CN111168077A - 一种纳米合金材料的制备系统及制备方法 - Google Patents

一种纳米合金材料的制备系统及制备方法 Download PDF

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Abstract

一种纳米合金材料的制备系统及制备方法，涉及纳米材料制备技术领域，包括纳米合金制备装置和收集装置，纳米合金制备装置由电源、电极、烧蚀反应容器和惰性气源组成，收集装置包括收集箱，惰性气源连通烧蚀反应容器，烧蚀反应容器连通收集箱，收集箱的底部设有排气孔；烧蚀反应容器内设有两个用于安装固定电极的电极固定座，两个电极固定座相对地设置在烧蚀反应容器的内壁，两个电极固定座分别与电源的两极电连接；电极为纯金属电极、合金电极和半导体电极中的一种；收集箱的内部设有用于承接收集纳米材料的承接基底。具有普遍的适用性，制备纳米合金材料种类范围广。

Description

一种纳米合金材料的制备系统及制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，特别是一种纳米合金材料的制备系统及制备方法。
背景技术
纳米材料在催化、环境科学、能源、军事装备、航空航天、等领域有着重要的作用，尤其是纳米金属材料具有优良的物理化学特性，但是单一纳米金属材料总是存在着一些不足。研究表明通过两物质合成合金不仅能够形成特定的尺寸和形貌，而且能够明显地改变其光、电、磁、催化以及机械性质等物理化学等方面的性质。合金中的不同的原子之间会产生相互作用，形成特定的表面活性中心或电子结构。由于协同效应的存在，合金纳米材料往往具有优于其单一金属纳米材料的性质。目前纳米合金材料的常用合成方法有：共还原法、热解法、晶种诱导生长法、电置换法等，可制备出各种结构和组成的合金材料，但各方法上仍有一些不足之处，其中共还原法不容易把控反应速率，反应后的液体对环境易造成污染；热解法很难制备出特定组成的双金属纳米合金；晶种诱导生长法操作相对复杂，对晶种的制备，加晶种的时机都要严格把握，提高了操作难度；电置换法制备空心纳米合金材料，所制备纳米合金材料表面疏松多孔，使其接触面增大，不利于制备易氧化的纳米合金材料，且所制备的纳米合金颗粒形状单一，只能制备空心形状的纳米粒子。各种合成过程过于复杂、可控合成难以重复、催化机理不明确等等问题,激励着科研工作者不断的深入对金属合金纳米材料的研究。
发明内容
针对上述缺陷，本发明的目的在于提出一种适用性广、合成方便的纳米合金材料的制备系统及制备方法。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：一种纳米合金材料的制备系统，包括纳米合金制备装置和收集装置，所述纳米合金制备装置由电源、电极、烧蚀反应容器和惰性气源组成，所述收集装置包括收集箱，所述惰性气源连通所述烧蚀反应容器，所述烧蚀反应容器连通所述收集箱，所述收集箱的底部设有排气孔；所述烧蚀反应容器内设有两个用于安装固定所述电极的电极固定座，两个所述电极固定座相对地设置在所述烧蚀反应容器的内壁，两个所述电极固定座分别与所述电源的两极电连接；所述电极为纯金属电极、合金电极和半导体电极的一种；所述收集箱的内部设有用于承接收集纳米材料的承接基底。
其中：所述烧蚀反应容器设有进气管路和出气管路，所述进气管路用于所述烧蚀反应容器连通所述惰性气源，所述出气管路用于所述烧蚀反应容器连通所述收集装置，所述进气管路和所述出气管路均设有用于控制惰性气体流速快慢的单向阀门。
