WO2017217718A1 - 나노 입자 제조장치 및 나노 입자의 제조방법 - Google Patents

나노 입자 제조장치 및 나노 입자의 제조방법 Download PDF

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변정훈
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영남대학교 산학협력단
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Definitions

  • the present application relates to a nanoparticle production apparatus and a method for producing nanoparticles.
  • Inorganic Nanomaterials are the basic materials that make up nano-based products. The market size has been steadily increasing until now, and the scale is expected to increase continuously.
  • the arc (Arc, VA mode) discharge method which is carried out in a vacuum and uses high frequency, can improve the production amount to grams per hour, whereas the particle size of the particles to be produced is enormous in micrometer size. Therefore, there is a need for the development of a high frequency spark system capable of increasing production while maintaining nanometer size by operating in kV-mA mode.
  • the present application even if the inorganic particles are produced by using a spark discharge method instead of an arc discharge method by applying an alternating current and alternating current voltage of a specific frequency to the inorganic electrode, while maintaining the size of the generated inorganic particles in nanometer units per hour
  • the present invention provides a nanoparticle manufacturing apparatus and a method for producing nanoparticles capable of maximizing the yield and manufacturing inorganic nanoparticles at low cost and environmentally friendly.
  • the present application relates to a nanoparticle manufacturing apparatus.
  • an exemplary nanoparticle manufacturing apparatus of the present application by applying an alternating current and a specific range of alternating current voltage in a specific range to the inorganic electrode, even if the inorganic particles are manufactured using a spark discharge rather than an arc discharge method, While maintaining the size of the inorganic particles generated from the inorganic electrode in nanometer units and at the same time can maximize the amount of production, it is possible to manufacture the inorganic nanoparticles in low cost and environmentally friendly.
  • arc discharge refers to a high current discharge method performed in a V-A mode under vacuum
  • spark discharge refers to a high frequency discharge method performed in a kV-mA mode at normal pressure
  • nano in the present application may mean a size in nanometer (nm) unit, for example, may mean a size of 1 nm to 1,000 nm, but is not limited thereto.
  • nanoparticle in the present application may mean a particle having an average diameter of nanometers (nm), for example, may mean a particle having an average diameter of 1 nm to 1,000 nm, It is not limited to this.
  • FIG. 1 is a view schematically showing a nanoparticle manufacturing apparatus according to an embodiment of the present application.
  • Figure 2 is a view showing in more detail the structure of the nanoparticle manufacturing apparatus according to an embodiment of the present application.
  • the nanoparticle manufacturing apparatus of the present application includes a discharge unit 100, a control unit 200, and an AC power supply unit 300.
  • the discharge unit 100 is a portion for generating the inorganic particles (NP) by spark discharge
  • the discharge unit 100 is a pair of inorganic electrodes 110 spaced apart at a predetermined interval.
  • the pair of inorganic electrodes 110 are spaced apart from each other to form a gap.
  • the inorganic particles NP are generated by the high temperature locally generated between the inorganic electrodes 110 due to spark discharge.
  • the term "gap" or "gap” as used in the present application means a gap between two moving or fixed parts, for example, the gap or gap is between a pair of inorganic electrodes 110 that are spaced apart from each other. Means a break.
  • the inorganic material constituting the inorganic electrode 110 is not particularly limited as long as it is a conductive material containing an inorganic material.
  • the inorganic electrode may be aluminum, antimony, tin, bismuth, carbon nanotubes, cerium, or copper. , Cobalt, fullerene, Polyhedral Oligomeric Silsesquioxane (POSS), graphene, iron, magnesium, manganese, gold, silver, nickel, silicon, titanium, yttrium, zinc and zirconium.
  • the inorganic particles generated from the inorganic electrode may be modified into an oxide by reacting with oxygen gas passing between the inorganic electrodes.
  • types of inorganic particles generated from the inorganic electrodes include aluminum, antimony, tin, bismuth, carbon nanotubes, cerium, copper, cobalt, fullerene, polyhedral oligomeric silsesquioxane (POSS), graphene, iron, It may include one or more selected from the group consisting of magnesium, manganese, gold, silver, nickel, silicon, titanium, yttrium, zinc, zirconium and oxides thereof.
  • the manufacturing apparatus of the present application may include a gas supply device such as a carrier gas supply system, and a flow meter such as a mass flow controller (MFC).
  • a gas supply device such as a carrier gas supply system
  • a flow meter such as a mass flow controller (MFC).
  • inert gas or nitrogen may be quantitatively supplied between the inorganic electrodes by the gas supply device and the flow meter.
  • An exemplary manufacturing apparatus of the present application may further include a channel unit 400, as shown in FIG. 2.
  • nitrogen or an inert gas flows into the channel unit 400, and the interval of the pair of inorganic electrodes 110 is located in the channel unit 400, and thus, nitrogen, oxygen, and A gas comprising at least one selected from the group consisting of inert gases can pass therethrough.
  • the inert gas may be one or more selected from the group consisting of helium, neon and argon.
  • oxygen may be included in the inert gas.
  • the nitrogen or inert gas may pass between the intervals at a flow rate of at least 0.1 L / min, at least 1 L / min, or at least 10 L / min, and the upper limit of the flow rate of the nitrogen or inert gas is 100 L / min. It may be: By adjusting the flow rate of the nitrogen or inert gas within the above range, the inorganic nanoparticles (NP) can be uniformly generated in a predetermined amount.
  • the discharge unit 100 may include an electric circuit for applying an alternating voltage to the inorganic electrode (110).
  • the electrical circuit has a constant high voltage source structure composed of an AC voltage source (AV), an external capacitor (C), and a resistor (R), and enables high-speed switching of a plurality of resistors, a plurality of capacitors, and a circuit current.
  • the circuit can be used to control the size of the inorganic nanoparticles.
  • FIG. 3 is a view showing an example of the electrical circuit structure of the manufacturing apparatus of the present application.
  • the AC power supply unit 300 is a portion for applying AC power or electric power to the inorganic electrode 110.
  • the AC power supply unit 300 supplies an AC current to the inorganic electrode 110.
  • the AC power supply unit 300 may apply AC power to the inorganic electrode 110 as a pulse signal.
  • the frequency and voltage of the AC power generated by the AC power supply unit 300 may be controlled by the controller 200.
  • the controller 200 may exchange AC with the inorganic electrode 110. It may be electrically connected between the power supply unit 300.
  • the control unit 200 controls the frequency and voltage of the AC power applied to the inorganic electrode 110 in a specific range, and serves to constantly supply the alternating current to the inorganic electrode 110.
