CN101550490A - 一种从镍钼矿冶炼渣中浸出镍的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从镍钼矿冶炼渣中浸出镍的方法，属于冶金技术领域。该方法由镍钼矿冶炼渣的密闭还原焙烧和密闭还原焙烧渣的浸出两个过程组成。首先，将碳质还原剂与烘干的镍钼矿冶炼干渣混合均匀放入容器盖好后，在电炉中加热密闭还原焙烧，得到含镍的简单易溶化合物的还原渣。然后，用硫酸溶液浸出密闭还原焙烧渣中的镍以及其它元素。最后，将浸出液过滤除去滤渣后得到含杂质的硫酸镍溶液。本发明能显著提高镍钼矿冶炼渣中镍的浸出率，而且操作简单、工艺条件易控制，适宜于工业化生产要求。

Description

一种从镍钼矿冶炼渣中浸出镍的方法
技术领域
本发明涉及一种从镍钼矿冶炼渣中浸出镍的方法，特别是涉及一种提高镍钼矿冶炼渣中镍的浸出率的方法。
背景技术
湘西北黑色岩系中矿石成分主要有P2O5、Au、Ag、Si2O5、Fe2O3、CaO、Al2O3、Mo、Ni、PGE、稀土元素和大量的有机碳，是一个典型的、宝贵的复杂多金属矿物资源。黑色岩系中钼主要以碳硫钼矿的形式存在、镍主要以方硫镍矿、硫铁镍矿、硫镍矿、针镍矿、辉砷镍矿的形式存在。黑色岩系中大量的有机碳不利于镍、钼的选矿处理，因而镍、钼等金属资源没有得到很好的利用。近年来，由于镍、钼选矿技术水平的提高以及镍、钼资源的紧张，在国内从黑色岩系矿产中提取钼受到人们重视。目前，国内从黑色岩系矿产中提取钼的方法为传统的辉钼矿的提取方法，即先对镍钼矿进行氧化焙烧，然后用氨(或碱)来浸出提取钼。以镍钼矿为原料也有采用两次焙烧的方法，即先用氧化焙烧脱除矿中的硫，再加入苏打焙烧，焙烧完后用水浸出钼。上述两种方法处理镍钼矿的缺点是钼的回收率低，化工试剂消耗大，成本高、产出的渣量大，镍几乎没有得到回收，矿料的综合回收利用率低。一些钼冶炼厂提取钼后将冶炼渣堆砌不加以处理，不仅造成了环境的污染而且浪费了有价的金属资源。因此，从镍钼矿提钼后的渣中回收镍等金属这一问题亟待解决。
目前，还没有检索到关于从镍钼矿冶炼渣中回收镍的文献报道。
发明内容
本发明的目的在于解决从镍钼矿提取钼后的渣中回收镍的浸出率低的问题。它克服了镍钼矿冶炼渣难处理特点，提供了一种新的生产成本低、操作步骤简单、适于工业化应用的从镍钼矿冶炼渣回收镍的方法。
为了实现发明的目的，本发明采用以下技术方案：包括如下步骤：
(a)将烘干的镍钼矿冶炼干渣与无烟粉煤、石墨或活性炭按1～5∶1的质量比混合后在750～1000℃温度下密闭还原焙烧为0.5～5小时；
(b)将密闭还原焙烧得到的渣在40～90℃硫酸溶液中浸出，浸出时液固比为5～8∶1毫升/克，浸出时硫酸的浓度为2～6摩尔/升；浸出时间为2～6小时；
(c)浸出的过程中添加氧化剂；
(d)步骤c得到的浸出液过滤，得到含镍的浸出液。
步骤(b)中浸出时间最优选为5小时。
步骤(c)中所述氧化剂为双氧水或二氧化锰。优选的加入量如下：双氧水添加总量每克干渣为0.2～1毫升30％的；二氧化锰的添加总量为每克干渣添加0.1克～0.9克二氧化锰。
