CN113380558A - 一种矿渣预处理方法、超级电容器电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种矿渣预处理方法、超级电容器电极材料的制备方法，所述矿渣预处理方法包括：将镍钼矿渣在800‑1000℃高温烧结4‑6h，然后将温度降至600℃，置于纯水中洗涤，干燥；将干燥后的镍钼矿渣研磨，并采用800目以上的筛网筛分后得到矿渣粉体；将所述矿渣粉体浸泡在盐酸后，加NH3水与硫脲进行水热反应，反应完毕后将所述反应产物冷却、干燥。本发明通过采用矿渣作为制备超级电容器电极材料，不仅实现了能源的再利用，节能环保，而且通过对矿渣进行一定的预处理，使其更加适于作为超级电容器电极材料的原料，而且得到的材料经检测具有很强的电化学性能。
Description
技术领域
本发明涉及超级电容器电极材料制备领域，具体而言，涉及一种矿渣预处理方法、超级电容器电极材料的制备方法。
背景技术
超级电容器是一种新型的储能器件，具有功率密度高、使用寿命长、绿色环保等优点，因此应用范围特别广泛。但是超级电容器的能量密度仍然很低，这极大地限制了其进一步发展。目前，碳材料、金属氧化物和导电聚合物被广泛应用于超级电容器的电极材料。在探究高性能电极材料的过程中，过渡金属硫化物由于天然丰度高、成本低、氧化态易变、电化学活性高等优点，作为良好的电极材料得到了广泛的研究。在过渡金属硫化物中，硫化镍具有多种化学计量比，理论比容量高，作为超级电容器的电极材料具有很好的应用前景。
但是，目前制备超级电容器的电极材料均是直接采购原料，价格相对来说比较昂贵，假设采用矿渣作为原料，矿渣含有的杂质过多，又不适宜作为超级电容器的电极材料生产原料。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种矿渣预处理方法，通过采用该预处理方法处理后的矿渣能够满足作为超级电容器电极材料的要求，而且制备得到的电极材料电化学性能良好，既节约了能源还提高了电极材料的性能，一举两得，值得广泛推广进行应用。
本发明的第二目的在于提供上述矿渣预处理方法得到的纳米材料进行制备超级电容器电极材料的方法，方法简单，操作条件温和，步骤衔接紧密，制备得到的电极材料电化学性能良好。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明提供了一种矿渣预处理方法，包括如下步骤：
将镍钼矿渣在800-1000℃高温烧结4-6h，然后将温度降至600℃以下，置于纯水中洗涤，干燥；
将干燥后的镍钼矿渣研磨，并采用800目以上的筛网筛分后得到矿渣粉体；
将所述矿渣粉体浸泡在盐酸后，加NH3水与硫脲进行水热反应，反应完毕后将所述反应产物冷却、干燥得到纳米材料。
镍钼矿为我国特有的一种多金属复杂矿资源，主要分布在我国贵州遵义、湖南张家界等地，我国华南地区有沉积型镍钼钒多金属矿床及贵金属矿化的主要成矿地带。该矿物主要含有有价金属Ni、Mo等，是一种多金属复杂矿，具有重要的地质意义和经济意义，其中贵州遵义和湖南西北部的镍钼矿资源以其资源储量大、镍钼及贵金属品位高等特点引起了人们的极大关注。镍钼矿主要是硫化矿，晶化程度低、化学活性高，镍钼矿中的钼主要以非晶态的硫化钼形态存在，类似于无定型的辉钼矿，其化学性质比辉钼矿更为活泼。由于镍钼矿矿相组成复杂，采用传统的选矿技术，较难将有价金属富集，冶炼工艺也无法将镍和钼进行有效的提取。因此，镍钼矿长期以来未能得到有效的开发利用，曾经一度被视为“呆矿”。随着高品位矿物资源的日益匮乏及金属价格的不断升高，镍钼矿的开发利用引起了广大冶金工作者的关注与重视。
本发明通过对镍钼矿进行一定的预处理操作后，使其有效成分能够被充分的提炼出来，并且预处理后形成的纳米材料可以很好地作为后续制备电极材料的原料，不仅得到了有效的利用而且降低了成本，提高了电极材料的相关性能。
优选地，作为进一步可实施的方案，镍钼矿渣的烧结温度为900-950℃，烧结时间为4-5h。
优选地，作为进一步可实施的方案，将干燥后的镍钼矿渣研磨的的时间为1-3h。
优选地，作为进一步可实施的方案，筛网的目粒度控制在900-1000目之间。
优选地，作为进一步可实施的方案，筛分后的矿渣粉体浸泡在浓度为2-5mol/L的盐酸溶液中，浸泡时间为10-30h。