  • the frequency of the AC power in the control unit 200 may be controlled to 20 kHz or more, for example, may be controlled to 30 kHz or more or 40 kHz or more.
  • the upper limit of the frequency is not particularly limited, but may be, for example, 1 MHz or less.
  • the voltage of the AC power in the control unit 200 may be controlled to 2.2 to 5.0 kV, for example, 2.5 kV to 4.5 kV, 2.2 kV to 3.5 kV, 3.0 kV to 4.0 kV or 3.5 kV to 5.0 kV.
  • the inorganic electrode 110 may be controlled by, but is not limited thereto. By controlling the frequency and voltage of the AC power applied to the inorganic electrode 110 within the above-mentioned range, even if the inorganic particles are manufactured using spark discharge rather than an arc discharge method, they are generated from the inorganic electrode. While maintaining the particle size of the inorganic particles in nanometer units can be maximized the amount of inorganic particles produced per hour.
  • the inorganic material When an alternating voltage is applied to the inorganic electrode, the inorganic material may be vaporized or granulated by spark discharge, and may flow out according to an inert gas or nitrogen flow flowing through the gap between the electrodes.
  • the inorganic material when power is applied to the electrode of the discharge unit 100, the inorganic material is sublimated at intervals between the pair of electrodes 110 of the discharge unit 100, the carrier gas such as inert gas or nitrogen.
  • the carrier gas such as inert gas or nitrogen
  • the particle diameter of the inorganic nanoparticles (NP) generated from the discharge unit 100 may be controlled in a wide range from several nanometers to several hundred nanometers according to the flow rate or flow rate of the inert gas or nitrogen. For example, when the flow rate or flow rate of the supplied inert gas or nitrogen is increased, as the concentration of the inorganic nanoparticles is decreased, the aggregation phenomenon between particles is also reduced, and the size of the inorganic nanoparticles is reduced through this process. Can be.
  • the particle diameter, shape, and density of the inorganic nanoparticles may include spark generation conditions such as an applied voltage, frequency, current, resistance, and capacitance value; Type and flow rate of the inert gas; Or by the shape of the spark electrode or the like.
  • control unit 200 may further include a pulse width modulation (PWM).
  • PWM pulse width modulation
  • the pulse width adjusting device controls the width of the pulse when the AC power applied by the AC power supply unit 300 is applied to the inorganic electrode 110 as a pulse signal, thereby generating inorganic particles. And size.
  • the width of the pulse may be controlled to 2.5 ⁇ sec to 10.0 ⁇ sec, for example, 3 ⁇ sec to 10 ⁇ sec, 4.5 ⁇ sec to 10 ⁇ sec, 6 ⁇ sec to 10 ⁇ sec, 7,5 ⁇ sec to 10 ⁇ sec, 9 It may be controlled to ⁇ sec to 10 ⁇ sec, 2.5 ⁇ sec to 3 ⁇ sec, 2.5 ⁇ sec to 4.5 ⁇ sec, 2.5 ⁇ sec to 6 ⁇ sec, 2.5 ⁇ sec to 7.5 ⁇ sec or 2.5 ⁇ sec to 9 ⁇ sec, but is not limited thereto.
  • uniform inorganic particles having a narrow particle size distribution can be produced while maintaining the particle diameter of the inorganic particles generated from the inorganic electrode at a nanometer size, and at the same time Maximize the production per hour.
  • the particle size distribution of the inorganic particles generated from the inorganic electrode is 1 nm to 300 nm, for example, 1 nm to 250 nm, 1 nm to 200 nm, 1 nm to 150 nm, 1 nm to 100 nm, 3 nm to 300 nm, 3 nm to 250 nm, 3 nm to 200 nm, 3 nm to 150 nm, 3 nm to 100 nm, 5 nm to 300 nm, 5 nm to 250 nm, 5 nm To 200 nm, 5 nm to 150 nm, 5 nm to 100 nm, 8 nm to 300 nm, 8 nm to 250 nm, 8 nm to 200 nm, 8 nm to 150 nm, 10 nm to 300 nm, 10 nm to 250 nm or 10 nm to 200 nm, but is not limited thereto.
  • the amount of inorganic particles generated from between the inorganic electrodes may be greater than 6 mg / hr, for example, 8 mg / hr or more, 10 mg / hr or more, or 12 mg / hr or more, and the higher the yield, the better. Although not particularly limited, it may be 10 g / hr or less, considering practical limits.
  • the uniformity of generation of the inorganic nanoparticles (NP) can be adjusted within ⁇ 5%.
  • the exemplary nanoparticle manufacturing apparatus of the present application may further include a light irradiation part 500.
  • the light irradiation part 500 may be included in the manufacturing apparatus of the present application in order to suppress aggregation between inorganic nanoparticles (NP) generated between the inorganic electrodes 110.
  • NP inorganic nanoparticles
  • the light irradiation part 500 may be included in the manufacturing apparatus of the present application in order to suppress aggregation between inorganic nanoparticles (NP) generated between the inorganic electrodes 110.
  • NP inorganic nanoparticles
  • the aggregation between the generated inorganic nanoparticles (NP) can be suppressed.
  • the wavelength to which the ultraviolet rays are irradiated may be 1 nm to 200 nm, for example, may be 150 nm to 200 nm, 150 nm to 180 nm or 180 nm to 200 nm.
  • the nanoparticle manufacturing apparatus of the present application may further include an ion trap 700 for maintaining the aggregation suppression between the nanoparticles.
  • the ion trap 700 may be provided at the rear end of the light irradiation part 500 to remove electrons emitted from the inorganic nanoparticles (NP) and negative ions derived therefrom, and by the ion trap, The extensively charged inorganic nanoparticles (NP) are electrically charged positively, thereby maintaining the aggregation suppression of the nanoparticles.
  • exemplary nanoparticle manufacturing apparatus of the present application may further include a collecting unit 600.
  • the collecting unit 600 collects inorganic nanoparticles (NP) generated between the inorganic electrodes 110.
  • the inorganic nanoparticles NP generated between the inorganic electrodes 110 in the collecting part 600 are immediately collected or the inorganic nanoparticles NP generated between the inorganic electrodes 110.
  • the present application also relates to a method for producing nanoparticles.
  • the method of manufacturing the nanoparticles relates to a method of manufacturing nanoparticles through the apparatus for producing nanoparticles described above. Therefore, specific details of the nanoparticles to be described later may be equally applicable to the contents described in the nanoparticle manufacturing apparatus.
  • An exemplary method for producing nanoparticles of the present application includes generating inorganic nanoparticles.
