CN113380440A - 低温铜电极浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种低温铜电极浆料，其特征在于按重量计由下述原料制成：铜粉84‑88%，玻璃粉6‑10%，粘合剂5‑7%。本发明还提供上述低温铜电极浆料的一种制备方法，其特征在于包括下述步骤：（1’）按重量计，配备下述原料：铜粉84‑88%，玻璃粉6‑10%，粘合剂5‑7%；（2’）将铜粉、玻璃粉和粘合剂混合均匀，得到低温铜电极浆料。本发明的低温铜电极浆料印刷在陶瓷电容器介质片上，形成铜电极浆料层后，能够在较低的烧渗温度下（480‑520℃）、在氮气保护气氛下烧渗形成铜电极，有助于降低能耗和生产成本。

Description

低温铜电极浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子元件的电极材料，具体涉及一种低温铜电极浆料及其制备方法。
背景技术
目前，陶瓷电容器、压敏电阻器的制造过程通常为：先制作陶瓷介质片（陶瓷电容器介质片或压敏电阻器介质片），然后采用金属电极浆料在陶瓷介质片的两面印刷电极浆料层，再进行烧渗而形成两面分别具有电极的陶瓷介质片，再焊接引线并进行包封，即得陶瓷电容器或压敏电阻器。
现有的大多数陶瓷电容器、压敏电阻器都是采用银电极浆料在陶瓷介质片上形成电极。随着银的价格不断走高，使得银电极陶瓷电容器、银电极压敏电阻器的成本随之提高。如果使用贱金属作为电极（如铜电极等），则可使所获得的贱金属电极陶瓷电容器、贱金属电极压敏电阻器的成本将大大降低。目前已有一些铜电极浆料用于制作电极（铜电极），但大部分铜电极浆料烧渗温度过高（700℃以上），烧渗过程能耗较大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种低温铜电极浆料及其制备方法，采用这种低温铜电极浆料能够在较低的烧渗温度下、在氮气保护气氛下烧渗形成铜电极，有助于降低能耗和生产成本。采用的技术方案如下：
一种低温铜电极浆料，其特征在于按重量计由下述原料制成：铜粉84-88%，玻璃粉6-10%，粘合剂5-7%。
上述低温铜电极浆料中，铜粉为导电材料；玻璃粉为粘接材料，使烧渗后形成的铜电极能够与陶瓷介质片紧密结合；粘合剂起分散作用，有助于铜粉和玻璃粉分散均匀，并可使低温铜电极浆料具有良好的可印刷性。
优选方案中，上述铜粉的粒径为0.5-10微米（μm）。
优选方案中，上述玻璃粉由下述重量配比的原料制成：氧化铋（Bi2O3）58-75份，硼酸（H3BO3）8-18份，氧化铜（CuO）4-6份，二氧化硅（SiO2）0.4-0.6份，氧化铝（Al2O3）0.4-0.6份，二氧化钛（TiO2）0.1-0.3份，磷酸锌（Zn3(PO4)2）6-8份。上述玻璃粉的熔点通常在450-480℃之间。
一种具体方案中，上述玻璃粉由下述重量配比的原料制成：氧化铋72.5份，硼酸10份，氧化铜5份，二氧化硅0.5份，氧化铝0.5份，二氧化钛0.2份，磷酸锌7份。
另一种具体方案中，上述玻璃粉由下述重量配比的原料制成：氧化铋65.6份，硼酸17份，氧化铜5份，二氧化硅0.5份，氧化铝0.5份，二氧化钛0.2份，磷酸锌7份。
另一种具体方案中，上述玻璃粉由下述重量配比的原料制成：氧化铋60份，硼酸10份，氧化铜5份，二氧化硅0.5份，氧化铝0.5份，二氧化钛0.2份，磷酸锌7份。