其中：所述烧蚀反应容器为密闭的长方体容器，两个所述电极固定座上下相对地分别设置在所述烧蚀反应容器的上下壁，所述进气管路和所述出气管路左右相对地分别设置在所述烧蚀反应容器的左右壁，两个所述电极固定座的安装轴线在同一竖直直线，所述进气管路与所述出气管路的安装轴线在同一水平直线，所述电极固定座的安装轴线与所述进气管路的安装轴线相交于所述烧蚀反应容器的中点。
其中：所述收集装置还包括竖直设置的沉积管路，所述沉积管路的上端与所述出气管路的末端连通，所述沉积管路的下端设置在所述承接基底的正上方。
其中：所述烧蚀反应容器设有用于安装所述电极固定座的第一螺纹孔，所述电极固定座包括固定圆台、调节螺杆和电极基座，所述固定圆台设有用于与所述第一螺纹孔配合外螺纹，所述固定圆台于其中轴处设有用于与所述调节螺杆配合的第二螺纹孔，所述电极基座固定连接在所述调节螺杆的末端。
其中：所述电极基座的底端设有与所述电源电连接的导电片，所述电极基座的侧壁设有多个用于夹持所述电极的所述锁定螺杆。
一种纳米合金材料的制备方法，采用上述的一种纳米合金材料的制备系统进行制备，包括以下的制备步骤：S1：将两个电极分别安装固定在两个电极固定座，将两个电极调整在同一直线，两端电极的反应端面的间距为0.1～3mm；S2：打开惰性气源，向烧蚀反应容器平稳地通入流速为0.1～20L/min的惰性气体；S3：接通电源，向两端电极通入0.1～5KV的电压和1～20mA的电流，两端电极发生高压火花烧蚀反应，产出纳米合金材料；同时，产出的纳米合金材料跟随惰性气流进入到收集箱内并沉积在承接基底。
本发明的有益效果：采用本纳米合金材料的制备系统及制备方法制备纳米合金材料具有普遍的适用性，选用目标合金材料中的一种或多种元素作为所述电极即可，制备出的纳米材料可以是与电极同种物质的相应纳米材料，也可以是两种不同电极经物理混合而成的混合物，或是两电极经过化学反应生成新物质的化合物，因此制备纳米合金材料种类范围广；
纳米合金材料在惰性气流的影响下离开电极的反应端面，避免部分纳米合金材料长时间停留在烧蚀反应区域内持续反应，利于制备大小均匀的纳米合金材料，且利用惰性气体作为烧蚀反应的环境，避免活性气体参与烧蚀反应而污染纳米合金材料，提高纳米材料合金的纯度；
产出的纳米合金材料跟随惰性气流进入到所述收集箱内并沉积在所述承接基底，通过流动的惰性气体将所述纳米合金制备装置和所述收集装置结合成连续的制备系统，减少纳米合金材料的转移，操作方便，且减少过滤干燥等后序处理。
附图说明
图1是本发明的纳米合金材料制备系统的结构示意图；
图2是本发明的纳米合金材料制备系统中烧蚀反应容器的结构示意图；
图3是本发明的纳米合金材料制备系统中电极固定座的结构示意图；
图4是本发明的纳米合金材料制备系统中固定圆台的机构示意图。
其中：1、电源；2、电极；3、烧蚀反应容器；4、惰性气源；5、收集箱；6、排气孔；7、电极固定座；8、承接基底；9、进气管路；10、出气管路；11、单向阀门；12、沉积管路；13、第一螺纹孔；14、固定圆台；15、调节螺杆；16、电极基座；17、外螺纹；18、第二螺纹孔；19、导电片；20、锁定螺杆。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