  • in the step of generating the inorganic nanoparticles AC power having a frequency of 20 kHz or more and a voltage of 2.2 kV to 5.0 kV is applied to a pair of inorganic electrodes arranged to be spaced apart from each other to form a gap.
  • inorganic nanoparticles can be generated from the gap between the inorganic electrodes.
  • the AC power may be applied as a pulse signal.
  • the width of the pulse may be controlled to 2.5 ⁇ sec to 10.0 ⁇ sec. Detailed description of the width of the pulse is the same as described in the above-described manufacturing apparatus will be omitted.
  • the method of manufacturing nanoparticles of the present application may further include a light irradiation step.
  • a light irradiation step Through the light irradiation step, aggregation between the inorganic nanoparticles generated in the gap between the inorganic electrodes can be suppressed, and a detailed description of the light irradiation amount will be omitted since it is the same as described above.
  • the manufacturing method of the nanoparticles of the present application may further include a collecting step, the description thereof will be omitted as it is the same as described above.
  • the nanoparticle manufacturing apparatus of the present application by applying an alternating current of a specific frequency and a specific range of alternating voltage to the inorganic electrode, even if the inorganic particles are produced using a spark discharge rather than an arc discharge method, it is generated from the inorganic electrode While maintaining the size of the inorganic particles in nanometer units, it is possible to maximize the amount of production per hour, and to produce the inorganic nanoparticles at low cost and environmentally friendly.
  • FIG. 1 is a view schematically showing a nanoparticle manufacturing apparatus according to an embodiment of the present application.
  • FIG. 2 is a view schematically showing a nanoparticle manufacturing apparatus according to another embodiment of the present application.
  • FIG. 3 is a view showing an electric circuit structure of the manufacturing apparatus of the present application by way of example.
  • FIG. 4 is a perspective view of the nanoparticle production apparatus of the present application.
  • FIG. 5 is a top view of the nanoparticle production apparatus of the present application.
  • FIG. 6 is a side view of the nanoparticle production apparatus of the present application.
  • Nanoparticles were prepared using the apparatus of FIG. 2. Specifically, in the channel through which the inert gas flows in an amount of 3 L / min, a pair of inorganic electrodes (Au, gold) having a diameter of 3 mm and a length of 100 mm are spaced apart to form a gap, and each of the inorganic electrodes is formed.
  • an inorganic power source was applied to the pair of inorganic electrodes and spark discharged to prepare inorganic nanoparticles.
  • the frequency of the AC power is controlled to 20 kHz and the voltage is 2.2 kv through a control unit connected between the inorganic electrode and the power supply unit.
  • the AC power was applied as a pulse signal, and the width of the pulse was controlled to 3 ⁇ sec using PWM.
  • the prepared inorganic nanoparticles were moved to the light irradiation part along the inert gas, and in the light irradiation part, ultraviolet rays were irradiated at a wavelength of 180 nm to inhibit aggregation between the prepared inorganic nanoparticles.
  • the inorganic nanoparticles having the aggregation suppressed were moved to the collecting unit along with an inert gas, and collected by the collecting unit and dried to prepare inorganic nanoparticles having an average particle diameter of 6 nm.
  • Inorganic nanoparticles having an average particle diameter of 16 nm were prepared in the same manner as in Example 1, except that the frequency and voltage of the AC power source were controlled at 30 kHz and 5.0 kV, and the width of the pulse was controlled at 7.5 ⁇ sec. .
  • Inorganic nanoparticles having an average particle diameter of 12 nm were prepared in the same manner as in Example 1, except that the frequency and voltage of the AC power source were controlled at 30 kHz and 3.5 kV, and the pulse width was controlled at 10 ⁇ sec. .
  • Inorganic nanoparticles having an average particle diameter of 68 nm were prepared using an inorganic particle manufacturing apparatus manufactured by Palas, Germany having a frequency of 1 kHz.
  • Inorganic nanoparticles having an average particle diameter of 35 nm were prepared in the same manner as in Example 1, except that a direct current power source was applied to the inorganic electrode.
  • the generation amount, particle size distribution, and generation uniformity of the inorganic nanoparticles prepared in Examples and Comparative Examples were evaluated in the following manner.
  • Example 1 Example 2 Example 3 Comparative Example 1 Comparative Example 2 Comparative Example 3 Comparative Example 4 Particle generation amount (mg / h) 8 20 12 6 10 16 2 Average particle size (nm) 6 16 12 68 8 10 35 Particle size distribution (nm) 5 to 100 10 to 200 8 to 150 20 to 800 8 to 150 10 to 200 10 to 300 Generation Uniformity (%) Within ⁇ 5 Within ⁇ 5 Within ⁇ 5 ⁇ 10 or more Within ⁇ 5 Within ⁇ 5 Within ⁇ 5 Within ⁇ 5 Within ⁇ 5
  • Example 1 As shown in Table 1, in the case of the inorganic nanoparticles prepared in Example 1, it could be confirmed that 8 mg of inorganic nanoparticles are produced per hour, the inorganic nanoparticles prepared in Example 1 Since the particle size distribution ranges from 5 nm to 100 nm, it is possible to prepare nanoparticles of uniform size while maintaining nanometer units. It could be confirmed that it was produced uniformly.
  • the inorganic nanoparticles prepared in Comparative Example 1 6 mg of inorganic nanoparticles were prepared per hour, and, in addition, the inorganic nanoparticles prepared in Comparative Example 1 had a wide particle diameter ranging from 20 nm to 800 nm. It was confirmed that the uniformity of the particles was lowered due to the distribution, and that the uniformity of generation of the inorganic nanoparticles was not uniform at ⁇ 10% or more.
  • the particle size classifying apparatus or the particle charging apparatus may be additionally used, resulting in more system, control, and cost than those of Examples 1 to 3.

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Abstract

본 출원은, 나노 입자 제조장치 및 나노 입자의 제조방법에 관한 것으로, 본 출원의 나노 입자 제조장치에 의하면, 무기 전극에 특정 주파수의 교류 전류 및 교류 전압을 인가함으로써, 아크 방전 방식이 아닌 스파크 방전을 이용하여 무기 입자를 제조하더라도, 상기 무기 전극으로부터 발생되는 무기 입자의 크기를 나노미터 단위로 유지함과 동시에 시간당 제조량을 극대화할 수 있고, 저비용 및 친환경적으로 무기 나노 입자를 제조할 수 있다.

Description

나노 입자 제조장치 및 나노 입자의 제조방법
본 출원은, 나노 입자 제조장치 및 나노 입자의 제조방법에 관한 것이다.