优选上述玻璃粉的制备方法包括下述步骤：（1）按比例配备氧化铋、硼酸、氧化铜、二氧化硅、氧化铝、二氧化钛和磷酸锌，然后将氧化铋、硼酸、氧化铜、二氧化硅、氧化铝、二氧化钛和磷酸锌混合均匀，得到第一混合物料；（2）将第一混合物料加入到熔化炉中，按1.5-2.5℃/分钟的升温速度逐渐将第一混合物料加热至730-770℃，保温15-25分钟，保温结束后得到玻璃熔体；（3）将玻璃熔体倒入冷却水中冷却，形成玻璃；（4）将步骤（3）得到的玻璃加入到球磨设备中研磨3-5小时后，烘干并过200-300目筛，得到玻璃粉。
上述氧化铋是玻璃的主成分，形成玻璃的主晶相。电子元件的陶瓷介质片中一般添加有氧化铋，因此，低温铜电极浆料中添加氧化铋，易于与陶瓷介质片的材料保持较好的一致性，保证电性能不会发生改变，或者电性能的改变在允许范围内。上述硼酸和磷酸锌能够降低玻璃的熔点，便于生成低温玻璃，从而使玻璃粉具有较低的熔点。在氮气炉中进行烧渗时，低温铜电极浆料中的粘合剂成分在氮气炉中不完全燃烧，易产生CO等还原性气体，当出现还原性气体时，氧化铜能够与还原性气体反应（例如，CuO与CO反应生成Cu和CO2）。上述二氧化硅、氧化铝、二氧化钛能够与其他成分形成硅酸盐、钛酸盐、铝酸盐等晶体结构，这些晶体结构能够使玻璃具有耐温性好、耐酸碱腐蚀性能好、绝缘性高、低膨胀、化学性能稳定等特点。
优选方案中，上述粘合剂由85-90%wt的松油醇、8-12%wt的乙基纤维素和2-4%wt的松香组成。更优选上述粘合剂由87%wt的松油醇、10%wt的乙基纤维素和3%wt的松香组成。优选上述粘合剂的粘度在20-40Pa·S之间。按比例配备松油醇、乙基纤维素和松香后混合均匀，并加热至90-100℃，保温30-50分钟，可得到粘合剂。
上述粘合剂中，乙基纤维素作为胶黏剂，使低温铜电极浆料能够更好地粘在陶瓷介质片的表面上；松香能够增强乙基纤维素的成膜性，使低温铜电极浆料印刷均匀；松油醇作为溶剂，用以溶解乙基纤维素。
本发明还提供上述低温铜电极浆料的一种制备方法，其特征在于包括下述步骤：
（1’）按重量计，配备下述原料：铜粉84-88%，玻璃粉6-10%，粘合剂5-7%；
（2’）将铜粉、玻璃粉和粘合剂混合均匀，得到低温铜电极浆料。
优选上述低温铜电极浆料的制备方法还包括步骤（3’），采用三辊研磨机对步骤（2’）得到的低温铜电极浆料进行研磨。通过研磨使低温铜电极浆料中的颗粒更细，且各成分混合更加均匀。
更优选步骤（3’）中，采用三辊研磨机将步骤（2’）得到的低温铜电极浆料研磨8-12遍。三辊研磨机（又称三辊轧机）通过水平的三根辊筒的表面相互挤压及不同速度的摩擦而达到研磨效果，有利于使物料颗粒达到更低的细度，且能够使低温铜电极浆料中各成分混合更加均匀。
本发明的低温铜电极浆料用于制作铜电极时，先通过丝网印刷工艺将低温铜电极浆料印刷在陶瓷介质片上（可先在陶瓷介质片的一面印刷铜电极浆料层，在150℃左右的温度下烘干后，再在陶瓷介质片的另一面印刷铜电极浆料层，再在150℃左右的温度下烘干），在陶瓷介质片的两面上形成铜电极浆料层；然后将两面上形成有铜电极浆料层的陶瓷介质片送入氮气炉中烧渗，形成两面分别具有铜电极的陶瓷介质片；然后在两铜电极上分别焊接引线，进行包封后即得陶瓷电容器或压敏电阻器。丝网印刷采用的丝网的目数可为180-300目，通过丝网目数的调整，可调整所印刷的低温铜电极浆料的量。