步骤(d)得到的含镍液需要净化除杂后才能得到高纯的硫酸镍溶液。
本发明的有益效果在于，所述发明通过对密闭还原焙烧过程中无烟粉煤、石墨或活性炭的添加量、温度、时间的控制，以及用硫酸浸出时硫酸的浓度、液固比、浸出温度、浸出时间的控制，使得含镍渣浸出镍的时间缩短、硫酸的浓度降低、镍的浸出率大大提高。本发明中所述从镍钼矿冶炼渣中浸出镍的方法，生产成本低，操作简单，可以有效实现镍较高的回收率，是一种新的从镍钼矿冶炼渣中回收镍的方法。本发明能显著提高镍钼矿冶炼渣中镍的浸出率，而且操作简单、工艺条件易控制，适宜于工业化生产要求。
附图说明
图1是从镍钼矿冶炼渣中浸出镍的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合图1对本发明进一步详细描述：从镍钼矿冶炼渣中浸出镍的方法，依次包括如下步骤：(a)将碳还原剂与镍钼矿冶炼干渣以一定的质量比混合后在850℃密闭还原焙烧2小时。(b)将密闭还原焙烧得到渣在一定液固比的4.5摩尔/升的硫酸溶液中浸出5小时。(c)浸出时向渣与硫酸的混合溶液中加入双氧水或二氧化锰，液固分离后得到含镍浸出液。流程如图1所示。
镍钼矿冶炼渣的主要成分为镍2.52％、铁13.85％、钠12.55％、钙7.92％、铝3.78％、锌2.71％、氧37.9％、硅13.31％。所得含镍浸出液镍的含量为3克/升左右。镍在渣中的存在形式为复杂氧化物，其还原时的化学反应不能确定。
镍钼矿冶炼渣难溶于盐酸、硫酸、硝酸。通过无烟粉煤、石墨或活性炭在850℃密闭还原焙烧后镍被还原成简单化合物，其易溶于硫酸。因此镍钼矿冶炼渣可以经过密闭还原焙烧-浸出的方法实现镍的回收。步骤(a)镍钼矿冶炼渣密闭还原焙烧的时间为2小时，镍钼矿冶炼干渣与无烟粉煤、石墨或活性炭的质量比为2∶1。步骤(b)中所述浸出时的硫酸溶液与渣的液固比为6∶1，浸出的温度为80℃，搅拌速度控制为900转/分钟。步骤(c)浸出时氧化剂的添加总量为每克干渣添加0.6毫升30％的双氧水或0.1克～0.9克二氧化锰。步骤(c)双氧水的添加是每小时缓慢添加一次，如果氧化剂为二氧化锰则为一次性加入。
实施例1
将含镍量为2.52％的镍钼矿冶炼干渣与活性炭以1∶1的质量比混合均匀放入坩埚中密闭还原焙烧，温度控制为750℃，密闭还原焙烧时间为0.5个小时。镍钼矿冶炼渣密闭还原焙烧得到含镍的简单易溶化合物，用硫酸溶液浸出密闭还原焙烧产物中的镍以及其它元素。浸出时硫酸的浓度为2摩尔/升，浸出温度为40℃，浸出液固比为5∶1，浸出时间为2个小时，浸出时双氧水的添加总量为每克干渣添加0.2毫升30％的双氧水，搅拌速度为900转/分钟，镍的浸出率可达60.22％。液固分离后，除镍外溶液中也有大量的二价铁离子。将得到的浸出液净化除铁、硅、铜、锌、钙、镁后就得到高纯的硫酸镍溶液。该溶液可以用来制备高纯的碳酸镍或碱式碳酸镍。
实施例2