무기 나노소재(Inorganic Nanomaterials)는 나노 기반 제품을 구성하는 기본 재료로서, 현재까지 그 시장 규모가 꾸준히 증가해 왔으며, 앞으로도 지속적인 규모의 증가가 예상되고 있다.
무기 나노소재 전체 생산 시장 규모 중 한국은 약 6%로 4위에 해당하나, 시장 확대 및 개선을 추구하는 동시에 응용분야별 시장 규모를 효율적으로 증대할 수 있는 새로운 나노소재 제조공정의 개발이 필요한 상황이다.
나노소재의 경우, 최근 소재의 성능 개선과 함께 제조 공정의 친환경(Green Process)화 및 나노소재의 인체 또는 환경에 대한 유해성의 최소화가 요구되고 있다. 그러나, 기존 소재공정은 대부분 다단계의 액상화학반응을 기반으로 구축되어 있기 때문에, 새로운 개념의 소재 제조공정의 도입이 요구되고 있다.
기존 액상화학공정에서 제조된 나노소재의 경우, 제조 후 대부분 현탁액(Suspension) 또는 분말(Powder) 형태로 보관되므로, 시간의 경과에 따라 소재의 특성이나 크기 및 형상이 변화되는 문제가 있었다. 이에 따라, 최근에는 필요 시 즉시(In Situ) 원하는 나노소재를 제조할 수 있는 온디맨드(On-Demand) 방식의 제조공정이 주목 받고있다.
예를 들어, 건식 무기 나노소재 제조공정의 경우, 주로 고온플라즈마(Thermal Plasma), 고온 로(Furnace) 및 화염(Flame)을 이용하나, 고온 조건으로 인해 나노 입자의 제조 후 열에 의한 응집(Agglomeration) 및 응결(Aggregation) 현상이 발생하며, 이에 따라, 입자의 크기 및 형상의 제어가 용이하지 못한 한계가 있다.
최근 스파크를 이용하여 무기 나노 입자를 제조하는 시스템이 독일에서 제조되어 판매되고 있으나, 기본적으로 제조 가능한 나노물질이 흑연, 금, 은 또는 구리에 한정됨으로써 다원화되어 있지 못하였고, 스파크 발생빈도(Frequency)가 1 kHz 이내로 설정되어 있으므로, 제조량 또한 스파크 채널에서, 시간 당 최대 6 mg 정도 밖에 미치지 못하고 있다.
또한, 나노 은(Nanosilver) 등의 실제 산업에서 많이 요구되고 있는 무기 나노소재의 경우, 종래의 무기 나노 입자 제조 시스템에서 제조 가능한 소재가 아닌 것이 대부분임을 감안할 때, 보다 다원화된 나노 입자의 제조가 가능한 건식 온디맨드(On-Demand) 방식의 시스템 개발이 요구되고 있다.
예를 들어, 진공에서 수행되며 고주파를 이용하는 아크(Arc, V-A 모드) 방전 방식의 경우, 제조량을 시간 당 그램 수준으로 개선할 수 있는 반면, 제조되는 입자의 입경이 마이크로미터 크기로 거대해지는 문제가 존재하였으며, 이로 인해, kV-mA 모드의 운전으로 나노미터 크기를 유지하면서 제조량을 증가시킬 수 있는 고주파 스파크 시스템 개발이 필요한 상황이다.
본 출원은, 무기 전극에 특정 주파수의 교류 전류 및 교류 전압을 인가하여 아크 방전 방식이 아닌 스파크 방전 방식을 이용하여 무기 입자를 제조하더라도, 발생되는 무기 입자의 크기를 나노미터 단위로 유지함과 동시에 시간당 제조량(Yield)을 극대화할 수 있고, 저비용 및 친환경적으로 무기 나노 입자를 제조할 수 있는 나노 입자 제조장치 및 나노 입자의 제조방법을 제공한다.
본 출원은 나노 입자 제조장치에 관한 것이다. 예시적인 본 출원의 나노 입자 제조장치에 의하면, 무기 전극에 특정 범위로 주파수가 제어된 교류 전류 및 특정 범위의 교류 전압을 인가함으로써, 아크 방전 방식이 아닌 스파크 방전을 이용하여 무기 입자를 제조하더라도, 상기 무기 전극으로부터 발생되는 무기 입자의 크기를 나노미터 단위로 유지함과 동시에 시간당 제조량을 극대화할 수 있고, 저비용 및 친환경적으로 무기 나노 입자를 제조할 수 있다.
상기에서 「아크 방전」은 진공에서 V-A 모드로 수행되는 고전류 방전 방식을 의미하며, 「스파크 방전」은 상압에서 kV-mA 모드로 수행되는 고주파 방전 방식을 의미한다. 또한, 본 출원에서 용어 「나노」는 나노 미터(nm) 단위의 크기를 의미할 수 있고, 예를 들어, 1 nm 내지 1,000 nm의 크기를 의미할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 본 출원에서 용어 「나노 입자」는 나노 미터(nm) 단위의 평균 직경을 갖는 입자를 의미할 수 있고, 예를 들어, 1 nm 내지 1,000 nm의 평균 직경을 갖는 입자를 의미할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
이하, 첨부된 도면을 참조로 본 출원의 나노 입자 제조장치를 설명하며, 첨부된 도면은 예시적인 것으로, 본 출원의 나노 입자 제조장치가 첨부된 도면에 제한되는 것은 아니다.
도 1은, 본 출원의 일 구현예에 따른 나노 입자 제조장치를 모식적으로 나타낸 도면이다. 또한, 도 2는, 본 출원의 일 구현예에 따른 나노 입자 제조장치의 구조를 더욱 상세히 나타낸 도면이다.
도 1 및 도 2에 나타낸 바와 같이, 본 출원의 나노 입자 제조장치는 방전부(100), 제어부(200) 및 교류 전원부(300)를 포함한다.
하나의 예시에서, 상기 방전부(100)는 스파크 방전에 의해 무기 입자(NP)를 발생시키는 부분으로서, 상기 방전부(100)는 소정 간격을 두고 이격 배치된 한 쌍의 무기 전극(110)을 포함하며, 상기 한 쌍의 무기 전극(110)은 서로 이격 배치되어 간극(Gap)을 형성하고 있다. 예를 들면, 상기 방전부(100)에서는, 스파크 방전에 의해 상기 무기 전극(110) 사이에서 국부적으로 발생되는 높은 온도에 의하여, 무기 입자(NP)가 발생된다. 본 출원에서 사용되는 용어 「간극」 또는 「간격」은 움직이거나 고정된 두 부품 사이의 틈을 의미하며, 예를 들어, 상기 간극 또는 간격은 각각 이격 배치 되어 있는 한 쌍의 무기 전극(110) 사이의 틈을 의미한다.