上述氮气炉自前至后分为三个温度区：预热排胶温度区，其温度自前至后从100℃左右逐渐升温至480-520℃，两面上形成有铜电极浆料层的陶瓷介质片通过预热排胶温度区的时间为25-40分钟；烧渗温度区，温度保持480-520℃，两面上形成有铜电极浆料层的陶瓷介质片通过烧渗温度区的时间为10-25分钟；冷却温度区，其温度自前至后从480-520℃逐渐降温至100℃左右，两面上形成有铜电极浆料层的陶瓷介质片通过冷却温度区的时间为5-15分钟。烧渗过程中向氮气炉的炉腔中通入氮气。
本发明的低温铜电极浆料印刷在陶瓷介质片（可以是陶瓷电容器介质片或压敏电阻器介质片）上，形成铜电极浆料层后，能够在较低的烧渗温度下（480-520℃）、在氮气保护气氛下烧渗形成铜电极，有助于降低能耗和生产成本。
具体实施方式
实施例1
本实施例的低温铜电极浆料按重量计由下述原料制成：铜粉86%，玻璃粉8%，粘合剂6%。
上述低温铜电极浆料的制备方法包括下述步骤：
（1’）按重量计，配备下述原料：铜粉86%，玻璃粉8%，粘合剂6%；
（2’）将铜粉、玻璃粉和粘合剂混合均匀，得到低温铜电极浆料；
（3’）采用三辊研磨机对步骤（2’）得到的低温铜电极浆料进行研磨（采用三辊研磨机将步骤（2’）得到的低温铜电极浆料研磨8-12遍）。通过研磨使低温铜电极浆料中的颗粒更细，且各成分混合更加均匀。
上述玻璃粉由下述重量配比的原料制成：氧化铋72.5份，硼酸10份，氧化铜5份，二氧化硅0.5份，氧化铝0.5份，二氧化钛0.2份，磷酸锌7份。上述玻璃粉的制备方法包括下述步骤：（1）按比例配备氧化铋、硼酸、氧化铜、二氧化硅、氧化铝、二氧化钛和磷酸锌，然后将氧化铋、硼酸、氧化铜、二氧化硅、氧化铝、二氧化钛和磷酸锌混合均匀，得到第一混合物料；（2）将第一混合物料加入到熔化炉中，按2℃/分钟的升温速度逐渐将第一混合物料加热至750℃，保温20分钟，保温结束后得到玻璃熔体；（3）将玻璃熔体倒入冷却水中冷却，形成玻璃；（4）将步骤（3）得到的玻璃加入到球磨设备中研磨4小时后，烘干并过300目筛，得到玻璃粉。
上述粘合剂由87%wt的松油醇、10%wt的乙基纤维素和3%wt的松香组成。按比例配备松油醇、乙基纤维素和松香后混合均匀，并加热至95℃，保温40分钟，得到粘合剂。
上述低温铜电极浆料用于制作铜电极时，先通过丝网印刷工艺将低温铜电极浆料印刷在陶瓷电容器介质片上（可先在陶瓷电容器介质片的一面印刷铜电极浆料层，在150℃左右的温度下烘干后，再在陶瓷电容器介质片的另一面印刷铜电极浆料层，再在150℃左右的温度下烘干），在陶瓷电容器介质片的两面上形成铜电极浆料层；然后将两面上形成有铜电极浆料层的陶瓷电容器介质片送入氮气炉中烧渗，形成两面分别具有铜电极的陶瓷介电容器芯片；然后在两铜电极上分别焊接引线，进行包封后即得陶瓷电容器。上述氮气炉自前至后分为三个温度区：预热排胶温度区，其温度自前至后从100℃逐渐升温至500℃，两面上形成有铜电极浆料层的陶瓷电容器介质片通过预热排胶温度区的时间为30分钟；烧渗温度区，温度保持500℃，两面上形成有铜电极浆料层的陶瓷电容器介质片通过烧渗温度区的时间为20分钟；冷却温度区，其温度自前至后从500℃逐渐降温至100℃，两面上形成有铜电极浆料层的陶瓷电容器介质片通过冷却温度区的时间为10分钟。烧渗过程中向氮气炉的炉腔中通入氮气。
采用同样的方法，利用上述低温铜电极浆料在压敏电阻器介质片的两面上形成铜电极，得到压敏电阻器芯片；得到压敏电阻器芯片后焊接引线并进行包封，得到压敏电阻器。
实施例2
本实施例的低温铜电极浆料按重量计由下述原料制成：铜粉88%，玻璃粉6%，粘合剂6%。
上述低温铜电极浆料的制备方法包括下述步骤：