一种纳米合金材料的制备系统，包括纳米合金制备装置和收集装置，所述纳米合金制备装置由电源1、电极2、烧蚀反应容器3和惰性气源4组成，所述收集装置包括收集箱5。其中，所述惰性气源4连通所述烧蚀反应容器3，所述烧蚀反应容器3连通所述收集箱5，所述收集箱5的底部设有排气孔6，构成一条供惰性气体流动的通路。所述烧蚀反应容器3内设有两个用于安装固定所述电极2的电极固定座7，两个所述电极固定座7相对地设置在所述烧蚀反应容器3的内壁，两个所述电极固定座7分别与所述电源1的两极电连接。其中，所述电极2为金、钯、铂、银、铜、铁、铝、锰、锌、锡、钴、镍、铟、钴、铬、钨、钼、钌、铑、钛、锗、铋、镉、等纯金属和金银合金、铜镍合金、铁铂合金、铝锌合金、铋镉合金、锰铁合金等金属合金和硅、碳化硅、氮化镓等半导体中的任一种，所述惰性气源4为氦气、氮气和氩气中的任一种。所述收集箱5的内部设有用于承接收集纳米材料的承接基底8，其中，所述承接基底8为利于纳米导体或半导体材料沉积的基板，如硅、碳化硅和氮化镓等的半导体基板的任一种，又可以是PI、PET、玻纤布、环氧树脂、丙烯酸树脂和纸基等的有机薄膜类柔性基板的任一种或二维滤膜、泡沫镍、泡沫铜、泡沫银、泡沫铁、泡沫合金和三维石墨烯泡沫等的多孔基底中的任一种。
在本发明的工作原理：接通电源后，两端所述电极2在所述烧蚀反应容器3内进行高压火花烧蚀反应，通过高压火花击穿的方式电离出纳米合金材料；通过流动的惰性气体将纳米合金材料，将纳米合金材料送入到所述收集箱5内并沉积在所述承接基底8。
采用本纳米合金材料的制备系统制备纳米合金材料具有普遍的适用性，选用目标合金材料中的一种或多种元素作为所述电极2即可，制备出的纳米材料可以是与所述电极2同种物质的相应纳米材料，也可以是两种不同所述电极2经物理混合而成的混合物，或是两所述电极2经过化学反应生成新物质的化合物，因此制备纳米合金材料种类范围广；
纳米合金材料在惰性气流的影响下离开所述电极2的反应端面，避免局部纳米合金材料长时间停留在烧蚀反应区域内持续反应，利于制备大小均匀的纳米合金材料，且利用惰性气体作为烧蚀反应的环境，避免活性气体参与烧蚀反应而污染纳米合金材料，提高纳米材料合金的纯度；
产出的纳米合金材料跟随惰性气流进入到所述收集箱5内并沉积在所述承接基底8，通过流动的惰性气体将所述纳米合金制备装置和所述收集装置结合成连续的制备系统，减少纳米合金材料的转移，操作方便，且减少过滤干燥等后序处理。
具体地，如图1所示，所述反应容器3设有进气管路9和出气管路10，所述进气管路9用于所述烧蚀反应容器3连通所述惰性气源4，所述出气管路10用于所述烧蚀反应容器3连通所述收集装置，所述进气管路9和所述出气管路10均设有用于控制惰性气体流速快慢的单向阀门11。通过所述进气管路9，实现所述烧蚀反应容器3连通所述惰性气源4，通过所述出气管路10，实现所述烧蚀反应容器3连通所述收集装置；通过调节所述单向阀门11的开口大小，即可控制惰性气体流速快慢，方便调节烧蚀反应时间，进而控制纳米合金材料的粒径大小。其中，惰性气体的流速越快，烧蚀反应的时间越短，因此纳米合金材料的粒径较大，反之，惰性气体的流速越慢，烧蚀反应的时间越长，因此纳米合金材料的粒径较小。
进一步，所述烧蚀反应容器3为密闭的长方体容器，两个所述电极固定座7上下相对地分别设置在所述烧蚀反应容器3的上下壁，所述进气管路9和所述出气管路10左右相对地分别设置在所述烧蚀反应容器3的左右壁，两个所述电极固定座7的安装轴线在同一竖直直线，所述进气管路9与所述出气管路10的安装轴线在同一水平直线，所述电极固定座7的安装轴线与所述进气管路9的安装轴线相交于所述烧蚀反应容器3的中点。具体地，如图1所示，所述电极2安装在所述电极固定座7后，使高压烧蚀反应区域在惰性气流的路径上，便于使惰性气流直接带走产出的纳米合金颗粒，利于惰性气流运载纳米合金材料进入到所述收集箱5，且避免部分纳米合金颗粒长时间在反应区域内进行烧蚀反应，利于产出大小均匀的纳米合金材料。