상기 무기 전극(110)을 구성하는 무기 재료로는, 무기물을 포함하는 전도성 물질이라면 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어, 상기 무기 전극은 알루미늄, 안티몬, 주석, 비스무스, 탄소나노튜브, 세륨, 구리, 코발트, 풀러렌, POSS(Polyhedral Oligomeric Silsesquioxane), 그래핀, 철, 마그네슘, 망간, 금, 은, 니켈, 규소, 티타늄, 이트륨, 아연 및 지르코늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다. 또한, 상기 무기 전극으로부터 발생된 무기 입자는 상기 무기 전극 사이를 통과하는 산소 가스와 반응하여 산화물로 변성될 수 있다. 예를 들면, 상기 무기 전극 사이로부터 발생된 무기 입자의 종류로는, 알루미늄, 안티몬, 주석, 비스무스, 탄소나노튜브, 세륨, 구리, 코발트, 풀러렌, POSS(Polyhedral Oligomeric Silsesquioxane), 그래핀, 철, 마그네슘, 망간, 금, 은, 니켈, 규소, 티타늄, 이트륨, 아연, 지르코늄 및 이들의 산화물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.
비록 도시되지는 않았지만, 상기 본 출원의 제조장치는 캐리어 기체 공급 시스템(Carrier Gas Supply System) 등의 기체 공급 장치와, MFC(Mass Flow Controller) 등의 유량계를 포함할 수 있다. 또한, 상기 기체 공급 장치 및 유량계에 의해 비활성 기체 또는 질소가 상기 무기 전극 사이로 정량적으로 공급될 수 있다.
예시적인 본 출원의 제조장치는, 도 2와 같이, 채널부(400)를 추가로 포함할 수 있다. 일 구현예에서, 상기 채널부(400)로는 질소 또는 비활성 기체가 흐르고, 상기 한 쌍의 무기 전극(110)의 간격은 상기 채널부(400)에 위치하며, 이에 따라 상기 간격으로 질소, 산소 및 비활성 기체로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 기체가 통과할 수 있다.
예를 들어, 상기 비활성 기체는 헬륨, 네온 및 아르곤으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있다. 또한, 무기 산화물 나노 입자를 제조하는 경우, 상기 비활성 기체에 산소를 포함시킬 수 있다. 상기 질소 또는 비활성 기체는 0.1 L/min 이상, 1 L/min 이상 또는 10 L/min 이상의 유량으로 상기 간격 사이를 통과할 수 있고, 또한, 상기 질소 또는 비활성 기체의 유량의 상한은 100 L/min 이하일 수 있다. 상기 질소 또는 비활성 기체의 유량을 전술한 범위 내로 조절함으로써, 무기 나노 입자(NP)를 일정량으로 균일하게 발생시킬 수 있다.
상기 무기 전극(110) 사이의 간격, 예를 들어, 상기 전극 간 최단거리인 전극 갭(Electrode Gap)은, 그 거리가 작을수록 점화요구 전압이 낮아지며, 그 거리가 커질수록 고전압이 요구된다. 또한, 전극 사이의 간격이 좁으면 스파크를 발생시키는데 필요한 전압은 감소하지만, 짧은 스파크는 혼합기에 점화 최소 에너지를 전달하여 실화를 일으킬 수 있으므로, 실험에 의해 적정 거리를 설정하는 것이 필요하다. 하나의 예시에서, 상기 전극 사이의 갭은, 0.1 mm 내지 10 mm일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
하나의 예시에서, 상기 방전부(100)는, 상기 무기 전극(110)에 교류의 전압을 인가하기 위한 전기 회로를 포함할 수 있다. 상기 전기 회로는 교류 전압 공급원(AV), 외부 커패시터(C) 및 저항(R)으로 구성된 정전압원(Constant High Voltage Source) 구조를 가지며, 다수의 저항, 다수의 커패시터 및 회로전류의 고속 스위칭이 가능한 회로를 이용하여 무기 나노 입자의 크기를 조절할 수 있다.
도 3은 본 출원의 제조장치의 전기 회로 구조를 예시적으로 나타낸 도면이다.
상기 교류 전원부(300)는 상기 무기 전극(110)에 교류의 전원 또는 전력을 인가하는 부분이며, 하나의 예시에서, 상기 교류 전원부(300)는 상기 무기 전극(110)에 교류의 전류를 공급한다. 예를 들면, 상기 교류 전원부(300)는 상기 무기 전극(110)에 교류 전원을 펄스 신호로 인가할 수 있다. 상기와 같이 교류의 전원을 인가하는 경우, 직류의 전원과 달리, 주파수 가변을 위한 별도의 회로가 필요 없어 용이하게 주파수를 제어할 수 있는 장점이 있다.
상기 교류 전원부(300)에서 발생된 교류 전원의 주파수 및 전압은 제어부(200)에서 제어될 수 있으며, 하나의 예시에서, 도 3과 같이, 상기 제어부(200)는 상기 무기 전극(110)과 교류 전원부(300) 사이에 전기적으로 연결되어 있을 수 있다.
상기 제어부(200)는 상기 무기 전극(110)에 인가되는 교류 전원의 주파수 및 전압을 특정 범위로 제어하여, 일정하게 교류 전류를 상기 무기 전극(110)으로 공급하는 역할을 한다. 상기 제어부(200)에서 교류 전원의 주파수는 20 kHz 이상으로 제어될 수 있고, 예를 들어, 30 kHz 이상 또는 40 kHz 이상으로 제어될 수 있다. 상기 주파수의 상한은 특별히 제한되는 것은 아니나, 예를 들면, 1 MHz 이하 일 수 있다. 또한, 상기 제어부(200)에서 교류 전원의 전압은 2.2 내지 5.0 kV로 제어될 수 있으며, 예를 들어, 2.5 kV 내지 4.5 kV, 2.2 kV 내지 3.5 kV, 3.0 kV 내지 4.0 kV 또는 3.5 kV 내지 5.0 kV로 제어될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 무기 전극(110)에 인가되는 교류 전원의 주파수 및 전압을 전술한 범위 내로 제어함으로써, 아크(Arc) 방전 방식이 아닌 스파크(spark) 방전을 이용하여 무기 입자를 제조하더라도, 상기 무기 전극으로부터 발생되는 무기 입자의 입경을 나노미터 단위로 유지함과 동시에 시간당 제조되는 무기 입자의 양을 극대화할 수 있다.