（1’）按重量计，配备下述原料：铜粉88%，玻璃粉6%，粘合剂6%；
（2’）将铜粉、玻璃粉和粘合剂混合均匀，得到低温铜电极浆料；
（3’）采用三辊研磨机对步骤（2’）得到的低温铜电极浆料进行研磨（采用三辊研磨机将步骤（2’）得到的低温铜电极浆料研磨8-12遍）。通过研磨使低温铜电极浆料中的颗粒更细，且各成分混合更加均匀。
上述玻璃粉由下述重量配比的原料制成：氧化铋65.6份，硼酸17份，氧化铜5份，二氧化硅0.5份，氧化铝0.5份，二氧化钛0.2份，磷酸锌7份。上述玻璃粉的制备方法包括下述步骤：（1）按比例配备氧化铋、硼酸、氧化铜、二氧化硅、氧化铝、二氧化钛和磷酸锌，然后将氧化铋、硼酸、氧化铜、二氧化硅、氧化铝、二氧化钛和磷酸锌混合均匀，得到第一混合物料；（2）将第一混合物料加入到熔化炉中，按2.5℃/分钟的升温速度逐渐将第一混合物料加热至760℃，保温18分钟，保温结束后得到玻璃熔体；（3）将玻璃熔体倒入冷却水中冷却，形成玻璃；（4）将步骤（3）得到的玻璃加入到球磨设备中研磨5小时后，烘干并过300目筛，得到玻璃粉。
上述粘合剂由89%wt的松油醇、9%wt的乙基纤维素和2%wt的松香组成。按比例配备松油醇、乙基纤维素和松香后混合均匀，并加热至92℃，保温35分钟，得到粘合剂。
上述低温铜电极浆料用于制作铜电极时，先通过丝网印刷工艺将低温铜电极浆料印刷在陶瓷电容器介质片上（可先在陶瓷电容器介质片的一面印刷铜电极浆料层，在150℃左右的温度下烘干后，再在陶瓷电容器介质片的另一面印刷铜电极浆料层，再在150℃左右的温度下烘干），在陶瓷电容器介质片的两面上形成铜电极浆料层；然后将两面上形成有铜电极浆料层的陶瓷电容器介质片送入氮气炉中烧渗，形成两面分别具有铜电极的陶瓷电容器介质片；然后在两铜电极上分别焊接引线，进行包封后即得陶瓷电容器。上述氮气炉自前至后分为三个温度区：预热排胶温度区，其温度自前至后从100℃逐渐升温至520℃，两面上形成有铜电极浆料层的陶瓷电容器介质片通过预热排胶温度区的时间为40分钟；烧渗温度区，温度保持520℃，两面上形成有铜电极浆料层的陶瓷电容器介质片通过烧渗温度区的时间为15分钟；冷却温度区，其温度自前至后从520℃逐渐降温至100℃，两面上形成有铜电极浆料层的陶瓷电容器介质片通过冷却温度区的时间为5分钟。烧渗过程中向氮气炉的炉腔中通入氮气。
采用同样的方法，利用上述低温铜电极浆料在压敏电阻器介质片的两面上形成铜电极，得到压敏电阻器芯片；得到压敏电阻器芯片后焊接引线并进行包封，得到压敏电阻器。
实施例3
本实施例的低温铜电极浆料按重量计由下述原料制成：铜粉84%，玻璃粉9%，粘合剂7%。
上述低温铜电极浆料的制备方法包括下述步骤：
（1’）按重量计，配备下述原料：铜粉84%，玻璃粉9%，粘合剂7%；
（2’）将铜粉、玻璃粉和粘合剂混合均匀，得到低温铜电极浆料；
（3’）采用三辊研磨机对步骤（2’）得到的低温铜电极浆料进行研磨（采用三辊研磨机将步骤（2’）得到的低温铜电极浆料研磨8-12遍）。通过研磨使低温铜电极浆料中的颗粒更细，且各成分混合更加均匀。
上述玻璃粉由下述重量配比的原料制成：氧化铋60份，硼酸10份，氧化铜5份，二氧化硅0.5份，氧化铝0.5份，二氧化钛0.2份，磷酸锌7份。上述玻璃粉的制备方法包括下述步骤：（1）按比例配备氧化铋、硼酸、氧化铜、二氧化硅、氧化铝、二氧化钛和磷酸锌，然后将氧化铋、硼酸、氧化铜、二氧化硅、氧化铝、二氧化钛和磷酸锌混合均匀，得到第一混合物料；（2）将第一混合物料加入到熔化炉中，按1.5℃/分钟的升温速度逐渐将第一混合物料加热至740℃，保温25分钟，保温结束后得到玻璃熔体；（3）将玻璃熔体倒入冷却水中冷却，形成玻璃；（4）将步骤（3）得到的玻璃加入到球磨设备中研磨3小时后，烘干并过200目筛，得到玻璃粉。
