KR20170140689A - 나노 입자 제조장치 및 나노 입자의 제조방법 - Google Patents

나노 입자 제조장치 및 나노 입자의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 출원은, 나노 입자 제조장치 및 나노 입자의 제조방법에 관한 것으로, 본 출원의 나노 입자 제조장치에 의하면, 무기 전극에 특정 주파수의 교류 전류 및 교류 전압을 인가함으로써, 아크 방전 방식이 아닌 스파크 방전을 이용하여 무기 입자를 제조하더라도, 상기 무기 전극으로부터 발생되는 무기 입자의 크기를 나노미터 단위로 유지함과 동시에 시간당 제조량을 극대화할 수 있고, 저비용 및 친환경적으로 무기 나노 입자를 제조할 수 있다.

Description

나노 입자 제조장치 및 나노 입자의 제조방법{DEVICE FOR MANUFACTURING NANO PARTICLE AND METHOD FOR MANUFACTURING NANO PARTICLE}
본 출원은, 나노 입자 제조장치 및 나노 입자의 제조방법에 관한 것이다.
무기 나노소재(Inorganic Nanomaterials)는 나노 기반 제품을 구성하는 기본 재료로서, 현재까지 그 시장 규모가 꾸준히 증가해 왔으며, 앞으로도 지속적인 규모의 증가가 예상되고 있다.
무기 나노소재 전체 생산 시장 규모 중 한국은 약 6%로 4위에 해당하나, 시장 확대 및 개선을 추구하는 동시에 응용분야별 시장 규모를 효율적으로 증대할 수 있는 새로운 나노소재 제조공정의 개발이 필요한 상황이다.
나노소재의 경우, 최근 소재의 성능 개선과 함께 제조 공정의 친환경(Green Process)화 및 나노소재의 인체 또는 환경에 대한 유해성의 최소화가 요구되고 있다. 그러나, 기존 소재공정은 대부분 다단계의 액상화학반응을 기반으로 구축되어 있기 때문에, 새로운 개념의 소재 제조공정의 도입이 요구되고 있다.
기존 액상화학공정에서 제조된 나노소재의 경우, 제조 후 대부분 현탁액(Suspension) 또는 분말(Powder) 형태로 보관되므로, 시간의 경과에 따라 소재의 특성이나 크기 및 형상이 변화되는 문제가 있었다. 이에 따라, 최근에는 필요 시 즉시(In Situ) 원하는 나노소재를 제조할 수 있는 온디맨드(On-Demand) 방식의 제조공정이 주목 받고있다.
예를 들어, 건식 무기 나노소재 제조공정의 경우, 주로 고온플라즈마(Thermal Plasma), 고온 로(Furnace) 및 화염(Flame)을 이용하나, 고온 조건으로 인해 나노 입자의 제조 후 열에 의한 응집(Agglomeration) 및 응결(Aggregation) 현상이 발생하며, 이에 따라, 입자의 크기 및 형상의 제어가 용이하지 못한 한계가 있다.
최근 스파크를 이용하여 무기 나노 입자를 제조하는 시스템이 독일에서 제조되어 판매되고 있으나, 기본적으로 제조 가능한 나노물질이 흑연, 금, 은 또는 구리에 한정됨으로써 다원화되어 있지 못하였고, 스파크 발생빈도(Frequency)가 1 kHz 이내로 설정되어 있으므로, 제조량 또한 스파크 채널에서, 시간 당 최대 6 mg 정도 밖에 미치지 못하고 있다.
또한, 나노 은(Nanosilver) 등의 실제 산업에서 많이 요구되고 있는 무기 나노소재의 경우, 종래의 무기 나노 입자 제조 시스템에서 제조 가능한 소재가 아닌 것이 대부분임을 감안할 때, 보다 다원화된 나노 입자의 제조가 가능한 건식 온디맨드(On-Demand) 방식의 시스템 개발이 요구되고 있다.
예를 들어, 진공에서 수행되며 고주파를 이용하는 아크(Arc, V-A 모드) 방전 방식의 경우, 제조량을 시간 당 그램 수준으로 개선할 수 있는 반면, 제조되는 입자의 입경이 마이크로미터 크기로 거대해지는 문제가 존재하였으며, 이로 인해, kV-mA 모드의 운전으로 나노미터 크기를 유지하면서 제조량을 증가시킬 수 있는 고주파 스파크 시스템 개발이 필요한 상황이다.