进一步，所述收集装置还包括竖直设置的沉积管路12，所述沉积管路12的上端与所述出气管路10的末端连通，所述沉积管路12的下端设置在所述承接基底8的正上方。具体地，如图1所示，通过竖直设置的沉积管路12，实现将纳米合金材料引入到所述收集箱5内，进而使纳米合金材料可竖直地沉积在所述承接基底8，提高收集效果。
进一步，如图2所示，所述烧蚀反应容器3设有用于安装所述电极固定座7的第一螺纹孔13。如图3所示，所述电极固定座7包括固定圆台14、调节螺杆15和电极基座16。其中，如图4所示，所述固定圆台14设有用于与第一所述螺纹孔13配合外螺纹17，所述固定圆台14于其中轴处设有用于与所述调节螺杆15配合的第二螺纹孔18。所述电极基座16固定连接在所述调节螺杆15的末端。所述电极固定座7采用螺纹连接的方式可拆卸地固定在所述烧蚀反应容器3，方便所述电极固定座7拆出替换所述电极2；通过将所述电极基座16固定连接在所述调节螺杆15的末端，实现旋转所述调节螺杆15即可改变所述电极2的位置，从而方便调节两个所述电极2之间的间距。
进一步，如图3所示，所述电极基座16的底端设有与所述电源1电连接的导电片19，所述电极基座16的侧壁设有多个用于夹持所述电极2的所述锁定螺杆20。通过所述锁定螺杆20夹持所述电极2，适合不同直径的所述电极2安装固定在所述电极基座16上。
一种纳米合金材料的制备方法，采用上述的一种纳米合金材料的制备系统进行制备，包括以下的制备步骤：
S1：将两个电极2分别安装固定在两个电极固定座7，将两个电极2调整在同一直线，两端电极2的反应端面的间距为0.1～3mm；
S2：打开惰性气源4，向烧蚀反应容器3平稳地通入流速为0.1～20L/min的惰性气体；
S3：接通电源1，向两端电极2通入0.1～5KV的电压和1～20mA的电流，两端电极2发生高压火花烧蚀反应，产出纳米合金材料；同时，产出的纳米合金材料跟随惰性气流进入到收集箱5内并沉积在承接基底8。
根据上述的纳米合金材料制备系统及制备方法制造出的纳米合金材料，详见如下表1。
表1
Figure BDA0002355368970000081
从表1中的实施例一、实施例二和实施例三的对比结果可知，两端所述电极2相同，通过改变所述电极2之间的间距、电压、电流以及惰性气体的流速，即控制高压火花烧蚀反应的剧烈程度和时间长短，可得出不同的纳米合金材料；
从表1中可清晰得出，变换不同的电极材料，并改变该材料所对应的烧蚀反应的条件，即可得出不同种类的纳米合金材料，具有普遍的适用性，选用目标合金材料中的一种或多种元素作为所述电极2即可，两端所述电极2可选用相同或不相同的元素材料制备出纳米合金材料，制备纳米合金材料种类范围广，制备方法简单。
进一步，采用本发明所提供的纳米合金材料的制备系统及制备方法制备，纳米合金材料在惰性气流的影响下离开所述电极2的反应端面，避免局部纳米合金材料长时间停留在烧蚀反应区域内持续反应，利于制备大小均匀的纳米合金材料，且利用惰性气体作为烧蚀反应的环境，减少活性气体参与烧蚀反应而污染纳米合金材料，提高纳米材料合金的纯度。