上述粘合剂由85%wt的松油醇、11%wt的乙基纤维素和4%wt的松香组成。按比例配备松油醇、乙基纤维素和松香后混合均匀，并加热至100℃，保温45分钟，得到粘合剂。
上述低温铜电极浆料用于制作铜电极时，先通过丝网印刷工艺将低温铜电极浆料印刷在陶瓷电容器介质片上（可先在陶瓷电容器介质片的一面印刷铜电极浆料层，在150℃左右的温度下烘干后，再在陶瓷电容器介质片的另一面印刷铜电极浆料层，再在150℃左右的温度下烘干），在陶瓷电容器介质片的两面上形成铜电极浆料层；然后将两面上形成有铜电极浆料层的陶瓷电容器介质片送入氮气炉中烧渗，形成两面分别具有铜电极的陶瓷电容器介质片；然后在两铜电极上分别焊接引线，进行包封后即得陶瓷电容器。上述氮气炉自前至后分为三个温度区：预热排胶温度区，其温度自前至后从100℃逐渐升温至490℃，两面上形成有铜电极浆料层的陶瓷电容器介质片通过预热排胶温度区的时间为35分钟；烧渗温度区，温度保持490℃，两面上形成有铜电极浆料层的陶瓷电容器介质片通过烧渗温度区的时间为20分钟；冷却温度区，其温度自前至后从490℃逐渐降温至100℃，两面上形成有铜电极浆料层的陶瓷电容器介质片通过冷却温度区的时间为5分钟。烧渗过程中向氮气炉的炉腔中通入氮气。
采用同样的方法，利用上述低温铜电极浆料在压敏电阻器介质片的两面上形成铜电极，得到压敏电阻器芯片；得到压敏电阻器芯片后焊接引线并进行包封，得到压敏电阻器。
实验例
实施例1-3在陶瓷介电容器芯片、压敏电阻器芯片两铜电极上分别焊接引线后，进行可焊性测试、拉力试验。对制得的陶瓷电容器、压敏电阻器进行电性能测试。
1、可焊性测试
可焊性评价标准：浸润面积≥10mm2；外观：焊锡表面光滑，无针孔，无断焊、虚焊现象。
焊接条件：引线直径：0.8mm；引线焊接部长度6±0.1mm；焊料：锡；助焊剂：松香；焊接温度：245±1℃；焊接时间：3-4秒）。焊接引线后，实施例1-3陶瓷介电容器芯片、压敏电阻器芯片各取5个样品进行测试，测试结果如下表1所示。
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE001
从表1的测试结果可以看出，实施例1-3低温铜电极浆料形成的铜电极的可焊性符合标准要求。
2、拉力试验
拉力评价标准：≥5N（在承受5N拉力的情况下，铜电极焊接部位无开裂现象）。
对完成上述可焊性测试的样品进行拉力试验，拉力试验在拉力试验仪上进行。试验过程中，先对样品施加5N拉力，进行观察，如果铜电极焊接部位无开裂现象，则判断合格；然后逐渐增大拉力（每次增加1N），直至铜电极焊接部位出现开裂现象，记录下此时的拉力（破坏拉力）。测试结果如下表2所示。
表2
Figure 19695DEST_PATH_IMAGE002
从表2的测试结果可以看出，实施例1-3低温铜电极浆料形成的铜电极都能承受5N拉力（在承受5N拉力的情况下，铜电极焊接部位无开裂现象），拉力试验符合标准要求。
3、电性能测试
3-1、陶瓷电容器
陶瓷电容器2F4系列中AC400V/222M的产品，采用银电极时其基本标准为：电容量2200±440PF；介质损耗≤1.0%；绝缘电阻≥1×104MΩ；交流耐电压≥7.0KV（一般在7.5KV左右）。