본 출원은, 무기 전극에 특정 주파수의 교류 전류 및 교류 전압을 인가하여 아크 방전 방식이 아닌 스파크 방전 방식을 이용하여 무기 입자를 제조하더라도, 발생되는 무기 입자의 크기를 나노미터 단위로 유지함과 동시에 시간당 제조량(Yield)을 극대화할 수 있고, 저비용 및 친환경적으로 무기 나노 입자를 제조할 수 있는 나노 입자 제조장치 및 나노 입자의 제조방법을 제공한다.
본 출원은 나노 입자 제조장치에 관한 것이다. 예시적인 본 출원의 나노 입자 제조장치에 의하면, 무기 전극에 특정 범위로 주파수가 제어된 교류 전류 및 특정 범위의 교류 전압을 인가함으로써, 아크 방전 방식이 아닌 스파크 방전을 이용하여 무기 입자를 제조하더라도, 상기 무기 전극으로부터 발생되는 무기 입자의 크기를 나노미터 단위로 유지함과 동시에 시간당 제조량을 극대화할 수 있고, 저비용 및 친환경적으로 무기 나노 입자를 제조할 수 있다.
상기에서 「아크 방전」은 진공에서 V-A 모드로 수행되는 고전류 방전 방식을 의미하며, 「스파크 방전」은 상압에서 kV-mA 모드로 수행되는 고주파 방전 방식을 의미한다. 또한, 본 출원에서 용어 「나노」는 나노 미터(nm) 단위의 크기를 의미할 수 있고, 예를 들어, 1 내지 1,000 nm의 크기를 의미할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 본 출원에서 용어 「나노 입자」는 나노 미터(nm) 단위의 평균 직경을 갖는 입자를 의미할 수 있고, 예를 들어, 1 내지 1,000 nm의 평균 직경을 갖는 입자를 의미할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
이하, 첨부된 도면을 참조로 본 출원의 나노 입자 제조장치를 설명하며, 첨부된 도면은 예시적인 것으로, 본 출원의 나노 입자 제조장치가 첨부된 도면에 제한되는 것은 아니다.
도 1은, 본 출원의 일 구현예에 따른 나노 입자 제조장치를 모식적으로 나타낸 도면이다. 또한, 도 2는, 본 출원의 일 구현예에 따른 나노 입자 제조장치의 구조를 더욱 상세히 나타낸 도면이다.
도 1 및 도 2에 나타낸 바와 같이, 본 출원의 나노 입자 제조장치는 방전부(100), 제어부(200) 및 교류 전원부(300)를 포함한다.
하나의 예시에서, 상기 방전부(100)는 스파크 방전에 의해 무기 입자(NP)를 발생시키는 부분으로써, 상기 방전부(100)는 소정 간격을 두고 이격 배치된 한 쌍의 무기 전극(110)을 포함하며, 상기 한 쌍의 무기 전극(110)은 서로 이격 배치되어 간극(Gap)을 형성하고 있다. 예를 들면, 상기 방전부(100)에서는, 스파크 방전에 의해 상기 무기 전극(110) 사이에서 국부적으로 발생되는 높은 온도에 의하여, 무기 입자(NP)가 발생한다. 본 출원에서 사용되는 용어 「간극」 또는 「간격」은 움직이거나 고정된 두 부품 사이의 틈을 의미하며, 예를 들어, 상기 간극 또는 간격은 각각 이격 배치 되어 있는 한 쌍의 무기 전극(110) 사이의 틈을 의미한다.