产出的纳米合金材料跟随惰性气流进入到所述收集箱5内并沉积在所述承接基底8，通过流动的惰性气体将所述纳米合金制备装置和所述收集装置结合成连续的制备系统，减少纳米合金材料的转移，操作方便，且减少过滤干燥等后序处理。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种纳米合金材料的制备系统，其特征在于：包括纳米合金制备装置和收集装置，所述纳米合金制备装置由电源(1)、电极(2)、烧蚀反应容器(3)和惰性气源(4)组成，所述收集装置包括收集箱(5)，所述惰性气源(4)连通所述烧蚀反应容器(3)，所述烧蚀反应容器(3)连通所述收集箱(5)，所述收集箱(5)的底部设有排气孔(6)；所述烧蚀反应容器(3)内设有两个用于安装固定所述电极(2)的电极固定座(7)，两个所述电极固定座(7)相对地设置在所述烧蚀反应容器(3)的内壁，两个所述电极固定座(7)分别与所述电源(1)的两极电连接；所述电极(2)为纯金属电极、合金电极和半导体电极中的任一种；所述收集箱(5)的内部设有用于承接收集纳米材料的承接基底(8)。
2.根据权利要求1所述的一种纳米合金材料的制备系统，其特征在于：所述烧蚀反应容器(3)设有进气管路(9)和出气管路(10)，所述进气管路(9)用于所述烧蚀反应容器(3)连通所述惰性气源(4)，所述出气管路(10)用于所述烧蚀反应容器(3)连通所述收集装置，所述进气管路(9)和所述出气管路(10)均设有用于控制惰性气体流速快慢的单向阀门(11)。
3.根据权利要求2所述的一种纳米合金材料的制备系统，其特征在于：所述烧蚀反应容器(3)为密闭的长方体容器，两个所述电极固定座(7)上下相对地分别设置在所述烧蚀反应容器(3)的上下壁，所述进气管路(9)和所述出气管路(10)左右相对地分别设置在所述烧蚀反应容器(3)的左右壁，两个所述电极固定座(7)的安装轴线在同一竖直直线，所述进气管路(9)与所述出气管路(10)的安装轴线在同一水平直线，所述电极固定座(7)的安装轴线与所述进气管路(9)的安装轴线相交于所述烧蚀反应容器(3)的中点。
4.根据权利要求2所述的一种纳米合金材料的制备系统，其特征在于：所述收集装置还包括竖直设置的沉积管路(12)，所述沉积管路(12)的上端与所述出气管路(10)的末端连通，所述沉积管路(12)的下端设置在所述承接基底(8)的正上方。
5.根据权利要求4所述的一种纳米合金材料的制备系统，其特征在于：所述烧蚀反应容器(3)设有用于安装所述电极固定座(7)的第一螺纹孔(13)，所述电极固定座(7)包括固定圆台(14)、调节螺杆(15)和电极基座(16)，所述固定圆台(14)设有用于与所述第一螺纹孔(13)配合外螺纹(17)，所述固定圆台(14)于其中轴处设有用于与所述调节螺杆(15)配合的第二螺纹孔(18)，所述电极基座(16)固定连接在所述调节螺杆(15)的末端。
6.根据权利要求5的一种纳米合金材料的制备系统，其特征在于：所述电极基座(16)的底端设有与所述电源(1)电连接的导电片(19)，所述电极基座(16)的侧壁设有多个用于夹持所述电极(2)的所述锁定螺杆(20)。
7.一种纳米合金材料的制备方法，其特征在于，采用权利要求1至6中任一项所述的一种纳米合金材料的制备系统进行制备，包括以下的制备步骤：
S1：将两个电极(2)分别安装固定在两个电极固定座(7)，将两个电极(2)调整在同一直线，两端电极(2)的反应端面的间距为0.1～3mm；
S2：打开惰性气源(4)，向烧蚀反应容器(3)平稳地通入流速为0.1～20L/min的惰性气体；
S3：接通电源(1)，向两端电极(2)通入0.1～5KV的电压和1～20mA的电流，两端电极(2)发生高压火花烧蚀反应，产出纳米合金材料；同时，产出的纳米合金材料跟随惰性气流进入到收集箱(5)内并沉积在承接基底(8)。
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