实施例1-3采用同样的陶瓷电容器介质片制得陶瓷电容器后，进行电性能测试，测试结果如下表3所示（测试10个样品，取平均值）。
表3
Figure 467994DEST_PATH_IMAGE004
从表3的测试结果可以看出，采用实施例1-3低温铜电极浆料形成陶瓷电容器的铜电极，制得的陶瓷电容器的电容量、介质损耗、绝缘电阻、交流耐电压等电性能指标符合要求。
3-2、压敏电阻器
压敏电阻器240梯度系列中10D-471K的产品，采用银电极时其基本标准为：压敏电压470±47V；α值40-100；漏电流≤3.0mA；通流性（预置5KV电压）≥3500A。
实施例1-3采用同样的压敏电阻器介质片制得压敏电阻器后，进行电性能测试，测试结果如下表4所示（测试10个样品，取平均值）。
表4
Figure DEST_PATH_IMAGE005
从表4的测试结果可以看出，采用实施例1-3低温铜电极浆料形成压敏电阻器的铜电极，制得的压敏电阻器的压敏电压、α值、漏电流、通流性等电性能指标符合要求。

Claims (9)

1.一种低温铜电极浆料，其特征在于按重量计由下述原料制成：铜粉84-88%，玻璃粉6-10%，粘合剂5-7%。
2.根据权利要求1所述的低温铜电极浆料，其特征是：所述铜粉的粒径为0.5-10微米。
3.根据权利要求1所述的低温铜电极浆料，其特征在于所述玻璃粉由下述重量配比的原料制成：氧化铋58-75份，硼酸8-18份，氧化铜4-6份，二氧化硅0.4-0.6份，氧化铝0.4-0.6份，二氧化钛0.1-0.3份，磷酸锌6-8份。
4.根据权利要求3所述的低温铜电极浆料，其特征在于所述玻璃粉的制备方法包括下述步骤：（1）按比例配备氧化铋、硼酸、氧化铜、二氧化硅、氧化铝、二氧化钛和磷酸锌，然后将氧化铋、硼酸、氧化铜、二氧化硅、氧化铝、二氧化钛和磷酸锌混合均匀，得到第一混合物料；（2）将第一混合物料加入到熔化炉中，按1.5-2.5℃/分钟的升温速度逐渐将第一混合物料加热至730-770℃，保温15-25分钟，保温结束后得到玻璃熔体；（3）将玻璃熔体倒入冷却水中冷却，形成玻璃；（4）将步骤（3）得到的玻璃加入到球磨设备中研磨3-5小时后，烘干并过200-300目筛，得到玻璃粉。
5.根据权利要求1所述的低温铜电极浆料，其特征是：所述粘合剂由85-90%wt的松油醇、8-12%wt的乙基纤维素和2-4%wt的松香组成。
6.根据权利要求5所述的低温铜电极浆料，其特征是：按比例配备松油醇、乙基纤维素和松香后混合均匀，并加热至90-100℃，保温30-50分钟，得到粘合剂。
7.权利要求1-6任一项所述的低温铜电极浆料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
（1’）按重量计，配备下述原料：铜粉84-88%，玻璃粉6-10%，粘合剂5-7%；
（2’）将铜粉、玻璃粉和粘合剂混合均匀，得到低温铜电极浆料。
8.根据权利要求7所述的低温铜电极浆料的制备方法，其特征在于：所述低温铜电极浆料的制备方法还包括步骤（3’），采用三辊研磨机对步骤（2’）得到的低温铜电极浆料进行研磨。
9.根据权利要求8所述的低温铜电极浆料的制备方法，其特征在于：步骤（3’）中，采用三辊研磨机将步骤（2’）得到的低温铜电极浆料研磨8-12遍。
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