优选地，作为进一步可实施的方案，水热反应的温度为100-150℃，反应时间为6-12h。
在上述各个参数中，烧结温度如果过高，或者烧结时间过长，能耗高而且材料性能的提高有限，温度太低或者烧结温度过短，又会使得煅烧不完全，不易粉碎，同样的浸泡时间也是如果浸泡不充分，浸出的镍钼量偏少，矿渣利用率偏低，筛分通过实现发现最佳目粒度是在900-1000目之间，因为筛分粒度太细，使得一部分大颗粒也被筛分出去，没有利用，造成利用率偏低。
本发明还提供了采用预处理后的矿渣制备超级电容电极材料的方法，包括如下步骤：
将所述纳米材料与炭黑、聚四氟乙烯复配后，研磨形成浆料，然后涂在泡沫镍上，60-90℃干燥5-6h得到电极材料。
优选地，作为进一步可实施的方案，所述纳米材料与炭黑、聚四氟乙烯的质量比为(7-9):1:1。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的矿渣预处理方法生产成本低，技术环保，能够制得具有较高的比电容和良好的电化学稳定性的电极材料。
(2)本发明所提供的采用上述矿渣预处理方法得到的纳米材料进行制备超级电容器电极材料的方法，该方法简单，操作条件温和，步骤衔接紧密，制备得到的电极材料电化学性能良好。
(3)本发明通过采用镍钼矿渣来制备电极材料，本身镍钼双金属硫化物由于结合了镍钼两种金属离子的共同作用，而能够发生更加丰富的氧化还原反应，使电极材料具有更强的赝电容特性。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
1)制备纳米材料：将镍钼矿渣(100g)在800℃高温烧结4h，然后将温度降至600℃，然后放入常温的纯水中，干燥，将干燥后的镍钼矿渣用纳米研磨机研磨1h得粉体，然后用800目的筛网对粉体进行筛分处理，取筛下物即得镍钼矿渣粉体；取20克矿渣，浸泡在2mol/L的150mL盐酸中，浸泡10h，然后加NH3水，调至pH6-7，加硫脲1g；将得到的混合溶液移入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，进行水热反应，反应温度为100℃，反应时间为6h；反应完成后，自然冷却至室温，用蒸馏水离心数次后，80℃下真空干燥6h，即可得到Ni0.2Mo0,8S2纳米材料。
2)制备电极材料：将制备得到的的Ni0.2Mo0.8S2复合材料与炭黑、聚四氟乙烯按8:1:1的比例加入到适量乙醇中，研磨形成浆料，然后涂在泡沫镍上(1×1cm2)，并80℃干燥6h得到产品。
3)检测性能：采用三电极体系测试复合材料的电化学性能。在1A/g的情况下，电容为236F/g，循环3000次后，电容保持率为82％。
实施例2
1)制备纳米材料：将镍钼矿渣(100g)在1000℃高温烧结6h，然后将温度降至500℃，然后放入常温的纯水中，干燥，将干燥后的镍钼矿渣用纳米研磨机研磨3h得粉体，然后用900目的筛网对粉体进行筛分处理，取筛下物即得镍钼矿渣粉体；取20克矿渣，浸泡在5mol/L的150mL盐酸中，浸泡30h，然后加NH3水，调至pH6-7，加硫脲1g；将得到的混合溶液移入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，进行水热反应，反应温度为150℃，反应时间为12h；反应完成后，自然冷却至室温，用蒸馏水离心数次后，60℃下真空干燥5h，即可得到Ni0.2Mo0,8S2纳米材料。
2)制备电极材料：将制备得到的的Ni0.2Mo0.8S2复合材料与炭黑、聚四氟乙烯按7:1:1的比例加入到适量乙醇中，研磨形成浆料，然后涂在泡沫镍上(1×1cm2)，并90℃干燥5h得到产品。
3)检测性能：采用三电极体系测试复合材料的电化学性能。在1A/g的情况下，电容为254F/g，循环3000次后，电容保持率为84％。
实施例3