상기 무기 전극(110)을 구성하는 무기 재료로는, 무기물을 포함하는 전도성 물질이라면 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어, 상기 무기 전극은 알루미늄, 안티몬, 주석, 비스무스, 탄소나노튜브, 세륨, 구리, 코발트, 풀러렌, POSS(Polyhedral Oligomeric Silsesquioxane), 그래핀, 철, 마그네슘, 망간, 금, 은, 니켈, 규소, 티타늄, 이트륨, 아연 및 지르코늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다. 또한, 상기 무기 전극으로부터 발생된 무기 입자는 상기 무기 전극 사이를 통과하는 산소 가스와 반응하여 산화물로 변성될 수 있다. 예를 들면, 상기 무기 전극 사이로부터 발생된 무기 입자의 종류로는, 알루미늄, 안티몬, 주석, 비스무스, 탄소나노튜브, 세륨, 구리, 코발트, 풀러렌, POSS(Polyhedral Oligomeric Silsesquioxane), 그래핀, 철, 마그네슘, 망간, 금, 은, 니켈, 규소, 티타늄, 이트륨, 아연, 지르코늄 및 이들의 산화물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.
비록 도시되지는 않았지만, 상기 본 출원의 제조장치는 캐리어 기체 공급 시스템(Carrier Gas Supply System) 등의 기체 공급 장치와, MFC(Mass Flow Controller) 등의 유량계를 포함할 수 있다. 또한, 상기 기체 공급 장치 및 유량계에 의해 비활성 기체 또는 질소가 상기 무기 전극 사이로 정량적으로 공급될 수 있다.
예시적인 본 출원의 제조장치는, 도 2와 같이, 채널부(400)를 추가로 포함할 수 있다. 일 구현예에서, 상기 채널부(400)로는 질소 또는 비활성 기체가 흐르고, 상기 한 쌍의 무기 전극(110)의 간격은 상기 채널부(400)에 위치하며, 이에 따라 상기 간격으로 질소, 산소 및 비활성 기체로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 기체가 통과할 수 있다.
예를 들어, 상기 비활성 기체는 헬륨, 네온 및 아르곤으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있다. 또한, 무기 산화물 나노 입자를 제조하는 경우, 상기 비활성 기체에 산소를 포함시킬 수 있다. 상기 질소 또는 비활성 기체는 0.1 L/min 이상, 1 L/min 이상 또는 10 L/min 이상의 유량으로 상기 간격 사이를 통과할 수 있고, 또한, 상기 질소 또는 비활성 기체의 유량의 상한은 100 L/min 이하일 수 있다. 상기 질소 또는 비활성 기체의 유량을 전술한 범위 내로 조절함으로써, 무기 나노 입자(NP)를 일정량으로 균일하게 발생시킬 수 있다.
상기 무기 전극(110) 사이의 간격, 예를 들어, 상기 전극 간 최단거리인 전극 갭(Electrode Gap)은, 그 거리가 작을수록 점화요구 전압이 낮아지며, 그 거리가 커질수록 고전압이 요구된다. 또한, 전극 사이의 간격이 좁으면 스파크를 발생시키는데 필요한 전압은 감소하지만, 짧은 스파크는 혼합기에 점화 최소 에너지를 전달하여 실화를 일으킬 수 있으므로, 실험에 의해 적정 거리를 설정하는 것이 필요하다. 하나의 예시에서, 상기 전극 사이의 갭은, 0.1 내지 10 mm일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
하나의 예시에서, 상기 방전부(100)는, 상기 무기 전극(110)에 교류의 전압을 인가하기 위한 전기 회로를 포함할 수 있다. 상기 전기 회로는 교류 전압 공급원(AV), 외부 커패시터(C) 및 저항(R)으로 구성된 정전압원(Constant High Voltage Source) 구조를 가지며, 다수의 저항, 다수의 커패시터 및 회로전류의 고속 스위칭이 가능한 회로를 이용하여 무기 나노 입자의 크기를 조절할 수 있다.
도 3은 본 출원의 제조장치의 전기 회로 구조를 예시적으로 나타낸 도면이다.
상기 교류 전원부(300)는 상기 무기 전극(110)에 교류의 전원 또는 전력을 인가하는 부분이며, 하나의 예시에서, 상기 교류 전원부(300)는 상기 무기 전극(110)에 교류의 전류를 공급한다. 예를 들면, 상기 교류 전원부(300)는 상기 무기 전극(110)에 교류 전원을 펄스 신호로 인가할 수 있다. 상기와 같이 교류의 전원을 인가하는 경우, 직류의 전원과 달리, 주파수 가변을 위한 별도의 회로가 필요 없어 용이하게 주파수를 제어할 수 있는 장점이 있다.