상기 무기 전극에 교류 전압을 인가하면 스파크 방전에 의해 상기 무기 재료가 기화 또는 입자화되어 상기 전극 사이의 간격을 통해 흐르는 비활성 기체 또는 질소 흐름에 따라 유출될 수 있다. 예를 들어, 상기 방전부(100)의 전극으로 전원이 인가되면, 방전부(100)의 한 쌍의 전극(110) 사이의 간격에서 상기 무기 재료가 승화되며, 비활성 기체 또는 질소 등의 캐리어 기체를 따라 이동하여 승화된 무기 재료는 상기 간격을 벗어남에 따라, 응축되고, 이에 따라, 무기 입자(NP)가 형성 된다.
상기 방전부(100)로부터 생성되는 무기 나노 입자(NP)의 입경은, 상기 비활성 기체 또는 질소의 유량 또는 유속에 따라, 수 나노미터 단위에서 수백 나노미터 단위로 광범위하게 조절될 수 있다. 예를 들어, 상기 공급되는 비활성 기체 또는 질소의 유량 또는 유속이 증가되는 경우, 상기 무기 나노 입자의 농도가 감소됨에 따라 입자간의 응집현상 또한 감소하게 되며, 이러한 과정을 통해 무기 나노 입자의 크기가 감소될 수 있다. 또한, 상기 무기 나노 입자의 입경, 형상 및 밀도는, 인가전압, 주파수, 전류, 저항, 커패시턴스 값 등의 스파크 생성 조건; 상기 비활성 기체의 종류 및 유량; 또는 스파크 전극의 형상 등에 의해 변경될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 제어부(200)는 펄스 폭 조절장치(Pulse Width Modulation, PWM)를 추가로 포함할 수 있다. 상기 펄스 폭 조절장치는 상기 교류 전원부(300)에서 인가된 교류의 전원을 상기 무기 전극(110)에 펄스 신호로 인가하는 경우, 상기 펄스의 폭을 제어하는 역할을 하며, 이에 따라 무기 입자의 발생량 및 크기를 제어할 수 있다. 이 때, 상기 펄스의 폭은 2.5 μsec 내지 10.0 μsec로 제어될 수 있고, 예를 들어, 3 μsec 내지 10 μsec, 4.5 μsec 내지 10 μsec, 6 μsec 내지 10 μsec, 7,5 μsec 내지 10 μsec, 9 μsec 내지 10 μsec, 2.5 μsec 내지 3 μsec, 2.5 μsec 내지 4.5 μsec, 2.5 μsec 내지 6 μsec, 2.5 μsec 내지 7.5 μsec 또는 2.5 μsec 내지 9 μsec로 제어될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 펄스의 폭을 전술한 범위 내로 제어함으로써, 상기 무기 전극으로부터 발생된 무기 입자의 입경을 나노미터 크기로 유지함과 동시에 좁은 입경 분포를 가지는 균일한 무기 입자를 제조할 수 있으며, 이와 동시에 무기 입자의 시간당 제조량을 극대화할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 무기 전극으로부터 발생된 무기 입자의 입경 분포(Particle Size Distribution)는 1 nm 내지 300 nm, 예를 들면, 1 nm 내지 250 nm, 1 nm 내지 200 nm, 1 nm 내지 150 nm, 1 nm 내지 100 nm, 3 nm 내지 300 nm, 3 nm 내지 250 nm, 3 nm 내지 200 nm, 3 nm 내지 150 nm, 3 nm 내지 100 nm, 5 nm 내지 300 nm, 5 nm 내지 250 nm, 5 nm 내지 200 nm, 5 nm 내지 150 nm, 5 nm 내지 100 nm, 8 nm 내지 300 nm, 8 nm 내지 250 nm, 8 nm 내지 200 nm, 8 nm 내지 150 nm, 10 nm 내지 300 nm, 10 nm 내지 250 nm 또는 10 nm 내지 200 nm 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 무기 전극 사이로부터 발생되는 무기 입자의 양은 6 mg/hr 초과, 예를 들어, 8 mg/hr 이상, 10 mg/hr 이상 또는 12 mg/hr 이상일 수 있고, 생산량은 많을수록 좋으므로, 그 상한은 특별히 제한되는 것은 아니나, 실제적인 한계를 고려할 때, 10 g/hr 이하일 수 있다.
본 출원의 제조장치에 의하면, 상기 무기 나노 입자(NP)의 발생 균일도를 ± 5% 이내로 조절할 수 있다.
도 2에 나타낸 바와 같이, 예시적인 본 출원의 나노 입자 제조장치는 광 조사부(500)를 추가로 포함할 수 있다.
상기 광 조사부(500)는 무기 전극(110) 사이에서 발생된 무기 나노 입자(NP) 사이의 응집을 억제하기 위하여, 본 출원의 제조 장치에 포함될 수 있다. 예를 들어, 상기 광 조사부(500)에서 상기 무기 전극(110) 사이에서 발생된 무기 나노 입자(NP)에 자외선을 조사하면, 상기 무기 나노 입자(NP)가 전자를 방출하고, 광대전(Photoionization) 됨으로써, 상기 발생된 무기 나노 입자(NP) 간의 응집을 억제할 수 있다.
상기 자외선이 조사되는 파장은 1 nm 내지 200 nm일 수 있고, 예를 들어, 150 nm 내지 200 nm, 150 nm 내지 180 nm 또는 180 nm 내지 200 nm일 수 있다.
도 4 내지 도 6은 본 출원의 나노 입자 제조장치의 사시도, 상면도 및 측면도를 각각 나타낸다.
일 구현예에서, 도 4 및 도 5에 나타낸 바와 같이, 본 출원의 나노 입자 제조장치는 상기 나노 입자 간의 응집 억제를 유지하기 위한 이온트랩(700)을 추가로 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 이온트랩(700)은 상기 무기 나노 입자(NP)에서 방출된 전자와 그로부터 파생된 음이온의 제거를 위해 상기 광 조사부(500) 후단에 마련될 수 있으며, 상기 이온트랩에 의하여, 광대전된 무기 나노 입자(NP)는 전기적으로 양대전(Positively Charged)되고, 이에 따라 상기 나노 입자의 응집 억제를 유지할 수 있다.
또한, 도 2에 나타낸 바와 같이, 예시적인 본 출원의 나노 입자 제조장치는 포집부(600)를 추가로 포함할 수 있다.
