AFM表征在颗粒收集储罐中收集的纳米颗粒,检测到12nm大小的纳米硅颗粒,颗粒直径弥散度不大于2nm。
尽管本发明已进行了一定程度的描述,明显地,在不脱离本发明的精神和范围的条件下,可进行各个条件的适当变化。可以理解,本发明不限于所述实施方案,而归于权利要求的范围,其包括所述每个因素的等同替换。
Claims (10)
1.一种制备大小可控的纳米颗粒的装置,其特征在于,该装置包括:
电泳分离槽,所述电泳分离槽包括入口、出口和所述入口和出口之间的底面和两个侧面;
靶材,所述靶材设置在电泳分离槽的入口附近的底面上并浸没于有机溶剂中;
第一级电泳正、负电极,所述第一级电泳正、负电极彼此相对地分别设置在所述电泳分离槽的两个侧面的内侧上且靠近电泳分离槽的入口;
第二级电泳正、负电极,所述第二级电泳正、负电极彼此相对地分别设置在所述电泳分离槽的两个侧面的内侧上且靠近电泳分离槽的出口;
激光器,所述激光器发出的激光束通过透镜聚焦在所述靶材上;和
回流泵;
其中,所述电泳分离槽的出口设置有若干个并排的颗粒输出端口和位于所述颗粒输出端口下方的溶剂回收端口,所述颗粒输出端口中的任一个连接颗粒输出管且其他颗粒输出端口被封闭,所述溶剂回收端口连接溶剂回收管,所述颗粒输出管与颗粒收集储罐连接,所述溶剂回收管、回流泵和电泳分离槽的入口之间连接有供所述有机溶剂循环流动的管线;
优选地,所述颗粒输出管和颗粒收集储罐之间设置有收集阀,所述收集阀的上游管线与所述溶剂回收管之间连通并设置有回收阀;更优选地,所述回流泵的上游管线和/或所述颗粒收集储罐通过地线接地。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述电泳分离槽为长方体形,其长度为20~1000cm,宽度为5~100cm,高度为1~20cm;优选地,所述电泳分离槽的底面与水平面成倾角;更优选地,所述电泳分离槽与水平面之间的倾角为5~45°,优选为15°;进一步优选地,所述颗粒输出端口的宽度为1~3mm,优选为2mm。
3.根据权利要求1或2所述的装置,其特征在于,所述靶材位于所述第一级电泳正、负电极之间;优选地,所述靶材为0.5~10mm厚,优选0.5~4mm厚,更优选1mm厚的圆形或方形圆角的薄块;更优选地,所述靶材与有机溶剂的液面之间的距离为0.5~2cm。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的装置,其特征在于,所述激光器为准分子激光器或固体激光器;优选地,所述激光器发出的激光为高功率脉冲激光束,其每个激光脉冲的能量足以将靶材的表面局域部分烧蚀、气化并形成等离子体;更优选地,其每个激光脉冲的能量为100~300mJ,优选为150~200mJ。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的装置,其特征在于,所述第一级电泳正、负电极之间连接有第一级电泳附属电路,所述第一级电泳附属电路包括第一级电泳电源和两个分别靠近所述第一级电泳正、负电极的第一级电泳镇流电阻,并且所述第一级电泳正、负电极均包覆有绝缘层,优选为聚酯绝缘层;优选地,所述第二级电泳正、负电极之间连接有第二级电泳附属电路,所述第二级电泳附属电路包括第二级电泳电源和两个分别靠近所述第二级电泳正、负电极的第二级电泳镇流电阻,并且所述第二级电泳正、负电极均包覆有绝缘层,优选为聚酯绝缘层;更优选地,所述第一级电泳正、负电极与第二级电泳正、负电极之间的并列距离为0.5~2cm,优选为1cm。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的装置,其特征在于,所述电泳分离槽内邻近其出口处设置有输出隔板组,用于防止因扩散导致的分离颗粒的再混;优选地,所述输出隔板组设置为平行于电泳分离槽的两个侧面且垂直于电泳分离槽的底面;更优选地,所述输出隔板组中的隔板厚度为0.2~3mm,优选为0.5mm,其间的间距为0.2~3mm,优选为0.5mm;进一步优选地,所述第二级电泳正、负电极与输出隔板组之间的距离为0.1~0.5mm,优选为0.2mm。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的装置,其特征在于,所述电泳分离槽内邻近其入口处设置有导流隔板组,用于使所述有机溶剂平稳流入电泳分离槽内;优选地,所述导流隔板组设置为平行于电泳分离槽的两个侧面且垂直于电泳分离槽的底面;更优选地,所述导流隔板组中的隔板厚度为0.2~2mm,优选为0.5mm,其间的间距为0.5~5mm,优选为1mm;进一步优选地,所述第一级电泳正、负电极与导流隔板组之间的距离为0.5~5mm,优选为1mm。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的装置,其特征在于,所述电泳分离槽由绝缘材料制成,优选由有机玻璃制成;所述靶材为金属和/或半导体,优选地,所述金属为金或银,所述半导体为单晶硅;更优选地,所述透镜为石英汇聚透镜;进一步优选地,所述有机溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯或二甲基甲酰胺。
9.权利要求1至8中任一项所述的装置的操作方法,其特征在于,该方法包括:
(1)打开回收阀,关闭收集阀,开启回流泵,使所述有机溶剂循环流动;
(2)开启激光器,并使第一级电泳正、负电极和第二级电泳正、负电极通电,从而在有机溶剂中产生纳米颗粒;
(3)关闭回收阀,打开收集阀,调节所述颗粒输出管的入口的水平位置和/或第二级电泳正、负电极之间的电压,使颗粒收集储罐收集到所需大小的纳米颗粒;
优选地,在步骤(2)中,在100ms的重复周期内,激光器先间歇1ms,然后发出能量为100~300mJ,优选为150~200mJ的激光脉冲;第一级电泳正、负电极之间先产生持续时间为20ms,电压为4~16kV,优选为8kV的正向脉冲,接着产生持续时间为10ms,电压为0.5~2kV,优选为1kV的反向脉冲,接着为70ms的间歇;第二级电泳正、负电极之间先产生持续时间为80ms,电压为4~16kV,优选为8kV的正向脉冲,接着产生持续时间为19ms,电压为0.5~2kV,优选为1kV的反向脉冲,接着为1ms的间歇。
10.权利要求1至8中任一项所述的装置在制备金属、半导体或其他介电材料的纳米颗粒中的用途。
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