상기 교류 전원부(300)에서 발생된 교류 전원의 주파수 및 전압은 제어부(200)에서 제어될 수 있으며, 하나의 예시에서, 도 3과 같이, 상기 제어부(200)는 상기 무기 전극(110)과 교류 전원부(300) 사이에 전기적으로 연결되어 있을 수 있다.
상기 제어부(200)는 상기 무기 전극(110)에 인가되는 교류 전원의 주파수 및 전압을 특정 범위로 제어하여, 일정하게 교류 전류를 상기 무기 전극(110)으로 공급하는 역할을 한다. 상기 제어부(200)에서 교류 전원의 주파수는 20 kHz 이상으로 제어될 수 있고, 예를 들어, 30 kHz 이상 또는 40 kHz 이상으로 제어될 수 있으며, 상기 주파수의 상한은 특별히 제한되는 것은 아니나, 예를 들면, 1 MHz 이하 일 수 있다. 또한, 상기 제어부(200)에서 교류 전원의 전압은 2.2 내지 5.0 kV로 제어될 수 있으며, 예를 들어, 2.5 kV 내지 4.5 kV, 2.2 kV 내지 3.5 kV, 3.0 kV 내지 4.0 kV 또는 3.5 kV 내지 5.0 kV로 제어될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 무기 전극(110)에 인가되는 교류 전원의 주파수 및 전압을 전술한 범위 내로 제어함으로써, 아크(Arc) 방전 방식이 아닌 스파크(spark) 방전을 이용하여 무기 입자를 제조하더라도, 상기 무기 전극으로부터 발생되는 무기 입자의 입경을 나노미터 단위로 유지함과 동시에 시간당 제조되는 무기 입자의 양을 극대화할 수 있다.
상기 무기 전극에 교류 전압을 인가하면 스파크 방전에 의해 상기 무기 재료가 기화 또는 입자화되어 상기 전극 사이의 간격을 통해 흐르는 비활성 기체 또는 질소 흐름에 따라 유출될 수 있다. 예를 들어, 상기 방전부(100)의 전극으로 전원이 인가되면, 방전부(100)의 한 쌍의 전극(110) 사이의 간격에서 상기 무기 재료가 승화되며, 비활성 기체 또는 질소 등의 캐리어 기체를 따라 이동하여 승화된 무기 재료는 상기 간격을 벗어남에 따라, 응축되고, 이에 따라, 무기 입자(NP)가 형성 된다.
상기 방전부(100)로부터 생성되는 무기 나노 입자(NP)의 입경은, 상기 비활성 기체 또는 질소의 유량 또는 유속에 따라, 수 나노미터 단위에서 수백 나노미터 단위로 광범위하게 조절될 수 있다. 예를 들어, 상기 공급되는 비활성 기체 또는 질소의 유량 또는 유속이 증가되는 경우, 상기 무기 나노 입자의 농도가 감소됨에 따라 입자간의 응집현상 또한 감소하게 되며, 이러한 과정을 통해 무기 나노 입자의 크기가 감소될 수 있다. 또한, 상기 무기 나노 입자의 입경, 형상 및 밀도는, 인가전압, 주파수, 전류, 저항, 커패시턴스 값 등의 스파크 생성 조건; 상기 비활성 기체의 종류 및 유량; 또는 스파크 전극의 형상 등에 의해 변경될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 제어부(200)는 펄스 폭 조절장치(Pulse Width Modulation, PWM)를 추가로 포함할 수 있다. 상기 펄스 폭 조절장치는 상기 교류 전원부(300)에서 인가된 교류의 전원을 상기 무기 전극(110)에 펄스 신호로 인가하는 경우, 상기 펄스의 폭을 제어하는 역할을 하며, 이에 따라 무기 입자의 발생량 및 크기를 제어할 수 있다. 