상기 포집부(600)는 무기 전극(110) 사이에서 발생된 무기 나노 입자(NP)를 포집하는 역할을 한다. 예를 들어, 상기 포집부(600)에서 상기 무기 전극(110) 사이에서 발생된 무기 나노 입자(NP)가 바로 포집되거나, 또는, 상기 무기 전극(110) 사이에서 발생된 무기 나노 입자(NP)가 상기 광 조사부(500)를 통과하여, 상기 무기 나노 입자(NP) 간의 응집이 억제된 후에, 포집될 수 있다.
본 출원은 또한, 나노 입자의 제조방법에 관한 것이다. 예를 들어, 상기 나노 입자의 제조방법은, 전술한 나노 입자의 제조장치를 통해 나노 입자를 제조하는 방법에 관한 것이다. 따라서, 후술하는 나노 입자에 대한 구체적인 사항은 나노 입자의 제조장치에서 기술한 내용이 동일하게 적용될 수 있다.
예시적인 본 출원의 나노 입자의 제조방법은, 무기 나노 입자를 발생시키는 단계를 포함한다.
하나의 예시에서, 상기 무기 나노 입자를 발생시키는 단계에서는, 주파수가 20 kHz 이상이며, 전압이 2.2 kV 내지 5.0 kV인 교류 전원을 서로 이격되어 배치되어 간극을 형성하고 있는 한 쌍의 무기 전극에 인가하여, 상기 무기 전극의 간극으로부터 무기 나노 입자를 발생시킬 수 있다.
상기 무기 전극에 인가되는 교류 전원의 주파수 및 전압에 대한 구체적인 설명은 전술한 제조장치에서 설명한 바와 동일하므로 생략하기로 한다.
하나의 예시에서, 상기 교류의 전원은 펄스 신호로 인가될 수 있다. 이 경우, 상기 펄스의 폭은 2.5 μsec 내지 10.0 μsec로 제어될 수 있다. 상기 펄스의 폭에 대한 구체적인 설명은 전술한 제조장치에서 설명한 바와 동일하므로 생략하기로 한다.
또 다른 예시에서, 본 출원의 나노 입자의 제조방법은, 광 조사 단계를 추가로 포함할 수 있다. 상기 광 조사 단계를 통하여 상기 무기 전극 사이의 간극에서 발생된 무기 나노 입자 간의 응집을 억제할 수 있으며, 광 조사량에 대한 구체적인 설명은 전술한 바와 동일하므로 생략하기로 한다.
또 다른 예시에서, 본 출원의 나노 입자의 제조방법은, 포집 단계를 추가로 포함할 수 있으며, 이에 대한 설명은 전술한 바와 동일하므로 생략하기로 한다.
본 출원의 나노 입자 제조장치에 의하면, 무기 전극에 특정 주파수의 교류 전류 및 특정 범위의 교류 전압을 인가함으로써, 아크 방전 방식이 아닌 스파크 방전을 이용하여 무기 입자를 제조하더라도, 상기 무기 전극으로부터 발생되는 무기 입자의 크기를 나노미터 단위로 유지함과 동시에 시간당 제조량을 극대화할 수 있고, 저비용 및 친환경적으로 무기 나노 입자를 제조할 수 있다.
도 1은, 본 출원의 일 구현예에 따른 나노 입자 제조장치를 모식적으로 나타낸 도면이다.
도 2는, 본 출원의 다른 구현예에 따른 나노 입자 제조장치를 모식적으로 나타낸 도면이다.
도 3은, 본 출원의 제조장치의 전기 회로 구조를 예시적으로 나타낸 도면이다.
도 4는, 본 출원의 나노 입자 제조장치의 사시도이다.
도 5는, 본 출원의 나노 입자 제조장치의 상면도이다.
도 6은, 본 출원의 나노 입자 제조장치의 측면도이다.
도 7은, 본 출원의 나노 입자 제조장치를 통해 제조된 무기 나노 입자를 촬영한 이미지이다.
<부호의 설명>
100: 방전부
110: 무기 전극
200: 제어부
300: 교류 전원부
400: 채널부
500: 광 조사부
600: 포집부
700: 이온트랩
NP: 무기 나노 입자
이하 실시예 및 비교예를 통하여 상기 기술한 내용을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 출원의 범위가 하기 제시된 내용에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1 - 무기 나노 입자의 제조
도 2의 장치를 이용하여 나노 입자를 제조하였다. 구체적으로, 비활성 기체가 3 L/min의 양으로 흐르는 채널 내에, 3 mm의 직경 및 100 mm의 길이를 갖는 무기 전극(Au, 금) 한 쌍을 이격 배치시켜 간극을 형성하였고, 상기 무기 전극 각각에 전원부를 전기적으로 연결하였으며, 상기 한 쌍의 무기 전극에 교류 전원을 인가하고 스파크 방전시켜, 무기 나노 입자를 제조하였다. 이 때, 상기 무기 전극에 전기를 인가하는 경우, 상기 무기 전극과 전원부 사이에 연결된 제어부를 통해, 상기 교류 전원의 주파수를 20 kHz, 전압은 2.2 kv로 제어하였다. 또한, 상기 교류 전원은 펄스 신호로 인가하였으며, PWM을 사용하여 펄스의 폭을 3 μsec로 제어하였다.
상기 제조된 무기 나노 입자는 비활성 기체를 따라 광 조사부로 이동하였으며, 상기 광 조사부에서는, 180 nm의 파장으로 자외선을 조사하여 상기 제조된 무기 나노 입자 간의 응집을 억제하였다.
상기 응집이 억제된 무기 나노 입자는 비활성 기체를 따라 포집부로 이동하였으며, 상기 포집부에서 포집한 후 건조하여 평균 입경이 6 nm인 무기 나노 입자를 제조하였다.
실시예 2
교류 전원의 주파수 및 전압을 각각 30 kHz 및 5.0 kV로 제어하고, 펄스의 폭을 7.5 μsec로 제어한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 평균 입경이 16 nm인 무기 나노 입자를 제조하였다.
실시예 3
교류 전원의 주파수 및 전압을 각각 30 kHz 및 3.5 kV로 제어하고, 펄스의 폭을 10 μsec로 제어한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 평균 입경이 12 nm인 무기 나노 입자를 제조하였다.
비교예 1
전원의 주파수를 1 kHz인 독일 Palas 사의 무기 입자 제조장치를 사용하여 평균 입경이 68 nm인 무기 나노 입자를 제조하였다.
비교예 2
교류 전원의 주파수 및 전압을 각각 15 kHz 및 2.0 kV로 제어하고, 펄스의 폭을 2.5 μsec로 제어하였으며, 입자의 포집 전에 입경 분류 장치(Particle Size Classifier)를 추가로 사용한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 평균 입경이 8 nm인 무기 나노 입자를 제조하였다.