将含镍量为2.52％的镍钼矿冶炼干渣与活性炭以2∶1的质量比混合均匀放入坩埚中密闭还原焙烧，温度控制为850℃，密闭还原焙烧时间为2个小时。镍钼矿冶炼渣密闭还原焙烧得到含镍的简单易溶化合物，用硫酸溶液浸出密闭还原焙烧产物中的镍以及其它元素。浸出时硫酸的浓度为4.5摩尔/升，浸出温度为80℃，浸出液固比为6∶1，浸出时间为5个小时，浸出时双氧水的添加总量为每克干渣添加0.6毫升30％的双氧水，搅拌速度为900转/分钟，镍的浸出率可达93.24％。液固分离后，除镍外溶液中也有大量的二价铁离子。将得到的浸出液净化除铁、硅、铜、锌、钙、镁后就得到高纯的硫酸镍溶液。该溶液可以用来制备高纯的碳酸镍或碱式碳酸镍。
实施例3
将含镍量为2.52％的镍钼矿冶炼干渣与活性炭以5∶1的质量比混合均匀放入坩埚中密闭还原焙烧，温度控制为1000℃，焙烧时间为5个小时。镍钼矿冶炼渣密闭还原焙烧得到含镍的简单易溶化合物，用硫酸溶液浸出密闭还原焙烧产物中的镍以及其它元素。浸出时硫酸的浓度为6摩尔/升，浸出温度为90℃，浸出液固比为8∶1，浸出时间为6个小时，浸出时双氧水的添加总量为每克干渣添加1.0毫升30％的双氧水，搅拌速度为900转/分钟，镍的浸出率可达63.81％。液固分离后，除镍外溶液中也有大量的二价铁离子。将得到的浸出液净化除铁、硅、铜、锌、钙、镁后就得到高纯的硫酸镍溶液。该溶液可以用来制备高纯的碳酸镍或碱式碳酸镍。
实施例4
将含镍量为2.52％的镍钼矿冶炼干渣与活性炭以2∶1的质量比混合均匀放入坩埚中密闭还原焙烧，温度控制为850℃，密闭还原焙烧时间为2个小时。镍钼矿冶炼渣密闭还原焙烧得到含镍的简单易溶化合物，用硫酸溶液浸出密闭还原焙烧产物中的镍以及其它元素。浸出时硫酸的浓度为4.5摩尔/升，浸出温度为80℃，浸出液固比为6∶1，浸出时间为5个小时，浸出时二氧化锰的添加总量为每克干渣添加0.52克二氧化锰(二氧化锰为一次性加入)，搅拌速度为900转/分钟，镍的浸出率可达87.63％。液固分离后，除镍外溶液中也有大量的二价铁离子。将得到的浸出液净化除铁、硅、铜、锌、钙、镁后就得到高纯的硫酸镍溶液。该溶液可以用来制备高纯的碳酸镍或碱式碳酸镍。

Claims (4)

1、一种从镍钼矿冶炼渣中浸出镍的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)将烘干的镍钼矿冶炼干渣与无烟粉煤、石墨或活性炭按1～5∶1的质量比混合后在750～1000℃温度下密闭还原焙烧0.5～5小时；
(b)将密闭还原焙烧得到渣在40～90℃的硫酸溶液中浸出，浸出时液固比为5～8∶1毫升/克，浸出时硫酸的浓度为2～6摩尔/升；浸出时间为2～6小时；
(c)浸出的过程中添加氧化剂；
(d)步骤(c)得到的浸出液过滤得到含镍的浸出液。
2、根据权利要求1所述的一种从镍钼矿冶炼渣中浸出镍的方法，其特征在于，步骤(b)中浸出时间为5小时。
3、根据权利要求1或2任一项所述的一种从镍钼矿冶炼渣中浸出镍的方法，其特征在于，步骤(c)氧化剂为双氧水或二氧化锰。
4、根据权利要求3所述的从镍钼矿冶炼渣中浸出镍的方法，其特征在于，氧化剂的添加总量为每克干渣0.2～1毫升30％的双氧水或0.1克～0.9克二氧化锰。
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