이 때, 상기 펄스의 폭은 2.5 내지 10.0 μsec로 제어될 수 있고, 예를 들어, 3 내지 10 μsec, 4.5 내지 10 μsec, 6 내지 10 μsec, 7,5 내지 10 μsec, 9 내지 10 μsec, 2.5 내지 3 μsec 2.5 내지 4.5 μsec, 2.5 내지 6 μsec, 2.5 내지 7.5 μsec 또는 2.5 내지 9 μsec 로 제어될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 펄스의 폭을 전술한 범위 내로 제어함으로써, 상기 무기 전극으로부터 발생된 무기 입자의 입경을 나노미터 크기로 유지함과 동시에 좁은 입경 분포를 가지는 균일한 무기 입자를 제조할 수 있으며, 이와 동시에 무기 입자의 시간당 제조량을 극대화할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 무기 전극으로부터 발생된 무기 입자의 입경 분포(Particle Size Distribution)는 1 내지 300 nm, 예를 들면, 1 내지 250 nm, 1 내지 200 nm, 1 내지 150 nm, 1 내지 100 nm, 3 내지 300 nm, 3 내지 250 nm, 3 내지 200 nm, 3 내지 150 nm, 3 내지 100 nm, 5 내지 300 nm, 5 내지 250 nm, 5 내지 200 nm, 5 내지 150 nm, 5 내지 100 nm, 8 내지 300nm, 8 내지 250 nm, 8 내지 200 nm, 8 내지 150 nm, 10 내지 300 nm, 10 내지 250 nm 또는 10 내지 200 nm 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 무기 전극 사이로부터 발생되는 무기 입자의 양은 6 mg/hr 초과, 예를 들어, 8 mg/hr 이상, 10 mg/hr 이상 또는 12 mg/hr 이상일 수 있고, 생산량은 많을수록 좋으므로, 그 상한은 특별히 제한되는 것은 아니나, 실제적인 한계를 고려할 때, 10 g/hr 이하일 수 있다.
본 출원의 제조장치에 의하면, 상기 무기 나노 입자(NP)의 발생 균일도를 ± 5% 이내로 조절할 수 있다.
도 2에 나타낸 바와 같이, 예시적인 본 출원의 나노 입자 제조장치는 광 조사부(500)를 추가로 포함할 수 있다.
상기 광 조사부(500)는 무기 전극(110) 사이에서 발생된 무기 나노 입자(NP) 사이의 응집을 억제하기 위하여, 본 출원의 제조 장치에 포함될 수 있다. 예를 들어, 상기 광 조사부(500)에서 상기 무기 전극(110) 사이에서 발생된 무기 나노 입자(NP)에 자외선을 조사하면, 상기 무기 나노 입자(NP)가 전자를 방출하고, 광대전(Photoionization) 됨으로써, 상기 발생된 무기 나노 입자(NP) 간의 응집을 억제할 수 있다.
상기 자외선이 조사되는 파장은 1 nm 내지 200 nm일 수 있고, 예를 들어, 150 nm 내지 200 nm, 150 nm 내지 180 nm 또는 180 nm 내지 200 nm일 수 있다.
도 4 내지 도 6은 본 출원의 나노 입자 제조장치의 사시도, 상면도 및 측면도를 각각 나타낸다.
일 구현예에서, 도 4 및 도 5에 나타낸 바와 같이, 본 출원의 나노 입자 제조장치는 상기 나노 입자 간의 응집 억제를 유지하기 위한 이온트랩(700)을 추가로 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 이온트랩(700)은 상기 무기 나노 입자(NP)에서 방출된 전자와 그로부터 파생된 음이온의 제거를 위해 상기 광 조사부(500) 후단에 마련될 수 있으며, 상기 이온트랩에 의하여, 광대전된 무기 나노 입자(NP)는 전기적으로 양대전(Positively Charged)되고, 이에 따라 상기 나노 입자의 응집 억제를 유지할 수 있다.
또한, 도 2에 나타낸 바와 같이, 예시적인 본 출원의 나노 입자 제조장치는 포집부(600)를 추가로 포함할 수 있다.
상기 포집부(600)는 무기 전극(110) 사이에서 발생된 무기 나노 입자(NP)를 포집하는 역할을 한다. 예를 들어, 상기 포집부(600)에서 상기 무기 전극(110) 사이에서 발생된 무기 나노 입자(NP)가 바로 포집되거나, 또는, 상기 무기 전극(110) 사이에서 발생된 무기 나노 입자(NP)가 상기 광 조사부(500)를 통과하여, 상기 무기 나노 입자(NP) 간의 응집이 억제된 후에, 포집될 수 있다.