1)制备纳米材料：将镍钼矿渣(100g)在900℃高温烧结5h，然后将温度降至550℃，然后放入常温的纯水中，干燥，将干燥后的镍钼矿渣用纳米研磨机研磨2h得粉体，然后用1000目的筛网对粉体进行筛分处理，取筛下物即得镍钼矿渣粉体；取20克矿渣，浸泡在4mol/L的150mL盐酸中，浸泡20h，然后加NH3水，调至pH6-7，加硫脲1g；将得到的混合溶液移入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，进行水热反应，反应温度为120℃，反应时间为10h；反应完成后，自然冷却至室温，用蒸馏水离心数次后，70℃下真空干燥5h，即可得到Ni0.2Mo0,8S2纳米材料。
2)制备电极材料：将制备得到的的Ni0.2Mo0.8S2复合材料与炭黑、聚四氟乙烯按9:1:1的比例加入到适量乙醇中，研磨形成浆料，然后涂在泡沫镍上(1×1cm2)，并70℃干燥5h得到产品。
3)检测性能：采用三电极体系测试复合材料的电化学性能。在1A/g的情况下，电容为476F/g，循环3000次后，电容保持率为93％。
实施例4
具体操作步骤与实施例3一致，只是镍钼矿渣的烧结温度为800℃。检测性能：电容为389F/g，循环3000次后，电容保持率为80％。
实施例5
具体操作步骤与实施例3一致，只是镍钼矿渣的烧结温度为1000℃。检测性能：电容为450F/g，循环3000次后，电容保持率为83％。
比较例1
具体操作步骤与实施例3一致，只是镍钼矿渣的烧结温度为1200℃。检测性能：电容为420F/g，循环3000次后，电容保持率为81％。
比较例2
具体操作步骤与实施例3一致，只是镍钼矿渣的烧结时间为8h。检测性能：电容为452F/g，循环3000次后，电容保持率为87％。
实施例6
具体操作步骤与实施例3一致，只是在盐酸溶液中的浸泡时间为50h。检测性能：电容为429F/g，循环3000次后，电容保持率为84％。
从上述各个实施例的电化学性能检测结果可以知晓，对于整个矿渣预处理方法中，矿渣本身的烧结温度、烧结时间、以及后续酸处理的时间等等这些参数均是对最终得到的复合材料的电化学性能产生影响的，所以需要每个参数均控制在适宜的范围内，并且通过上述时间结果可知一味的增加烧结时间以及烧结温度、浸泡时间也并不能进一步提高复合材料的电化学性能，并且还会起到适得其反的作用，影响材料的电化学性能，因此只有各个参数均控制在适宜的范围内，才能提高镍钼离子的浸出率，镍钼离子的浸出率越高，电化学中反应的物质越多，电化学性能越好，因此按照本发明的方案进行执行，才能最终制备出符合本发明所要求的电化学性能的复合材料。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
Claims (8)
1.一种矿渣预处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
将镍钼矿渣在800-1000℃高温烧结4-6h，然后将温度降至600℃以下，置于纯水中洗涤，干燥；
将干燥后的镍钼矿渣研磨，并采用800目以上的筛网筛分后得到矿渣粉体；
将所述矿渣粉体浸泡在盐酸后，加NH3水与硫脲进行水热反应，反应完毕后将所述反应产物冷却、干燥得到纳米材料。
2.根据权利要求1所述的矿渣预处理方法，其特征在于，镍钼矿渣的烧结温度为900-950℃，烧结时间为4-5h。
3.根据权利要求1所述的矿渣预处理方法，其特征在于，将干燥后的镍钼矿渣研磨的的时间为1-3h。
4.根据权利要求1所述的矿渣预处理方法，其特征在于，筛网的目粒度控制在900-1000目之间。
5.根据权利要求1所述的矿渣预处理方法，其特征在于，筛分后的矿渣粉体浸泡在浓度为2-5mol/L的盐酸溶液中，浸泡时间为10-30h。
6.根据权利要求1所述的矿渣预处理方法，其特征在于，水热反应的温度为100-150℃，反应时间为6-12h。
7.采用权利要求1-6所述的预处理后的矿渣制备超级电容电极材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所述纳米材料与炭黑、聚四氟乙烯复配后，研磨形成浆料，然后涂在泡沫镍上，60-90℃干燥5-6h得到电极材料。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述纳米材料与炭黑、聚四氟乙烯的质量比为(7-9):1:1。
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