비교예 3
교류 전원의 주파수 및 전압을 각각 15 kHz 및 5.5 kV로 제어하고, 펄스의 폭을 4 μsec로 제어하였으며, 입자의 포집 전에 입경 분류 장치(Particle Size Classifier)를 추가로 사용한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 평균 입경이 10 nm인 무기 나노 입자를 제조하였다.
비교예 4
직류의 전원을 무기 전극에 인가한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 평균 입경이 35 nm인 무기 나노 입자를 제조하였다,
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 무기 나노 입자의 발생량, 입경 분포, 발생 균일도는 하기와 같은 방법으로 평가하였다.
평가예 1 -무기 나노 입자의 발생량 측정
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 무기 나노 입자의 각각 시료 5 개의 질량을 계측하고, 상기 무기 나노 입자가 제조되는데 걸린 시간을 나누어 계산하여, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
평가예 2 - 무기 나노 입자의 입경 분포 측정
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 무기 나노 입자의 각각 시료 5 개를 주사식 입도분석기(3936, TSI사, 미국)를 이용하여, 건식 입경을 계측하고 평가하여, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
평가예 3 - 무기 나노 입자의 발생 균일도 측정
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 무기 나노 입자의 각각 시료 5 개의 입경 분포를 실시간 반복적으로 계측하고, 평가하여, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4
입자 발생량(mg/h) 8 20 12 6 10 16 2
평균 입경(nm) 6 16 12 68 8 10 35
입경 분포(nm) 5 내지 100 10 내지 200 8 내지 150 20 내지 800 8 내지 150 10 내지 200 10 내지 300
발생 균일도(%) ± 5 이내 ± 5 이내 ± 5 이내 ± 10 이상 ± 5 이내 ± 5 이내 ± 5 이내
상기 표 1에 기재한 바와 같이, 상기 실시예 1에서 제조된 무기 나노 입자의 경우, 시간 당 8 mg의 무기 나노 입자가 제조되는 점을 확인할 수 있었고, 상기 실시예 1에서 제조된 무기 나노 입자는 5 nm 내지 100 nm의 좁은 범위의 입경 분포를 가지므로 나노미터 단위를 유지하면서도 균일한 크기의 나노 입자의 제조가 가능하였으며, 상기 실시예 1에서 제조된 무기 나노 입자의 발생 균일도가 ± 5% 이내로 균일하게 제조되는 것을 확인할 수 있었다.
그러나, 상기 비교예 1에서 제조된 무기 나노 입자의 경우, 시간 당 6 mg의 무기 나노 입자가 제조되었고, 또한, 상기 비교예 1에서 제조된 무기 나노 입자는 20 nm 내지 800 nm의 넓은 범위의 입경 분포를 가져 입자의 균일도가 떨어졌으며, 이에 따라, 무기 나노 입자의 발생 균일도가 ± 10% 이상으로 균일하지 않은 것을 확인하였다.
또한, 상기 비교예 2 및 비교예 3에서 제조된 무기 나노 입자의 경우, 비록 실시예 1 내지 3에서 제조된 무기 나노 입자와 유사한 수준의 입자 발생량, 입경 분포 및 상기 무기 나노 입자의 발생 균일도를 확인할 수 있으나, 상기 비교예 2 및 비교예 3에서는 입경 분류 장치 또는 입자 대전 장치를 추가로 사용함으로써, 상기 실시예 1 내지 3의 경우보다 많은 시스템, 제어 및 비용이 발생하였다.

Claims (10)

  1. 서로 이격되어 배치되어 간극을 형성하고 있는 한 쌍의 무기 전극을 포함하며, 스파크 방전에 의해 상기 무기 전극 사이의 간극으로부터 무기 입자를 발생시키는 방전부;
    상기 무기 전극에 교류 전원을 인가하는 교류 전원부; 및
    상기 방전부와 전원부 사이에 연결되어 있으며, 상기 교류 전원의 주파수를 20 kHz 이상으로 제어하고, 전압을 2.2 kV 내지 5.0 kV로 제어하는 제어부를 포함하는 나노 입자 제조장치.
  2. 제 1 항에 있어서, 전원부는 무기 전극에 교류 전원을 펄스 신호로 인가하며, 제어부는 상기 펄스의 폭을 2.5 μsec 내지 10.0 μsec으로 제어하는 펄스 폭 조절부를 추가로 포함하는 나노 입자 제조장치.
  3. 제 1 항에 있어서, 무기 입자는 알루미늄, 안티몬, 주석, 비스무스, 탄소나노튜브, 세륨, 구리, 코발트, 풀러렌, POSS(Polyhedral Oligomeric Silsesquioxane), 그래핀, 철, 마그네슘, 망간, 금, 은, 니켈, 규소, 티타늄, 이트륨, 아연, 지르코늄 및 이들의 산화물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 나노 입자 제조장치.
  4. 제 1 항에 있어서, 질소 또는 비활성 기체가 흐르는 채널부를 추가로 포함하고, 간극은 상기 채널부에 위치하며, 상기 간극으로 질소, 산소 및 비활성 기체로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 기체가 통과하는 나노 입자 제조장치.
  5. 제 1 항에 있어서, 무기 전극 사이에서 발생된 무기 입자에 자외선을 조사하는 광 조사부를 추가로 포함하는 나노 입자 제조장치.
  6. 제 1 항에 있어서, 무기 전극 사이에서 발생된 무기 입자를 포집하는 포집부를 추가로 포함하는 나노 입자 제조장치.
  7. 주파수가 20 kHz 이상이며, 전압이 2.2 kV 내지 5.0 kV의 교류 전원을 서로 이격되어 배치되어 간극을 형성하고 있는 한 쌍의 무기 전극에 인가하여, 상기 무기 전극 사이의 간극으로부터 무기 입자를 발생시키는 단계를 포함하는 나노 입자의 제조방법.
  8. 제 7 항에 있어서, 교류 전원을 펄스 신호로 인가하며, 상기 펄스의 폭을 2.5 μsec 내지 10.0 μsec으로 제어하는 단계를 추가로 포함하는 나노 입자의 제조방법.
  9. 제 7 항에 있어서, 무기 전극 사이에서 발생된 무기 나노 입자에 자외선을 조사하는 광 조사 단계를 추가로 포함하는 나노 입자의 제조방법.
  10. 제 7 항에 있어서, 무기 전극 사이에서 발생된 무기 나노 입자를 포집하는 포집 단계를 추가로 포함하는 나노 입자의 제조방법.
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