본 출원은 또한, 나노 입자의 제조방법에 관한 것이다. 예를 들어, 상기 나노 입자의 제조방법은, 전술한 나노 입자의 제조장치를 통해 나노 입자를 제조하는 방법에 관한 것이다. 따라서, 후술하는 나노 입자에 대한 구체적인 사항은 나노 입자의 제조장치에서 기술한 내용이 동일하게 적용될 수 있다.
예시적인 본 출원의 나노 입자의 제조방법은, 무기 나노 입자를 발생시키는 단계를 포함한다.
하나의 예시에서, 상기 무기 나노 입자를 발생시키는 단계에서는, 주파수가 20 kHz 이상이며 전압이 2.2 내지 5.0 kV인 교류 전원을 서로 이격되어 배치되어 간극을 형성하고 있는 한 쌍의 무기 전극에 인가하여, 상기 무기 전극의 간극으로부터 무기 나노 입자를 발생시킬 수 있다.
상기 무기 전극에 인가되는 교류 전원의 주파수 및 전압에 대한 구체적인 설명은 전술한 제조장치에서 설명한 바와 동일하므로 생략하기로 한다.
하나의 예시에서, 상기 교류의 전원은 펄스 신호로 인가될 수 있다. 이 경우, 상기 펄스의 폭은 2.5 내지 10.0 μsec로 제어될 수 있다. 상기 펄스의 폭에 대한 구체적인 설명은 전술한 제조장치에서 설명한 바와 동일하므로 생략하기로 한다.
또 다른 예시에서, 본 출원의 나노 입자의 제조방법은, 광 조사 단계를 추가로 포함할 수 있다. 상기 광 조사 단계를 통하여 상기 무기 전극 사이의 간극에서 발생된 무기 나노 입자 간의 응집을 억제할 수 있으며, 광 조사량에 대한 구체적인 설명은 전술한 바와 동일하므로 생략하기로 한다.
또 다른 예시에서, 본 출원의 나노 입자의 제조방법은, 포집 단계를 추가로 포함할 수 있으며, 이에 대한 설명은 전술한 바와 동일하므로 생략하기로 한다.
본 출원의 나노 입자 제조장치에 의하면, 무기 전극에 특정 주파수의 교류 전류 및 특정 범위의 교류 전압을 인가함으로써, 아크 방전 방식이 아닌 스파크 방전을 이용하여 무기 입자를 제조하더라도, 상기 무기 전극으로부터 발생되는 무기 입자의 크기를 나노미터 단위로 유지함과 동시에 시간당 제조량을 극대화할 수 있고, 저비용 및 친환경적으로 무기 나노 입자를 제조할 수 있다.
도 1은, 본 출원의 일 구현예에 따른 나노 입자 제조장치를 모식적으로 나타낸 도면이다.
도 2는, 본 출원의 다른 구현예에 따른 나노 입자 제조장치를 모식적으로 나타낸 도면이다.
도 3은, 본 출원의 제조장치의 전기 회로 구조를 예시적으로 나타낸 도면이다.
도 4는, 본 출원의 나노 입자 제조장치의 사시도이다.
도 5는, 본 출원의 나노 입자 제조장치의 상면도이다.
도 6은, 본 출원의 나노 입자 제조장치의 측면도이다.
도 7은, 본 출원의 나노 입자 제조장치를 통해 제조된 무기 나노 입자를 촬영한 이미지이다.
이하 실시예 및 비교예를 통하여 상기 기술한 내용을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 출원의 범위가 하기 제시된 내용에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1 - 무기 나노 입자의 제조
도 2의 장치를 이용하여 나노 입자를 제조하였다. 구체적으로, 비활성 기체가 3 L/min의 양으로 흐르는 채널 내에, 3 mm의 직경 및 100 mm의 길이를 갖는 무기 전극(Au, 금) 한 쌍을 이격 배치시켜 간극을 형성하였고, 상기 무기 전극 각각에 전원부를 전기적으로 연결하였으며, 상기 한 쌍의 무기 전극에 교류 전원을 인가하고 스파크 방전시켜, 무기 나노 입자를 제조하였다. 이 때, 상기 무기 전극에 전기를 인가하는 경우, 상기 무기 전극과 전원부 사이에 연결된 제어부를 통해, 상기 교류 전원의 주파수를 20 kHz, 전압은 2.2 kv로 제어하였다. 또한, 상기 교류 전원은 펄스 신호로 인가하였으며, PWM을 사용하여 펄스의 폭을 3μsec로 제어하였다.
상기 제조된 무기 나노 입자는 비활성 기체를 따라 광 조사부로 이동하였으며, 상기 광 조사부에서는, 180 nm의 파장으로 자외선을 조사하여 상기 제조된 무기 나노 입자 간의 응집을 억제하였다.
상기 응집이 억제된 무기 나노 입자는 비활성 기체를 따라 포집부로 이동하였으며, 상기 포집부에서 포집한 후 건조하여 평균 입경이 6 nm인 무기 나노 입자를 제조하였다.
실시예 2
교류 전원의 주파수 및 전압을 각각 30 kHz 및 5.0 kV로 제어하고, 펄스의 폭을 7.5 μsec로 제어한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 평균 입경이 16 nm인 무기 나노 입자를 제조하였다.
실시예 3
교류 전원의 주파수 및 전압을 각각 30 kHz 및 3.5 kV로 제어하고, 펄스의 폭을 10 μsec로 제어한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 평균 입경이 12 nm인 무기 나노 입자를 제조하였다.
비교예 1
전원의 주파수를 1 kHz인 독일 Palas 사의 무기 입자 제조장치를 사용하여 평균 입경이 68 nm인 무기 나노 입자를 제조하였다.
비교예 2
교류 전원의 주파수 및 전압을 각각 15 kHz 및 2.0 kV로 제어하고, 펄스의 폭을 2.5 μsec로 제어하였으며, 입자의 포집 전에 입경 분류 장치(Particle Size Classifier)를 추가로 사용한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 평균 입경이 8 nm인 무기 나노 입자를 제조하였다.
비교예 3
교류 전원의 주파수 및 전압을 각각 15 kHz 및 5.5 kV로 제어하고, 펄스의 폭을 4 μsec로 제어하였으며, 입자의 포집 전에 입경 분류 장치(Particle Size Classifier)를 추가로 사용한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 평균 입경이 10 nm인 무기 나노 입자를 제조하였다.
비교예 4
직류의 전원을 무기 전극에 인가한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 평균 입경이 35 nm인 무기 나노 입자를 제조하였다,
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 무기 나노 입자의 발생량, 입경 분포, 발생 균일도는 하기와 같은 방법으로 평가하였다.
평가예 1 -무기 나노 입자의 발생량 측정
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 무기 나노 입자의 각각 시료 5 개의 질량을 계측하고, 상기 무기 나노 입자가 제조되는데 걸린 시간을 나누어 계산하여, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
평가예 2 - 무기 나노 입자의 입경 분포 측정
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 무기 나노 입자의 각각 시료 5 개를 주사식 입도분석기(3936, TSI사, 미국)를 이용하여, 건식 입경을 계측하고 평가하여, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
평가예 3 - 무기 나노 입자의 발생 균일도 측정
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 무기 나노 입자의 각각 시료 5 개의 입경 분포를 실시간 반복적으로 계측하고, 평가하여, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4
입자 발생량
(mg/h)		 8 20 12 6 10 16 2
평균 입경
(nm)		 6 16 12 68 8 10 35
입경 분포
(nm)		 5 내지 100 10 내지 200 8 내지 150 20 내지 800 8 내지 150 10 내지 200 10 내지 300
발생 균일도
(%)		 ± 5 이내 ± 5 이내 ± 5 이내 ± 10 이상 ± 5 이내 ± 5 이내 ± 5 이내
상기 표 1에 기재한 바와 같이, 상기 실시예 1에서 제조된 무기 나노 입자의 경우, 시간 당 8 mg의 무기 나노 입자가 제조되는 점을 확인할 수 있었고, 상기 실시예 1에서 제조된 무기 나노 입자는 5 내지 100 nm의 좁은 범위의 입경 분포를 가지므로 나노미터 단위를 유지하면서도 균일한 크기의 나노 입자의 제조가 가능하였으며, 상기 실시예 1에서 제조된 무기 나노 입자의 발생 균일도가 ± 5% 이내로 균일하게 제조되는 것을 확인할 수 있었다.
그러나, 상기 비교예 1에서 제조된 무기 나노 입자의 경우, 시간 당 6 mg의 무기 나노 입자가 제조되었고, 또한, 상기 비교예 1에서 제조된 무기 나노 입자는 20 내지 800 nm의 넓은 범위의 입경 분포를 가져 입자의 균일도가 떨어졌으며, 이에 따라, 무기 나노 입자의 발생 균일도가 ± 10% 이상으로 균일하지 않은 것을 확인하였다.
또한, 상기 비교예 2 및 비교예 3에서 제조된 무기 나노 입자의 경우, 비록 실시예 1 내지 3에서 제조된 무기 나노 입자와 유사한 수준의 입자 발생량, 입경 분포 및 상기 무기 나노 입자의 발생 균일도를 확인할 수 있으나, 상기 비교예 2 및 비교예 3에서는 입경 분류 장치 또는 입자 대전 장치를 추가로 사용함으로써, 상기 실시예 1 내지 3의 경우보다 많은 시스템, 제어 및 비용이 발생하였다.
100: 방전부
110: 무기 전극
200: 제어부
300: 교류 전원부
400: 채널부
500: 광 조사부
600: 포집부
700: 이온트랩
NP: 무기 나노 입자

Claims (10)

  1. 서로 이격되어 배치되어 간극을 형성하고 있는 한 쌍의 무기 전극을 포함하며, 스파크 방전에 의해 상기 무기 전극 사이의 간극으로부터 무기 입자를 발생시키는 방전부;
    상기 무기 전극에 교류 전원을 인가하는 교류 전원부; 및
    상기 방전부와 전원부 사이에 연결되어 있으며, 상기 교류 전원의 주파수를 20 kHz 이상으로 제어하고, 전압을 2.2 내지 5.0 kV로 제어하는 제어부를 포함하는 나노 입자 제조장치.
  2. 제 1 항에 있어서, 전원부는 무기 전극에 교류 전원을 펄스 신호로 인가하며, 제어부는 상기 펄스의 폭을 2.5 내지 10.0 μsec으로 제어하는 펄스 폭 조절부를 추가로 포함하는 나노 입자 제조장치.
  3. 제 1 항에 있어서, 무기 입자는 알루미늄, 안티몬, 주석, 비스무스, 탄소나노튜브, 세륨, 구리, 코발트, 풀러렌, POSS(Polyhedral Oligomeric Silsesquioxane), 그래핀, 철, 마그네슘, 망간, 금, 은, 니켈, 규소, 티타늄, 이트륨, 아연, 지르코늄 및 이들의 산화물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 나노 입자 제조장치.
  4. 제 1 항에 있어서, 질소 또는 비활성 기체가 흐르는 채널부를 추가로 포함하고, 간극은 상기 채널부에 위치하며, 상기 간극으로 질소, 산소 및 비활성 기체로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 기체가 통과하는 나노 입자 제조장치.
  5. 제 1 항에 있어서, 무기 전극 사이에서 발생된 무기 입자에 자외선을 조사하는 광 조사부를 추가로 포함하는 나노 입자 제조장치.
  6. 제 1 항에 있어서, 무기 전극 사이에서 발생된 무기 입자를 포집하는 포집부를 추가로 포함하는 나노 입자 제조장치.
  7. 주파수가 20 kHz 이상이며, 전압이 2.2 내지 5.0 kV의 교류 전원을 서로 이격되어 배치되어 간극을 형성하고 있는 한 쌍의 무기 전극에 인가하여, 상기 무기 전극 사이의 간극으로부터 무기 입자를 발생시키는 단계를 포함하는 나노 입자의 제조방법.
  8. 제 7 항에 있어서, 교류 전원을 펄스 신호로 인가하며, 상기 펄스의 폭을 2.5 내지 10.0 μsec으로 제어하는 단계를 추가로 포함하는 나노 입자의 제조방법.
  9. 제 7 항에 있어서, 무기 전극 사이에서 발생된 무기 나노 입자에 자외선을 조사하는 광 조사 단계를 추가로 포함하는 나노 입자의 제조방법.
  10. 제 7 항에 있어서, 무기 전극 사이에서 발생된 무기 나노 입자를 포집하는 포집 단계를 추가로 포함하는 나노 입자의 제조방법.
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